JPS6232141B2 - - Google Patents

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JPS6232141B2
JPS6232141B2 JP55152173A JP15217380A JPS6232141B2 JP S6232141 B2 JPS6232141 B2 JP S6232141B2 JP 55152173 A JP55152173 A JP 55152173A JP 15217380 A JP15217380 A JP 15217380A JP S6232141 B2 JPS6232141 B2 JP S6232141B2
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JP
Japan
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glass
reaction
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temperature
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JP55152173A
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JPS5777039A (en
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Hidefumi Mori
Tatsuo Izawa
Nobuo Shimizu
Taiji Murakami
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Priority to FR8026682A priority patent/FR2486250A1/fr
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Priority to GB8040392A priority patent/GB2066805B/en
Priority to DE3047589A priority patent/DE3047589C2/de
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Publication of JPS6232141B2 publication Critical patent/JPS6232141B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/10Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type
    • G02B6/12Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type of the integrated circuit kind
    • G02B6/13Integrated optical circuits characterised by the manufacturing method
    • G02B6/136Integrated optical circuits characterised by the manufacturing method by etching
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、ガラス層の屈折率、厚さなどを均質
かつ高精度に制御でき、しかも高い再現性を持ち
量産性に富む光回路用ガラス導波路用ガラス微粒
子層の製造方法に関するものである。 平面基板上にガラス微粒子を堆積し、この堆積
ガラス微粒子を加熱して透明ガラス層を作つて光
導波路を形成する方法としては、例えば、ドナル
ド・ブルース・ケツクらの提案(特開昭49―
10054号)がある。ここでは、酸水素バーナ中に
原料であるSi,B,Pなどのハロゲン化物を気相
で送り込んで加水分解反応させてガラス微粒子を
生成し、その際に酸水素バーナを基板と相対的に
動かして平面状に微粒子を堆積させる。 しかし、かかる従来方法では、バーナの火炎の
ゆらぎ、酸水素ガスの微小な流量変化に起因し
て、基板上に堆積するガラス微粒子の厚さ、組成
が変化し、ガラス微粒子を一様に堆積できない欠
点があつた。 本発明の目的は、ガラス導波路を製造する際の
ガラス微粒子層を均質にかつ再現性良く基板上に
大量に堆積できるガラス導波路用ガラス微粒子層
の製造方法を提案することにある。 本発明では、反応容器内に1000℃以上に加熱し
た反応部とこの反応部の下流側に、温度が反応部
より低くかつ900℃より高く、しかも温度勾配が
1℃/cm〜20℃/cmである堆積部とを設け、この
堆積部に基板を設置した状態で、反応部側より
Si,Ti,B,P,Geのハロゲン化物の蒸気を酸
素または水蒸気と共に送り込み、反応部で酸化反
応または加水分解反応させてガラス微粒子流を生
成し、生成されたガラス微粒子流を堆積部に導
き、温度勾配に沿つて設置した基板上に堆積させ
る。 以下に図面を参照して本発明を詳細に説明す
る。 本発明においては、耐熱性基板、例えば石英ガ
ラス基板やセラミツク基板上に、コア部形成用の
ガラス層を直接にあるいは膨張係数調整用の遷移
層を介在させて堆積させる。かかるガラス層形成
にあたつては、上述の基板または遷移層上にガラ
ス微粒子を均質かつ再現性よく堆積させることが
必要となる。 ここで、ガラス原料としては、主原料である
SiCl4および屈折率、軟化温度、膨張係数を調整
するための添加物としてのGeCl4,TiCl4
POCl3,BCl3などSi,Ge,Ti,P,Bのハロゲ
ン化物を用いる。これらハロゲン化物を酸素と共
に加熱した場合の気相熱酸化反応の反応率と温度
との関係を第1図に示す。温度1000℃以上であれ
ばGeCl4を除き、ほぼ100%の反応率が得られる
ことがわかつた。 GeO2,P2O5など高温で蒸気圧の高い酸化物を
添加したガラスは、高温下で合成するとこれら酸
化物が揮散し易く、再現性のある組成に保つこと
は困難であるから、従来は、酸水素火炎中で合成
反応して作られたガラス微粒子を低温で基板上に
堆積させ、基板と微粒子生成部とを相対的に移動
させて均一な堆積物を得ていた。しかし、この方
法では広い面積にわたつて均一にガラス微粒子を
堆積することは実際上困難であり、平面上に均一
にガラス微粒子を堆積させる必要のあるガラス導
波路の製造に対しては、上述の方法は不十分であ
つた。 更に、ガラス微粒子層は透明ガラス化するため
に、堆積後に、1300℃以上の高温処理を行うが、
かかるガラス化の際の泡の残留を避けるため、お
よび取扱上の観点から、ガラス微粒子はある程度
焼結された状態で堆積させるのが望ましい。次の
第1表に示す実験の結果より、基板の温度が900
〜1200℃の範囲内にあれば十分な硬さの堆積層が
得られることが確められた。なお、この場合の合
成反応は、酸化反応のみである。
【表】 ガラス微粒子層形成にあたつては、反応容器内
に上述のハロゲン化物を、酸素または水蒸気と共
に導入し、気相状態で加熱して、酸化反応または
加水分解反応によりガラス微粒子を形成し、この
ガラス微粒子を含むガスを基板上に流す。種々実
験の結果、かかるガスの温度と基板の温度とが等
しくなると、微粒子の堆積が行なわれなくなるこ
と、およびガスの流れに沿つて温度勾配をつける
と堆積することが判明した。堆積を均一に行い、
ガラス微粒子の焼結度を第1表のように確保する
ためには、温度勾配が1℃/cm〜20℃/cmであれ
ばよいことが確められた。この場合には、ガスの
流れの方向に数枚ないし10枚程度の基板を配置し
ておき、これら基板に均一に微粒子層を同時に堆
積させることができた。 次に本発明によりガラス微粒子層を成形する実
施例を説明する。ここでは第2図示の装置を用い
た。第2図において、1は内径80mm、長さ1.1m
の石英管、2は石英管1の周囲に配設され、この
石英管を加熱する電気炉、3は1辺50mmの正方形
状石英基板、4,5および6はそれぞれサチユレ
ータ7,8および9に貯留したSiCl4,GeCl4
PCl3、10は酸素ガスまたは水蒸気のバイパス
通路、11,12および13は酸素ガスまたは水
蒸気をそれぞれマスフローコントローラ14,1
5および16を介してサチユレータ7,8および
び9に吹き込む通路、17,18および19は各
ガラス原料を含んだ酸素ガスを石英管1に導く通
路である。まず、電気炉2に通電し、石英管1が
第3図に示すような温度プロフアイルをもつよう
に電力を調節し、温度勾配を基板位置において3
℃/cmとした。本例では、第3図示のように、石
英管1のうち、流入側から15〜40cmの位置に反応
部を形成し、流入側から40〜80cmの位置に10cm間
隔で5枚の基板3を配置した堆積部を形成した。
次に、サチユレータ7,8および9の温度をそれ
ぞれ20℃,15℃,10℃に保ち、これらサチユレー
タ7,8および9に通路11,12および13を
介してそれぞれ酸素ガスを400c.c./分吹き込み、
各原料の蒸気で飽和させ、各該当原料を含んだ酸
素ガスおよびバイパス通路10から供給した1000
c.c./分の酸素ガスと共に石英管1に導き、この状
態を60分間保持して、酸化反応のみによりガラス
微粒子を基板3上に堆積させた。その結果、5枚
の基板3上に白色のガラス微粒子が堆積した。ガ
ラス微粒子層は、各基板内では均一に堆積してい
るが、下流側ほど厚く堆積していた。他方、ガラ
ス微粒子の焼結度は、基板温度が上流程高いの
で、上流程高く、各基板を別の電気炉に入れて5
分間ほど1450℃に加熱して透明ガラス化を行い、
膜厚を測定すると、14μm±1.5μmであつた。
本実施例では堆積部の温度勾配は3℃/cmとした
が、電気炉2の流入側から30〜90cmの範囲を1100
℃一定に保つた場合には、5枚の基板3上にはガ
ラス微粒子はほとんど堆積しなかつた。なお、温
度勾配を14.5℃/cmに設定したときには、温度
1050℃の位置に置いた基板には均一に硬いガラス
微粒子が堆積したが、この基板より10cm下流の基
板の温度は905℃であるため、堆積したガラス微
粒子は軟く、更に下流側の基板は使用に供するこ
とができなかつた。 第4図は以上の実施例および他の実験結果に基
づいて温度勾配〔℃/cm〕とガラス微粒子の堆積
速度〔μm/分〕との関係を示し、温度勾配が急
な程堆積速度が速くなることがわかつた。なお、
第4図では、堆積速度は透明ガラス化した後のガ
ラス層の厚みに換算して示してある。温度勾配が
1℃/cm未満では、堆積速度は0.1μm/分以下
となり、10μmから50μmの厚さのガラス層を必
要とするガラス導波路を製造するのには長時間を
要し、生産性が低い。また、温度勾配が20℃/cm
以上になると、堆積速度は早くなるが、ガス流量
の変動により堆積条件が変わりやすく、従つて均
質に堆積が行なわれない。 なお、第2図の例では基板3をガスの流れに対
して直角に配置したが、水平あるいは斜めに配置
しても同様の結果が得られ、基板3の石英管1内
での姿勢は任意所望に定めることができることが
わかつた。 ガラス化処理の時間は、ガラス原料により多少
異なるが、ガラス化させる温度に約5〜10分間保
つのが好適であつた。これより短いとガラス化処
理が不十分であり、これより長いと沸騰状態とな
り、発泡したり、リンなどは飛散するおそれがあ
る。昇温、降温のための時間を含めると処理時間
は90〜120分程度とするのが好適である。 以上説明したように、本発明によれば、閉じた
反応容器内のガラス微粒子堆積部に温度勾配を設
け、酸化反応または加水分解反応によりガラス微
粒子を生成して基板上に堆積し、このガラス微粒
子を加熱して透明ガラス層を形成するので、高純
度のガラス膜が形成され、その組成や厚さのゆら
ぎが少なく、所望の屈折率差および、例えば数μ
m〜50μm程度の膜厚をもつ低損失の導波路用ガ
ラス膜を短時間かつ均一に得ることができる。ま
た、本発明によれば、同時に複数枚の基板に均一
なガラス微粒子を堆積でき、したがつて生産性高
く高品質なガラス導波路が提供でき、本発明の製
造方法は大量生産に好適である。
【図面の簡単な説明】
第1図は各種ハロゲン化合物における気相酸化
反応の温度依存性を示す特性曲線図、第2図は本
発明製造方法を実施するための製造装置の一例を
示す線図、第3図は第2図示の電気炉の温度プロ
フアイルを示す図、および第4図は温度勾配と堆
積速度との関係を示す特性曲線図である。 1…石英管、2…電気炉、3…基板、4…
SiCl4、5…GeCl4、6…PCl3、7,8,9…サチ
ユレータ、10…バイパス、11,12,13,
17,18,19…通路、14,15,16…マ
スフローコントローラ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 反応容器に、1000℃以上に加熱した反応部
    と、該反応部の下流側に配置され、温度が前記反
    応部より低く、かつ900℃以上であり、しかも温
    度勾配が1℃/cm〜20℃/cmの範囲内にある堆積
    部とを少くとも設け、前記堆積部には前記温度勾
    配に沿つて少くとも1枚の基板を設置し、前記反
    応容器に、前記反応部側よりSi,Ti,B,P,
    Geのハロゲン化物を酸素または水蒸気と共に導
    入して気相状態で加熱し、前記反応部において酸
    化反応または加水分解反応させてガラス微粒子を
    生成し、生成されたガラス微粒子を前記基板上に
    堆積させてガラス微粒子層を形成することを特徴
    とするガラス導波路用ガラス微粒子層の製造方
    法。
JP55152173A 1979-12-17 1980-10-31 Manufacture of layer of fine glass particle for glass waveguide Granted JPS5777039A (en)

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JP55152173A JPS5777039A (en) 1980-10-31 1980-10-31 Manufacture of layer of fine glass particle for glass waveguide
US06/213,069 US4425146A (en) 1979-12-17 1980-12-04 Method of making glass waveguide for optical circuit
FR8026682A FR2486250A1 (fr) 1979-12-17 1980-12-16 Guide d'ondes en verre pour circuit optique et procede de fabrication
CA000366893A CA1145171A (en) 1979-12-17 1980-12-16 Glass waveguide for optical circuit and fabrication method thereof
GB8040392A GB2066805B (en) 1979-12-17 1980-12-17 Glass waveguide for optical circuit and fabrication method thereof
DE3047589A DE3047589C2 (de) 1979-12-17 1980-12-17 Verfahren zur Herstellung von Lichtwellenleitern aus Glas für optische Schaltkreise und Lichtwellenleiter herstellbar nach diesem Verfahren

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JP55152173A JPS5777039A (en) 1980-10-31 1980-10-31 Manufacture of layer of fine glass particle for glass waveguide

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JPS5777039A JPS5777039A (en) 1982-05-14
JPS6232141B2 true JPS6232141B2 (ja) 1987-07-13

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63177542U (ja) * 1987-05-11 1988-11-17
JPH08128134A (ja) * 1994-11-01 1996-05-21 Kuwashiro Giken Kogyosha:Kk 間仕切壁および天井の下地の構造

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JPS63177542U (ja) * 1987-05-11 1988-11-17
JPH08128134A (ja) * 1994-11-01 1996-05-21 Kuwashiro Giken Kogyosha:Kk 間仕切壁および天井の下地の構造

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JPS5777039A (en) 1982-05-14

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