DE3047589C2

DE3047589C2 - Verfahren zur Herstellung von Lichtwellenleitern aus Glas für optische Schaltkreise und Lichtwellenleiter herstellbar nach diesem Verfahren

Info

Publication number: DE3047589C2
Application number: DE3047589A
Authority: DE
Inventors: Tatsuo Musashino Tokio/Tokyo Izawa; Hidefumi Tokio/Tokyo Mori; Yasuji Tokorozawa Saitama Murakami; Nobuo Iruma Saitama Shimizu
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 1979-12-17
Filing date: 1980-12-17
Publication date: 1985-08-29
Also published as: FR2486250B1; CA1145171A; FR2486250A1; US4425146A; DE3047589A1; GB2066805B; GB2066805A

Description

Beim Herstellen von Lichtwellenleitern aus Glas für optische Systeme wird mit Hilfe eines sogenannten »Sputtering«- oder Zerstäubungsverfahrens auf einem Glassubstrat ein durch einen Glasfilm gebildeter Kern ausgebildet Der Brechungsindex des Glasfilrns ist höher als der des Glassubstrats. Der Kern mit hohiiTi Brechungsindex wird dann etwa mit Hilfe eines photolithographischen Verfahrens mit einem gewünschten Muster geätzt. Schließlich wird das Muster mit einem Material mit niedrigerem Brechungsindex beschichtet Ein sich in diesem Wellenleiter ausbreitender Strahl wird hauptsächlich in dem Kern mit höherem Brechungsindex konzentriert. Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung derartiger Lichtwellenleiter aus Glas vorgeschlagen worden. Die so hergestellten Wellenleiter weisen durch die sich hieraus ergebenden Beschränkungen einen dünnen Film mit einer Dicke von etwa 1 μπι oder weniger auf. Es ist jedoch erwünscht einen Kern mit einer Dicke von etwa 5 bis 50 μπι zu bilden, um den Wirkungsgrad bei der Verbindung mit Lichtleitfasern oder anderen optischen Systemkomponenten zu erhöhen und einen Wellenleiter mit geringen Verlusten (geringer Dämpfung) zu realisieren. Ferner ist es bevorzugt, den Kern mit einer oberen Überzugsschicht mit niedrigerem Brechungsindex zu beschichten. Darüber hinaus ist es notwendig, daß die Querschnitiform und die Abmessungen des Wellenleiters genau gesteuert und eingehalten werden, um die verschiedenen Funktionen als optische Systemkomponente zu realisieren. Es ist nicht einfach, alle diese Erfordernisse gleichzeitig zu erfüllen. Ein Problem besteht insbesondere in der Deformation des Kerns beim Ausbilden der oberen Überzugsschichl nach der Bildung des Kerns mit dem gewünschten Muster; dies ist ein ernsthaftes Problem bei der Realisierung integrierter optischer Systeme oder optischer integrierter Schaltkreise.

Wenn der Kern 1 μπι oder weniger dick ist, ist der Unterschied der Expansionskoeffizienten zwischen dem Substratmaterial und dem Material des dünnen Films unbedeutend. Bei Wellenleitern für optische Systeme ■nit einem dicken Film aus Glas (Dicke des Kerns z. B. 5 bis 50 μπι), wird zum SiO₂ ein Metalloxid, wie GeO₂, P₂Os oder TiO₂ zugegeben, um den Brechungsindex des Glases einzustellen. Die Zugabe des Metalloxids ändert dabei den Ausdehnungskoeffizienten des Glases. Es besteht daher die Gefahr, daß die Ausdehnungskoeffizienten des Substratglases aus beispielsweise Siliciumdioxid (SiO₂) und einer Glasschicht, die den Wellenleiter bildet, sich sehr stark ändera Wenn sich die Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Substratglas und der darauf liegenden Glasschicht unterscheiden, wird aufgrund einer Temperaturänderung beim Herstellungsprozeß des Lichtwellenleiters eine Verzerrung bewirkt Im Extremfall kann die Glasschicht zerbrechen. Selbst wenn die Glasschicht bei der Herstellung nicht bricht, kann ein geringes, auf den unter derartigen Bedingungen hergestellten Lichtwellenieiter einwirkendes Gewicht (Kraft) bei der Benutzung den Lichtwellenieiter beschädigen. Ein derartiger Wellenleiter ist instabil.

Wegen dieser Probleme sind bisher keine praktisch einsetzbaren Lichtwellenieiter für optische Schaltkreise entwickelt worden. Optische Fasern, Prismen, Linsen, Spiegel und dergleichen werden weiterhin als Komponenten für den Aufbau von optischen Systemen eingesetzt
So kann man beispielsweise gemäß den aus den US-PS 38 06 223 und 39 34 061 bekannten Verfahren Lichtwellenieiter mit relativ hoher Qualität herstellen. Diese Lichtwellenieiter haben jedoch Nachte-ie dahingehend, daß die Abmessungen des Wellenleiterkerns, die Form des Kernquerschnitts und der Unterschied im Ausdehnungskoeffizienten nicht genau eingesf^Mt werden können. So werden bei dieser, bekannten '-'erfahren feine Glaspartikel mit Hilfe eines Reaktionsbrenners, beispielsweise einem Sauerstoff/Wasserstoff-Brenner, durch in der Flamme hydrolisierbares Ausgangsmaierial, wie SiCIt oder GeCU, gebildet, und diese feinen Glaspartikel werden dann auf einem Glassubstrat abgeschieden. Danach wird ein Teil der feinen Glaspartikel, dort wo ein Wellenleiterkern ausgebildet werden soll, in durchsichtiges Glas als Kern verglast, indem die feinen Glaspartikel mit einem CO₂-Gaslaser bestrahlt werden. Im nächsten Verfahrensschritt wird der unbestrahlte Teil der feinen Glaspartikel entfernt. Danach wird eine zweite Art von feinen Glaspartikeln auf dem Kern und dem Substrat niedergeschlagen und dann zu durchsichtigern Glas verglast um eine Überzugsschicht zu bilden. Bei der Ausbildung des Kerns kann der Reaktionsbrenner entlang einem vorgegebenen Muster bewegt werden, um die feinen Glaspartikel lokal niederzuschlagen, die dann zu durchsichtigem Glas verglast werden (vgl.

US-PS38 06 223).

Be: diesen Verfahren werden die feinen Glaspartikel durch eine Flamme hydrolisiert und fortschreitend niedergeschlagen, indem das Substrat gegenüber dem Brenner bewegt wird. Daher bewirken Fluktuationen der Flamme sowie geringfügige Änderungen der Strömungsgeschwindigkeit des Sauerstoff-Wasserstoff-Gases eine Dickenänderung sowie eine Änderung der Zusammensetzung der auf dem Substrat niedergeschlagenen feinen Glaspartikel. Dies erschwert die Herstellung eines optischen Lichtwellenleiters mit gleichförmigen Eigenschaften. Ferner ist zur Musterung des Kerns die Verglasung mit Hilfe eines Lasers oder der lokale Niederschlag des Kerns vorgeschlagen worden.

Es ist jedoch schwierig, die Abmessungen, wie die Höhe und die Breite ji-js Lichtwellenleiters, die wichtige Parameter des Lichtwellenleiters bilden, genau zu steuern. Insbesondere irt es unmöglich, einen Lichtwellenleiler herzustellen, dessen Breite und Höhe 5 bis 10 μπι betragen müssen, v.ie einen Monomode-Wellenleiter.

Eine unbestimmte Form des Kernquerschnitts führt zu ernstlichen Problemen beim Verbinden von Lichtwellenleitern oder zwischen dem Lichtwellenieiter und eineroptischen Faser.
Zur Verbesserung der vorstehend beschriebenen, bekannten Verfahren ist in der JP-OS 75 036/78 ein Verfahren zur Herstellung einer Glasschicht auf einem Substrat vorgeschlagen worden, deren Brechungsindex und Dicke sorgfältig gesteuert werden. Um eine gleichför-

mige Glasschicht zu erhalten, wird bei diesem Verfahren ein in einen Reaktionsbehälter gegebenes Substrat auf einer hohen Temperatur von 1200 bis 1650⁰C gehalten. Unter diesen Bedingungen wird Glasrohmaterial, wie SiCU oder GeCu, zusammen mit Sauerstoff in den Behälter gegeben, wo dann das Glasrohmaterial !her misch zu Glas oxidier; wird, um auf dem Substrat eine durchsichtige Glasschicht zu bilden. Dieses Verfahren ermöglicht die Ausbildung einer gleichförmigen Glasschicht auf der gesamten Oberfläche des Substrats. Bei diesem Verfahren ist jedoch die optimale Temperatur für die Oxidationsreaktion des Glasrohmaterials unterschiedlich gegenüber der optimalen Temperatur für den Niederschlag des synthetisierten Glases im durchsichtigen Zustand auf dem Substrat. Daher ist der Temperaturbereich schmal, der die beiden Bedingungen erfüllt. Wenn eine Temperatur von dem optimalen Temperaturbereich abweicht, ändern sich der Brechungsindex

wendigerweise einfach, eine gleichförmige Glasschicht mit guter Reproduzierbarkeit zu bilden. Ferner führt dieses Verfahren zu außerordentlichen Schwierigkeiten beim Herstellen von Lichtwellenleitern mit hoher Brechungsindexdifferenz durch Zugabe von Zusätzen mit hohem Dampfdruck bei hoher Temperatur, wie GeO; oder P2O5. Daher ist es nicht möglich, eine Glasschicht mit einem Brechungsindex herzustellen, der um mindestens 0,5% höher liegt als der von reinem Siliciumdioxidglas.

Bei Herstellung von Lichtwellenleitern werden einige geeignete Dotierungsmittel zum Kern zugegeben, um dessen Brechungsindex zu steuern. Dadurch wird die Erweichungstemperatur des Kerns abgesenkt, so daß dieser Kern bei Wärmezufuhr verformt wird, wenn eine obere Überzugsschicht auf dem Kern niedergeschlagen wird. Die Verformung erschwert die Steuerung der Querschnittsform sowie der Abmessungen des Kerns. Daher ist es praktisch unmöglich, einen Lichtwellenleiter herzustellen, dessen Charakteristika, wie die Ausbreitungskonstante, innerhalb eines vorgegebenen Toleranzbereiches liegen.

Gewöhnlich wird ein Lichtwellenleiter so ausgebildet, daß die Brechungsindexdifferenz zwischen dem Kern und dem umgebenden Teil 0,2 bis 3% beträgt. Daher erreicht die Differenz des Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Kern und dem Substrat aus Siliciumdioxidglas maximal 3 χ 10-⁶ K-'. Deshalb reißt der gläserne Kern leicht und neigt zu Bruch. Daher besteht der Wunsch nach der Herstellung von Lichtwellenleitern für optische Systeme, die gegenüber Temperaturänderungen stabil sind.

Bei den üblichen, vorstehend erwähnten Lichtweüenleitern dient eine unregelmäßige Grenzfläche auf der Kernseite, die bei der Herstellung des Kerns gebildet wird, selbst als Grenzfläche des Lichtwellenleiters. Daher besteht ein Nachteil darin, daß die Streuverluste des geführten Lichts groß sind, d. h. man erhält keinen Lichtwellenleiter mit niedrigen Verlusten.

Ferner ist ein umhüllter Lichtwellenleiter vorgeschlagen worden, bei dem Ionen zum Erhöhen des Brechungsindex in das Glas eindiffundiert werden; vgl. JP-OS 5 975/73. Bei diesem bekannten Wellenleiter wird durch Eindiffundieren von Ionen ein Kern gebildet, so daß die Grenzfläche des Wellenleiters nicht unregelmäßig ist und man einen Wellenleiter mit niedrigen Streuverlusten erhält. Der so hergestellte Lichtwellenleiter hat jedoch die nachstehenden Nachteile:

1. Bei diesem Herstellungsverfahren muß eine Diffusion vorgenommen werden, so daß es schwierig ist. die Abmessungen des Lichtwellenleiters genau zu steuern. Dies erschwert die Herstellung eines Monomode-L.ichtweilenlciters, der Kernabmessungen von etwa IO μπι erfordert.

2. Es ist schwierig, eine bestimmte Querschnittskonfiguration des Lichtwcllenleiters zu erhalten und daher einen Querschnitt der gewünschten Form, wie kreisförmig oder rechteckig, auszubilden.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Lichtwellcnleiter aus Glas für optische Schaltkreise sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung zu schaffen, bei dem die Querschnittsform, die Abmessungen sowie die Brechungsindizes, die Erweichungstemperaturen und die Ausdehnungskoeffizienten der einzelnen Schichten genau gesteuert werden können •j"d d;c jeweiligen Nachteile bekannter Hcrsic'iungsverfahren, wie CVD-Verfahren und Flammenpyrolyseverfahren, vermieden werden können.

Der erfinchingsgemäße Lichtwcllenleitcr soll gegenüber Temperanirschwankungen stabil sein und eine möglichst geringe Dämpfung geringe Verluste und eine :5 verminderte Lichtstreuung an der Grenzfläche des Wellenleiters aufweisen.

Mit aem erfindungsgemäßen Verfahren kann in für die Mas? -.^produktion geeigneter Weise eine Schicht aus feinen Glaspartikeln auf einem Lichtwellenleilcr aus Glas für optische Systeme gebildet werden.

Die Erfindung zeichnet sich durch die Merkmale der Patentansprüche aus.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung ergeben sich insbesondere die nachstehende Vorteile:
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1. in einem geschlossenen Reaktionsgefäß werden durch Oxidation oder Hydrolyse feine Glaspartikel erzeugt, die auf einem Substrat niedergeschlagen werden, wobei entlang einem Abschnitt, wo die feinen Glaspartikel niedergeschlagen werden, ein Temperaturgradient vorliegt, und die Glaspartikel werden erwärmt und zu einer durchsichtigen Glasschicht verglast. Daher weist der so gebildete Glasfilm eine hohe Reinheit mit geringen Schwankungen seiner Zusammensetzung und Dicke auf, so daß ein Glasfilm mit geringer Dämpfung für Lichtwellenleiter mit einer gewünschten Brechungsdifferenz und einer Dicke von mehreren μπι bis 50 μηι innerhalb eines kurzen Zeitraums erzeugt werden kann. Erfindungsgemäß werden die feinen Glaspartikel gleichförmig auf mehreren Substraten gleichzeitig niedergeschlagen. Die dabei erzielbare Produktivität hochwertiger Lichtwellenleiter aus Glas ist dabei sehr hoch, so daß das erfindungsgemäße Verfahren für die Massenproduktion einsetzbar ist.

2. Unter Verwendung von gasförmigen Fluorkohlenstoffverbindungen, wie Chlorfluorkohienwasserstoffen wird durch einen reaktiven Zerstäubungs-Ätzprozeß mit hoher Ätzgeschwindigkeit eine

Glasschicht geätzt; die Ätzselektivität ist sehr gut, und es treten keinerlei Unterschneidungen auf. Daher können sowohl Monomode- als auch Multimode-Lichtleitfasern mit hoher Abmessungsgenauigkeit in kurzer Zeit hergestellt werden.

3. Zwischen einem Kern und einem Substrat wird eine Übergangsschicht vorgesehen, in der sich der Ausdehnungskoeffizient vom Kern zum Substrat allmählich ändert, so daß durch Wärme hervorge-

rufene Verformungen im Lichtwellenleiter verringert werden. Dadurch können riSfreie Glas-Lichtwcllcnlcitcr ohne durch Risse hervorgerufene Brüche mil hoher Kepiodiizierbarkeil hergc-siclli werilcn.

4. Die Glaserweiehungslenipcraluren der Glas-Vielfaehschichlcn nehmen von der Substratscite bis zur obciSten Schicht fortschreitend ab, so daß die Querschnittskonfiguration sowie die Abmessungen der aufeinanderfolgenden Glasschichten während der Erwärmung zum Verglasen genau eingehalten werden. Daher ist ein erfindungsgemäßer Glas-Lichtwellenleiter zur Herstellung von Monomode-Lichtwellenleitern, wie Richtungskopplern oder Ringresonatoren, oder von Multimode-Wellenleitern, wie Strahlteilern, Strahlkombinierern oder Verteilungsschaltkreisen, geeignet.

5. Da der Brechungsindex des Kerns in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem Kern und der Überzugsschicht vermindert ist, ist der optische Wellenlciterbereich innerhalb der Innenseite der Grenzfläche eingeschlossen. Dadurch wird eine Lichtstreuung aufgrund von Unregelmäßigkeiten der Kernseitenflächen verhindert, und derartige Lichtwellenleiter für optische Systeme weisen geringe Transmissionsverluste auf.

Die Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf die anliegende Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Diagramm zur Darstellung der Temperaturabhängigkeit einer Gas-Oxidationsreaktion in verschiedenen Halogeniden,

F i g. 2 eine schemaiische Darstellung einer Vorrichtung zur Herstellung einer Glasschicht bei einem erfindungsgemäßen Lichtwellenleiter für optische Systeme,

F i g. 3 ein Temperaturprofil in einem Ofen der Vor-

_:_L. _Μ;:Ω C : « O

ll1.IIVUIIggt.lllOUl I g. *.,

F i g. 4 ein Diagramm zur Darstellung der Beziehung zwischen der Niederschlagsgeschwindigkeit und dem Temperaturgradienten,

F i g. 5 eine schematische Darstellung einer weiteren Vorrichtung zur Herstellung einer Glasschicht bei einem Glas-Lichtwellenleiter,

Fig.6 eine Kurve zur Darstellung der Beziehung zwischen der Konzentration des Dotierungsmittels und dem Brechungsindex,

F i g. 7 eine Querschnittsansicht einer Verglasungs-Hcizvorrichtung,

Fig.8A bis 8G Querschnittsansichten zur Erläuterung der Verfahrensschritte bei der Herstellung von erfindungsgemäßen Lichtwellenleitern,

F i g. 9 ein Diagramm zur Erläuterung der Beziehung zwischen der Glaserweichungstemperatur und der Konzentration des Dotierungsmittels,

Fig. 1OA bis 1OE Querschnittsansichten zur Erläuterung verschiedener Heizbedingungen eines Kerns,

F i g. 11 ein Diagramm zur Erläuterung der Verformung der Querschnittskonfiguration des Kerns,

Fig. 12A bis 12C Querschnitte zur Erläuterung der Verfahrensschritte bei der Herstellung von erfindungsgemäßen Lichtwellenleitern, wobei die Erweichungstemperaturen der in Vielfachschichten auf dem Substrat aufgebrachten Glasschichten vom Substrat zur oberen Glasschicht fortschreitend abnehmen,

Fig. 13 ein Diagramm zur Erläuterung der Beziehung zwischen dem Brechungsindex und dem Ausdehnungskoeffizienten einerseits sowie der Konzentration des Dotierungsmittels andererseits.

Fig. 14 ein Diagramm zur Erläuterung der Rißbildung,

Fig. 15A und IbA Teilschnilta'v· Jiten zweier crfindungsgemilller Ausfiihniiigsfornicn des l.iditwellenlei-■i te rs mil jeweils einer Übergaiigsschichl /um liin.slellen der Ausdehnungskoeffizienten,

Fig. 15B und IbB Diagramme zur Erläuterung der Verteilung der Brechungsindizes bei den Fig. I5A bzw. 16A,

Fig. 15C und 16C Diagramme zur Erläuterung der Verteilung der Ausdehnungskoeffizienten bei den Fig. 15Abzw. I6A,

Fig. 17A einen Querschnitt einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform eines Lichtwellenleiters, wobei der Brechungsindex des Kerns in der Nähe der Grenzschicht zwischen dem Kern und dem Überzug vermindert ist,

Fig. 17B ein Diagramm zur Erläuterung der Verteilung des Brechungsindex im Kern und

Fig. 18A bis 18E Querschnitte zur Erläuterung der Verfahrensschritie bei der erfindungsgemäßen Herstellung eines Lichtwcllenlciters, wobei der Brechungsindex des Kerns in der Nähe der Grenzschicht /wischen dem Kern und dem Überzug vermindert ist.

Erfindungsgemäß wird eine Glasschichl zur Aurbildung eines Kerns auf einem hitzebeständigen Substrat, etwa einem Substrat aus Siliciumdioxidglas oder Keramik, niedergeschlagen, und zwar entweder direkt oder mit dazwischenliegender Übergangsschicht zum Abstimmen des Ausdehnungskoeffizienten. Zunächst wird die Ausbildung der Glasschicht beschrieben. Bei der Bildung der Glasschicht müssen feine Glaspartikel auf dem Substrat bzw. auf der Übergangsschicht mit hoher Gleichförmigkeit und Reproduzierbarkeit niedergeschlagen werden.

Als Glasrohmaterialien werden Halogenide von Si und Ge Ti P oder B wie SiCl* als Hauptbestandteil des Rohmaterials und GeCU. TiCl₄, POCI₃ oder BCl₃ als Additiv zur Einstellung des Brechungsindex, der Erweichungstemperatur und des Ausdehnungskoeffizienten, eingesetzt. Eine Beziehung der Reaktionsgeschwindigkeit einer thermischen Oxidationsreaktion in der Gasphase in Abhängigkeit von der Temperatur ist in F i g. 1 dargestellt, wobei Halogenide zusammen mit Sauerstoff erhitzt werden. Gemäß der graphischen Darstellung erreichen die Halogenide abgesehen von GeCU etwa 100% der Reaktionsgeschwindigkeit, wenn die Heiztemperatur gleich oder größer als 1000° C ist.
In einem Glas, dem ein Oxid mit hohem Dampfdruck

so bei hoher Temperatur, wie GeO2 oder P2O5, zugegeben worden ist, wird das Oxid leicht verflüchtigt, wenn das Glas bei hoher Temperatur synthetisiert wird, so daß es schwierig ist die Glaszusammensetzung mit hoher Reproduzierbarkeit aufrecht zu erhalten. Aus diesem Grund werden feine in einer Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme synthetisierte Glaspartikel auf einem Substrat bei niedriger Temperatur niedergeschlagen, wobei das Substrat gegenüber einer Einrichtung zur Bildung der feinen Glaspartikel bewegt wird, um einen gleichformigen Niederschlag von feinen Glaspartikeln zu erhalten. Bei diesem Verfahren ist es jedoch praktisch schwierig, einen gleichförmigen Niederschlag der feinen Giaspartikel über eine große Fläche zu erhalten. Daher ist dieses Verfahren nicht zur Herstellung von Glas-Lichtwellenleitern geeignet, die einen gleichförmigen Niederschlag von feinen Glaspartikeln auf der Ebene des Substrats erfordern.
Zur Verglasung wird eine Schicht aus feinen Glaspar-

tikeln nach dem Niederschlag auf 130O⁰C oder mehr erhitzt. Um in diesem Fall bei der Verglasung Blasenreste zu vermeiden und aus Gründen der Handhabung ist es wünschenswert, die feinen Glaspartikel in einem relativ gesinterten Zustand niederzuschlagen. Im Rahmen der Erfindung ist, wie die Ergebnisse gemäß der nachstehenden Tabelle I zeigen, herausgefunden worden, daß dann, wen:: die Temperatur des Substrats im Bereich von 800 bis 1200°C liegt, eine ausreichend harte Schicht niedergeschlagen wird. In dem Versuch wurde als Synthetisierungsreaktion lediglich eine Oxidation vorgenommen.

Tabelle I

Substrat-Temperatur

Sinterungsgrad der
niedergeschlagenen, feinen Glaspartikel

800° C oder weniger	weich
800-1200° C	hart
1200⁰C oder darüber	halbverglast

Zum Ausbilden der feinen Glaspartikelschicht werden die vorstehend erwähnten Halogenide zusammen mit Sauerstoff oder Dampf in einen Reaktionsbehälter eingeleitet. Unter Dampf ist dabei Wasserdampf oder ein Wasserdampf enthaltender Dampf zu versehen. Im Reaktionsbehälter erfolgt dann eine Erhitzung in der Gasphase, um durch Oxidation oder durch Hydrolyse feine Glaspartikel zu bilden; schließlich strömt das die feinen Glaspartikel enthaltende Gas gegen das Substrat. Die Ergebnisse der verschiedenen Versuche zeigen, daß dann, wenn die Temperatur dieses Gases gleich der des Substrats ist, der Niederschlag der feinen Glaspartikel behindert ist; ein guter Niederschlag der Glaspartikel erfolgt dann, wenn entlang dem Gasstrom ein Temperaturgradient vorliegt. Ein Temperaturgradient von 1 bis 20°C/cm stellt einen gleichförmigen Niederschlag sowie den Sinterungsgrad der feinen Glaspartikel gemäß Tabelle I sicher. Wenn bei dem Versuch mehrere und bis zu 10 Substrate entlang der Strömungsrichtung des Gases angeordnet sind, so werden die feinen Glaspartikel auf diesen Substraten gleichzeitig und gleichförmig niedergeschlagen.

Bei einer erfindungsgemäßen Ausführungsform zur Herstellung der Schicht aus feinen Glaspartikeln wird beispielsweise eine Vorrichtung gemäß Fig.2 verwendet. Diese Vorrichtung weist u. a. die folgenden Bestandteile auf: Ein Siüciumdioxidrohr (Quarzrohr) 1 mit 80 mm Innendurchmesser und 1,1 m Länge, einen Ofen 2 zum Erwärmen des Quarzrohres 1, der um dieses Rohr herum angeordnet ist, ein quadratisches Siliciumdioxid (Quarz)-Substrat 3 mit 50 mm Kantenlänge, SiCl₄, GeCU und PCI3 in Sättigungseinrichtungen 7, 8 bzw. 9, einen Umgehungsweg 10 für Sauerstoffgas oder Dampf, Leitungen 11,12 und 13 zum Zuführen von Sauerstoffgas oder Dampf durch Massenströmungssteuereinrichtungen 14,15 bzw. 16 zu den Sättigungseinrichtungen 7, 8 bzw. 9 sowie Leitungen 17, 18 und 19 zum Einleiten von Sauerstoffgas, das das Glasrohmaterial enthält, in das Quarzrohr 1. Im Betrieb wird der Elektroofen 2 eingeschaltet, und die elektrische Leistung wird so gesteuert, daß das Quarzrohr 1 das Temperaturprofil gemäß F i g. 3 aufweist Der Temperaturgradient wird so eingestellt, daß er an der Substratposition 3°C/cm beträgt Im Siliciumrohr 1 ist im Bereich von 15 bis 40 cm vom Eintrittsende des Rohrs ein Reaktionsabschnitt und im Bereich von 40 bis 80 cm ein Niederschlagsabschnitt ausgebildet, in de;n fünf Substrate 3 im Abstand von 10 cm angeordnet sind. In die Anreicherungseinrichtungen 7,8 und 9 wird Sauerstoffgas mit 400 cinVmin durch die Leitungen 11, 12 bzw. 13 eingeblasen, wobei die Anreicherungseinrich'.ungen auf 20°C, 15°C bzw. 1O⁰C gehalten werden. Das Sauerstoffgas wird mit den gasförmigen Rohmaterialien angereichert oder gesättigt. Das das Rohmaterial enthaltene Sauerstoffgas wird zusammen mit dem durch die Umwegleitung 10 zugeführten Sauerstoffgas mit 1000cm³/min in das Quarzrohr 1 eingeleitet. Diese Bedingung des Quarzglases 1, das mit dem Sauerstoffgas und dem Rohmaterial gefüllt ist, wird für 60 Minuten aufrechterhalten. Unter dieser Bedingung werden feine Glaspartikel lediglich durch die Sauerstoffreaktion ausgebildet und auf den Substraten 3 niedergeschlagen. Dadurch werden auf den fünf Substraten 3 feine Glaspartikel niedergeschlagen. Die Dikke der Schicht aus den feinen Glaspartikeln ist auf jedem Substrat 3 gleichförmig. Je weiter das Substrat in dem Quarzrohr 1 zum Auslaßende hin angeordnet ist, umso dicker ist der Niederschlag. Am Eintrittsende des Quarzrohrs ist der Sintergrad der Glaspartikel höher, da die Temperatur des Substrats dort höher ist. Wenn die entsprechenden Substrate in einem anderen Ofen angeordnet werden und dort bei 145O⁰C Ofentemperatur für etwa 5 Minuten gehalten werden, um die auf dem Substrat niedergeschlagene Schicht aus feinen Glaspartikeln zu verglasen, so beträgt die Dicke der erhaltenen Schicht 14 μιη± 1,5 μιτι. Bei dieser Ausführungsform beträgt der Temperaturgradient an der Niederschlagstelle 3^cC/cm, und es werden auf den fünf Substraten 3 kaum feine Glaspartikel niedergeschlagen, wenn der Bereich von 30 bis 90 cm vom Einlaß des Quarzrohrs 1 auf 1100°C erhitzt wird. Wenn der Temperaturgradient auf 14,5° C/cm eingestellt wird, so werden harte, feine Giaspartikel auf dem Substrat 3 gleichförmig niedergeschlagen, das an einer Stelle angeordnet ist, wo die Temperatur 1050° C beträgt. In diesem Fall beträgt die Temperatür des Substrats, dessen Position 10 cm in Strömungsrichtung nach dem vorstehenden Substrat ist, 905⁰C, so daß die auf diesem Substrat niedergeschlagenen, feinen Glaspartikel weich sind, und daher sind in Strömungsrichtung nach diesem Substrat weiter angeordneten Substrate nicht für gläserne Lichtwellenleiter geeignet.

Fig. 4 zeigt die Beziehung zwischen dem Temperaturgradienten (°C/cm) und der Niederschlagsgeschwindigkeit (μΓτι/min) der feinen Glaspartikel, die man mit der vorstehenden Ausführungsform und anderen experimentellen Ergebnissen erhält. Das Diagramm zeigt, daß die Niederschlagsgeschwindigkeit mit zunehmendem Temperaturgradienten ansteigt In Fig.4 ist die Niederschlagsgeschwindigkeit durch die Dicke der Glasschicht nach der Verglasung der Glasteilchenschicht ausgedrückt In dem Bereich, wo der Temperaturgradient kleiner als l°C/cm ist, beträgt die Niederschlagsgeschwindigkeit weniger als 0,1 μπι/min, so daß ein langer Zeitraum erforderlich ist um einen gläsernen Lichtwellenleiter mit einer Glasschicht von ΙΟμίη bis 50 μπι Dicke herzustellen; die Produktivität ist dementsprechend gering. Wenn der Temperaturgradient 20° C/ cm oder mehr beträgt, ist die Niederschlagsgeschwindigkeit zwar hoch, jedoch ist die Niederschlagsbedingung nicht gegen eine Variation der Gasströmungsgcsrhwindigkeit stabil, so daß die feinen Glaspartikel nicht gleichförmig niedergeschlagen werden.

Während bei der Ausführungsform gemäß F i g. 2 die Substrate 3 senkrecht zum Gasstrom angeordnet sind.

zeigt sich durch Versuche, daß im Rahmen der Erfindung auch das Substrat 3 in dem Quarzrohr 1 horizontal oder geneigt angeordnet werden kann.

Die Behandlungsdauer zum Verglasen beträgt vorzugsweise etwa 5 bis 10 Minuten; diese Behandl'.:ngstiauer hängt jedoch geringfügig von dem verwendeten Glasmaterial ab. Bei kürzerer Behandlungsdauer ist die Verglasung unzureichend. Wenn andererseits die Behandlungsdauer zu lang ist, geraten die Glaspartikel durch Überhitzung in einen siedeähnlichen Zustand, was zur Blasenbildung im Glas oder zur Verdampfung von Phosphor führt; dadurch wird die Verglasung unzureichend und das Glas nicht transparent. Die Behandlungsdauer zum Verglasen beträgt vorzugsweise 90 bis 120 Minuten einschließlich der Zeit für den Temperaturanstieg und Temperaturabfall.

F i g. 5 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Reaktionsvorrichtung zum Niederschlag von feinen Glasr»'irtil">!n auf rlpm 9iihctrat crpmäft rlpr F.rfindunp. Die Reaktionsvorriciitung weist einen Reaktionsbehälter 31 aus feuerfester,:- Material, wie Quarzglas, einen Substrattisch 32, eine Gasblasdüse 33 für das Rohmaterial, eine Substratheizvorrichtung 34 sowie eine Gasheizvorrichtung 35 für das Rohmaterial auf. In der Vorrichtung ist ein Substrat 36 für einen Lichtwellenleiter eines optischen Systems oder Schaltkreises vorgesehen. Das Substrat 36 ist eine ebene Platte aus durchsichtigem Quarzglas von 1 bis 5 mm Dicke, und die Oberfläche der Platte ist glatt abgeschliffen. Das Substrat 36 ist auf dem Substrattisch 32 befestigt und wird durch die Substratheizvorrichtung 34 auf etwa 600 bis 1100⁰C erwärmt. Das Material aus feinen Glaspartikeln wird zusammen mit Sauerstoff oder Wasserdampf durch die Blasdüse 33 in den Reaktionsbehälter 31 eingeleitet. Die Zusammensetzung des Rohmaterials aus Glasteilchen wird bestimmt durch Zusätze in dem zu synthetisierenden Glas, insbesondere durch die Differenz des Brechungsindex. In diesem Fall beträgt die Differenz des Brechungsindex vorzugsweise 0,2 bis 3%. Eine Beziehung zwischen dem Anteil der Zusätze und dem Brechungsindex ist in Fi g. 6 dargestellt.

Das in den Reaktionsbehälter 31 eingeleitete Gas wird mit Hilfe der Heizvorrichtung 35, beispielsweise aus Platin, auf 1000 bis 1300⁰C erwärmt, so daß dort eine Oxidation oder Hydrolyse zur Ausbildung von feinen, oxidierten Glaspartikeln, wie S1O2, GeO2, B2O3, P2O5 oder T1O2, stattfindet. Wenn beispielsweise Sauerstoff dem Rohmaterial zugegeben wird, so srfolgt die Oxidation bei 1000° C oder mehr. Wenn Wasserdampf dem Rohmaterial zugegeben wird, so erfolgt die Hydrolyse bei 300⁰C oder darüber. Wenn in diesem Fall die Temperatur 1200⁰C oder mehr beträgt, so erhält man eine ausreichende Reaktionsgeschwindigkeit Die durch eine derartige Reaktion gebildeten, freien Glaspartikel, werden auf dem Substrat 36 innerhalb des Reaktionsbehälters 31 gleichförmig niedergeschlagen. Die Dichte der auf dem Substrat 36 niedergeschlagenen feinen Glaspartikel 37 hängt von der Substrattemperatur ab. Wenn die Substrattemperatur 600⁰C oder weniger beträgt, so ist die Adhäsion zwischen den Teilchen und den Teilchen und dem Substrat schwach, so daü sich die Teilchenschicht leicht verformt oder abschält. Wenn die Substrattemperatur 600 bis 1100⁰C beträgt, so wird die Dichte der Glaspartikel 1/10 bis 1/5 der Dichte des durchsichtigen Glases, und die Adhäsion der Teilchen am Substrat 36 ist stark. Selbst ein Oxid mit hohem Dampfdruck, wie GeO₂, kann stabil den Glaspartikeln zugegeben werden. Insbesondere wenn die Substrattemperatur von 800 bis HOO⁰C beträgt, sind die Glaspartikel besonders stabil. Die auf dem Substrat 36 niedergeschlagenen Glaspartikel 37 werden zu einer durchsichtigen Glasschicht verglast, wenn die Glaspar'ike! auf 1200 bis 1600⁰C erwärmt werden. Der Heiztemperaturbereich hängt geringfügig von dem verwendeten Material ab, wobei der Temperaturbereich von 1400 bis 1500⁰C besonders bevorzugt ist.

F i g. 7 zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung zum Verglasen der Schicht 37 aus feinen Glaspartikeln zu einer durchsichtigen Glasschicht. Das Substrat 36, auf dem die Schicht 37 aus feinen Glaspartikeln niedergeschlagen worden ist, wird auf dem Substrattisch 41 befestigt, der eine glatte Oberfläche aufweist und aus feuerfestem Material, wie Graphit oder Zirkoniumdioxid, besteht. Unter dieser Bedingung wird die Schicht 37 mit Hilfe der Heizvorrichtung 42 erwärmt. Das Material des Substrattisches 41 sollte aus feuerfestem Materia! hoher Reinheit bestehen, das sich bei hoher Temperatur nicht verformt, um eine Verformung des Substrats 36 zu vermeiden. Ferner ist ein Ofenrohr 43 vorgesehen.

Um den gemäß vorstehender Erläuterung verglasten Kernabschnitt mit einem Muster zu versehen, werden die unerwünschten Bereiche durch den nachstehend erläuterten Prozeß entfernt. Im Falle eines ebenen Lichtwellenleiters, bei dem kein Muster erforderlich ist, wird in ähnlicher Weise eine Quarzglasschicht oder eine Schicht aus Quarzglas, dem P2O5 oder B2O3 zugesetzt

ist, als Überzugsschicht ausgebildet.

Um die unerwünschten Teile der Kernglasschicht zu entfernen, wird ein Metall, dessen Ätzgeschwindigkeit in einem Plasma aus gasförmigen Flucrkohlenstoffverbindungen geringer ist als die von Glas, beispielsweise Si, Ti oder Mo, mit 1 bis 5 μηι Dicke auf der Kernglasschicht durch Aufdampfen, durch Aufsprühen oder durch ein CVD-Verfahren (chemical vapour deposition= chemisches Aufdampfen) aufgebracht. Dann wird der dicke Metallfilm in einem CBrFVClasplasma unter Verwendung einer Maske aus einem Resist geätzt, die das gewünschte Muster aufweist, das durch übliche Photolithographieverfahren hergestellt worden ist; die bearbeitete Fläche des dicken Films wird im wesentlichen senkrecht zur Substratoberfläche. Unter Verweni.ing des geätzten, dicken Films als Maske wird die Kernglasschicht in einem Plasma aus gasförmigen Fluorkohlenstoffverbindungen durch einen reaktiven Zerstäubungs-Ätzprozeß geätzt, um einen Kernabschnitt mit im wesentlichen rechteckigem Querschnitt zu bilden. Wenn somit das Substrat in das C2F6-Plasma gegeben wird, so werden die Metallschicht, beispielsweise die Si-Schicht, und die Glasschicht mit einem Geschwindigkeitsverhältnis von 1 bis 15 geätzt, und die Glasschicht wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,1 μηι/min geätzt Unter Verwendung von CF4-Gas wird der restliche Metallfilm durch einen Plasmaätzprozeß entfernt.

Alternativ wird eine Quarzschicht von 02 bis 0,7 μητι Dicke auf dem dicken Metallfilm durch einen Hochfrequenz-Zerstäubungs-Prozeß niedergeschlagen und durch übliche Photolithographie in dem gewünschten Muster photogeätzt; der so gemusterte Film kann als Maske anstelle des vorerwähnten Resists verwendet werden. Dann wird der Metallfilm in dem CBrF3-Gasplasma geätzt, so daß der geätzte Film als Maske für die

S5 Kernglasschicht verwendet werden kann. Dieses Verfahren für dicken Metailfilm ist von Seitaro Matsua entwickelt worden (vgl. »Selective etching of Si relative to S1O2 without undercutting by CBrF₃ plasma« in dem

Buch »National conference book of Semiconductor and material group of the Institute of Electronics and Communication Engineers of Japan« (1979), S. 100 und AppL Phys. Lett 36 (9), 1. Mai 1980. S. 768 bis 770).

Im allgemeinen w'rd der Kern mit einem Glas mit niedrigem Brechungsindex beschichtet um die optischen Übertragungsverluste zu reduzieren. Hierfür wird die gleiche Reaktionsvorrichtung wie zum Herstellen der Kernglasschicht verwendet, und SiCl₄ oder BBr₃ wird als Rohmaterial zum Herstellen der feinen Glaspartikel eingesetzt die niedergeschlagen, erhitzt und verglast werden. In diesem Fall kann eine geringe Menge an POCh dem Rohmaterial zugegeben werden, um die Erweichungstemperatur der Glasschicht abzusenken.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Lichtwellenleitern für optische Schaltkreise wird nachstehend in Verbindung mit der Vorrichtung gemäß F i g. 5 näher erläutert.

Quarzplatten 36 mit 50 mm Kantenlänge und 3 mm Dicke, deren Oberflächen glatt geschliffen sind, werden in den Reaktionsbehälter 31 gemäß F i g. 5 gegeben ';nd auf dem Substrattisch 32 befestigt Dabei werden die Qüarzplatten 36 auf 1000° C erwärmt Während SiCU und GeCU in den Anreicherungseinrichtungen (oder Sättigungseinrichtungen) auf 20°C bzw. 20°C (oder 20⁰C bzw. 15° C) gehalten werden, wird Sauerstoffgas in die 5>"ättigungseinrichtungen, die SiCU- und GeCU-Gase enthalten, mit einer Geschwindigkeit von 130cm³/min und 150cm³/min (oder 150cm³/min und 210cm³/min) eingeblasen, um das Sauerstoffgas mit SiCU und GeCU zu sättigen. Die gesättigten Gase werden zur Düse 33 geführt die in dem Reaktionsbehälter 31 angeordnet ist. Dabei wird die Reaktionsheizvorrichtung 35 am oberen Teil des Reaktionsgefäßes 31 auf 1300°C für 50 Minuten (oder 30 Minuten) erhitzt Nach dem Erhitzen wird der Behälter 31 abgekühlt, und die Substrate werden aus dem Behältern entnommen. Beispielsweise beträgt der Temperaturgradient in dem Behälter 31 etwa 50°C/cm. Auf dem herausgenommenen Substrat 51 befindet sich eine Schicht 52 aus feinen Glaspartikeln von 0,5 mm Dicke (vergleiche F i g. 8A). Die Niederschlagsgeschwindigkeit beträgt 1 bis 0,6 μπι/ΐτπη. Das Substrat 51 wird auf dem Substrattisch 41 aus Graphit in dem in F i g. 7 dargestellten Heizgerät befestigt und für 3 Minuten auf 1500°C erwärmt. Dann wird das Substrat 51 abgekühlt Bei diesem Prozeß bildet sich auf dem Substrat 51 gemäß Fig.8B eine durchsichtige Glasschicht von 50 μιτι Dicke. Danach wird das Substrat 51 in eine Plasmavorrichiiing zum chemischen Aufdampfen gegeben, in der sich ein Gasgemisch von SiH₄- und Ar-Gas befindet. Dabei wird das Gasgemisch abgegeben, so daß sich eine Polysiliciumschicht 54 von 6 μπι (oder 5 μπι) Dicke bildet. Danach wird eine Quarzschicht 55 von 1 μπι Dicke auf der Siliciumoberfläche durch thermische Oxidation gebildet (vergleiche F i g. 8C). Die Quarzschicht 55 wird mit Hilfe eines üblichen Photolithographieprozesses geätzt, um das gewünschte Muster zu erhalten. Das Substrat 51 wird in eine Plasmaätzvorrichtung mit parallelen Platten gegeben und in einem CBrFj-Gasplasma während 100 Minuten gehalten. Das auf der Quarzschicht 55 gebildete Muster wird auf die Polysiliciumschicht 54 übertragen. Man erhält das in F 1 g. 8D dargestellte Krgebnis. Dabei ist die bearbeitete Oberfläche der Polysiliciumschichi 54 im wesentlichen senkrecht zur Oberfläche des Substrats 51. Danach wird das Substrat 51 am Minuspol der Plasmaätzvorrichlung mit parallelen Platten über eine Graphitplatte verbunden und in dem Plasma des C₂F₆-GaSeS, das 2% C₂H₄ enthält während 300 Minuten gehalten. Danach wird das restliche Silicium durch eine KOH-Lösung geätzt. Man erhält einen Kernabschnitt 56 mit planarer Konfiguration entsprechend dem vorstehend erwähnten Muster und mit rechteckigem oder quadratischem Querschnitt auf dem Substrst 51 (vergleiche F i g. 8EX Danach wird das Substrat 51 in den Reaktionsbehälter 31 gegeben, wo SiCU, BBr₃ und POCl₃ bei 2G⁰C, 20⁰C bzw. 10° C (oder 20° C 5° C bzw. 20° C) gehalten werden; hierzu wird Sauerstoffgas mit 130cm³/min, 100cm³/min bzw. 50cm³/min (oder 150cm³/min, 150cm³/min bzw. 150 cm³/min) zugegeben. Unter ähnlichen Reaktionsbedingungen wird das Substrat während 100 Minuten gehalten. Man erhält den Niederschlag einer Schicht 57 aus feinen Glaspartikeln (vergleiche F i g. 8F), die dann bei 1500^c C verglast wird. Dadurch werden das Substrat 51 und der Kernabschnitt 56 mit einer durchsichtigen Glasschicht 58 von 100 μπι beschichtet Bei dieser An-Ordnung ist der Brechungsindex des Kemabschnitts 56 um 1% höher als der der Überzu£sschicht 58, so daß man einen Lichtwellenleiter, in dem der Lichtstrahl konzentriert und in den Kern geführt wird, erhält. Die Verluste des Wellenleiters sind 0.01 dB/cm oder weniger und der Wellenleiter kann in zufriedenstellender Weise als optisches Schaltkreiselement eingesetzt werden.

Wie vorstehend ausgeführt ist erfindungsgemäß ein Temperaturgradient i:i einem Abschnitt vorgesehen, wo die feinen Glaspartikel auf dem Substrat niedergeschlagen werden. Das gasförmige Glasrohmaterial wird in dem Reaktionsbehälter erhitzt, um durch Oxidation ode; Hydrolyse feine Glaspartikel zu bilden, die auf dem Substrat niedergeschlagen und verglast werden. Daher sind die Schwankungen in der Zusammensetzung und der Dicke des erhaltenen Glases im Gegensatz zu bekannten Verfahren gering, bei dem die feinen Giaspartikel, die durch Flammenhydrolyse gebildet werden, das Substrat überstreichen, während sie auf dieses aufgeblasen werden. Somit kann erfindungsgemäß der optische Wellenleiter mit vorgegebener Abmessung und vorgegebenem Brechungsindex mit guter Reproduzierbarkeil und hoher Präzision leicht hergestellt werden.

Es ist technisch schwierig, die Glasschicht mit cinei Dicke von einigen μπι oder mehr zu bearbeiten, ·ιιτ unnötige Teile derart zu entfernen, daß die bearbeitete Oberfläche im wesentlichen senkrecht zur Substraifüi· ehe ist. Erfindungsgemäß wird dieses Problem dadurch gelöst, daß die Glasschicht einem reaktiven Zerstäu· bungs-Ätzverfahren unter Verwendung von bcispicls weise Silicium unterworfen wird, das zur Bildung cinei Maske in dem CBrFj-Plasma gebildet wird. Erfindungs gemäß werden verschiedene Typen von Wellenleiter hergestellt, die jeweils im wesentlichen rechteckiger oder quadratischen Querschnitt aufweisen, und zwai von Monomode-Wellenleitern mit einer Breite von eini gen μτη bis 10 μπι bis zu einem Multimode-Wellenleitei von 50 μπι Breite und Dicke.

Bei der in F i g. 2 dargestellten Ausführungsform sine mehrere Substrate entlang der Strömungsrichtung de:

Gasstroms angeordnet, und diese Substrate werden ei nem Temperaturgradienten unterworfen. Mit diese Anordnung werden auf den verschiedenen Substratei gleichzeitig gleichförmige Schichten aus feinen Glas parlikeln niedergeschlagen. Daher ist das erfindungsge

μ mäße Verfahren zur Massenproduktion von Glas-Wel Icnleilcrn geeignet.

Zur Herstellung der Überzugsschicht sowie de Kernschicht mildem vorstehenden Herstcllungsverfah

ren für Lichtwellenleiter müssen die Brechungsindizes der verschiedenen Schichten auf bestimmte Werte eingestellt werden. Die Brechungsindizes dieser Schichten ändern sich in Abhängigkeit von den Konzentrationen der Dotierungsmittel der Oxidationsprodukte, wie GeO₂. P₂O₅ oder B₂O₃ (vergleiche F i g. 6). So erfordert beispielsweise ein normaler Multimode-Wellenleiter eine Kernglasschicht mit einem Brechungsindex, der etwa 1% größer ist als der von reinem Quarzglas. Diese Kernglasschicht kann durch ein SiO₂-GeOrGIaS realisiert werden, in dem GeO₂ zu etwa 10% enthalten ist Der Brechungsindex der oberen Überzugsschicht ist vorzugsweise kleiner als der der Kernschicht und im allgemeinen gleich dem von reinem Quarzglas. Wenn daher reines Quarz für die obere Oberzugsschicht verwendet wird, entstehen keine besonderen optischen Probleme. Jedoch wird ein geringer Anteil an Dotierungsmittel der Kernschicht zugegeben, um deren Brechungsindex einzustellen, so daß die Glaserweichungslemperatur abgesenkt wird (vergleiche Fig.9). Dadurch wird der Kern durch die Hitze beim Bilden der oberen Übergangsschicht verformt. Beispielsweise in dem Fall, wo der Kernabschnitt 62 auf dem Quarzsubstrat 61 angeordnet ist (vergleiche Fig. 1OA, wo der Kernabschnitt 62 nicht erwärmt wird), wird der Kernabschnitt 62 gemäß Fig. 1OB nicht verformt, wenn der Kernabschnitt 62 auf eine Temperatur erwärmt wird, die um 10O⁰C unter der Erweichungstemperatur liegt. Wenn der Kernabschnitt 62 auf eine Temperatur erwärmt wird, die um 50⁰C unter der Erweichungstemperatur liegt, so werden die Ecken des Kernabschnitts 62 gemäß F i g. IOC geringfügig verformt Wenn ferner der Kerntbcchnitt bis zur Erweichungstemperatur erwärmt wird, so wird dessen Oberfläche so weit verformt, daß er im Querschnitt rund ist (vergleiche Fig. IOD). Bei weiterer Erwärmung bis zu einer Temperatur von 50" C oberhalb der Erweichungstemperatur schreitet die Abrundung der Oberfläche des Kernabschnitts 62 weiter fort und erstreckt sich nach außen (vergleiche Fig. 10E). Wenn daher für die obere Überzugsschicht 63 ein Glas verwendet wird, dessen Erweichungstemperatur über der des Kernglases liegt, so wird der Kernabschnitt 62 gemäß F i g. 11 im Querschnitt abgerundet.

Dieses Problem kann durch unabhängiges Steuern des Brechungsindex und der Erweichungstemperatur des Glases gelöst werden. Daher werden erfindungsgemäß die Glasschichten nacheinander in Mehrrachschichten auf dem Substrat derart aufgebracht, daß die Glaserweichungstemperaturen der Glasschichten jeweils niedriger werden, wenn die Glasschichten weiter von der Substratseite entfernt liegen. Erfindungsgemäß wird die Änderung des Brechungsindex der Glasschicht aufgrund des Zusatzes zum Steuern der Erweichungstemperatur durch einen anderen Zusatz kompensiert.

Eine erfindungsgemäße Ausführungsform eines Wellenleiters für einen optischen Schaltkreis wird nachstehend mit Bezug auf die Fig. 12A bis 12C erläutert. Gemäß Fig. 12A wird eine GeO₂-SiOrGlasschicht 72, diel 0% GeO₂ enthält, auf ein Substrat 71 aus Quarzglas 50μΐπ dick aufgetragen, Danach werden gemäß Fig. I2B die unnötigen Teile entsprechend dem gewünschten Muster von der Schicht 72 entfernt Daraufhin wird eine P₃O₅- B₂O;)-SiO₂-Glasschicht 73, die 4% P₂O₅ und 6% B₂O₃ enthält, gemäß Fig. 12C in einer Dicke von 100 μπι weiter auf dem Substrat aufgetragen, auf dem sich die gemusterte Schicht 72 befindet. Bei dem SiO₂-GIaS, das im wesentlichen gleiche Mengen an P₂O₅ und B₂O₅ enthält, kann die Glaserweichungstemperatur durch Ändern der Gesamtmenge an P2O5 und B2O3 ohne Änderung des Brechungsindex eingestellt werden. Dadurch kann die Zusammensetzung der oberen Überzugsglasschicht 73 mit niedriger Erweichungstemperatur entsprechend der Zusammensetzung des Kerns ermittelt werden.

Wie vorstehend ausgeführt werden in einem erfindungsgemäßen Wellenleiter für optische Schaltkreise, bei dem die Glasschichten nacheinander auf das Substrat aufgetragen werden, vorzugsweise die Erweichungstemperaturen der Glasschichten mit zunehmendem Abstand vom Substrat verringert Mit dieser Anordnung werden der Querschnittsaufbau sowie die Abmessungen der Kernschicht genau gesteuert und daher sind diese in der Folge der Herstellungstufen stabil. Daher sind bei dem erfindungsgemäßen Glaswellenleiter die Charakteristika, wie die AusbreitungskonstarC-si, innerhalb einer vorgegebenen Toleranz zufriedenstellend. Wie vorstehend ausgeführt wird ein Dotierungsmittel, wie GeO₂, gemäß F i g. 6 dem SiO₂ zugegeben, so daß der Brechungsindex der Kernschicht größer ist als der der benachbarten Schichten. In dem Glas, wo das Dotierungsmittel, wie GeO₂, zur Veränderung des Brechungsindex des Glases zugegeben wird, ändert sich ebenfalls der Ausdehnungskoeffizient in Abhängigkeit von der Menge des Dotierungsmittels (vergleiche Fig. 13). Die in Fig. 13 dargestellten Kurven gelten für GeO₂, P₂Os und B₂O₃ als Dotierungsmittel. Im allgemeinen wird als Brechungsindexdifferenz zwischen dem Kern und seinen benachbarten Schichten etwa 0,2 bis 3% vorgesehen. Für eine derartige Brechungsindexdifferenz zeigt der Graph gemäß Fig. 13 eine Differenz des Ausdehnungskoeffizienten von maximal 3x10

Substrat. Daher werden in der Glasschicht des Kerns ieichi Risse ausgebildet, so daß die Glasschichi brüchig ist.

In F i g. 14 gibt die Abszisse die Brechungsindexdifferenz zwischen der Glasschicht mit GeO₂-Zusatz und dem Quarzglassubstrat und die Ordinate die Dicke der Glasschicht wieder; in dem schraffierten Bereich werden Brüche und Risse gebildet. Die graphische Darstellung zeigt, daß Risse dann gebildet werden, wenn die auf dem Substrat gebildete Glasschicht einen um 0,5% höheren Brechungsindex als das Quarzsubstrat aufweist.

Um diese im Zusammenhang mit den Rissen auftretenden Probleme zu lösen, wird erfindungsgemäß zwischen der Kernglasschicht und dem Substrat für den Ausdehnungskoeffizienten ein Übergangsb-^; i-eich gebildet. Im allgemeinen ändert sich mit dem Ausdehnungskoeffizienten auch der Brechungsindex. Wenn daher ein Übergangsbereich di.'ekt zwischen der Kernschicht und dem Substrat gebildet wird, treten strukturelle Probleme des Wellenleiters auf. Wenn beispielsweise der Brechungsindex der der Kernschicht benachbarten Glasschicht geändert wird oder größer ist als der der Kernschicht, ändern sich die Eigenschaften des Wellenleiters. Erfindungsgemäß wird daher eine Übergangsschicht auf dem Substrat und die Kernschicht auf der Übergangsschicht aufgebracht, wobei der Ausdehnungskoeffizient der Übergangsschicht von der Substratseite zur Kernschichtseite hin allmählich zunimmt, um die Differenz des Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Substrat und der Kernschicht einzustellen. Ein derartiger Wellenleiter wird mit Bezug auf die Fig. I5A bis 15C erläutert. Bei dieser Ausführungsform wird eine etwa 20 μπι dicke B^-SiOrGlasschicht 82 auf einem Substrat 81 gebildet. In der Glasschicht 82 nimmt der Anteil

von BjO₃ in Dickenrichtung von der Substratseite zu den darauf gebildeten Schichten allmählich von O bis 10% zu. Danach wird auf der Schicht 82 eine etwa 20 μπι dicke untere Oberzugsschicht 83 mit einem Gehalt von 10% B₂O₃ gebildet. Auf der Schicht 83 wird eine 10% GeO₂ enthaltende Kernschicht 84 gebildet. Schließlich wird auf der Kernschicht 84 eine obere Oberzugsschicht 85 gebildet, die 12% B₂O₃ und 2% P₂O₅ enthält Mit diesem Aufbau erhält man einen optischen Wellenleiter mit der unteren Überzugsschicht 83, der Kernschicht 84 und der oberen Überzugsschicht 85. Dadurch wird zwischen dem Substrat 81 und den Wellenleiterabschnitten 83,84 und 85 die Übergangsschicht 82 für den Ausdehnungskoeffizienten gebildet Verteilungen des Brechungsindex und des Ausdehnungskoeffizienten dieses Wellenleiters sind in den F i g. 15B bzw. 15C dargestellt Durch die Obergangsschicht 82 ändert sich der Ausdehnungskoeffizient allmählich, so daß eine durch die Differenz des Ausdehnungskoeffizienten verursachte Verzerrung wesentlich vermindert und damit eine Beschädigung des Wellenleiters vermieden wird. Um die Verhinderung von Rissen sicherzustellen, genügt es, daß die Dicke der Übergangsschicht 82 gleich der größer ist als die der Kernschicht 84.

Bei der in Fig. 16 dargestellten weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Wellenleiters sind die Übergangsschicht für den Ausdehnungskoeffizienten und die untere Überzugsschicht bei der Herstellung des Wellenleiters integriert. Wie in Fig. 13 dargestellt werden, wenn etwa die gleichen Mengen an P₂Os und B₂O₃ dem SiO₂-G!^ zugegeben werden, die Änderungen der Brechungsindizes durch diese Zusätze neutralisiert, so daß das SiO₂-GIaS seinen B-, echungsindex nicht ändert Andererseits nimmt der Ausdehnungskoeffizient des SiO₂-Glases entsprechend (t .wa proportional) der Menge an Zusätzen unabhängig von der Art dieser Zusätze zu. Wenn daher der in Fig. 16A dargestellte Aufbau eines Wellenleiters vorgesehen wird, können die Übergangsschicht und die untere Überzugsschicht zu einer einzigen Schicht integriert werden. Gemäß Fig. 16A werden zur Ausbildung einer unteren Überzugsschicht 92 etwa gleiche Mengen an P₂Os und B₂O₃ zu dem SiO₂-GIaS zugegeben, und danach wird dieses diese Zusätze enthaltende SiO₂-GIaS als SiO₂-P₂Os-B₂O₃-Glasschicht auf dem Substrat 91 mit einer Dicke von etwa 20 μπι aufgetragen, wobei sich die Gesamtmenge der Zusätze allmählich von O bis 10% ändert Danach wird auf der Überzugsschicht 92 durch Niederschlag von GeO₂-P₂O₅-B₂O₃-SiO₂-GIaS, das 10% GeO₂ und P₂O₅ und B₂O₃ in der gleichen Menge wie bei der unteren Überzugsschicht 92 enthält, eine etwa 50 μπι dicke Kernschicht 93 gebildet. Danach wird P₂O₅-B₂O₃-SiO₂-GIaS, das 6% P₂O₅ und 8% B₂O₃ enthält, in einer Dicke von etwa 50 μπι auf der Kernschicht 93 niedergeschlagen, um eine obere Überzugsschicht; 94 zu bilden. Verteilungen des Brechungsindex und des Ausdehnungskoeffizienten eines derartigen Wellenleiters sind in den Fig. 16B und 16C dargestellt. Aus diesen Verteilungen ergibt sich, daß sich durch Verwendung der unteren Überzugsschicht 93 der Ausdehnungskoeffizient allmählich ändert, so daß Verzerrungen oder innere Spannungen stark vermindert werden.

Während sich bei den vorstehend erwähnten zwei Ausführungsformen der Ausdehnungskoeffizient kontinuierlich ändert, kann sich dieser auch im Rahmen der Erfindung nach anderen Charakteristika ändern, so lange nur keine abrupte Änderung zwischen den Substraten 81 und 91 einerseits und den Kernschichten 84 bzw. 93 andererseits auftritt

Bei dem erfindungsgemäßen Wellenleiter mit unterschiedlichem Ausdehnungskoeffizienten gegenüber dem Substrat wird der Übergangsbereich für den Ausdehnungskoeffizienten ohne nachteilige Auswirkungen auf die optischen Eigenschaften des Wellenleiters vorgesehen. Dadurch werden Verzerrungen oder innere Spannungen in dem Wellenleiter vermindert «aid dieser ist stabil.

Um erfindungsgemäß einen Wellenleiter mit niedrigen Verlusten für optische Schaltkreise herzustellen, indem die Lichtstreuung an der Grenzschicht zwischen der Kernschicht und den Überzugsschichten des Wellenleiters vermindert wird, wird der Brechungsindex des Kerns in der Nähe der Grenzschicht zwischen dem Kern und den Überzugsschichten derart abgesenkt daß der optische Wellenleiterbereich innerhalb der Innenseite der Grenzschicht eingeschlossen ist Um den Brechungsindex des Kerns in der Nähe der Grenzschicht zwischen dem Kern und den Überzugsschichten zu vermindern, wird vorzugsweise der dem Kernglas zugegebene Zusatz nach dem Ätzen der Kernschicht verflüchtigt (entfernt), um den Brechungsindex zu erhöhen, oder der Zusatz wird in den Kern diffundiert, um den Brechungsindex des Kernglases zu vermindern. Als derartiger Zusatz dient vorzugsweise B₂O₃ oder F,

Ein derartig aufgebt -lter Wellenleiter ist in Fig. 17A dargestellt, der ein Quarzglassubstrat mit einem Brechungsindex von 1,46 und einen Kern 102 aus beispielsweise SiO₂-GIaS aufweist, das 8% GeO₂ und 9% P₂O₅ enthält Durch Verringerung der Konzentration der Zusätze in der Nähe der Grenzschicht des Kerns 102 hat dieser eine Verteilung des Brechungsindex gemäß F i g. 17B in dem Querschnitt entlang der Linie A-A'. Im Falle eines Multimode-Wellenleiters, beispielsweise einem Glaswellenleiter, hat der Kern 102 die Abmessungen a = b=50 μπι. Ferner ist ein Überzug 103 aus einer SiO₂-Glasschicht mit 70 μπι Dicke vorgesehen, der als Zusätze beispielsweise 10% P₂O₅ unr¹ 10% B₂O₃ enthält.

Ein derartiger Wellenleiter für optische Schaltkreise kann mit den Verfahrensstufen gemäß den Fig. I8A bis 18E hergestellt werden. Eine Glasschicht 104 mit hohem Brechungsindex, die SiO₂ als Hauptkomponentc und Oxide, wie GeO₂, P₂O₅, TiO₂ oder B₂O₃, als Additive enthält, wird durch Oxidation eines Rohmaterials, wie SiCU, GeCI₄, PCI₃, POCI3. TiCl₄ oder BBr₃, auf dem Quarzglassubstrat 101 niedergeschlagen (vergleiche Fig. 18A). Danach wird eine Metallschicht 105, wie Si oder Ti, auf der Glasschicht 104 durch Aufdampfen oder durch einen Zerstäubungsprozeß gemäß Fig. 18B aufgebracht. Die Metallschicht 105 wird gemäß Fig. 18C photolithographisch zu dem gewünschten Wellenleitermuster 106 geätzt. Durch Verwendung des Musters 106 als Maske wird die Glasschicht 104 durch reaktives Zerstäubungsätzen unter Verwendung von gasförmigen Fluorkohlenstoffverbindungen geätzt, um den Kern 102 zu bilden (vergleiche Fig. 18D). Danach wird der Kern 102 für 10 Stunden auf 1200⁰C erhitzt, um die dem Kernglas zugegebenen GeO₂ und P₂O₅ zu verflüchtigen, so daß der Brechungsindex des Kerns 102 in der Nähe der Grenzschicht zwischen dem Kern 102 und dem Überzug 103 verringert wird. Gemäß Fig. 18E werden dann das Substrat 101 und der Kern 102 mit einer durchsichtigen Glasschicht beschichtet, die einen niedrigen Brechungsindex aufweist und SiO₂ als Hauptkomponente und Oxide, wie P₂O₅ oder B₂O₃, als Additive enthält, um den Überzug 103 zu bilden.

19

Wie vorstehend ausgeführt, wird erfindungsgemäß in dem Wellenleiter mit Vielfach-Glasschichten der Brechungsindex der Kernschicht in der Nähe der Grenzschicht zwischen dem Kern und dem Überzug so verringert, daß der Wellenleiterbereich innerhalb der Innen- 5 seite der Grenzschicht zwischen eiern Kern und dem Überzug eingeschlossen ist. Dadurch wird die Streuung von Lichtstrahlen aufgrund von Unregelmäßigkeiten der Kernseitenflächen verhindert, und der Wellenleiter für optische Schaltkreise hat geringe Verluste. Da die io durch das Ätzen verursachten Unregelmäßigkeiten der Kernseitenflächen 0,1 μΐη bis 10 nm betragen, sind die Verluste bei üblichen Wellenleitern 4 bis 5 dB/cm, während diese Verluste bei dem erfindungsgemäßen Wellenleiter auf etwa 0,1 dB/cm verbessert werden können. 15

Hierzu 15 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Lichtwellenleitern aus Glas für optische Schaltkreise durch Beschichten eines Substrates mit Glasschichten von unterschiedlichen Brechungsindizes, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:

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a) Einleiten von gasförmigem Ausgangsmaterial enthaltend Halogenide von Si und Ti, B, P oder Ge zusammen mit Sauerstoff oder Wasserdampf in einen Reaktionsbehälter,

b) Erwärmen der Halogenide und des Sauerstoffs oder des Wasserdampfes in der Gasphase auf eine Reaktionstemperatur, die an der Eintrittsseite des Ausgangsmaterials in den Reaktionsbehälter so hoch ist, daß durch thermische Oxidation oder Hydrolyse feine Glaspartikel ausgebildet werden,

c) Einstellen eines Temperaturgradienten im Reaktionsbehälter, so daß die Temperatur zur Austrittsseite des Ausgangsmaterials hin abnimmt,

d) Niederschlagen der feinen Glaspartikel auf dem in den Reaktionsbehälter eingebrachten Substrat,

e) Erwärmen der feinen Glaspartikel, um diese zu einer durchsichtigen Glasschicht mit hohem Brechungsindex zu verglasen,

f) Entfernen unerwünschter Teile der Glasschicht zur Ausbildung ein^s gewitschten Musters als Kern für den Lichtweüenleiter und

g) Beschichten des Kernes mit ,nem Material mit niedrigerem Brechungsindex als dem Brechungsindex des Kernes.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der thermischen Oxidation die Temperatur des Substrats im Bereich von 800 bis 1200⁰C liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient in einem Bereich, wo sich das Substrat in dem Reaktionsbehälter befindet, von TC/cm bis 50°C/cm, vorzugsweise bis 20°C/cm, bezüglich der Richtung des in den Reaktionsbehälter eingeleiteten Sauerstoffstroms beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Hydrolyse die Temperatur des Substrats von 600 bis UOO⁰C beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient in einem Bereich, wo sich das Substrat in dem Reaktionsbehälter befindet, von TC/cm bis 50°C/cm, vorzugsweise bis 20°C/cm, bezüglich der Richtung des in den Reaktionsbehälter eingeleiteten Wasserdampfstroms beträgt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsbehälter einen Reaktionsabschnitt aufweist, wo die Halogenide zur Ausbildung feiner Glaspartikel mit dem Sauerstoff oder dem Wasserdampf thermisch oxidiert bzw. hydrolysiert werden, sowie einen Nieder-Schlagsabschnitt zur Aufnahme von mindestens einem Substrat, auf dem die feinen Glaspartikel niedergeschlagen werden.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Quarzglas oder aus Keramik besteht.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die durchsichtige Glasschicht mit dem gewünschten Muster durch reaktives Zerstäubungsätzen unter Verwendung von gasförmigen Fluorkohlenstoffverbindungen geätzt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasschichten nacheinander auf ein Substrat aufgebracht werden und daß die Glaserweichungstemperaturen der aufeinanderfolgenden Glasschichten von der Seite des Substrats zu der obersten Glasschicht hin allmählich abnehmen.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß jede Glasschicht aus einer auf dem Substrat gebildeten Kernschicht und einer auf letzterer gebildeten Überzugsschicht besteht.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10. dadurch gekennzeichnet, daß eine Kernschicht in Form einer GeO₂-SiO₂-Glasschicht auf dem Substrat gebildet und anschließend mit einem gewünschten Muster versehen wird und daß Quarzglas, enthaltend P₂O₅ und B₂O₃ mit im wesentlichen gleichen Anteilen, als Oberzugsschicht Piit niedrigerer Glaserweichungstemperatur niedergeschlagen wird, um den Kern derart abzudecken, daß die Gesamtmenge des in dem Quarzglas enthaltenen P₂Os und B₂O3 geändert wird, um die Glaserweichungstemperatur ohne Änderung des Brechungsindex des P₂O₅-B₂O₃-SiO₂-GIaSeS zu steuern.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Substrat und dem Kern eine Glasschicht aufgebracht wird, deren Ausdehnungskoeffizient sich von dem des Substrats zu dem des Kernes allmählich ändert.

13. Verfahren nach Anspruch \7 dadurch gekennzeichnet, daß die Glasschicht aus Quarzglas besteht, das P₂O₅ und B₂O₃ in im wesentlichen gleicher Menge enthält, und daß die Gesamtmenge von P₂O₅ und B₂O₃ sich zwischen dem Substrat und dem Kern allmählich ändert.

14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Substrat nacheinander eine untere Überzugsschicht, die Glasschicht, der Kern und eine obere Überzugsschicht vorgesehen sind.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 14. dadurch gekennzeichnet, daß der Brechungsindex des Kerns in der Nähe der Grenzschicht zwischen dem Kern und dem Überzug verringert ist.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung des Brechungsindex der ersten Glasschicht dieser mindestens ein Zusatz zugegeben ist, der nach der Bildung des Kerns aus diesem ausgetrieben wird, so daß der Brechungsindex in der Nähe der Grenzschicht zwischen dem Kern und dem Überzug erniedrigt wird.

17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verringerung des Brechungsindex in der Nähe der Grenzschicht zwischen dem Kern und dem Überzug nach dem Ausbilden des Kerns mindestens ein Zusatz in den freiliegenden Oberflächenbereich des Kerns eindiffundieri wird.

18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ein Oxid aus der GriiDDe

GeO₂, P₂O₅ und TiO₂ ist

19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz B2O3 oder F ist.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die den Kern ausbildende erste Glasschicht unrl die darauf aufgebrachte, einen Überzug ausbildende zweite Glasschicht SiO₂ als Hauplkomponente enthalten.

21. LichtwtlUnleiler aus Glas für optische Schaltkreise mit einem Substrat und Glasschichten mit unterschiedlichen Brechungsindizes, herstellbar mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20.