JPS62113717A - 塩化アルミニウム供給方法 - Google Patents
塩化アルミニウム供給方法Info
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- JPS62113717A JPS62113717A JP25218485A JP25218485A JPS62113717A JP S62113717 A JPS62113717 A JP S62113717A JP 25218485 A JP25218485 A JP 25218485A JP 25218485 A JP25218485 A JP 25218485A JP S62113717 A JPS62113717 A JP S62113717A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4488—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by in situ generation of reactive gas by chemical or electrochemical reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/32—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with aluminium
-
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
- C03B2207/86—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid by bubbling a gas through the liquid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｔ産業上の利用分野１
本発明は光学ガラス、アルミナ等を製造する際の気相反
応系への塩化アルミニウム供給方法に関する。
応系への塩化アルミニウム供給方法に関する。
ｌ従 来 技 術」
光ファイバ、ライトガイド、ロッドレンズなどの母材を
製造する手段として気相反応法が広く知られている。
製造する手段として気相反応法が広く知られている。
上述した気相反応法により例えば光フアイバ母材を製造
するとき、そのコア部の屈折率分布を形成するドーパン
トとして、ゲルマニウムが用いられているが、ゲルマニ
ウムには経昨的なロス増、資源的不安、コスト高などの
問題があるため、これに代わるドープ用元素としてアル
ミニウムが検討されている。
するとき、そのコア部の屈折率分布を形成するドーパン
トとして、ゲルマニウムが用いられているが、ゲルマニ
ウムには経昨的なロス増、資源的不安、コスト高などの
問題があるため、これに代わるドープ用元素としてアル
ミニウムが検討されている。
気相反応法によりコア部にアルミニウムをドープする際
、その原料としては蒸気圧の点から塩化アルミニウム、
あるいはアルミニウムの有機化合物が考えられるが、ア
ルミニウムの有機化合物は高価であるためゲルマニウム
の代替原料として実用的価値を見出せず、そのため常温
で固体の塩化アルミニウムを用い、これをそのまま加熱
昇華させて所定の反応系へ供給している。
、その原料としては蒸気圧の点から塩化アルミニウム、
あるいはアルミニウムの有機化合物が考えられるが、ア
ルミニウムの有機化合物は高価であるためゲルマニウム
の代替原料として実用的価値を見出せず、そのため常温
で固体の塩化アルミニウムを用い、これをそのまま加熱
昇華させて所定の反応系へ供給している。
しかし塩化アルミニウムは水分との反応性がきわめて大
きいため、これの取り扱いが困難であるばかりか、原料
容器中での保存中にも変質しやすく、所定の蒸気圧が得
られないことが起こりがちである。
きいため、これの取り扱いが困難であるばかりか、原料
容器中での保存中にも変質しやすく、所定の蒸気圧が得
られないことが起こりがちである。
ゆえにアルミニウムをドーパントとする気相反応法の実
用化が遅れている。
用化が遅れている。
こうした問題は例えば塩化アルミニウムを単独で熱処理
してスート状の純粋アルミナを製造する場合にも生じる
。
してスート状の純粋アルミナを製造する場合にも生じる
。
１′発明が解決しようとする問題点」
本発明は上記の問題点に鑑み、金属アルミニウムを適切
な化学的手段で処理することにより、原料の取り扱い、
保存などが容易で蒸気圧の安定した塩化アルミニウムの
供給方法を提供しようとするものでる。
な化学的手段で処理することにより、原料の取り扱い、
保存などが容易で蒸気圧の安定した塩化アルミニウムの
供給方法を提供しようとするものでる。
ｒ問題点を解決するための手段１
本発明に係る方法は、金属アルミニウムを塩素または塩
化水素の気流中で加熱反応させ、これにより生成した塩
化アルミニウムを気相反応系へ外嵌供給することを特徴
としている。
化水素の気流中で加熱反応させ、これにより生成した塩
化アルミニウムを気相反応系へ外嵌供給することを特徴
としている。
ｊ°作用」
本発明方法の場合、金属アルミニウムを塩素または塩化
水素の気流中で加熱反応させ、これにより生成した塩化
アルミニウムを気相反応系へ昇華供給するから、塩化ア
ルミニウムの生成と同時にこれが消費されるとともに塩
化アルミニウム生成前の原料は金属アルミニウムとして
変質をきたすことなく保存でき、したがって塩化アルミ
ニウムを直接取り扱う困難がなく、しかも保存状態にお
ける原料変質がないから、塩化アルミニウムを所定反応
系へ供給する際の蒸気圧も安定する。
水素の気流中で加熱反応させ、これにより生成した塩化
アルミニウムを気相反応系へ昇華供給するから、塩化ア
ルミニウムの生成と同時にこれが消費されるとともに塩
化アルミニウム生成前の原料は金属アルミニウムとして
変質をきたすことなく保存でき、したがって塩化アルミ
ニウムを直接取り扱う困難がなく、しかも保存状態にお
ける原料変質がないから、塩化アルミニウムを所定反応
系へ供給する際の蒸気圧も安定する。
ｆ実 施 例１
以下本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明す
る。
る。
第１図は、気相反応法として既知のＶＡＤ法を採用し、
金属アルミニウムをその融点以下で用いる例である。
金属アルミニウムをその融点以下で用いる例である。
第１図において、１は気相反応系の主たる構成要素であ
る多重管構造のバーナ、２はバブリング槽、３はアルミ
ニウム充填容器、４は不活性ガスポンベ、５は塩素ガス
ポンベである。
る多重管構造のバーナ、２はバブリング槽、３はアルミ
ニウム充填容器、４は不活性ガスポンベ、５は塩素ガス
ポンベである。
上記不活性ガスポンベ４はその配管６がバブリング槽２
の液相部内に挿入され、塩素ガスポンベ５の配管７はア
ルミニウム充填容器３内に挿入され、さらに両配管６，
７がバルブ８を有する配管９により相互に接続されてい
る。
の液相部内に挿入され、塩素ガスポンベ５の配管７はア
ルミニウム充填容器３内に挿入され、さらに両配管６，
７がバルブ８を有する配管９により相互に接続されてい
る。
バブリング槽２、アルミニウム充填容器３の上部に設け
れた各配管１Ｏ１１１は配管１２を介して合流し、その
配管１２がバーナ１に接続されている。
れた各配管１Ｏ１１１は配管１２を介して合流し、その
配管１２がバーナ１に接続されている。
バーナ１には所定のガスを供給する複数本の配管１３．
１４．１５も接続されている。
１４．１５も接続されている。
バブリング槽２内には液相の四塩化ケイ素が収容されて
いる。
いる。
アルミニウム充填容器３内には該容器内において融点以
下の一定温度に加熱保持された金属アルミニウムが収容
されている。
下の一定温度に加熱保持された金属アルミニウムが収容
されている。
第１図においてＶＡＤ法を実施するとき、バブリング槽
２内の液相部には不活性ガスポンベ４から配管６を経由
して不活性ガスＡ「が吹きこまれ、一方、アルミニウム
充填容器３内には塩素ガスポンベ５から配管７を経由し
て塩素ガスが吹きこまれ、あるいはＡ「、Ｈｅ、 Ｎ
２ 、 Ｎ２の１種ないし２種以りと塩素ガスとによ
る混合ガスが吹きこまれるのであり、ここでアルミニウ
ム充填容器３内に塩素カスとＡｒとの混合ガスを吹きこ
むときは、配管３のバルブ８を開放することにより不活
性ガスポンベ４内のＡｒが使用される。
２内の液相部には不活性ガスポンベ４から配管６を経由
して不活性ガスＡ「が吹きこまれ、一方、アルミニウム
充填容器３内には塩素ガスポンベ５から配管７を経由し
て塩素ガスが吹きこまれ、あるいはＡ「、Ｈｅ、 Ｎ
２ 、 Ｎ２の１種ないし２種以りと塩素ガスとによ
る混合ガスが吹きこまれるのであり、ここでアルミニウ
ム充填容器３内に塩素カスとＡｒとの混合ガスを吹きこ
むときは、配管３のバルブ８を開放することにより不活
性ガスポンベ４内のＡｒが使用される。
１−述したガスの吹きこみにより、バブリング槽２内で
は５ｉＣ１４が蒸発し、アルミニウム充填容器３内では
気相のＡｌ（：ｈが生成され、これら５ｉＣ１４蒸気、
ＡｌＣｌ＋ｌＣｌ上れぞれ配管１０．１１を通流して
配管！２で合流し、混合状態となってバーナｌへ供給さ
れる。
は５ｉＣ１４が蒸発し、アルミニウム充填容器３内では
気相のＡｌ（：ｈが生成され、これら５ｉＣ１４蒸気、
ＡｌＣｌ＋ｌＣｌ上れぞれ配管１０．１１を通流して
配管！２で合流し、混合状態となってバーナｌへ供給さ
れる。
各配管１３．１４．１５を介しＮ２、Ｏｚ 、 Ａｔな
どが供給されて燃焼状態を呈しているバーナｌでは。
どが供給されて燃焼状態を呈しているバーナｌでは。
１；記のごとく供給された原料ガスの火炎加水分解反応
により所定のガラス微粒子すなわちアルミニウムドープ
ト石英が生成され、該ガラス微粒子が図示しない既知の
ターゲットに向けて噴射かつ堆積されて多孔賀状のガラ
ス母材が形成される。
により所定のガラス微粒子すなわちアルミニウムドープ
ト石英が生成され、該ガラス微粒子が図示しない既知の
ターゲットに向けて噴射かつ堆積されて多孔賀状のガラ
ス母材が形成される。
その後、多孔質ガラス母材は所定の熱処理により透明ガ
ラス化され、棒状の光学ガラスとなる。
ラス化され、棒状の光学ガラスとなる。
上記実施例におけるアルミニウムのドープ量は塩素ガス
の流量、１！！素ガスとの混合比、充填容器３中でのア
ルミニウム加熱温度、反応生成されたＡｌＣｌ３蒸気と
他のガラス形成原料例えばＳｉＣ１４１ｇ気との混合比
等により制御する。
の流量、１！！素ガスとの混合比、充填容器３中でのア
ルミニウム加熱温度、反応生成されたＡｌＣｌ３蒸気と
他のガラス形成原料例えばＳｉＣ１４１ｇ気との混合比
等により制御する。
つぎに第２図の実施例について説明する。
この実施例ではアルミニウム充填容器３内において、金
属アルミニウムがその融点以上の一定温度に加熱保持さ
れ、溶融アルミニウムとして収容されている。
属アルミニウムがその融点以上の一定温度に加熱保持さ
れ、溶融アルミニウムとして収容されている。
かかるアルミニウム充填容器３内には、塩素ガスあるい
は塩素ガスと他のガスとの混合ガス（＃述したものと同
じ）が吹きこまれ、この際のバブリングにより反応生成
されたＡＩＣｈ蒸気と、バブリング槽２において得られ
た５ｉＣＩ＜蒸気とが前記と同じく混合状態でバーナ！
へ供給され、以下は第１図で述べたと同様にしてアルミ
ニウムドープト石英からなる光学ガラスが作製される。
は塩素ガスと他のガスとの混合ガス（＃述したものと同
じ）が吹きこまれ、この際のバブリングにより反応生成
されたＡＩＣｈ蒸気と、バブリング槽２において得られ
た５ｉＣＩ＜蒸気とが前記と同じく混合状態でバーナ！
へ供給され、以下は第１図で述べたと同様にしてアルミ
ニウムドープト石英からなる光学ガラスが作製される。
この第２図の実施例でも第１図の場合と同様にアルミニ
ウムのドープ量を制御する。
ウムのドープ量を制御する。
つぎに第３図の実施例について説明する。
この実施例では熱分解により塩素を発生する物質を用い
るため、酸素ガスボンベ１８．バブリング槽１７、ヒー
タ（電気と−タ）１８を備えた加熱分解容器１９が用意
され、酸素ガスボンベＩＢからアルミニウム充填容器３
に至るまでの間が配管２Ｇ、２１．２２を介して順次連
結されているほか、配管８．２０相互がバルブ２３を有
する配管２４により連絡され、その一方の配管２０にも
バルブ２５が取りつけられている。
るため、酸素ガスボンベ１８．バブリング槽１７、ヒー
タ（電気と−タ）１８を備えた加熱分解容器１９が用意
され、酸素ガスボンベＩＢからアルミニウム充填容器３
に至るまでの間が配管２Ｇ、２１．２２を介して順次連
結されているほか、配管８．２０相互がバルブ２３を有
する配管２４により連絡され、その一方の配管２０にも
バルブ２５が取りつけられている。
その他の各部は前記実施例と同様である。
第３図の実施例では、熱分解により塩素を発生する物質
としてバブリング槽１７内にＣＣＬ ４が収容されてお
り、＃素ガスポンベ１８からバブリング槽Ｉ７内へ吹き
こんだ０２によりバブリングされて蒸発したＣＣＬ４が
加熱分解容器１９内へ導入され、ここで生成された塩素
がアルミニウム充填容器３へと供給される。
としてバブリング槽１７内にＣＣＬ ４が収容されてお
り、＃素ガスポンベ１８からバブリング槽Ｉ７内へ吹き
こんだ０２によりバブリングされて蒸発したＣＣＬ４が
加熱分解容器１９内へ導入され、ここで生成された塩素
がアルミニウム充填容器３へと供給される。
かかるアルミニウム充填容器３ではＡ１１ｌｌ：Ｉ３が
反応生成され、そのＡＩＨｚ蒸気と、前記と同様にして
得た５ｉＣＩ＋蒸気とが混合状態でバーナｌへ供給され
る。
反応生成され、そのＡＩＨｚ蒸気と、前記と同様にして
得た５ｉＣＩ＋蒸気とが混合状態でバーナｌへ供給され
る。
以下は前記実施例と同様である。
第３図の実施例でも前記と同様にしてアルミニウムのド
ープ量を制御するが、熱分解により塩素を発生する物質
として、熱分解により１！！素とともにカーボンを遊離
するものを用いる場合、必ず０２を混合して所定の熱分
解を行なう。
ープ量を制御するが、熱分解により塩素を発生する物質
として、熱分解により１！！素とともにカーボンを遊離
するものを用いる場合、必ず０２を混合して所定の熱分
解を行なう。
その他の実施例として、前記と同様にして生成したＡｌ
Ｃｌ３蒸気を単独で用い、これを酸水素炎中へ供給した
ところ、純粋アルミナのスート状微粒子が得られた。
Ｃｌ３蒸気を単独で用い、これを酸水素炎中へ供給した
ところ、純粋アルミナのスート状微粒子が得られた。
γ発明の効果１
以上説明した通り、本発明方法は金属アルミニウムを塩
素または塩化水素の気流中で加熱反応させ、これにより
生成した塩化アルミニウムを気相反応系へ昇華供給する
から、反応性の大きい塩化アルミニウムを直接取り扱う
困難がなく、シかも保存状態における金属アルミニウム
の変質がないから、塩化アルミニウムを所定反応系へ供
給する際の蒸気圧も安定する。
素または塩化水素の気流中で加熱反応させ、これにより
生成した塩化アルミニウムを気相反応系へ昇華供給する
から、反応性の大きい塩化アルミニウムを直接取り扱う
困難がなく、シかも保存状態における金属アルミニウム
の変質がないから、塩化アルミニウムを所定反応系へ供
給する際の蒸気圧も安定する。
第１図〜第３図は本発明方法の各種実施例を略示した説
明図である。 ｌ ・−・気相反応用の八−す ２ ・−・バブリング槽 ３ ａｍ・アルミニウム充填容器 ４−・・不活性ガスボンベ ５−拳１１塩素ガスボンベ １６−・・酸素ガスボンベ １７−・・バブリング槽 １８もΦ・ヒータ １９−・・加熱分解容器
明図である。 ｌ ・−・気相反応用の八−す ２ ・−・バブリング槽 ３ ａｍ・アルミニウム充填容器 ４−・・不活性ガスボンベ ５−拳１１塩素ガスボンベ １６−・・酸素ガスボンベ １７−・・バブリング槽 １８もΦ・ヒータ １９−・・加熱分解容器
Claims (1)
- 金属アルミニウムを塩素または塩化水素の気流中で加熱
反応させ、これにより生成した塩化アルミニウムを気相
反応系へ昇華供給することを特徴とする塩化アルミニウ
ム供給方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25218485A JPS62113717A (ja) | 1985-11-11 | 1985-11-11 | 塩化アルミニウム供給方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25218485A JPS62113717A (ja) | 1985-11-11 | 1985-11-11 | 塩化アルミニウム供給方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113717A true JPS62113717A (ja) | 1987-05-25 |
Family
ID=17233660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25218485A Pending JPS62113717A (ja) | 1985-11-11 | 1985-11-11 | 塩化アルミニウム供給方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62113717A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05163039A (ja) * | 1991-12-13 | 1993-06-29 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバ−用母材の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-11 JP JP25218485A patent/JPS62113717A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05163039A (ja) * | 1991-12-13 | 1993-06-29 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバ−用母材の製造方法 |
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