FI116567B - Menetelmä sekä järjestelmä seostetun lasimateriaalin lähtöaineiden kaasuvirtauksen muodostamiseksi - Google Patents

Menetelmä sekä järjestelmä seostetun lasimateriaalin lähtöaineiden kaasuvirtauksen muodostamiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI116567B
FI116567B FI20031398A FI20031398A FI116567B FI 116567 B FI116567 B FI 116567B FI 20031398 A FI20031398 A FI 20031398A FI 20031398 A FI20031398 A FI 20031398A FI 116567 B FI116567 B FI 116567B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
dopant
gas
temperature
container
glass material
Prior art date
Application number
FI20031398A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI20031398A (fi
FI20031398A0 (fi
Inventor
Simo Tammela
Markku Rajala
Kauko Janka
Taneli Tuurnala
Original Assignee
Liekki Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liekki Oy filed Critical Liekki Oy
Priority to FI20031398A priority Critical patent/FI116567B/fi
Publication of FI20031398A0 publication Critical patent/FI20031398A0/fi
Priority to CN200410087474.0A priority patent/CN1623941B/zh
Priority to US10/951,869 priority patent/US20050069638A1/en
Publication of FI20031398A publication Critical patent/FI20031398A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI116567B publication Critical patent/FI116567B/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/60—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags by diffusing ions or metals into the surface
    • C03C25/607—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags by diffusing ions or metals into the surface in the gaseous phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • C03C21/007—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in gaseous phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/28—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
    • C03B2201/36—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers doped with rare earth metals and aluminium, e.g. Er-Al co-doped

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

116567
MENETELMÄ SEKÄ JÄRJESTELMÄ SEOSTETUN LASIMATERIAALIN LÄHTÖAINEIDEN KAASUVIRTAUKSEN MUODOSTAMISEKSI
Keksinnön kohteena on oheisen patenttivaatimuksen 1 johdanto-osan 5 mukainen menetelmä seostetun lasimateriaalin, erityisesti valoa vahvistavissa optisissa aaltojohteissa käytettävän lasimateriaalin valmistuksessa. Keksinnön kohteena on lisäksi oheisen patenttivaatimuksen 11 johdanto-osan mukainen järjestelmä seostetun lasimateriaalin, erityisesti valoa vahvistavissa optisissa aaltojohteissa käytettävän lasi-10 materiaalin valmistuksessa
Eräs seostettujen lasimateriaalien tärkeä käyttökohde ovat valoa vahvistavat aaltojohteet, esimerkiksi aktiivivalokuidut, joiden valoa vahvistavat ominaisuudet perustuvat stimuloidun emission hyväksikäyttöön. 15 Stimuloidun emission mahdollistamiseksi aktiivivalokuidun ytimen, ja mahdollisesti myös ydintä ympäröivän kuorikerroksen lasimateriaalia seostetaan seosteaineilla (engl. dopant), joina käytetään harvinaisia maametalleja, esimerkiksi erbiumia. Valokuitujen lisäksi seostettuja lasimateriaaleja voidaan käyttää myös erilaisissa optisissa tasoaalto-20 johteissa (engl. planar waveguides).
Aktiivivalokuituja valmistetaan vetämällä lasia valokuiduksi kuituaihi-osta (engl. fiber preform), joka kuituaihio voidaan saada aikaan use- * · . ämmällä erilaisella tavalla. Eräs yleisesti käytetty tapa kuituaihion val- : \ 25 mistamiseksi on kasvattaa lasimateriaalia tuurnan (engl. mandrel) tai
t t i | I
vastaavan pyöriväksi järjestetyn substraatin ympärille liekkihydro-'·; lyysipinnoituksella FHD (engl. flame hydrolysis deposition). Kun em.
kasvatus suoritetaan kuituaihion ulkokehältä käsin puhutaan tässä yhteydessä usein myös ns. OVD-menetelmästä (engl. outer vapour de-j.:*: 30 position). FHD-menetelmää sovelletaan myös optisissa tasoaaltojoh- teissä tarvittavien lasikerrosten muodostamiseksi tasomaiselle substraatille.
» * FHD-menetelmässä käytetään termisenä reaktorina tyypillisesti vety-35 happi-liekkiä ja lasimateriaalin valmistuksessa käytettävät lasia muo-dostavat perusaineet, esimerkiksi pii- tai germaniumtetrakloridi ohja- » > taan polttimelle ja liekkiin tyypillisesti höyrymäisessä (engl. vapour) 2 116567 muodossa. Lasimateriaalin seosteaineet, kuten esimerkiksi erbium, ohjataan polttimelle ja liekkiin tyypillisesti kantokaasun mukana höyrynä tai aerosolipisaroina, jotka on muodostettu seosteaineita sisältävästä nesteestä vastaavasti joko höyrystämällä tai sumuttamalla.
5 FHD- tai nesteliekkiruiskutusmenetelmässä termisenä reaktorina toimivassa liekissä perusaineista ja seosteaineista muodostuu edelleen aerosolihiukkasia, jotka aerosolihiukkaset ohjautuvat pinnoitettavalle substraatille muodostaen seostettua huokoista lasimateriaalipinnoitetta. 10 Näistä aerosolihiukkasista käytetään englanninkielisessä kirjallisuudessa usein nimitystä "glass soot". Kun sopiva pinnoitekerros huokoista lasimateriaalia on saatu kasvatettua tuurnan tai muun substraatin päälle, sintrataan em. pinnoitekerros tiiviiksi lasiksi lämpökäsittele-mällä substraatti sopivassa korkeassa lämpötilassa.
15
Tunnetaan myös ns. nesteseostusmenetelmä (engl. solution doping), jossa pelkistä perusaineista kasvatettu seostamaton kuituaihio kastetaan seosteaineita sisältävään liuokseen vasta kuituaihion kasvatuksen jälkeen ennen kuituaihion sintraamista.
20
Harvinaiset maametallit liukenevat sinällään huonosti kvartsilasiin ja : : vaativat, että esimerkiksi Si02-pohjaisen lasin rakennetta on muutettu :* lisäämällä lasiin sopivaa oksidia. Tarkoitukseen soveltuvia oksideja ovat esimerkiksi Al203, La203, Yb203 tai P2Os. Edullisimmin tämä oksidi 25 on alumiinioksidia Al203, joka samalla saa aikaan lasin taitekertoimen ...... kasvun.
• I
• *
Seostettaessa valokuidun (tai muun aaltojohteen) ydintä harvinaisella maametallilla, saadaan alumiinioksidin avulla samalla aikaan ytimen V 30 taitekertoimen kasvu suhteessa kuorikerrokseen, mikä on tarpeen va-: lokuidun toimintaperiaatteen toteutumiseksi.
• .··. Nesteiden kykyä vapauttaa höyryä ympäröivään ilmaan kuvaa aineen höyrynpaine (engl. vapor pressure), jolloin käytettynä yksikkönä on 35 atm, kPa tai mmHg. Neste, jolla on korkea höyrynpaine haihtuu hel-i posti ja aineen höyrynpaine kasvaa sitä suuremmaksi mitä lämpimämpi se on. Nestepinnan yläpuolelle muodostuukin suljetussa astiassa ja 3 116567 tasapainotilanteessa kylläistä höyryä, jonka pitoisuus saadaan selville esimerkiksi laskemalla konsentraatio tasapainotilanteessa. Kyseinen konsentraatio on riippuvainen aineen höyrynpaineesta, joten konsentraatio kasvaa lämpötilan noustessa. Ilmassa höyrymäisenä olevan ai-5 neen pitoisuus ilmaistaan tavallisesti miljoonasosina (yksikkönä ppm). Kantokaasun koostumus muuttuukin siten höyrynpaineen määräämällä tavalla, joka on sinänsä tunnettu.
Mikäli höyryä johdetaan lämmitetystä astiasta tilaan tai putkistoon, joka 10 on viileämpi kuin astian lämpötila, niin höyry alkaa tiivistyä nesteeksi, koska lämpötila on pienempi kuin kylläisen höyryn paine. Höyryn tiivistyminen, ts. kondensoituminen nesteeksi ei ole prosessien hallinnan kannalta toivottavaa, koska se vaikuttaa suoraan höyryn pitoisuuteen ja siten kantokaasun mukana kulkevan aineen massavirtaan, jotka para-15 metrit ovat puolestaan olennaisia reaktorin toiminnan kannalta. Ongelmia esiintyy erityisesti tapauksissa, joissa lähtö- tai seosteaineiden erillisiä virtauksia yhdistetään, jolloin käytössä oleva putkisto on monimutkainen ja samalla niiden lämpötilan hallinta muodostuu monimutkaiseksi.
20
Eräs tunnetun tekniikan mukainen laitteisto on esitetty US-patenttijul-; kaisussa 4826288, jossa on useita höyrymäisen seosteaineen lähteitä.
, . Välineisiin, joissa höyry generoidaan, syötetään kantokaasua ja kunkin lähteen ulostulo on kytketty yhteen ja johdettu reaktoriin. Kunkin läh-' \ 25 teen lämpötilaa ja myös yhdistävien putkistojen lämpötilaa hallitaan .! tunnetun tekniikan mukaisesti lämmitysjärjestelmällä. Höyrynmuodos- tusvälineet, ts. säiliöt, ovat erillisiä ja niissä kussakin on oma kantokaa-:*··: sun syöttönsä ja ulostulonsa. Tämän takia kantokaasun ja seosteainei den hallinta vaatii lisäksi vaikeasti hallittavan materiaalinsyöttöjärjes-I V 30 telmän ja runsaasti venttiilejä, joilla on oltava lisäksi riittävä lämpötila- kestoisuus.
Nyt käsillä olevan keksinnön pääasiallisena tarkoituksena on esittää ·;· kokonaan uusi järjestelmä perus- ja lähtöaineiden yhdistämiseksi, jolla 35 vältetään tekniikan tason mukaisissa prosesseissa ilmeneviä edellä : ‘ : selostettuja ongelmia.
4 116567 Näiden tarkoitusten toteuttamiseksi keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, mikä on esitetty itsenäisen patenttivaatimuksen 1 tunnusmerkkiosassa. Keksinnön mukaiselle järjestelmälle on tunnusomaista se, mikä on esitetty itsenäisen patenttivaatimuksen 11 tun-5 nusmerkkiosassa.
Muissa epäitsenäisissä vaatimuksissa on esitetty eräitä keksinnön edullisia suoritusmuotoja.
10 Keksinnön keskeisenä periaatteena on erityisesti seosteaineiden kerääminen samaan kantokaasun virtaukseen, jolloin höyrynmuodostus-välineet on kytketty sarjaan. Keskeisenä periaatteena on myös se, että seosteaineita kerätään nousevan lämpötilatarpeen mukaisessa järjestyksessä. Lämpötilatarve puolestaan määräytyy seosteaineen höyryn-15 paineesta ja halutusta pitoisuudesta.
Koska höyryä muodostavat säiliöt on järjestetty siten, että höyry siirtyy aina vain lähtöpistettä lämpimämmälle alueelle tai lämpimämpään säiliöön, niin vältetään höyryn tiivistyminen nesteeksi säiliöiden tai kana-20 vien sisäpinnoille. Samalla vältetään myös kantokaasun koostumuksen muuttuminen, joka aiheutuu lämpötilan ja höyrynpaineen laskusta. Säi-; ; : liöitä yhdistävät putkistot lämmitetään myös, mutta niiden lämpötilat valitaan sopiviksi siten, että lämpötila suurempi kuin edeltävän säiliön ja pienempi (tai yhtäsuuri) kuin seuraavan säiliön. Keksinnön myötä 25 materiaalinsyöttöjärjestelmä yksinkertaistuu huomattavasti, vältetään ... kondensoitumista ja lämpötilojen hallinta helpottuu. Kantokaasun koostumusta hallitaan nyt pääosin lämpötilaa säätämällä eikä venttii-leitä käyttäen.
* * » i 30 Keksintöä ja sen eräitä edullisia suoritusmuotoja selostetaan seuraa- :"': vassa tarkemmin samalla viitataan oheisiin kuviin, joissa • * » .... kuva 1 esittää järjestelmää, jossa sovelletaan keksinnän erästä suoritusmuotoa, 0 35 1 \: kuva 2 esittää höyrynpaineen riippuvuutta lämpötilasta eräillä ai neilla, 5 116567 kuva 3 esittää erään termisen reaktorin rakennetta ja toimintaa.
Keksinnön mukaisesti seostetun lasimateriaalin valmistuksessa tarvit-5 tavat kaikki lähtöaineet, sekä perusaineet (esimerkiksi Si- tai Ge-yh-disteet) että seosteaineet (esimerkiksi Al-yhdisteet ja harvinaisten maametallien yhdisteet) saatetaan aluksi höyrymäiseen olomuotoon eli kaasufaasiin mainittujen aineiden lämpötilaa sopivasti kohottamalla ja valitsemalla lähtöaineille kullekin tätä varten sopiva kemiallinen koos-10 tumus. Lähtöaineiden säiliöiden lämmitys voidaan teknisesti toteuttaa sinänsä tunnetuilla tavoilla. Lasimateriaalin perusaineena käytetään esimerkiksi piitetrakloridia SiCI4 ja seosteaineena alumiinia ja erbiumia, viimeksi mainittuja joko nitraatteina tai klorideina. Alumiinin ja erbiumin lähteinä käytettäviä yhdisteitä liuotetaan esimerkiksi sopiviin nesteisiin 15 ja ko. liuoksia lämmittämällä ne höyrystetään edelleen kaasufaasiin. Kaasufaasiin saatettujen lähtöaineiden kuljettamisessa käytetään apuna sopivia kantokaasuja.
Kaasumaiset ja pelkistyneessä olomuodoissa olevat perus- ja seoste-20 aineet ohjataan seuraavaksi toisiinsa sekoitettuina kaasuvirtauksina reaktoriin pitämällä samalla niiden lämpötila sellaisena, että perus- ja seosteaineet säilyvät höyrymäisissä olomuodoissaan. Kuvassa 2 on esitetty esimerkkeinä eräitä halideja, joita seostetun lasimateriaalin valmistuksessa. Kuvan 2 mukaisesti höyrynpaine (Pressure, yks. atm) 25 kasvaa lämpötilan (Temperature, yks. °C) kasvaessa.
Tunnetun tekniikan mukaisesti perus- ja seosteaineet pidetään erillään toisistaan ja niiden keskinäistä suhdetta voidaan säätää tarvittaessa muuttamalla kaasu virtausten keskinäistä suhdetta esimerkiksi säätö-: V 30 venttiilien, kuten massavirtasäätäjien avulla, tai muulla sopivalla tavoin.
Esillä olevassa keksinnössä ainakin osa perus- ja seosteaineista yh-distetään samaan kaasuvirtaukseen, mutta on myös mahdollista, että ,···. muita seosteaineita lisätään siihen tunnetun tekniikan mukaisesti esi- *·" merkiksi säätöventtiilien avulla. Myös kantokaasu voidaan muodostaa 35 erillisiä kaasuvirtauksia yhdistämällä. Reaktoriin syötetään erillisinä V virtauksina erillisiä kanavia pitkin myös kaasuja, joiden tehtävänä on reaktioiden hallinta.
6 116567
Kuvan 1 suoritusmuodossa valmistetaan seostettua lasimateriaalia, jota käytetään erityisesti valoa vahvistavissa optisissa aaltojohteissa. Keksinnön erään suoritusmuodon mukaisesti kantokaasuna 9 on piitet-5 rakloridin SiCI4 ja typen N2 seos (tai piitetrakloridin SiCI4 ja hapen 02 seos), joka johdetaan ensimmäiseen säiliöön 1 putkilinjaa tai kanavaa 2 pitkin. Säiliö 1 on lämmitetty lämpötilaan T1t jolloin säilössä 1 olevalla seosteaineella 10, esimerkiksi alumiinikloridilla AICI3 on lämpötilan T^ määräämä höyrynpaine Pi säiliön 1 kaasutilassa. Kantokaasun 9 10 koostumus muuttuu höyrynpaineen määräämällä tavalla, joka on sinänsä tunnettu. Kantokaasu 9, ja sen mukana seosteaine 10, ts. kaa-suseos 12 johdetaan edelleen suoraan seuraavaan säiliöön 3 kanavan 4 kautta. Säiliö 3 on lämmitetty lämpötilaan T3, joka on suurempi kuin Ti. Kanava 4 on puolestaan lämmitetty lämpötilaan T4, joka on pie-15 nempi kuin T3 mutta suurempi kuin jolloin vältetään höyrymäisen kaasuseoksen 12 tiivistyminen kanavan 4 sisäpinnalle. Eri kanavat lämmitetään esimerkiksi lämmityselementeillä 8 ja 15, joka on sijoitettu kunkin kanavan ympärille. Myös eri säiliöiden lämmitys on järjestetty esimerkiksi lämmityselementillä 14 ja 17, joka on sijoitettu kunkin säi-20 liön ympärille. Kanavan 2 ympärillä on myös tarvittaessa lämmitysele-mentti 16, jotta kaasuseos pidettäisiin oikeassa lämpötilassa T2, joka : sopivimmin on alempi kuin lämpötila TV
Kukin kanava ja säiliö käsittää oman ohjatun lämmitysjärjestelmänsä, 25 jota ohjataan esimerkiksi keskitetysti ohjausjärjestelmästä. Järjestelmän toimintaan liittyy tavallisesti myös lämpötila-anturit, joilla saadaan tietoa lämpötilasta. Kantokaasun syötön hallintaan voi liittyä myös säätöventtiili sekä tarvittavat anturivälineet tietojen saamiseksi koskien kantokaasun virtauksesta. Keksinnön järjestelmässä voidaan soveltaa i 30 sinänsä tunnettuja mittaus-ja anturijärjestelmiä.
.·!·. Kanavasta 4 kaasuseos 12 johdetaan seostusaineen 11 säiliöön 3, jossa on tässä tapauksessa erbiumkloridia ErCI3. Kantokaasun, ts. kaasuseoksen 12 koostumus muuttuu jälleen seostusaineen 11 höy-35 rynpaineen määräämällä tavalla, ts. aikaansaadaan kaasuseos 13.
\ Säiliöstä 3 kaasuseos 13 johdetaan kanavaan 5. Kanava 5 on puoles taan lämmitetty lämpötilaan T5, joka on suurempi kuin T3, jolloin väite- 7 116567 tään höyrymäisen kaasuseoksen 13 tiivistyminen kanavan 5 sisäpinnalle. Lämpötila T3 on puolestaan suurempi kuin jolloin vältetään höyrymäisen kaasuseoksen 12 tiivistyminen säiliön 3 sisällä ja kanto-kaasun 12 koostumuksen muuttuminen erbiumkloridin ErCI3 osalta.
5
Kanavaa 5 pitkin kaasuseos, joka muodostaa reaktorille 6 syötettävän lähtöaineiden kaasuvirtauksen 13, johdetaan puolestaan uunimaiseen reaktoriin 6, jossa sitä käsitellään sinänsä tunnetulla, tavalla. Reaktoriin 6 syötetään erillisiä kanavia pitkin myös tarvittaessa happea 02, inerttiä 10 kaasua, esimerkiksi typpeä N2, ja vetyä H2, joiden käyttötarkoitus riippuu termisestä reaktorista sekä menetelmästä ja joiden tehtävänä on reaktioiden hallinta. Reaktori 6 puolestaan lämmitetään esimerkiksi in-duktiokelan 7 avulla lämpötilaan T6, joka on suurempi kuin T5 ja joka on sopivimmin myös suurempi kuin reaktoriprosessin vaatima lämpötila. 15 Kantokaasu, seosteaineet ja avustavat kaasut reagoivat reaktorissa 6 sinänsä tunnetulla tavalla kuituaihion valmistamiseksi.
Reaktorissa pelkistyneessä muodossa olevat kuumat ja toisiinsa sekoittuneet kaasuvirtauksen kaasut/höyryt hapetetaan ja kondensoidaan 20 lasimateriaalia muodostaviksi oksideiksi. Tapa, jolla hapetus suoritetaan, riippuu tavoiteltavasta lopputuloksesta. Erityisesti, kun tavoitteena on homogeenisuus, niin hapetus/kondensointi suoritetaan sellaisessa lämpötilassa ja kaasujen olosuhteissa, jossa kaikille lähtöaineille muo-, dostuu moninkertainen ylikylläisyystila (uunin lämpötila 1000 - 2000 ‘ 25 °C). Tämän seurauksena kaikille rakenneaineille salamannopea kon- densaatio tuottaa pisaroita ja välittömästi edelleen lasihiukkasia joiden • : keskinäinen sekä sisäinen koostumus on homogeeninen. Nopea kon- densoituminen aiheutetaan esimerkiksi lähtöaineiden nopealla hapet-tamisella ja/tai lähtöaineiden kaasuvirtauksen nopealla adiabaattisella : 30 laajentamisella. Nopea hapettaminen aikaansaadaan puolestaan voi- :'": makkailla hapettavan kaasun (02) suihkuilla.
Perusaineina seostettuja lasimateriaaleja muodostettaessa voidaan käyttää myös kloorivapaita lähtöaineita kuten TEOS (engl. tetraethy-35 lortosilicate) tai GEOS (engl. tetraethoxygermanium) sopivassa muo-dossa. Seosteaineina voidaan aikaisemmin mainittujen lisäksi käyttää 8 116567 myös muita harvinaisia maametalleja ja lantanideja, kuten esimerkiksi neodyymia, sekä edelleen myös fosforia, booria ja/tai fluoria.
Tarkastellaan seuraavaksi tarkemmin keksinnön erästä suoritusmuo-5 toa, jossa reaktorina 6 on OVD-poltin. OVD-poltin on esitetty kuvassa 3 yksinkertaistettuna poikkileikkauksena ja se on periaatteeltaan sylinte-rimäinen kaasupoltin, jossa on ainakin yksi kanava. Kanavat on rakennettu sisäkkäisten kvartsilasiputkien avulla. Kuvan 3 mukaisesti kanava 5 jatkuu reaktorin 6 läpi kanavana 18 ja kaasuseos 13 purkautuu ulos 10 poltinsuuttimesta 19. Kanavan 18 ympärillä on suoja 20, joka on valmistettu esimerkiksi kvartsilasista. Suojan 20 sisällä uunikammiossa ja kanavan 18 ympärillä on lisäksi lämmityselin, ts. lämmityssylinteri 21, joka on valmistettu esimerkiksi grafiitista. Lämmityselin 21 on sijoitettavissa myös kanavan 18 sisäpuolelle. Lämmityssylinteri 21, ja samalla 15 kanava 18, lämpiää lämmityselementin 7 vaikutuksesta lämpötilaan T6, joka on suurempi kuin lämpötila T5. Lämmityselementtinä 7 on tavallisesti induktiokela, joka käsittää teholähteen. Reaktori 6 on ympäröity lämpöeristeellä 25.
20 Polttimeen 6 syötetään polttohappea 02 kaasusyötön 22 kautta ja polttokaasua, esimerkiksi vetyä H2, kaasusyötön 24 kautta. Inerttiä kaasua syötetään kaasusyötön 23 kautta, esimerkiksi typpeä N2, joka estää polttokaasun ja hapen 02 sekoittumisen polttimen 6 pinnalla ·. Polttokaasu ja happi 02 reagoivat keskenään polttimen 6 ulkopuolella 25 ja seos sytytetään esimerkiksi sähkökipinällä. Kanavasta 18 syötetyt reaktioaineet reagoivat liekissä ja muodostavat lasihiukkasia, jotka voidaan edelleen kerätä esimerkiksi termoforeettisesti sen aloitustuurnan pinnalle, jota käytetään kuituaihion valmistuksessa.
; 30 Eräs suoritusmuoto reaktorista 6 on sellainen, jossa on myös kaksi kvartsilasiputkea, jotka muodostavat kanavan 18 ja suojan 20, kuten kuvassa 3. Reaktorissa on myös lämmityssylinteri 21, jota lämmitetään lämmityselementin 7 avulla, sekä eriste 18. Kaasusyötöt 22, 23 ja 24 ] j ’ johtavat kuitenkin suoraan kanavaan 18.
35
Keksintöä ei ole rajoitettu vain edellä esitettyihin suoritusmuotoihin, vaan sitä voidaan vaihdella oheisten patenttivaatimuksien puitteissa.

Claims (15)

  1. 9 116567 Pate ntti vaati m u kset
  2. 1. Menetelmä seostetun lasimateriaalin, erityisesti valoa vahvistavissa optisissa aaltojohteissa käytettävän lasimateriaalin valmistuksessa, 5 jossa menetelmässä: saatetaan höyrymäiseen kaasufaasiin lasimateriaalin ainakin ensimmäistä seosteainetta (10) ja toista seosteainetta (11), hallitaan kunkin seosteaineen kaasufaasin (10, 11) höyryn-10 painetta (Pi, p3) saattamalla kukin seosteaine (10, 11) ha luttuun lämpötilaan ("Π, T3), jonka avulla samalla hallitaan niiden kaasufaasin (10, 11) koostumusta, ja sekoitetaan kutakin höyrymäistä seosteainetta (10, 11) lasi-materiaalin perusaineen kaasuvirtaukseen (9), joka perus-15 aine on myös kaasufaasissa ja toimii seosteaineiden (10, 11. kantokaasuna, jolloin mainittu perusaine (9) ja mainitut seosteaineet (10, 11) yhdessä muodostavat tarvittavan, ns. lähtöaineiden kaasu virtauksen (12, 13), jota käytetään lasi-materiaalin valmistuksessa, 20 tunnettu siitä, että: suoritetaan sekoittaminen siten, että mainitut seosteaineet (10, 11) sekoitetaan kukin vuorollaan perusaineen samaan ’! 25 kaasuvirtaukseen (9) sellaisessa järjestyksessä, jossa seosteaineiden (10, 11) mainitut, halutut lämpötilat (T^ T3) ovat keskenään nousevia, jolloin vältetään höyrymäisten aineiden kondensoitumista.
  3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että: - muodostetaan seosteaineiden kaasufaasi (10, 11) ainakin ;.. ensimmäisessä säiliössä (1) ja toisessa säiliössä (3), ';** - johdetaan kantokaasu (9) ensimmäiseen säiliöön (1), jossa 35 sen annetaan sekoittua ensimmäiseen seosteaineeseen ;v: (10), ja 10 116567 johdetaan kantokaasun (9) ja ensimmäisen seosteaineen (11) kaasuseos (12) ensimmäisestä säiliöstä (1) toiseen säiliöön (3), jossa niiden annetaan sekoittua toiseen seos-teaineeseen (11), ja 5. johdetaan kantokaasun (9), ensimmäisen seosteaineen (10) ja toisen seosteaineen (11) kaasuseos (13) ulos toisesta säiliöstä (3).
  4. 3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 10 kunkin säiliön (1) lämpötila (Ή) on pienempi kuin sitä seuraavien säiliöiden (3) lämpötila (T3).
  5. 4. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että johdetaan kaasuseosta (12) säiliöiden (1, 3) välillä kanavan (4) 15 kautta, jonka lämpötila (T4) on suurempi kuin sen säiliön (1), josta kyseinen kaasuvirtaus (12) saapuu kyseiseen kanavaan (4), ja jonka lämpötila (T4) on pienempi kuin sen säiliön (3), johon kyseinen kaasu-virtaus (12) siirtyy kyseisestä kanavasta (4).
  6. 5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että: - johdetaan lähtöaineiden kaasuvirtaus (13) termiseen : reaktoriin (6), ja ; v, - pidetään mainittu reaktori (6) lämpötilassa (T6), joka on suu- 25 rempi kuin mainitut, halutut lämpötilat (T1f T3). < »
  7. 6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että johdetaan kaasuseos (13) toisesta säiliöstä (3) termiseen reaktoriin (6), jossa lämpötila (T6) on suurempi kuin toisen säiliön (3) lämpötila (T3). ί 30
  8. 7. Patenttivaatimuksen 5 tai 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että johdetaan kaasuseosta (13) toisen säiliön (3) ja reaktorin (6) välillä .··. kanavan (5) kautta, jonka lämpötila (T5) on suurempi kuin toisen säiliön * · *·' (3), josta kaasuvirtaus (13) saapuu kanavaan (5), ja jonka lämpötila 35 (T5) on pienempi kuin reaktorin (6). I I 11 116567
  9. 8. Jonkin patenttivaatimuksen 5 - 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että saatetaan kaasuseos (13) reaktorissa (6) lämpötilaan, jolla saavutetaan mainitun kaasuseoksen ylikylläisyystila, ja hapetetaan kaasuseos mahdollisimman nopeasti ja aiheuttaen samanaikainen 5 kondensaatio sekä edelleen homogeenisten lasimateriaalihiukkasten muodostuminen.
  10. 9. Jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään lasimateriaalin perusaineena (9) piin tai ger- 10 maniumin epäorgaanista tai orgaanista yhdistettä kuten piitetrakloridia, germaniumtetrakloridia, TEOS.ia (engl. tetraethylortosilicate) tai GEOS:ia (engl. tetraethoxygermanium).
  11. 10. Jonkin patenttivaatimuksen 1 - 9 mukainen menetelmä, tunnettu 15 siitä, että käytetään lasimateriaalin seosteaineena (10, 11) erbiumia, neodymia, muuta harvinaista maametallia, alumiinia, fosforia, booria ja/tai fluoria.
  12. 11. Järjestelmä seostetun lasimateriaalin, erityisesti valoa vahvista-20 vissa optisissa aaltojohteissa käytettävän lasimateriaalin valmistuksessa, joka järjestelmä käsittää: • : - ensimmäiset välineet (1, 3, 14, 17) lasimateriaalin ainakin ensimmäisen seosteaineen (10) ja toisen seosteaineen (11) '. ,: 25 saattamiseksi höyrymäiseen kaasufaasiin, jolloin ensimmäi- » » set välineet (1,3, 14, 17) on järjestetty kunkin seosteaineen kaasufaasin (10, 11) höyrynpaineen (p1f p3) hallitsemiseksi saattamalla kukin seosteaine (10, 11) haluttuun lämpötilaan (Ti, T3), jonka avulla samalla hallitaan niiden kaasufaasin ; 30 (10,11) koostumusta, ja - toiset välineet (2, 4, 5) kunkin höyrymäisen seosteaineen . (10, 11) sekoittamiseksi lasimateriaalin perusaineen kaasu- virtaukseen (9), joka perusaine on myös kaasufaasissa ja • · toimii seosteaineiden (10, 11) kantokaasuna, jolloin mainittu 35 perusaine (9) ja mainitut seosteaineet (10, 11) yhdessä j V muodostavat tarvittavan, ns. lähtöaineiden kaasuvirtauksen (12,13), jota käytetään lasimateriaalin valmistuksessa, 12 116567 tunnettu siitä, että: ensimmäiset ja toiset välineet on sijoitettu sellaiseen 5 järjestykseen, jossa kukin mainittu seosteaine (10, 11) on kukin vuorollaan sekoitettavissa perusaineen samaan kaa-suvirtaukseen (9), ja jossa seosteaineiden (10, 11) mainitut, halutut lämpötilat (Ti, T3) ovat keskenään nousevia, jolloin vältetään höyrymäisten aineiden kondensoitumista. 10
  13. 12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen järjestelmä, tunnettu siitä, että ensimmäiset välineet käsittävät joukon sarjaan kytkettyjä säiliöitä (1,3), jolloin kunkin säiliön (1) lämpötila (Ti) on pienempi kuin sitä seuraa-vien säiliöiden (3) lämpötila (T3). 15
  14. 13. Patenttivaatimuksen 12 mukainen järjestelmä, tunnettu siitä, että toiset välineet käsittävät ainakin yhden kanavan (4), joka on sovitettu säiliöiden (1, 3) välille kaasuseoksen (12) johtamiseksi säiliöiden (1, 3) välillä, jolloin kanavan (4) lämpötila (T4) on suurempi kuin sen säiliön 20 (1), josta kyseinen kaasuvirtaus (12) saapuu kyseiseen kanavaan (4), mutta pienempi kuin sen säiliön (3), johon kyseinen kaasuvirtaus (12) ': siirtyy kyseisestä kanavasta (4). . 14. Patenttivaatimuksen 13 mukainen järjestelmä, tunnettu siitä, että ,i: 25 järjestelmä käsittää termisen reaktorin (6), ja toiset välineet käsittävät ainakin yhden kanavan (5), jonka avulla valmis lähtöaineiden kaasu-virtaus (13) on johdettavissa reaktoriin (6), ja jonka lämpötila (T5) on * » suurempi kuin sen säiliön (3), josta kaasuvirtaus (13) saapuu kanavaan (5), ja pienempi kuin reaktorin (6). !’> 30
  15. 15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen järjestelmä, tunnettu siitä, että terminen reaktori (6) on valmistettu ainakin kahdesta sisäkkäisestä ,·’··, kvartsilasiputkesta, jolloin ainakin sisimmän kvartsilasiputken (18) ym- I · 7 pärillä on grafiitista valmistettu lämmityselementti (21), joka on lämmi- 35 tettävissä induktiivisesti. » * 13 116567
FI20031398A 2003-09-29 2003-09-29 Menetelmä sekä järjestelmä seostetun lasimateriaalin lähtöaineiden kaasuvirtauksen muodostamiseksi FI116567B (fi)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20031398A FI116567B (fi) 2003-09-29 2003-09-29 Menetelmä sekä järjestelmä seostetun lasimateriaalin lähtöaineiden kaasuvirtauksen muodostamiseksi
CN200410087474.0A CN1623941B (zh) 2003-09-29 2004-09-28 用于形成掺杂玻璃材料的反应物气流的系统
US10/951,869 US20050069638A1 (en) 2003-09-29 2004-09-29 System for forming a gas flow of reactants for a doped glass material

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20031398 2003-09-29
FI20031398A FI116567B (fi) 2003-09-29 2003-09-29 Menetelmä sekä järjestelmä seostetun lasimateriaalin lähtöaineiden kaasuvirtauksen muodostamiseksi

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI20031398A0 FI20031398A0 (fi) 2003-09-29
FI20031398A FI20031398A (fi) 2005-03-30
FI116567B true FI116567B (fi) 2005-12-30

Family

ID=27839056

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI20031398A FI116567B (fi) 2003-09-29 2003-09-29 Menetelmä sekä järjestelmä seostetun lasimateriaalin lähtöaineiden kaasuvirtauksen muodostamiseksi

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20050069638A1 (fi)
CN (1) CN1623941B (fi)
FI (1) FI116567B (fi)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8069690B2 (en) 2005-12-16 2011-12-06 Ofs Fitel, Llc Apparatus and method for fabricating glass bodies using an aerosol delivery system
US8840858B2 (en) * 2011-07-06 2014-09-23 Corning Incorporated Apparatus for mixing vaporized precursor and gas and method therefor
DE102018118771B4 (de) * 2018-08-02 2022-07-07 Leoni Kabel Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum reproduzierbaren Erzeugen einer Preform für die Glasfaserherstellung
DE102019121541B4 (de) * 2019-08-09 2021-07-01 Schott Ag Aufnahme zum sterilen Halten eines Sensors für einen Bioreaktor sowie Bioreaktor mit Aufnahme zum sterilen Halten eines Sensors und Verfahren zur Vermehrung oder Kultivierung biologischen Materials
CN111116037A (zh) * 2020-01-13 2020-05-08 成都翱翔拓创光电科技合伙企业(有限合伙) 一种vad法制备稀土元素掺杂光纤预制棒的装置和方法
US11685686B2 (en) * 2021-06-18 2023-06-27 Prime Optical Fiber Corporation Apparatus for optical fiber manufacturing process

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE438752A (fi) * 1939-04-22
US3801294A (en) * 1971-12-15 1974-04-02 Corning Glass Works Method of producing glass
US4001754A (en) * 1974-05-21 1977-01-04 Emerson Electric Co. Temperature responsive electrical switch construction and method of making the same
US4529427A (en) * 1977-05-19 1985-07-16 At&T Bell Laboratories Method for making low-loss optical waveguides on an industrial scale
DE2935347A1 (de) * 1979-08-31 1981-03-26 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zur herstellung von glas fuer glasfaserlichtwellenleiter geringer daempfung
US4425146A (en) * 1979-12-17 1984-01-10 Nippon Telegraph & Telephone Public Corporation Method of making glass waveguide for optical circuit
US4313837A (en) * 1980-05-02 1982-02-02 Amax, Inc. Using molybdates to inhibit corrosion in water-based metalworking fluids
US4292063A (en) * 1980-05-05 1981-09-29 Northern Telecom Limited Manufacture of an optical fiber preform with micro-wave plasma activated deposition in a tube
US4715875A (en) * 1984-11-13 1987-12-29 Ispra Fibroptics Industries Herzlia Ltd. Manufacture of optical fibre preforms
EP0272258B1 (en) * 1985-08-13 1992-09-30 Btg International Limited Fabrication of optical fibres
CN85106243A (zh) * 1985-08-19 1987-02-18 国际标准电气公司 光纤的制造方法
GB8610053D0 (en) * 1986-04-24 1986-05-29 British Telecomm Glass fibre
US4826288A (en) * 1987-04-09 1989-05-02 Polaroid Corporation, Patent Department Method for fabricating optical fibers having cores with high rare earth content
US5141549A (en) * 1991-05-17 1992-08-25 The Charles Stark Draper Laboratories Method of fabricating rare earth doped planar optical waveguide for integrated optical circuit
KR100342189B1 (ko) * 1995-07-12 2002-11-30 삼성전자 주식회사 휘발성복합체를사용한희토류원소첨가광섬유제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
CN1623941B (zh) 2010-11-10
FI20031398A (fi) 2005-03-30
CN1623941A (zh) 2005-06-08
US20050069638A1 (en) 2005-03-31
FI20031398A0 (fi) 2003-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8167282B2 (en) Aerosol generator
US5961682A (en) Method of fabricating optical fiber doped with rare earth element using volatile complex
US4826288A (en) Method for fabricating optical fibers having cores with high rare earth content
CN105492399B (zh) 制造镱掺杂的光学纤维的方法
CN1984851A (zh) 光波导材料及其制备方法和制备所用设备
CN102815866A (zh) 一种光纤预制棒的掺杂装置
FI116567B (fi) Menetelmä sekä järjestelmä seostetun lasimateriaalin lähtöaineiden kaasuvirtauksen muodostamiseksi
FI115134B (fi) Menetelmä seostetun lasimateriaalin valmistamiseksi
EP0908418A1 (en) Manufacturing method of synthetic silica glass
CN111548003A (zh) 一种掺稀土预制棒的制备方法及其稀土供料系统
Morse et al. Aerosol doping technique for MCVD and OVD
US11685686B2 (en) Apparatus for optical fiber manufacturing process
EP1343731B1 (en) Multi-flame deposition burner and method for manufacturing optical fibre preforms
CN1951849B (zh) 用于制造烟灰预制棒的装置
KR100342991B1 (ko) 전구체 기화기 모듈 및 전구체 기화장치
JP2003340265A (ja) 液体原料気化装置、液体原料気化方法、及びガラス母材の製造装置
CN112533879B (zh) 用于可重复地制备用于玻璃纤维制造的预制件的方法和装置
JP2005187254A (ja) ガラス体の製造方法
JP3186446B2 (ja) シリカガラスの製造方法
KR100250983B1 (ko) 희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치
KR100209362B1 (ko) 희토류 원소가 첨가된 광증폭광섬유의 제조방법 및 그 제조장치
TW202244554A (zh) 用於光纖製程的設備
Lenardič Vapor phase deposition processes for fabrication of sensor and specialty optical fiber preforms
JPS62113717A (ja) 塩化アルミニウム供給方法
JP2005001962A (ja) ガラス体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Ref document number: 116567

Country of ref document: FI