DE2358880A1 - Lichtleitfaser aus geschmolzenem siliziumdioxyd und verfahren zur herstellung eines aus lichtleitfasern bestehenden lichtleiters - Google Patents

Lichtleitfaser aus geschmolzenem siliziumdioxyd und verfahren zur herstellung eines aus lichtleitfasern bestehenden lichtleiters

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Description

22. November 1973 IG/ge S-2-10719C
SUMIMOTO ELECTRIC INDUSTRIES, LTD.
No. 15, Kitahama, 5-Chome, Higashi-Ku, Osaka-Shi,Osaka, Japan
Lichtleitfaser aus geschmolzenem Siliziumdioxyd und
Verfahren zur Herstellung eines aus LichUeitfasern bestehenden Lichieiters. '
Die Erfindung betrifft einen aus LichUeitfasern bestehenden Lichtleiter, sowie einen Lichtleiter vorbestimmten Aufbaues.
Das Anwendungsgebiet der Lichtleiter ist die Glasfaseroptik, bei der Licht mit Hilfe der vielfachen Totalreflektion in den Glasfasern des Lichtleiters von einer ersten vorbestimmten Stelle, wo eine Lichtquelle sich befindet, zu einer zweiten vorbestimmten, regelmäßig schlecht zugänglichen Stelle übertragen wird, welches beleuchtet bzw., z.B. bei medizinischen Eingriffen, ausgeleuchtet werden soll.
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Es ist bekannt, optische Lichtleitfasern aus optischem Glas herzustellen, die jedoch einen beachtlichen Verlust durch Lichtabsorbtion aufweisen, da derartige Lichtleitfasern mehr Verunreinigungen enthalten als diejenigen, die aus geschmolzenem Siliziumdioxyd (Kieselgur, Kieselerde) bestehen, und ferner sind erstere hinsichtlich des Reinheitsgrades durch das Ausgangsrohmaterial und das Schmelzverfahren für letztere mehr beschränkt. Ferner ist es bekannt,Lichtleitfasern aus geschmolzenem Siliziumdioxyd als ummantelte Fasern herzustellen. Eine solche ummantelte Faser wird dadurch hergestellt, daß eine geschmolzene, mit Metaloxyden dotierte Siliziumschicht auf der inneren Oberfläche eines geschmolzenen SiIiziumdioxydröhrehens niedergeschlagen wird, um den Brechungsindex über denjenigen des geschmolzenen Siliaumdioxydes zu erhöhen, danach wird das Material in sauerstoffhaltiger Atmosphäre gefiltert, erhitzt und geschmolzen und einem Spinnverfahren unterworfen, um den durch das Siliziumröhrchen erzeugten Hohlraum zu verringern. Danach wird die Faser bei sauerstoffhaltiger Atmosphäre angelassen, und die metallische Komponente vollständig zu oxidieren.
Dieses Verfahren ist jedoch insofern nachteilig, als die Wärmebehandlung die Festigkeit der Faser verringert.
Die vorstehenden Nachteile werden erfindungsgemäß vermieden, in dem gemäß der erfinderischen Lehre vorgesehen ist, mindestens einen Materialteil zu verwenden»bei dem ein niedrigerer Brechungsindex vorhanden ist, verglichen mit geschmolzenem, do-
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tiertem, B2Oo oder Fluor enthaltendemSiliziumdioxyd, und dass mindestens ein Materialteil verwendet wird, dessen Brechungsindex höher liegt, verglichem mit geschmolzenem Siliziumdioxyd.
Außerdem ist erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung von optischen Lichtleitfasern vorgesehen, demgemäß eine geschmolzene Siliziumdioxydschicht, welche B^Og oder F enthält, auf der Oberfläche eines reinen geschmolzenen Siliziumdioxyds niedergeschlagen wird, um den Brechungsindex des reinen geschmolzenen Siliziumdioxyds zu verringern.
Eine erfindungsgemäße Abwandlung des Verfahrens sieht vor, eine weitere SiO^-Schicht auf der Äußenoberfläche der dotierten geschmolzenen Siliziumdioxydschicht niederzuschlagen, wobei Fehler bzw. Fehlstellen vermieden werden, die dadurch sonst entstehen, daß der Schmelzpunkt in dem SiO2 - B?0g System unter denjenigen des geschmolzenen Siliziumdioxyds gesenkt wird bzw. durch Erniedrigung des Brechungsindex in dem SiO9 - B-O^ Materialteil, welche dadurch entsteht, daß. ein Spannungsdruck auf ihm.nach Bildung der Faser lastet.
Außerdem wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung von optischen Lichtleitfasern vorgeschlagen,bei dem die Erwärmung bei Temperaturen erfolgt, welche eine niedrigere Verdampfung von B^Og ergebehund eine ausreichende Bewegung von Gasblasen ergibt, welche bei der niedrigeren Temperatur gebildet werden, sodaß in vorteilhafter Weise diese Blasen unter Vakuum entfernt werden
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können oder durch Anwendung von Ultraschallwellen, um den Gehalt von B2Oo in dem aus SiO2 - B2O^ bestehenden System zu vergrößern.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung schlägt ein Verfahren vor, um Lichtleitfasern herzustellen,wobei eine aus SiO2 bestehende Schicht auf einem wasserabstoßendem Glas auf der Äußenoberfläche der dotierten geschmolzenen Siliziumdioxydschicht,
niedergeschlagen wirft f
welche B„0„ oder F enthält,^ sodaß ein Eindringen" von Wasser verhindert wird, welche sonst eine Zerstörung der Netzstruktur des Glases verursachen würde.
Eine Äusführungsform der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 a Querschnitte durch eine geschmolzene Siliziumdioxydstange und ein Rohr vor dem Spinnen.
Fig 1 b (juarschnitte bevorzugter Äusführungsformen gemäß Erfindung und darunter, in graphischer Darstellung, die Verteilung des Brechungsindex, wobei A zu der Ausführungsform der ummantelten Faser und Bl und B2 zu O-förmigen optischen Wellenleitern gehören und C zu einer Faser mit parabolischer Verteilung des Brechnungsindex gehört.
Fig. 2 eine schematische Darstellung zur Veranschaulichung/, als Beispiel, des Verahrens zur Herstellung einer geschmolzenen
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aus Siliziumdioxyd bestehenden Stange oder eines Rohres, welches in Fasern, wie in Fig. Ib gezeigt, gesponnen werden soll.
Fig. 3 eine zugehörige Vorrichtung zum Zuführen von BBr^ und SiCl; mit Hilfe eines Sauerstoffträgers zu einem Sauerstoff-Wasserstoffbrenner, welcher in Fig. 2 dargestellt ist.
Fig. 4 Querschnitte anderer Ausführungsformen der Erfindung, mit einer weiteren SiCL-Schicht oder einer wasserabstoßenden Glasschicht, niedergeschlagen am Umfang der geschmolzenen,aus Siliziumdioxyd bestehenden Stange oder des Rohres, die bzw. das in Fig. 1 dargestell ist. ·
Fig. 1 zeigt eine Faser Ä von ummantelter Bauart, optische Wellenleiter Bl und B2 von der O-Bauart und eine Faser C, bei der die Brechungsindex-Verteilung parabolische Gestalt hat. Hochreines,geschmolzenes. Siliziumdioxyd 1 ist durch eine Schicht.2 umfaßt, bestehend aus dotiertem, geschmolzenem Siliziumdioxyd, welches B^Og enthält. Es ist ein Hohlraum 3 gezeigt, in diesem Falle mit Luft gefüllt, vergleiche Bl, oder gefüllt mit dotiertem geschmolzenem Siliziumdioxyd, welches B„CL enthält, vergleiche den Fall B2. Da der Brechungsindex des Teiles 2 niedriger liegt als des Teiles 1, pflanzt sich die optische Energie selektivkonzentriert in Teil 1 fort. Die graphische Darstellung, vergleiche C, zeigt daß der Brechungsindex in den Teilen des Bereiches 2 verringert wird, welche näher der Oberfläche liegt, da diese Oberflächenteile mehr B3O3 enthalten. Dies ist ebenfalls
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anwendbar in einer Faser, welche F in der SiCL - Schicht enthält, wobei der einzige Unterschied in der Dotierung bzw. dem Dotierungsmittel liegt.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines Äusführungsbeispieles eines Verfahrens für geschmolzenes, aus Silizium bestehendes Rohr oder eine.. Stange, welche in Fasern von der in Fig. 1 b gezeigten Gestalt gesponnen werden sollen. Es ist insoweit allgemein möglich Hydride, Halogenide oder organische Verbindungen von Bor und Silizium zu SiCL, welches ELO« enthält, zu oxydieren, zusammen mit dem jeweiligen B2CL und SiCL, und das SiO9 - B9CL-Material bzw. Komponente kann auf der Äußeboberfläche der Stange oder eines Rohres niedergeschlagen werden, welches vorher gereinigt und durch Verfahrensschritte wie das .mechanische Polieren, Laserfeinbearbeitung,Korundpoliereη waschen in Fluorsäure oder feuerreinigung. Pig. 2 zeigt eine Vorrichtung, um die Anwendung eines Verfahrens zu erläutern, wobei eine,
aus Siliziumdioxyd bestehende Stange oder ein Rohr 1 so angeordnet wird, daß es wechselweise hin und Ker in der Längsrichtung des Rhres oder der Stange bewegt werden kann und ferner um die Rohrachse oder Stangenachse rotieren kann. BBrο und SiCl^, getragen bzw. suspendiert in einem Sauerstoffstrom, werden einem Sauerstoff-Wasserstoffbrenner zugeführt, und am Ausgang spielt sich folgende Reaktion ab:
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SiCl4 + 2H2 + O2 = SiO2 + 4HCl + 6H2 + 3O2 = 2B3O3 + 12HBr
Gleichzeitig hiermit schlagen sich die Reaktionsprodukte B-O« und SiO2 bei hoher Temperatur in Form ,eines Pulvers oder in glasförmigen Zustand auf der Stange oder dem Rohr nieder.
Fig. 3 zeigt eine geeignete Vorrichtung^ um BBr^ und SiCl4 dem Sauerstoff-Wasserstoffbrenner gemäß Fig. 2 im Sauerstoffglas zuzuführen. Hier wird gasförmiger Sauerstoff in einer Reinigungseinheit 11 gereinigt, einem Strömungsmesser zugeführt und mit Bläschen versehen, indem es einer Flüssigkeit 16 aus BBr« oder SiCl. zugeführt wird, unter Verwendung von Dreiweghähnen 13 und 14 und unter Verwendung eines Verdampfers bzw. eines Verdampfungsteiles 15, welche in einem thermostatisch geregelten Bad 17 vorhanden ist. BBrg oder SiCl^-Dampf wird somit in das Sauerstoffgas hineingetragen und die Gasmischung wird . . einem Brenner zugeführt .
Wenn auch in diesem Ausführungsbeispiel ein Sauerstoffgas als Trägergas verwendet wurde, ist es doch möglich, je nach Einzelfall andere Trägergase wie Inertegase, Wasserstoff und dgl. zu verwenden»
Die Heizquelle ist nicht zwingend auf die Verwendung einer Sauerstoff -Wasserstoff flamme eingeschränkt sondern man kann.je nach Einzelfall einen Elektroofen, einen Hochfrequenz-Plasmaofen oder
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andere Öfen verwenden.
Das Schmelzen und Spinnen einer Stange D oder eines Rohres E, das auf diese Weise gewonnen ist, (wobei der Innenhohlraum entweder im Zustand bleibt wie er ist oder mit einer SiO9- BgO^ Komponente nach Reinigen des Hohlraumes gefüllt wird), vgl. Pig 1 a, ergibt Fasern Ä, Bl, B2 und C, vgl. Fig 1 b. Die Stange D wird zu Fasern K und C gesponnen, das Rohr E in Fasern Ä und C, wenn der Hohlraum beseitigt ist und die Faser B d.H. B 1, wenn der Hohlraum belassen wird, und zur Faser B 2, wenn der Hohlraum gefüllt wird.
Eine in Fig. 1 a gezeigte Faser mit einem Teil 3, welches SiOc, - B?0o enthält, kann dadurch hergestellt werden, daß man auf einer gereinigten Oberfläche SiOq - B„0- eine SiO0 - Schicht
Δ Δ J Δ
niederschlägt und ferner eine weitere aus SiCL - B^Oo bestehende Schicht auf der anderen Schicht niederschlägt.
Es ist natürlich,je nach Einzelfall, möglich eine Faser herzustellen, bei dem der Brechungsindex eine parabolische Verteilung hat, in dem man den Teil 1, vgl. Fig. 1, in der Stange oder im Rohr unterdrückt oder wegläßt.
Das Niederschlagen einer SiOg-Glasschicht, welche F enthält, spielt sich wie folgt ab:
Es wird eine Vorkehrung getroffen, sowohl für die axiale, hin- und hergehende Bewegung, als auch für eine Rotationsbewegung des Stabes
oder des Rohres 1, bestehend aus reinem, geschmolzenem Silizium-
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dioxyd, mit gereinigter Oberfläche, wobei der Reinigungsschritt so, wie anhand der Fig. 2 erläutert, stattfinden kann. Um die Außenfläche der Stange odes des Rohres wird SiF.-Gas herangeführt und reagiert gemäß folgender Reaktionsgleichung , um SiO9 zu bilden, wobei F in SiO2 eingeschlossen wird:
SiF4 + 2H2O + O2 = SiO2 + 4HF
2O + O2 = SiO2
Im allgemeinen kann man insofern SiO2 durch Oxydieren von ^ gewinnen, und eine kleinere Menge von F wird in diesem SiO^ aufgenommen. SiF^ kann synthetisiert werden, z.B. durch thermischen Zerfall gut bekannter hochreiner Verbindungen, wie BaSiFc, K2SiFc, H2SiF^ udgl., oder durch eine Reaktion zwischen SiO2 und HSO«F und zwischen SiCl/. und F9.
Es können andere Verbindungen statt SiF^ verwendet werden, in Form von Halogeniden, Hydriden und organischen Verbindungen, und sie werden mit O2 oxydiert, in welchem F^O enthalten ist. Abweichend hiervon kann während der Oxydatiοnsstufe, wenn erwünscht, F? zugeführt werden. Vorzugsweise soll die Oxydation durch einen Reaktions ablauf erreicht werden, bei dem Wasserstoff oder H2O nicht anwesend ist, z.B. in einem Hochfrequenzplasma, weil es hierbei zret einer Bildung von HF nicht kommt.
Stange F oder Rohr G, vgl. Fig. 4a , dient zur Erläuterung einer anderen Äusführungsform der Erfindung, demgemäß eine zusätzliche SiO~-Schicht oder eine wasserabstoßende Glasschicht weiterhin auf
niedergeschlagen y der äußeren Oberfläche der Stange D oder des Rohres JS/vgl. Fig. la, wobei die Bezugsziffern]^ und 3 zu den gleichen Bauteilen wie in Fig. la, gehören.
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Die Schicht 4 kann in gleicher Weise wie die Schicht 2 niedergeschlagen werden, indem man SiCl. zu SiOg oxydiert oder dadurch, daß man Glasfritte anwendet, welche einen ähnlichen Ausdehnungskoeffizienten hat.
Stange F oder Rohr Gf- in Fig. 4a kann auch durch ein unterschiedliches Verfahren hergestellt werden, wobei eine Stange D oder ein Rohr E, wie in Fig. 1a dargestellt, in ein, aus wasserabstossendem Glas bestehendes Rohr oder ein, aus geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehendes Rohr 4 eingeführt wird und dann dieses Rohr, welches die Stange D oder das Rohr E enthält, auf hohe '!temperatur erhitzt und an beiden Enden einer Zugbeanspruchung unterworfen wird, sodaß die Spalte zwischen der Stange D oder dem Rohr E und dem Rohr 4 verschwindet. Stange F und Stange G oder ein Rohr G kann ebenfalls in unterschiedlicher Weise hergestellt werden» Zum Beispiel kann die Stange F gemäß Fig. 4a durch ein Verfahren hergestellt werden, bei dem dotiertes, geschmolzenes Siliziumdioxyd, welches #2^3 oder F enthält, auf der Innenoberfläche eines, aus wasserabstoßendem Glas bestehenden Rohres oder eines Rohres 4 aus geschmolzenem Siliziumdioxyd niedergeschlagen wird, und ferner eine, aus geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehende reine Stange mit gereinigter Oberfläche, oder eine reine, aus geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehende Stange, auf welche eine Schicht nMergeschlagen ist, bestehend aus dotiertem, geschmolzenem, -B2^3 °^er ■& enthaltendem Siliziumdioxyd, in das mit der niedergeschlagenen Schicht versehene Rohr eingesetzt wird, und dann dieses, die Stange enthaltende Rohr auf eine hohe !!temperatur erhitzt und
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an "beiden Enden einer Spannung unterworfen wird, sodaß die Spalte zwischen Stange und dem Rohr verschwindet.
Das Rohr G in Fig. 4a kann dadurch hergestellt werden, daß man ein Verfahren "benutzt, wobei dotiertes, geschmolzenes, U2O, oder F enthaltendes Sillziumdioxyd niedergeschlagen ist, und dann wird reines, geschmolzenes Siliziumdioxyd auf der Innenfläche eines, aus wasserabstoßendem Glas bestehenden Rohres, oder auf der Innenfläche eines geschmolzenen Siliziumdioxydrohres 4, niedergeschlagen. Diese Stange G, Fig. 4a, kann durch ein Verfahren hergestellt werden, wobei dotiertes, geschmolzenes, -B2O^ oder F enthaltendes Siliziumdioxyd niedergeschlagen wird, reines, geschmolzenes Siliziumdioxyd niedergeschlagen wird bzw. dotiertes, geschmolzenes, üpO^ oder F enthaltendes Siliziumdioxyd wechselweise auf der inneren überfläche eines, aus wasserabstoßendem Glas bestehenden Rohres oder aus geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehenden Rohres 4» niedergeschlagen wird, und dann wird dieses Rohr (oder wahlweise, dieses Rohr,in welches geschmolzenes ·Β2°3 oäer ^ enthaltendes Siliziumdioxyd in Form einer Stange eingesetzt worden ist) auf hohe !Temperatur erhitzt und an beiden Enden einer hohen Zugbelastung ausgesetzt, sodaß der Spalt zwischem dem Rohr und der Stange oder dem Hohlraum des Rohres verschwindet (zusammenfällt)·
Die Stange F und das Rohr G gemäß Fig. 4a werden zu Fasern A und C, vgl. Fig. 4b, gesponnen, wenn der Hohlraum des Rohres G zusammengefallen, bzw. verschwunden ist.
Das Rohr G gemäß Fig. 4a wird ebenfalls zu einer Faser B-,, wie in Figur 4b gezeigt, gesponnen, wenn der Hohlraum nicht gefüllt
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ist, während die Stange G gemäß Pig. 4a zu einer Paser ±s2> vgl. Fig. 4b, gesponnen wird.
.Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend im einzelnen anhand von Ausführungsbeispielen, welche den Erfindungsgegenstand insofern nicht einschränken, erläutert» Wenn nicht anders angegeben, sind alle Prozentanteile Gewichtsprozente,
■Beispiel
In der Torrichtung gemäß Pig. 3 wird Argongas als l'rägergas ausgewählt und mit einer Flußgeschwindigkeit von 2 1/min. zugeführt, wodurch -Bur* und SiCl. dem .Brenner zugeführt wurden, während die l'emperatur des Verdampfungsteiles 5 bei 3O0O gehalten wurde. Es wurden 60 l/min. Wasserstoff gas und 45 1/min. Sauerstoffgas dem, in Pig. 2 veranschaulichten Brenner zugeführt. Die äußere Oberfläche der reinen, geschmolzenen, aus Siliziumdioxyd bestehenden Stange von 10 mm Durchmesser wurde mit der £rennerflamme in J3erührung gebracht und zwei Stunden lang so verfahren, um eine Stange von etwa 20 mm Durchmesser zu bilden. Die Stange wurde in einem Vakuum bei 13000C zwei Stunden lang erhitzt, und die Stange wurde durch Erhitzen in einem Hochfrequenzofen gesponnen, um eine Paser zu erhalten, deren Kerndurchmesser 75/* betrug, mit einem Durchmesser von 150 Mikron der niedergeschlagenen Schient. Schickt man Laserlicht durch diese Paser, so konnte festgestellt werden, daß das Licht vollständig eingefangen (total reflektiert) wurde, aber unter verringerten Streuverlusten und die übertragungsVerluste wurden insgesamt erniedrigt.
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.bevorzugte Ausführungsformen, Zusammensetzungen oder Ausbildungen des erfindungsgemäßen Lichtleiters, bzw,, der Lichtleitfaser·
Die erfindungsgemäße Lichtleitfaser kann insbesondere eine ummantelte Easer sein, in 3?orm eines optischen Q-Leiters, mit einem hochreinen, geschmolzenen Siliziumdioxyd-(Kieselsäure, Kieselgur; i'eil, wobei die optische Energie konzentriert auftritt, und eine, als Umfassung dienende, dotierte geschmolzene Siliziumdioxydschicht von einem niedrigeren Brechungsindex und -Ü2°3 oder Έ enthaltend, vorhanden ist, und somit die optischen Charakteristika der Lichtübertragung erhöht werden, unter Senkung optischer Verluste, wie der Streuverlnasteo
Ein weiterer Vorteil besteht darin?
Da vollständig oxydiertes SiOp oder M^ö-z auf der reinen Oberfläche eines hochreinen, geschmolzenen Sllizlumdiossydkörpers, dotiert mit JBgO^ als auch Έ$ niedergeschlagen wird? ist die Zwisehenfläche weder verunreinigt9 noch gibt es dort Gasbläschen (treten eingeschlossene Glasbläschen auf v körnen diese durch .Beheizen-Im Vakuum oder durch Anwendraig von Ultraschall, unter gleichzeitiger Erhitzung.besäifcigt werden) 9 sodaß Streuverluste in der Zwlschenfläehe bzwe Zwischenschicht sifischen zwei geschmolzenen Sillziumdiosydteilen unterschiedlicher Brechungsindlces herabgesetzt werden·
Ferner wird der Brechungsindex leicht steuerbar^ indem die Menge des zugesetzten BgO, im geschmolzenen Siliziumdioxyd verändert wird. Weiter ist vorteilhaft^ daß die* für das Verfahren als Ausgangsrohrstoffe verwendeten Halogenide, üydride oder organischen Verbindungen voa 13 mid Si als auch das Sauerstoff gas im hochreinen Zustand ziarJta?endung kommen (wegen ihrer
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physikalischen und chemischen CharakteristikaJ, so daß der Anteil an Verunreinigungen in dem geschmolzenen Siliziumdioxyd (welches B2O* enthält) verringert wird. Dies führt zur Verringerung der AbsorptionsVerluste und gestattet, in leichter Weise eine Easer herzustellen, bei der die Verteilung des Brechungsindex parabelförmig verläuft und die LichtübertragungsVerluste außerordentlich stark verringert werden.
Da der Einschluß von Fluor im wesentlichen die Lichtabsorption nicht beeinflusst, kann das Verfahren in vorteilhafter Weise zur Gewinnung einer Easer benutzt werden, bei dem Ubertragungs— Verluste so niedrig wie bei geschmolzener Siliziumdioxydfaser liegen, unter weiterem Vorteil, daß die Größe des Brechungsindex leicht zu steuern ist und bei der gewonnenen, das Licht übertragenden Easer die QesamtVerluste verringert werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Lichtleitfaser mit einer weiteren SiOp-Schicht versehen, die auf der Oberfläche der ersteren niedergeschlagen ist. In der SiOp-Schicht, welche B2O.2enth.alt, verringert sich ihre Schmelztemperatur, wenn der Gehalt an BPO vergrößert wird, um
^ 3
den Wert des Brechungsindex zu erniedrigen, wodurch dieViskosität dieses !Teiles vergrößert wird, was zu seiner Eormde forma tion führt, wenn er zwecks Verspinnen geschmolzen wird. Um diese Deformation zu vermeiden und ein Verspinnen zu guten Pasern zu gewährleisten, wird vorzugsweise eine zusätzliche SiOp-Schicht auf diesen Seil niedergeschlagen. Ein weiteres Ergebnis besteht darin, daß der Brechungsindex der SiOg-Schicht, wegen der auf sie ausgeübten Spannung herabgesetzt wird, nach dem Verspinnen,
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weil der Expansionskoeffizient des SiC^-i^O^-Systems höher als derjenige des geschmolzenen Siliziumdioxyds liegt.
In der SiOp-Schieht, welche F enthält, liegt die wasserabstossende Glasschicht im stabilen Zustand, bezogen auf die atmosphärischen bedingungen - hauptsächlich in bezug auf die Feuchtigkeit - bei Raumtemperatur vor, wobei das Eindringen von Wasser in den Teil 2 verhindert wird, der das dotierte geschmolzene Siliziumdioxyd schützt, welches mit einem Fluoranteil dotiert war, um dem chemischen Eingriff durch Fluorwasserstoff zu widerstehen.
Ferner gehört zu einer erfindungsgemäßen Ausführungsform, Maßnahmen vorzusehen, um die Höhe des Fluorgehaltes im Siliziumdioxyd zu regeln bzw. zu überwachen, ebenfalls die gleichmäßige Dispersion von Fluoijim ersteren. Ferner können Maßnahmen vorgesehen werden, um das Eindringen von Wasserstoff während eines Arbeitsschrittes, welcher der eigentlichen Herstellung dient, zu verhindern, ferner die nachteilige Einwirkung von Wasserstoff während des Schmelzens zwecks Yerspinnung, um somit die versponnene Faser vor Zerstörung zu schützen.
Die erfindungsgemäß gewonnenen optischen Lichtleitfasern werden für Verbindungsbauteile wie Terbindungsleitern und Yerbindungskabel eingesetzt, um optisch Energie zu übertragen, in Lichtleitern, zwischen Lichtquellen und den auszuleuchtenden Bereichen und dergl.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, jenach Einzelfall, entsprechend abgewandelte Zusammensetzungen, einzelne Stoffe bzw.
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Verbindungen oder äquivalente Verfahrenssenritte zu verwenden,
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Claims (1)

  1. 22. November 1975 IG/Bti S-2-1O719O
    SUMITOMO ELECTRIC IwDuSTRIES, ITD.
    Patentansprüche :
    Mj lichtleitfaser aus geschmolzenem, mit Oxyden dotiertem Siliziumdioxyd, sowie einen unterschiedlichen Brechungsindex aufweisenden Materialbereichen, dadurch gekennzeichnet, daß der ]?aserteil niedrigeren Brechungsindex aus dotiertem, geschmolzenem und B2O^ oder 3? enthaltendem. Siliziumdioxjd, der Faserteil höheren Brechungsindex aber aus geschmolzenem Siliziumdioxyd besteht.
    2. Lichtleitfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen, aus reinem geschmolzenen Siliziumdioxyd bestehenden inneren Bereich und einen äußeren aus dotiertem, geschmolzenen B2O, oder F enthaltendem Siliziumdioxyd bestehenden Bereich aufweist.
    3. Lichtleitfaser nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf diesem äußeren Bereich zusätzlich eine, aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder wasserabstoßendem Glas bestehende, einen .Niederschlag bildende Schicht aufweist·
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    4. Lichtleitfaser nach einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß ihre inneren und äußeren Materialbereiche radial bzw. am Umfang liegend angeordnet sind, sodaß eine rohrförmige Lichtleitfaser gebildet ist.
    5. Lichtleitfaser nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß der innen gelegene, radiale 'feil dieses Rohres mit dotiertem, geschmolzenen Siliziumdioxyd gefüllt ist.
    6. Lichtleitfaser nach Anspruch 4 oder 5» dadurch gekennzeichnet, daß auf dieser Faser zusätzlich einet; aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder aus wasserabstoßendem Glas bestehender niederschlag bzw. eine Schicht vorhanden ist.
    7. lichtleitfaser nach Anspruch 1 und/oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das dotierte, geschmolzene Siliziumdioxyd in dem radial innen gelegenen Paserteil die Form eines Rohres hat.
    8. Verfahren zur Herstellung der Lichtleitfaser nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst eine, aus geschmolzenem, dotierten Siliziumdioxyd bestenende, .BpO* oder P enthaltende Schicht auf der Außenoberfläche einer Stange oder eines Rohres niedergeschlagen wird, welche, bzw. welches aus reinem geschmolzenem Siliziumdioxyd besteht, und daß dann diese Stange oder das Rohr zusammen mit dieser niedergeschlagenen Schicht zu einer Faser geschmolzen und versponnen wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, mit einer, aus reinem,geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehenden Stange bzw. einem Rohr, welche bzw.
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    ήΒ
    •welches auf der Außenoberfläche mit einer dotierten, geschmolzenen ±$20 oder 1 enthaltenden Siliziumdioxydschicht versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß diese Stange bzw· dieses Rohr in ein zweites Eohr aus dotiertem, geschmolzenem -ο2°3 oder ^ enthaltenden Siliziumdioxyd eingeführt und danach das zweite Rohr zusammen mit dem, in ihm enthaltenen ersten Rohr oder der ersten Stange zu einer Easer geschmolzen und versponnen wird.
    10. Verfahren in Verbindung mit Anspruch. 8 oder 9» dadurch gekennzeichnet, daß nach dem .Niederschlagen der aus dotiertem geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehenden Schicht, welche &2®3 oder 3? enthält, eine zweite Schicht aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder aus wasserabstoßendem Glas auf der Stange bzw. dem Rohr aus reinem, geschmolzenem Silizium niedergeschlagen wird und danach diese, diese beiden Schichten enthaltenden .Bauteile zu einer Easer geschmolzen und versponnen werden.
    11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei auf einer, aus reinem, geschmolzenem Silizium bestehenden Stange oder einem Rohr, eine aus dotiertem, geschmolzenem Siliaiumdioxyd bestehende Schicht, die -^2 0S oder F enthält, auf der Außenoberfläche dieser .Bauteile niedergeschlagen ist, dadurch gekennzeichnet, daß diese Stange oder das Rohr in ein zweites Rohr aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder aus wasserabstoßendem Glas bestehendes Rohr eingeführt und danach das zweite Rohr, zusammen mit dem ersten, in ihm enthaltenen Rohr, zu einer Paser geschmolzen und versponnen wird.
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    ZO
    12. Verfahren nach Anspruch 9» wobei eine Stange oder ein Rohr aus reinem, geschmolzenem Siliziumdioxyd verwendet wird, die auf seiner bzw. ihrer Außenoberfläche eine, aus dotiertem, geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehende Schicht aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß diese Stange bzw. dieses Rohr in ein zweites Rohr eingeführt wird, welches aus dotiertem, geschmolzenem -B2°3 °der E enthaltendem Siliziumdioxyd besteht, danach das zweite Rohr in ein drittes Rohr eingeführt wird, welches aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder aus wasserabstoßendem Glas besteht und dann das dritte, das zweite als auch das erste Rohr enthaltende Rohr zu einer Paser geschmolzen und versponnen wird.
    13· Verfahren in Verbindung mit einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Faser durch Schmelzen und Spinnen eines Rohres gewonnen wird, welches aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder wasserabstoßendem Glas bestellt, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenoberfläche dieses Rohres mit einer Schicht aus reinem, geschmolzenem U2O, oder P enthaltenden Siliziumdioxyd versehen wird, während die Innenoberfläche dieses Rohres mit einer Schicht aus reinem, geschmolzenem Siliziumdioxyd versehen wird.
    14. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, mit einer, aus reinem geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehenden Stange, mit oder ohne einer dotierten J32O* oder 1 enthaltenden Oberflächenschicht, dadurch gekennzeichnet, daß diese Stange in ein Rohr aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder aus wasserabstoßendem Glas
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    JM
    bestehendes Rohr eingeführt wird, welche auf seiner Innenoberfläche eine, aus dotiertem, geschmolzenem ^2^3 °^er ^ enthaltende Siliziumdioxyd bestehende Schicht aufweist und dann das Rohr und die Stange zu einer Paser geschmolzen und gesponnen werden.
    15. "Verfahren in Verbindung mit einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine, aus reinem, geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehende Stange in ein Rohr eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Rohr aus dotiertem, geschmolzenem -BoO.* oder IP enthaltendem Siliziumdioxyd besteht, dieses Roh? in ein zweites Rohr eingeführt wird, welches aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder wasserabstoßendem Glas besteht, und das zweite und das erste Rohr zusammen mit der Stange zu einer Faser geschmolzen und versponnen wird.
    160 Verfahren in Verbindung mit einem der vorstehenden Ansprüche 8-15, dadurch gekennzeichnet, daß die innere.· Oberfläche eines, aus geschmolzenem Siliziumdioxyd öder wasserabstoßenden . Glas bestehenden Rohres,mit einer Siliziumdioxydschicht versehen wird, welche dotiert und geschmolzen ist und ^nO-i oder P enthält, daß abwechselnd auf die Außenoberfläche dieses Rohres eine dotierte, geschmolzene, ^O.* oder ]? enthaltende Siliziumdioxydschicht und eine, aus reinem, geschmolzenem Silizium bestehende Schicht niedergeschlagen wird, und dieses Rohr zu einer Faser geschmolzen und versponnen wird.
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    17. Verfahren in Verbindung mit einem der Ansprüche 8-16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Stange aus dotiertem, geschmolzenem, -02^3 oder P enthaltendem Siliziumdioxyd in ein Rohr eingeführt wird, welches aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder wasserabstoßendem Glas besteht und auf seiner Innenoberfläche eine, dotierte, geschmolzene Siliziumdioxydschicht aufweist, welche -ο2°3 oder ^ enthält, und daß danach eine Schicht aus reinem, geschmolzenem Siliziumdioxyd niedergeschlagen wird und daß dann Rohr und Stange zu einer Faser durch Schmelzen und Verspinnen verarbeitet wird.
    18. Verfahren nach Anspruch 17, unter Verwendung einer Stange aus dotiertem, geschmolzenem, -Bp^ oder 3? enthaltenden Silizium— dioxyd, welche in ein aus geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehendes Rohr eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Werkstoff für dieses Rohr reines, bzw. gereinigtes, geschmolzenes Siliziumdioxyd verwendet wird, daß dieses Rohr in ein zweites Rohr eingeführt wird, welches aus dotiertem, geschmolzenem Siliziumdioxyd besteht und daß das zweite, sowie das erste Rohr mit der, in ihm enthaltenen Stange in ein drittes Rohr eingeführt wird, welches aus geschmolzenem Siliziumdioxyd oder wasserabstoßendem Glas besteht, und dann das dritte üohr, das zweite Rohr und das erste Rohr mit der Stange zu einer Faser geschmolzen und versponnen wird.
    19· Verfahren nach Anspruch 7, wobei die, aus gereinigtem, geschmolzenem Siliziumdioxyd bestehende Schicht, sowie die dotierte, aus geschmolzenem Siliziumdioxyd, U2O-Z enthaltend, bestehende Schicht niedergeschlagen wird, dadurch gekennzeichnet,
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    daß hierfür !hochreine Halogenide, .Hydride oder organische Verbindungen von Silizium und Hör, unter Verwendung eines 'ürägergases zugeführt werden und daß die Halogenide·, Hydride oder organische Verbindungen oxydiert und somit eine geschmolzene Siliziumdioxydschicht oder eine dotierte 9 geschmolzene Siliziumr dioxydschicht gebildet wird.
    20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem niederschlagen, beheizen und Schmelzen dieser, auf der Stange niedergeschlagenen Schicht diese einem Vakuum ausgesetzt wird, um die Glasbläsehen zu entfernen.
    21. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem niederschlagen, Erhitzen und Schmelzen dieser, auf der Stange niedergeschlagenen Schicht diese Schicht durch Ultraschall behandelt wird, um die Ülasbläschen zu entfernen.
    22. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das niederschlagen der dotierten, geschmolzenen, Fluor enthaltenden Siliziumdioxydschicht durch Verbrennen von Halogeniden, Hydriden oder organischen Verbindungen von Silizium mit 0I2 oder mit ]?2 enthaltendem Sauerstoff oder durch Oxydation von SiP, erfolgt.
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    st
    ί- e e r s e i f e
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