JPS6046941A - 光フアイバ−用プリフオ−ムの製造方法 - Google Patents
光フアイバ−用プリフオ−ムの製造方法Info
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- JPS6046941A JPS6046941A JP58154209A JP15420983A JPS6046941A JP S6046941 A JPS6046941 A JP S6046941A JP 58154209 A JP58154209 A JP 58154209A JP 15420983 A JP15420983 A JP 15420983A JP S6046941 A JPS6046941 A JP S6046941A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03B2201/00—Type of glass produced
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光フアイバー用ガラスプリフォームの製造方法
に関する。
に関する。
（従来技術）
光ファイバーの代表的な製法のなかで火炎加水分解反応
を用いたものとしてＶＡＤ法と外付けＣＶＤ法がある。
を用いたものとしてＶＡＤ法と外付けＣＶＤ法がある。
ＶＡＤ法とは特開昭５６−３３６２７号公報に示される
ようにバーナーから５ＩＣ１！４＋Ｇｅａｌ Ｐ００！
、 ＢＢｒ３ブよとのガラス原料とト】２゜４！ ０□なとのガスを同時に流し、ガラス原料を加水分解し
てガラス微粒子を形成し、軸方向に堆坑させながら所定
のドーｌくント分布をもった多孔質ガラス母材を形成し
、Ｉ（θなどの雰囲気中で焼結して透明母材とし、線引
きする方法である。
ようにバーナーから５ＩＣ１！４＋Ｇｅａｌ Ｐ００！
、 ＢＢｒ３ブよとのガラス原料とト】２゜４！ ０□なとのガスを同時に流し、ガラス原料を加水分解し
てガラス微粒子を形成し、軸方向に堆坑させながら所定
のドーｌくント分布をもった多孔質ガラス母材を形成し
、Ｉ（θなどの雰囲気中で焼結して透明母材とし、線引
きする方法である。
なお焼結とは多孔質ガラス母材を加熱することにより収
縮させることを言う。
縮させることを言う。
また外付けＯＶＤ法とは米国特許第３，７３７，２９２
号明細書などに示されるように、火炎加水分解で形成さ
れたガラス微粒子を出発棒の側面に一層ずつ付着させ、
一層毎のドーパント濃度を変えることにより、所定のド
ーパント分布を形成させ、その後出発棒なとり除いて脱
水焼結、線引をおこなう方法である。
号明細書などに示されるように、火炎加水分解で形成さ
れたガラス微粒子を出発棒の側面に一層ずつ付着させ、
一層毎のドーパント濃度を変えることにより、所定のド
ーパント分布を形成させ、その後出発棒なとり除いて脱
水焼結、線引をおこなう方法である。
ここで屈折率上昇用ドーパントの一例としてリンが挙げ
られる。例えばＰ２Ｏ５は、屈折率を上昇させるととも
に、その吸湿性によりＯＨ含量を少な（することができ
、より低損失のガラスを得られる。又、石英ガラスの軟
化点を下げて成形加工を容易にする。リンを屈折率を高
めるドーパントとして使った例としては、たとえば特公
昭５（５−２８８５２号公報に、ｖＡＤ法によりＰ２Ｏ
５換算で２重量％のリンを含有した透明母材を製造した
実施例が示されている。（以下。
られる。例えばＰ２Ｏ５は、屈折率を上昇させるととも
に、その吸湿性によりＯＨ含量を少な（することができ
、より低損失のガラスを得られる。又、石英ガラスの軟
化点を下げて成形加工を容易にする。リンを屈折率を高
めるドーパントとして使った例としては、たとえば特公
昭５（５−２８８５２号公報に、ｖＡＤ法によりＰ２Ｏ
５換算で２重量％のリンを含有した透明母材を製造した
実施例が示されている。（以下。
ガラス中のリンの含有量はＰ２Ｏ５換算の重量％とする
。〕 また、特開昭５４−１３４１２８号公報にはリンをＰ２
Ｏ５換算で４重量％含有したプリフォームの例が示され
ているし、米国特許第４．５５９，１７５号明細書につ
いてもリン含有したプリフォームの記述がある。
。〕 また、特開昭５４−１３４１２８号公報にはリンをＰ２
Ｏ５換算で４重量％含有したプリフォームの例が示され
ているし、米国特許第４．５５９，１７５号明細書につ
いてもリン含有したプリフォームの記述がある。
ところで最近、伝送損失の最も小さい１．５５μｍ帯を
使った伝送実験がはじまるにつれて、１．５５μｍ帯の
伝送損失の検討がなされてきた。しかしリンを含んだフ
ァイバでは１．５２μｍ付近にＰ−０−Ｈの吸収が存在
するため、伝送損失が太き（なることが知られている。
使った伝送実験がはじまるにつれて、１．５５μｍ帯の
伝送損失の検討がなされてきた。しかしリンを含んだフ
ァイバでは１．５２μｍ付近にＰ−０−Ｈの吸収が存在
するため、伝送損失が太き（なることが知られている。
しかし、 ｖＡＤ法などの、ガラス微粒子から成る多孔
質ガラス母材の焼結工程をともなう光フアイバープリフ
ォームの製法においては、リンをまった（含まない多孔
質ガラス母材を透明化す′るためには、透明化温度が高
いため、高温の焼結炉が必要となり、炉心管、ヒーター
等の寿命や電源保温材の大型化が必要などの点で好まし
くない。この伝送損失を実用上問題にならない程度に押
えるためには、リンの量を５Ｘ１０−３重量％以下にす
る必要があることが本発明者らの研究によりわかった。
質ガラス母材の焼結工程をともなう光フアイバープリフ
ォームの製法においては、リンをまった（含まない多孔
質ガラス母材を透明化す′るためには、透明化温度が高
いため、高温の焼結炉が必要となり、炉心管、ヒーター
等の寿命や電源保温材の大型化が必要などの点で好まし
くない。この伝送損失を実用上問題にならない程度に押
えるためには、リンの量を５Ｘ１０−３重量％以下にす
る必要があることが本発明者らの研究によりわかった。
さらに多孔質ガラス母材の５ち屈折率上昇用ドーパント
であるＧｏ の分布は、堆積温度すなわちスス表面温度
に依存し、このスス表面温度は火炎中のｐｏａｔ、又は
Ｐ２Ｏ５の濃度に依存するので原料中のリンの化合物の
濃度によって制御することができることも本発明者らは
研究途上に見出した。
であるＧｏ の分布は、堆積温度すなわちスス表面温度
に依存し、このスス表面温度は火炎中のｐｏａｔ、又は
Ｐ２Ｏ５の濃度に依存するので原料中のリンの化合物の
濃度によって制御することができることも本発明者らは
研究途上に見出した。
したがって、ガラス微粒子を積層させた多孔質ガラス母
材の段階ではリンを含有しておりドーパント分布制御を
容易とし、さらに焼結透明化温度はリンを全（含まない
多孔質ガラス母材より低（透明化を容易にするが、焼結
後線引きして得られたファイバーにおいて゛はリンの含
量が５×１０−３重量％以下であって伝送損失を小さく
した光フアイバー用プリフォームが望ましいものと考え
られる。
材の段階ではリンを含有しておりドーパント分布制御を
容易とし、さらに焼結透明化温度はリンを全（含まない
多孔質ガラス母材より低（透明化を容易にするが、焼結
後線引きして得られたファイバーにおいて゛はリンの含
量が５×１０−３重量％以下であって伝送損失を小さく
した光フアイバー用プリフォームが望ましいものと考え
られる。
（発明の目的）
本発明者は以上の困難を克服すべく努力した結果多孔質
ガラス母体の段階ではリンをドープするが、焼結の段階
ではリンを揮散させて、得られた透明母材のす／の含有
量を５×１０ 重量％以下にする本発明の方法に到達し
た。
ガラス母体の段階ではリンをドープするが、焼結の段階
ではリンを揮散させて、得られた透明母材のす／の含有
量を５×１０ 重量％以下にする本発明の方法に到達し
た。
（発明の構成）
本発明の要旨は
（１） ガラス用原料および燃焼ガスをバーナーより噴
出せしめ、該ガラス原料を燃焼ガス中で火炎加水分解し
、ガラス微粒子を積層させて多孔質ガラス母材となし、
これを焼結透明化し、光フアイバ用プリフォームを製造
する方法において、該ガラス原料にリンの化合物を加え
、そして得られる多孔質ガラス母材の焼結時にリン分を
揮散させることを特徴とする上記方法。
出せしめ、該ガラス原料を燃焼ガス中で火炎加水分解し
、ガラス微粒子を積層させて多孔質ガラス母材となし、
これを焼結透明化し、光フアイバ用プリフォームを製造
する方法において、該ガラス原料にリンの化合物を加え
、そして得られる多孔質ガラス母材の焼結時にリン分を
揮散させることを特徴とする上記方法。
（２） ガラス原料に加えるリンの化合物の全ガラス原
料中に占める割合を０．０１〜１モル％とし、得られた
多孔質ガラス母材の焼結透明化時におけるＨｅ 流量を
１石／分以上とすることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の光ファイバの製造方法。
料中に占める割合を０．０１〜１モル％とし、得られた
多孔質ガラス母材の焼結透明化時におけるＨｅ 流量を
１石／分以上とすることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の光ファイバの製造方法。
（３） 多孔質ガラス母材の焼結時にリン分を揮散させ
て得られるプリフォーム中のリン含量を５ Ｘ １０−
’重量％以下とすることを特徴とする特許請求の範囲第
１項又は第２項記戦の方法。
て得られるプリフォーム中のリン含量を５ Ｘ １０−
’重量％以下とすることを特徴とする特許請求の範囲第
１項又は第２項記戦の方法。
ところにある。
透明母材中のリン含有量を小さくするためには、■多孔
質ガラス体製造工程で添加するリン用原料ガス供給量を
小さくする。■焼結工程において雰囲気のガス流量を一
足以上にし、多孔質ガラス体から揮散するリン化合物を
炉外へとり除く、という２つの方法がある。
質ガラス体製造工程で添加するリン用原料ガス供給量を
小さくする。■焼結工程において雰囲気のガス流量を一
足以上にし、多孔質ガラス体から揮散するリン化合物を
炉外へとり除く、という２つの方法がある。
■の方法では上述したようなリンによるドーパント分布
制御および、焼結温度を下げる効果が期待できな（なる
。そこで本発明者らは■の方法について以下のように検
討した。
制御および、焼結温度を下げる効果が期待できな（なる
。そこで本発明者らは■の方法について以下のように検
討した。
本発明者は、原料のＰａｃｅ３の供給量と焼結工程での
Ｈｅ 流量、透明化後の透明母材の中のＰ２Ｏ５の含有
量の関係を調べるため、バーナーへ供給する原料中のリ
ンの量を変えた数本の多孔質ガラス体を試作し、これを
Ｈｅの流量Ｏｌ、１１３．５４３．２０１３の４条件で
焼結し、得られた透明母材を分析、Ｐ２Ｏ５の量を定量
した。
Ｈｅ 流量、透明化後の透明母材の中のＰ２Ｏ５の含有
量の関係を調べるため、バーナーへ供給する原料中のリ
ンの量を変えた数本の多孔質ガラス体を試作し、これを
Ｈｅの流量Ｏｌ、１１３．５４３．２０１３の４条件で
焼結し、得られた透明母材を分析、Ｐ２Ｏ５の量を定量
した。
第１図は実験の結果をグラフに示したもので、横軸には
バーナ１本当りの全ガラス原料中のＰＯＯ／３の含有率
（モル％）を示し縦軸には透明化後のガラス中のＰ２Ｏ
５含有率を示す。
バーナ１本当りの全ガラス原料中のＰＯＯ／３の含有率
（モル％）を示し縦軸には透明化後のガラス中のＰ２Ｏ
５含有率を示す。
このグラフから判明したことはリンの含有量を５Ｘ１０
’ｗｔ％ 以下にするためには焼結時の【（θ 光景０
石／分の場合、原料ガス中のＰＯＣ１！３をｏ、ｏ ｏ
ｓモル％以下にする必要があるが、この上限値は焼結
時のｆ（ｅ流量を上げることにより増加させることがで
きる。即ちＨｅ量５Ａ／分では５ Ｘ １０””モル％
、２０石／分では１モル％となる。またリンの流量が全
ガラス原料ガス中の０．０１モル％以下であれば、多孔
質母体形成時の温度制御が困難になるばかりでな（、焼
結においても１７００℃以上の高温が必要となり、炉心
管などの寿命が短か（なる。一方Ｈθを２０ｐ／分以上
流すことはコスト上極めて困難である。なおリン用原料
としてｐｏａｔ、を示したがＰ］／３． ｐｃｉ５など
他のリン化合物を原料としてもよい。
’ｗｔ％ 以下にするためには焼結時の【（θ 光景０
石／分の場合、原料ガス中のＰＯＣ１！３をｏ、ｏ ｏ
ｓモル％以下にする必要があるが、この上限値は焼結
時のｆ（ｅ流量を上げることにより増加させることがで
きる。即ちＨｅ量５Ａ／分では５ Ｘ １０””モル％
、２０石／分では１モル％となる。またリンの流量が全
ガラス原料ガス中の０．０１モル％以下であれば、多孔
質母体形成時の温度制御が困難になるばかりでな（、焼
結においても１７００℃以上の高温が必要となり、炉心
管などの寿命が短か（なる。一方Ｈθを２０ｐ／分以上
流すことはコスト上極めて困難である。なおリン用原料
としてｐｏａｔ、を示したがＰ］／３． ｐｃｉ５など
他のリン化合物を原料としてもよい。
以上の条件はシングルモードファイバ用多孔質ガラス母
材の場合でも適用される。シングルモードファイバ用多
孔質ガラス母材の場合はＰの添加は焼結を容易にするば
かりでな（、スス付中のスス表面温度分布を均一にしか
さ密度を均一にして多孔質ガラス母材のわれ率を下げる
効果がある。
材の場合でも適用される。シングルモードファイバ用多
孔質ガラス母材の場合はＰの添加は焼結を容易にするば
かりでな（、スス付中のスス表面温度分布を均一にしか
さ密度を均一にして多孔質ガラス母材のわれ率を下げる
効果がある。
実施例−１
ＶＡＤ法において１本の同心円状多重管）（−ナーを使
い、マルチモードコアイノく用多孔質ガラス母材を製造
し次にこれを焼結炉で透明化した。
い、マルチモードコアイノく用多孔質ガラス母材を製造
し次にこれを焼結炉で透明化した。
多孔質ガラス母体形成時の原料流量および焼結条件を第
１表に示す。なお以下に述べる原料およびＨｅの流量は
標準状態（０℃、１気圧）における値である。
１表に示す。なお以下に述べる原料およびＨｅの流量は
標準状態（０℃、１気圧）における値である。
第１表
透明化後のリンの含有量を測定したところ７×１０−４
％であった。得られたファイバーのΔｎ−１％、コア径
は５０μｍ、ファイバー外径は１２５μｍであり、その
伝送損失波長曲線を第２図に示す。第２図からあきらか
なよ５に１．５２μｍ付近のＰ−０−Ｈの吸収は認めら
れない。
％であった。得られたファイバーのΔｎ−１％、コア径
は５０μｍ、ファイバー外径は１２５μｍであり、その
伝送損失波長曲線を第２図に示す。第２図からあきらか
なよ５に１．５２μｍ付近のＰ−０−Ｈの吸収は認めら
れない。
実施例−２
ＶＡＤ法において多重管バーナーを３本使い。
シングルモードファイバ用多孔質ガラス１せ材を製造し
た。１本はコア用バーナーであり残りの２本はクラッド
用バーナーである。多孔質ガラス母材形成時の原料流量
および焼結条件を第２表に示す。また得られたファイバ
ーの伝送損失波長曲線を第５囚に示す。
た。１本はコア用バーナーであり残りの２本はクラッド
用バーナーである。多孔質ガラス母材形成時の原料流量
および焼結条件を第２表に示す。また得られたファイバ
ーの伝送損失波長曲線を第５囚に示す。
第２表
透明ガラス化後のリンの含有量を分析したところ２Ｘ１
０ｗｔ％ であった。得られたファイバーのコア径は８
．５μｍ、Δｎ＝０．２７％、ファイバー外径は１２５
μｍであり、第３図に示すように１．５２μｍ付近にお
けるＰ−ＯＨの吸収は認められない。
０ｗｔ％ であった。得られたファイバーのコア径は８
．５μｍ、Δｎ＝０．２７％、ファイバー外径は１２５
μｍであり、第３図に示すように１．５２μｍ付近にお
けるＰ−ＯＨの吸収は認められない。
なお実施例１，２においては焼結温度が１６００℃の場
合について述べているが、リンの揮散は多孔質ガラス母
体が室温から最高温度の１６００℃に昇温する過程でお
こり、焼結温度とはその最高温度を示すものでリンの揮
散温度ではない。
合について述べているが、リンの揮散は多孔質ガラス母
体が室温から最高温度の１６００℃に昇温する過程でお
こり、焼結温度とはその最高温度を示すものでリンの揮
散温度ではない。
（発明の効果）
以上の実施例からも明らかなように本発明の方法によれ
ば、多孔質ガラス母材製造工程においてはドーパント分
布制御を容易にしかつ焼結温度を下げる効果のあるリン
を原料中に添加しておいて、透明化時に上記の添加した
リンを揮散させ、最終的には透明母材中のリンを低減さ
せるので、１．５２μｍ付近での伝送損失の少なりｉ７
フイバー用プリフォームを製造することができる。
ば、多孔質ガラス母材製造工程においてはドーパント分
布制御を容易にしかつ焼結温度を下げる効果のあるリン
を原料中に添加しておいて、透明化時に上記の添加した
リンを揮散させ、最終的には透明母材中のリンを低減さ
せるので、１．５２μｍ付近での伝送損失の少なりｉ７
フイバー用プリフォームを製造することができる。
第１図はガラス原料中のｐｏｃｚ６含有率とＨｅ流量を
変えることによるガラス中のＰ２Ｏ５含有率の変化を示
すグラフであり、第２図および第３図はそれぞれ実施例
１および２で得られた光ファイバーの伝送損失波長曲線
を示す図である。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 −
変えることによるガラス中のＰ２Ｏ５含有率の変化を示
すグラフであり、第２図および第３図はそれぞれ実施例
１および２で得られた光ファイバーの伝送損失波長曲線
を示す図である。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 −
Claims (3)
- （１） ガラス用原料および燃焼ガスをバーナーより噴
出せしめ、該ガラス原料を燃焼ガス中で火炎加水分解し
、ガラス微粒子を積層させて多孔質ガラス母材となし、
これを焼結透明化し、光フアイバー用プリフォームを製
造する方法において、該ガラス原料にリンの化合物を加
え、そして得られる多孔質ガラス母材の焼結時にリン分
を揮散させることを特徴とする上記方法。 - （２） ガラス原料に〃ｎえるリンの化合物の全ガラス
原料中に占める割合を０．０１〜１モル％とし、得られ
た多孔質ガラス母材の焼結透明化時におけろＨｅ流量を
１１／分以上とすることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の光ファイバの製造方法。 - （３） 多孔質ガラス母材の焼結時にリン分を揮散させ
て、得られるプリフォーム中のリン含量を５ Ｘ １０
−３重量％以下とすることを特徴とする特許請求の範囲
第１項又は第２項記載の方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58154209A JPS6046941A (ja) | 1983-08-25 | 1983-08-25 | 光フアイバ−用プリフオ−ムの製造方法 |
| KR1019840004791A KR870000383B1 (ko) | 1983-08-25 | 1984-08-10 | 광파이버용 프리포옴의 제조방법 |
| CA000461756A CA1233709A (en) | 1983-08-25 | 1984-08-24 | Methods for producing optical fiber preform and optical fiber |
| AU32354/84A AU563400B2 (en) | 1983-08-25 | 1984-08-24 | Optical fibre preform manufacture |
| EP84110123A EP0135175B1 (en) | 1983-08-25 | 1984-08-24 | Methods for producing optical fiber preform and optical fiber |
| DE8484110123T DE3478680D1 (en) | 1983-08-25 | 1984-08-24 | Methods for producing optical fiber preform and optical fiber |
| US07/097,320 US4804393A (en) | 1983-08-25 | 1987-09-11 | Methods for producing optical fiber preform and optical fiber |
| HK1019/89A HK101989A (en) | 1983-08-25 | 1989-12-21 | Methods for producing optical fiber preform and optical fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58154209A JPS6046941A (ja) | 1983-08-25 | 1983-08-25 | 光フアイバ−用プリフオ−ムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6046941A true JPS6046941A (ja) | 1985-03-14 |
| JPH0359018B2 JPH0359018B2 (ja) | 1991-09-09 |
Family
ID=15579227
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58154209A Granted JPS6046941A (ja) | 1983-08-25 | 1983-08-25 | 光フアイバ−用プリフオ−ムの製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4804393A (ja) |
| EP (1) | EP0135175B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6046941A (ja) |
| KR (1) | KR870000383B1 (ja) |
| AU (1) | AU563400B2 (ja) |
| CA (1) | CA1233709A (ja) |
| DE (1) | DE3478680D1 (ja) |
| HK (1) | HK101989A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2839063B1 (fr) * | 2002-04-29 | 2005-01-07 | Cit Alcatel | Procede de fabrication de preformes de fibres optiques |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS57209839A (en) * | 1981-06-16 | 1982-12-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacturing of optical fiber |
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