JPH0380740B2 - - Google Patents

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JPH0380740B2
JPH0380740B2 JP58251949A JP25194983A JPH0380740B2 JP H0380740 B2 JPH0380740 B2 JP H0380740B2 JP 58251949 A JP58251949 A JP 58251949A JP 25194983 A JP25194983 A JP 25194983A JP H0380740 B2 JPH0380740 B2 JP H0380740B2
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01486Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
    • C03B37/01493Deposition substrates, e.g. targets, mandrels, start rods or tubes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光フアイバー用母材の製造方法に関
するものであり、特にはコアとクラツドの比が正
確にコントロールされた光フアイバー用母材を容
易に製造する方法に関するものである。
従来、光フアイバー用母材の製造方法として
は、原料ガスを火炎加水分解して作つたコア部形
成用ガラス微粒子付着層とその周囲にクラツド部
形成用ガラス微粒子を付着させることにより棒状
の多孔質ガラス焼結体を形成した後、加熱し透明
ガラス化して得たガラス母材を、石英ガラス管中
に封じ込み、光フアイバー用母材とする方法が知
られている(特開昭55−32716号公報参照)。
光フアイバー用母材に関しては、コアとクラツ
ドの径が正確にコントロールされていることが重
要であるが、上記の従来方法(通常ロツドインチ
ユーブ法を称されている)では、石英ガラス管の
径、肉厚が必ずしも充分な精度を有するものでは
なく、最終的に目的の寸法になる管を選択する
か、あるいは逆に石英管に合うようにガラス母材
(ロツド5を所定の径になるように延伸調整する
ことによりコアとクラツドの径をコントロールす
る方法がとられていた。この方法は操作がはん雑
であるばかりでなく、規格品を大量生産するうえ
からも不利であり、他方また市販石英ガラス管は
天然水晶を溶融して製造したもので、管中に微小
の気泡を含むものであるため、光フアイバーの強
度を低下させる原因となつていた。
本発明者らはかかる従来の不利欠点を解決すべ
く鋭意研究した結果、下記の要旨からなる光フア
イバー用母材の製造方法に関する発明を完成し
た。
(光フアイバー用母材の製造方法) (イ) 火災加水分解によりドーパントとしてゲルマ
ニウム化合物を含有したガラスとなり得る化合
物からコアー第1クラツド用スートを作る工
程、 (ロ) 該コアー第1クラツド用スートを周辺部のゲ
ルマニウム化合物が揮散するのに充分な濃度の
Cl2で処理する工程、 (ハ) 該スートを脱水・完全ガラス化し、コアと第
1クラツドよりなるロツドを作る工程、 (ニ) (ハ)工程で得られたコアー第1クラツドロツド
の屈折率分布形状、コア径および第1クラツド
層を透過光の屈折角を測定することによつて求
め、第1クラツド層の厚みが第1クラツド層と
第2クラツド層の合計厚みに対して3〜80%に
なるように第2クラツド層の厚みの所定量を求
める工程、 (ホ) 該コアー第1クラツドロツドに、けい素化合
物の火炎加水分解により(ニ)工程で求めた所定量
の第2クラツド用スートをロツド回転支持部全
体の重量をロードセル等の測定手段で検知する
ことによつて堆積させる工程、および (ヘ) 該第2クラツド用スートをガラス化させる工
程、 からなることを特徴とする、コアとクラツドの比
が正確にコントロールされた光フアイバー用母材
の製造方法。
本発明によればつぎの諸利点が与えられる。
1) 本発明の前記(ハ)工程で得られたコアークラ
ツドロツドに関し、(ニ)工程でそのコア径とクラ
ツド径を測定したうえで、必要な量の第2クラ
ツド層を求め、形成(堆積)させるため、きわ
めて寸法精度の高いものとなる。特にシングル
モードフアイバーにおいては、このコアークラ
ツド径は λc=2πa/2.405√1 22 2 λc:カツトオフ波長、 a:コア径、 n1:コアの屈折率、 n2:クラツドの屈折率 で表されるカツトオフ波長を設計値に合わせる
ことが重要であるが、この点本発明によればき
わめてよく一致する。
2) 最外層(第2クラツド層)が外付CVD法
により形成された合成石英からなるため、微小
な気泡は含まず、引張強度の大きな光フアイバ
ーが得られる。
3) 前記(ハ)工程で得られたコアークラツドロツ
ドに関し、母材としての特性の評価を行なうこ
とにより、不合格品を次工程〔(ホ)工程〕に送る
前にチエツクできることから、製造上のロスを
最小限に抑えることができる。
4) コアと第1クラツドとの界面はもちろんの
こと、第1クラツドと第2クラツドとの界面も
その第2クラツドがスート堆装積により形成さ
れるため、気泡を含まずきわめて低損失化が可
能となる。
5) コアークラツドロツドに第2クラツド層を
堆積させるため、クラツド厚みは一様に成長さ
せることができ、ロツドインチユーブ法に比較
してコアークラツド偏心率のきわめて小さな母
材が得られる。
つぎに、本発明にかかわる光フアイバー用母材
の製造方法について前記した各工程順に説明す
る。
本発明の方法は、まず、火炎加水分解によりド
ーパントとしてゲルマニウム化合物を含有したガ
ラスとなり得る化合物からコアークラツド用スー
トを製造(堆積)する〔(イ)工程〕。このコアーク
ラツド用スートを堆積させる方法としては、コア
部となるガラス原料を火炎加水分解して、これに
より得られるスートを軸方向に成長させると同時
にクラツド部となるスートをコア部の周囲に連続
して堆積させる方法、あるいはコア部を形成し、
つぎにこのコア部の周囲にクラツド部となるスー
トを堆積させる方法のいずれでもよく、さらにま
た単一のバーナであつても周辺部がきわめて低密
度となるように調整された条件で堆積することに
より、次のガラス化工程で周辺部のドーパントを
揮散させクラツド層を形成する方法であつてもよ
い。
なお、火炎加水分解によりドーパントとしてゲ
ルマニウム化合物を含有したガラスとなり得る化
合物としては、従来公知のものたとえば主成分と
して酸化あるいは加水分解可能なけい素化合物と
ドーパントのゲルマニウム化合物が挙げられ、一
般的には四塩化けい素、四塩化ゲルマニウムなど
が用いられる。
ついで、このコアークラツド用スートを周辺部
のゲルマニウム化合物が揮散するのに充分な濃度
のCl2で処理する[(ロ)工程。] 上記のようにして製造したコアークラツド用ス
ートを次に脱水・完全ガラス化する〔(ハ)工程〕。
この脱水・ガラス化は、従来公知とされている方
法、すなわち、ハロゲンあるいはハロゲン化合物
の雰囲気にさらし、1500℃以上の焼結温度まで加
熱してガラス化(透明化)するという方法により
行えばよく、この脱水・完全ガラス化によりコア
ークラツドよりなるロツドが得られる。
本発明においては、このコアをとり囲むクラツ
ド層(第1クラツド層)の厚みが、光フアイバー
用母材として要求される最終クラツド厚みの3〜
80%に調整されていることが必要とされる。第1
クラツド層の厚さがこれよりも薄い場合には、第
1クラツドと第2クラツドとの界面に光のパワー
がかなり伝搬し、散乱損失等が増加し、さらに次
工程で多量のクラツドを形成せねばならず、この
ために目標最終厚みの誤差が大きくなる。一方第
1クラツド層の厚さが上記上限よりも厚い場合に
は、特性上からは何ら問題がないのであるが、こ
の第1クラツド層が大量に形成されているため、
仮にコア部の分布形状、屈折率差などが不合格で
あつた場合、製造コストのうえからもロスが大き
くなる不利があるほか、第1クラツド層が厚いこ
とに対応して第2クラツド層を必然的に薄くせざ
るを得ず、この結果第2クラツド層によるコント
ロール精度が低くなるという不利がある。
第1クラツド層の厚さは上記した理由から最終
クラツド厚みの3〜80%とされるのであるが、こ
の点をマルチモードフアイバーとシングルモード
フアイバーの個々について述べると次のとおりで
ある。すなわち、マルチモードフアイバーにおい
ては、光パワーのクラツド部への拡がりが小さい
ために、第1クラツド層は薄くても十分に有効に
作用する。この場合の厚みは最終厚みの3〜60%
であることが好ましい。一方、シングルモードフ
アイバーにおいてはクラツド層へかなり光パワー
が拡がつて伝搬するために、第1クラツド層が厚
い方が好ましく、最終クラツド厚みに対して10〜
80%の範囲に調整することが望ましい。
つぎに、上記(ハ)工程により製造されたコアーク
ラツドロツドに、けい素化合物の火炎加水分解に
より所定量のスートを堆積させる〔(ホ)工程〕。こ
のスート層を形成する方法としては、外付CVD
法によればよく、ロツドの周面上にスートを回転
させながら堆積させることによりきわめて同心性
のよい第2クラツド層が得られる。またこの方法
によればロツド回転支持部全体の重量をロードセ
ル等で検知することによつて所定量の付着量にコ
ントロールすることができる。
なお、この第2クラツド層形成にあたつて、た
とえば特開昭55−116638号に示されている軸付法
を採用することも可能であるが、この方法は付着
量を正確に検知できないこと、ロツドの中心と第
2クラツドの同心性が劣ることなどの点で不利で
ある。
上記スート堆積に先立つてコアークラツドロツ
ドの表面を火炎研磨などの手段でなめらかにする
ことは望ましいことであり、たとえばプラズマ
炎、抵抗炉内で無水の状態で加熱研磨する。
コアークラツドロツドの径が大きすぎ、最終の
スート径が太くなる場合にはあらかじめ前記ロツ
ドを延伸加工して適当な寸法にすることが好まし
い。また、ロツドの構造パラメータをあらかじめ
測定する方法としては、ロツドの横断面を透過す
る光の屈折角を測定して、分布形状を非破壊で評
価する方法によるのが好ましい。
上記(ホ)工程により所定量堆積させたスートは、
次にガラス化する〔(ヘ)工程)。このガラス化に際
しては特に脱水工程は必須でないが、第1クラツ
ド層が薄く、第2クラツド層のCH基の影響も無
視できない場合には前記(ハ)工程と同様な方法で脱
水・ガラス化することが望ましい。
以上述べげた(イ)〜(ヘ)工程によつて、コア中心層
と該コアをとり囲む第1クラツド層とその第1ク
ラツドの周囲に設けられた合成石英からなる第2
クラツド層とから構成された光フアイバー用母材
が得られる。なお、一般に第1クラツド層はコア
中心層と同様に気相法により合成されたシリカを
主成分とし、シリカ単独かあるいはふつ素、ほう
素等でシリカよりも屈折率を低くしたものの中か
ら選択されること、およびコア部分と同様に低
OH基含有の石英ガラスを主成分とするものであ
ることが望ましい。他方、第2クラツド層につい
ては通常第1クラツド層よりもOH基含有量が多
いものであつても、伝送損失に及ぼす影響が少な
く、差支えない。
本発明によれば、第1クラツド層をあらかじめ
形成しついで第2クラツド層を形成するので、コ
アークラツド径のコントロールがきわめて容易で
あり、第2クラツド層形成に当つて特には脱水を
必要としないので、目的とする光フアイバー用母
材を低コストで製造することができる。
つぎに具体的実施例をあげる。
実施例 1 同心4重管鹸造の石英バーナの中心部に、
SiCl4105ml/分、GeCl420ml/分、POCl33ml/分
を搬送用のアルゴンガス370ml/分と均一混合し
た原料ガスを、その外側にH22.8/分、Ar0.6
/分、O25.6/分の順でそれぞれの管に流し
て酸水素炎を形成し、ガラス微粒子を形成した。
このガラス微粒子を回転移動する出発材に堆積、
軸方向に成長させ50mmφの円柱状のコアークラツ
ド用スートを得た。
このコアークラツド用スートを、周辺部の
GeO2が揮散するに充分な高濃度のCl2(20容量%)
で処理したのち、He雰囲気中で1500℃の温度で
ガラス化して、25mmφのガラスロツドを得た。こ
のロツドの屈折率分布は最大屈折率差約1.0%の
ほぼ二乗分布を示すものであつた。またコア部の
径は17.5mmφ、クラツド厚さは3.75mmであつた。
このコアークラツドロツドから50μmコア、残
りがクラツド部の125μmφの光フアイバーを作る
ことができる母材を得るために、さらに外付法に
よつてスートを堆積させ、約85mmφのスートとし
て1500℃の温度でガラス化し、43.75mmφの光フ
アイバー用母材を得た。
このようにして得た母材を2100℃の電気炉で加
熱溶融し紡糸して外径125μmの光フアイバーを製
造したが、このフアイバーのコア径の変動幅は
50μmに対して±1μm以下であつた。
実施例 2 実施例1と同様の石英バーナの中心にSiCl420
ml/分、GeCl42ml/分を搬送用のアルゴンガス
と共に供給して、コア用スートを堆積させ、さら
に予備バーナーでこのスートの側面を連続的に加
熱して、20mmφのコア用スートロツドを得た。こ
のスートロツドにさらにガラス原料としてSiCl4
のみを含むクラツド用バーナーでクラツドスート
を外付し、75mmφのコアークラツド用のスートを
得た。つぎにこのコアークラツド用スートを周辺
部のGeO2が揮散するのに充分な濃度のCl2(20容
量%)で処理したのち、このスートをCl2濃度0.5
%の雰囲気で1500℃の温度でガラス化した。この
結果、35mmφのガラスロツドが得られ、このうち
コア部は8mmφであつた。
カツトオフ波長を1.18mmφにするためには、 λc=2πa/2.405√21 22 2と実験的に求められた
補 正係数からコア径の計算値は8.4μmとなる。
フアイバー径125μmのシングルモードフアイバ
ーを作るための母材とするため、前記ガラスロツ
ドを15mmφに延伸したのち外周にスートを付着さ
せ、1500℃の温度でガラス化して最終径が51mmφ
の光フアイバー用母材を得た。
このロツドを2100℃の電気炉で加熱溶融し紡糸
して得られた光フアイバーについて、カツトオフ
波長を測定したところ、1.19μmであり、目標値
とよい一致を示した。
比較例 1 つぎに比較のために実施例1と同じような条件
でコア部径17.5mmφ、クラツド厚さ0.26mmの直径
18.2mmφのガラスロツドを作り、このコアークラ
ツドロツドから50μmコア、残りがクラツド部の
125mmφの光フアイバーを作ることができる母型
を得るために、さらに外付法によつてスートを堆
積させて約91mmφのスートとしたのちこれをガラ
ス化して直径41.3mmφの光フアイバ母材を作つた
ところ、このものの第1クラツドの全クラツドに
対する比率は2%であつた。
つぎにこの母材を実施例1と同一の条件で紡糸
して外径が125μmの光フアイバーを製造したが、
このフアイバーはコア径の目標値50μmに対して
53μmと非常に大きいものであつた。
比較例 2 実施例2と同じ条件でまず直径63mmφのガラス
ロツドを作つたところ、このものコア部は直径
5.7mmφであつた。
ついで、直径が125mmφのシングルモードフア
イバーを作る母材とするために、このガラスロツ
ドを38.4mmφに延伸したのち、外周にスートを付
着させてガラス化した最終径が44.6mmφの光フア
イバー母材を作つたところ、このものの第1クラ
ツドの全クラツドに対する比率は85%であつた。
つぎにこのロツドを実施例2と同じ条件で紡糸
して得られた光フアイバーについてそのカツトオ
フ波長を測定したところ、これは1.36μmで目標
値の1.18μmから大巾に外れていた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 (イ) 火災加水分解によりドーパントとしてゲ
    ルマニウム化合物を含有したガラスとなり得る
    化合物からコアー第1クラツド用スートを作る
    工程、 (ロ) 該コアー第1クラツド用スートを周辺部のゲ
    ルマニウム化合物が揮散するのに充分な濃度の
    Cl2で処理する工程、 (ハ) 該スートを脱水・完全ガラス化し、コアと第
    1クラツドよりなるロツドを作る工程、 (ニ) (ハ)工程で得られたコアー第1クラツドロツド
    の屈折率分布形状、コア径および第1クラツド
    層を透過光の屈折角を測定することによつて求
    め、第1クラツド層の厚みが第1クラツド層と
    第2クラツド層の合計厚みに対して3〜80%に
    なるように第2クラツド層の厚みの所定量を求
    める工程、 (ホ) 該コアー第1クラツドロツドに、けい素化合
    物の火炎加水分解により(ニ)工程で求めた所定量
    の第2クラツド用スートをロツド回転支持部全
    体の重量をロードセル等の測定手段で検知する
    ことによつて堆積させる工程、および (ヘ) 該第2クラツド用スートをガラス化させる工
    程、 からなることを特徴とする、コアとクラツドの比
    が正確にコントロールされた光フアイバー用母材
    の製造方法。 2 前記第2クラツド用スートを外付CVD法に
    より堆積形成することを特徴とする特許請求の範
    囲第1記載の光フアイバー用母材の製造方法。
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