JPS63134531A - ガラス微粒子合成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｒ産業上の利用分野ｊ 本発明はＶＡＤ法、ＯＶＤ法などを介して光学用、通信
用の多孔質母材を製造する際のガラス微粒子合成装置に
関する。

ｒ従来の技術１ 光フアイバ用、イメージガイド用、ライトガイド用、ロ
ッドレンズ用などの合成石英母材としてドープト石英が
広く用いられており、近時、温度センサ、ファイバレー
ザなと、機能性ファイバにも合成石英母材が用いられて
いる。

かかる合成石英母材を、ＶＡＤ法あるいは０■Ｄ法を介
して作製するとき、はじめ、気相化学反応法にて多孔質
母材をつくり、その後、熱処理により多孔質母材を透明
ガラス化する。

上記合成石英母材の主成分は５ｉ０２であるが、その屈
折率を制御するためのドープ成分には、多くの種類があ
る。

ちなみにドープ原料として、主に常温で気体あるいは液
体のものが用いられるほか、場合により常温で固体のも
のも用いられている。

ところで、常温で気体あるいは液体のドープ原料は、こ
れらを気相状態に保持して所定の化学反応系へ供給する
のが容易であるのに対し、常温で固体のドープ原料の場
合は、これの蒸気圧が低いため、−たん、メトオキシ、
エトオキシなどの有機金属化合物にして液化する。

ｒ発明が解決しようとする問題点Ｊ しかし、高融点が一般である固体系ドープ原料では、常
温での十分な蒸気圧が得がたいため、原料蒸発装置に高
温の加熱手段を備え、その原料蒸発装置と反応系とにわ
たる、流路、配管なども保温しなければならない。

また、これらの手段を講じたとしても、上記流路、配管
などでの原料凝縮を防止するのに限界があるため、ＶＡ
Ｄ法、ＯＶＤ法に用いることのできる固体系ドープ原料
が限られてしまう。

本発明は上記の問題点に鑑み、原料蒸発とその気化保持
などが困難視されている固体系ドープ原料であっも、こ
れを十分に活用することのできるガラス微粒子合成装置
を提供しようとするものである。

ｒ問題点を解決するための手段１ 本発明に係るガラス微粒子合成装置は、三つ以上のガス
流路を有するガラス微粒子合成用のバーナと原料蒸発容
器とが相互に組み合わされて、その原料蒸発容器が上記
バーナの任意のガス流路と相互に接続され、これらバー
ナと原料蒸発容器とが加熱炉内に配置されていることを
特徴として、所期の目的を達成する。

１作用１ 本発明装置は、バーナの各ガス流路に気相ガラス原料（
ＳｉＣ１４）　、燃焼ガス（Ｈ２）、助燃ガス（０２）
、緩衝ガス（Ａｒ）等を供給し、これら各ガスにより火
炎加水分解反応を起こさせて石英ガラス微粒子を゛生成
するとき、原料蒸発容器内に収容された固体系ドープ原
料を加熱炉により蒸発させ、当該蒸発原料をキャリアガ
スにより担持してバーナのガス流路に供給するので、上
記生成時の石英ガラス微粒子にドーパントが添加され、
かくて、ドープト石英系のガラス微粒子が得られる。

本発装置の場合、バーナと原料蒸発容器とが相互に組み
合わされており、加熱炉を介して蒸発された原料蒸発容
器内の固体系ドープ原料が、加熱炉により保温されなが
ら、直ちにバーナに供給されるので、蒸発かつ気化され
たドープ原料が凝縮しない。

したがって、上記のようにしてドープト石英系のガラス
微粒子を生成するとき、ドープ原料の凝縮に起因したド
ーピング不良がなく、所定濃度のドーパントを含有した
ドープト石英系のガラス微粒子が得られるとともに、そ
の凝縮現象が解消できたことにより、各種固体系ドープ
原料が使用できるようになる。

ｒ実　施　例１ 以下、本発明に係るガラス微粒子合成装置の実施例につ
き１図面を参照して説明する。

図において、１０はガラス微粒子生成用のバーナであり
、３０は原料蒸発容器、４０は加熱炉である。

バーナ１０は、互いに口径の異なる複数の耐熱性管材（
例えば石英管）が互いに同心状となるよう組み合わされ
た多重管構造、すなわち、その中心から外周に向けて互
いに同心状となる複数のガス流路１１．１２．１３．１
４を有する構造からなり、これらガス流路１１．１２．
１３．１４には、それぞれ耐熱性管材（例えば石英管）
が接続されてガス供給口管２１、２２．２３．２４が設
けられている。

原料蒸発容器３０も、例えば石英製の耐熱容器からなり
、かかる原料蒸発容器３０には、キャリアガス吹込管２
５．蒸発原料取出管２Ｂがそれぞれ内挿され、その蒸発
原料取出管２Ｂが前記ガス流路１１と相互に接続されて
、当該原料蒸発容器３０がバーすｌＯと相互に組み合わ
されている。

加熱炉４０は筒状の電気炉からなり、その内周面の一部
には、前記原料蒸発容器３０を保持するための凹部４１
が設けられている。

上記において、相互に組み合わされたバーナ１０および
原料蒸発容器３０は、共に加熱炉４０内に挿入され、か
つ、その加熱炉４０の凹部４１に原料蒸発容器３０が装
填されている。

図中、３１は原料蒸発容器３０内に収容された固体系の
ドープ原料であり、かかるドープ原料３１の一例として
、Ｎｄ、　Ｃｅなど、希土類元素の化合物をあげること
ができるが、これ以外の固体系のドープ原料も採用され
る。

本発明装置を介してＶＡＤ法またはＯＶＤ法を実施する
とき、以下のようになる。

原料蒸発容器３０内に収容された固体系ドープ原料３１
、例えばＮｄＣ１３は、加熱炉４０により加熱されて蒸
発する。

バーナ１０の各ガス流路１１．１２．１３、！４には、
これらのガス供給口管２１．２２．２３．２４から、そ
れぞれ気相ガラス原料（ＳｉＣＩａ）　、燃焼ガス（８
２）　、緩衝ガス（Ａｒ）、助燃ガス（０２）が供給さ
れ、これと同期して、原料蒸発容器３０内には、キャリ
アガス吹込管２５を介してキャリアガス（Ａｒ）が吹き
こまれ、その原料蒸発容器３０内の蒸発原料が蒸発原料
取出管２６より上記ガス流路１１に供給される。

こうして所定の各ガスが供給された上記バーナ１０にて
、これら各ガスによる火炎加水分解反応が行なわれ、こ
れにより所定のドープト石英系ガラス微粒子が生成され
る。

かくて生成されたガラス微粒子は、ＶＡＤ法におけるタ
ーゲット、あるいはＯＶＤ法におけるマンドレルに向け
て噴射かつ堆積され、多孔質母材となる。

上記における具体例（ただしＶＡＤ法）を以下の条件で
実施した。

バーナ１０として、四つのガス流路１１．１２．１３．
１４を有する四重管構造のものを用いた。

原料蒸発容器３０内には、固体系ドープ原料３１として
ＮｄＣｌ３　を２０ｇ収容した。

加熱炉４０を介してバーナ１０．原料蒸発容器３０を加
熱するとともに、その原料蒸発容器３０内には、キャリ
アガス吹込管２５から２００層見／層ｉｎのＡｒを吹き
こみ、原料蒸発容器付近が８００℃、バーナ部分が１０
００℃以上となるように、加熱炉４０を温度制御した。

しかる後、ガス流路１１には、ガス供給口管２１から０
．００５ｓｏ！Ｌ／ｗｉｎのＳｉＣ＋４　を、ガス流路
１２には、ガス供給口管２２から５又／購ｉｎ゛のＨ２
を、ガス流路１３には、ガス供給口管２３からｌｆＬ／
謹ｉｎのＡｒを、ガス流路１４には、ガス供給口管２４
から８１　／ｗｉｎの０２ををそれぞれ供給し、この際
の火炎加水分解反応により生成したドープト石英系ガラ
ス微粒子を棒状に堆積成長させて多孔質母材を得た。

かかる多孔質母材中につき、そのＮｄ６度を定量したと
ころ、０．４ｗｔＸと高含有率であった。

一般に、この種の石英系母材では、高屈折率成分として
ゲルマニウムをドープし、低屈折率成分としてフッ素、
ホウ素をドープしている。

ゲルマニウムの場合はＧｅＣＩａ　、フッ素の場合はＳ
ｉＦ４、ＳＦ４　、ホウ素の場合はＢＣｌ３、ＢＢｒな
どの化合物が用いられ、これらの沸点はいずれも１００
で以下であるので、十分な蒸気圧が得られる。

それに対し、Ｎｄ、　Ｃｅなどの希土類元素をドーパン
トとする機能性ファイバ用の石英系母材において、その
ドーパントを例えばＮｄとする場合、最も融点の低い無
機化合物ＮｄＣｌ３を採用しても、その融点は７８４℃
であり、１ｍｍＨＨの蒸気圧を得るのに１０００℃以上
に加熱しなければならない。

したがって、バンドヒータ（２００℃以下）などの保温
手段により、原料蒸発容器から反応系にまで至るドープ
原料流路を保温するとしても、その効果的な保温が困難
である。

本発明装置の場合は、上記実施例、具体例の結果から明
らかなように、原料蒸発容器３０内で蒸発させた固体系
ドープ原料３１を凝縮させることなくこれをバーナ１０
に導入して、所定のドープト石英系ガラス微粒子を生成
することができる。

なお１本発明の図示例では、バーナｌＯのガス流路数が
四つであるものを示したが、当該ガス流路数が三つのも
の、あるいは五つ以上のものでもよく、さらに当該バー
ナ１０として、多心ノズル構造のものも採用できる。

バーナ１０のガス流路数が三つ以上である場合において
、原料蒸発容器３０は、任意のガス流路に接続すること
ができる。

加熱炉４０は筒状であることを要しないが、原料蒸発容
器３０を着脱する必要上、割型ないし部分的に分解可能
な構成であるのが望ましい。

本発明装置は、図示例において横型であるが、これを縦
型とする場合は、それに応じて原料蒸発容器３０の向き
を調整する。

原料蒸発容器３０は蓋などを備えた開閉自在なりイブが
よい。

原料蒸発容器３０に対する外気の問題を配慮する場合、
加熱炉４０内に不活性ガスなどを流しながら上記ＶＡＤ
法、ＯＶＤ法等を実施すればよい。

ｒ発明の効果１ 以上説明した通り、本発明装置によるときは。

三つ以上のガス流路を有するガラス微粒子合成用のバー
ナと原料蒸発容器とが相互に組み合わされて、その原料
蒸発容器が上記バーナの任意のガス流路と相互に接続さ
れ、これらバーナと原料蒸発容器とが加熱炉内に配置さ
れているから、原料蒸発とその気化保持などが困難視さ
れている固体系ドープ原料であっも、これの凝縮を防止
しながら当該ドープ原料を十分に活用することができる
。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明に係るガラス微粒子合成装置の一実施例を
略示した切開正面図である。 ｌＯ・・・・−・バーナ １１・・・φ・・ガス流路 １２・・・・・・ガス流路 １３・・・・・・ガス流路 １４・・・・・・ガス流路 ２１・・・・・・ガス供給口管 ２２・・・・・・ガス供給口管 ２３・・・・・・ガス供給口管 ２４・・・・・・ガス供給口管 ２５・・・・・・キャリアガス吹込管 ２８・・・・・・蒸発原料取出管 ３０・・・・・・原料蒸発容器 ３１・・・・・・固体系ドープ原料 ４０・・・・・・加熱炉 ４１・・・・・・加熱炉の凹部

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）三つ以上のガス流路を有するガラス微粒子合成用
   のバーナと原料蒸発容器とが相互に組み合わされて、そ
   の原料蒸発容器が上記バーナの任意のガス流路と相互に
   接続され、これらバーナと原料蒸発容器とが加熱炉内に
   配置されていることを特徴とするガラス微粒子合成装置
   。
2. （２）バーナが、気相ガラス原料用のガス流路と、燃焼
   ガス用のガス流路と、助燃ガス用のガス流路と、緩衝ガ
   ス用のガス流路とを備え、これら任意のガス流路と原料
   蒸発容器とが相互に接続されている特許請求の範囲第１
   項記載のガラス微粒子合成装置。