JPS6139645B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は屈折率や膜厚の制御性が良く、かつ低
損失な石英系ガラス光導波膜の製造方法および製
造装置に関するものである。 光通信の進展に伴い、光フアイバのコア径（５
〜100μｍ程度）と同程度の膜厚を有する石英系
ガラス光導波膜への需要が高まつている。石英系
ガラス光導波膜は、通常、第１図に示すように、
石英ガラス基板１の上に、バツフア層２、コア層
３、保護層４の順にガラス膜を堆積した多層構造
を有している。バツフア層２または保護層４は、
場合に応じて省略されることもある。コア層３の
膜厚および比屈折率差は、適用する光フアイバの
構造に合わせて決定される。第１図のガラス光導
波膜に種々の加工を施すことにより、光分波器や
光分配器等の多様の光通信用部品を得ることがで
きるのである。 これらの光通信用部品を構成するには数cm程度
の光路長が必要であるので、部品としての光損失
値を実用上の要求値である1dB程度以下にするに
は、出発材料としての光導波膜の光伝播損失値は
0.1dB／cm以下であることが望ましい。 従来、第１図のガラス光導波膜の製造方法とし
ては二つの方法が提案されている。その一つはド
ナルド・プルース・ケツクらによつて提案された
平面光導波管の製造方法（特開昭49―10054号）
である。ケツクらの方法では、ガラス基板上に
SiC_４、GeC_４などの原料を酸水素トーチの
ようなガラス微粒子合成トーチにより生成された
ガラス微粒子を堆積させた後、透明ガラス化する
ものである。この方法では基板をトーチと相対的
に動かして、ガラス微粒子を堆積してゆくので、
基板表面温度を精度良く管理することができず、
そのために得られるガラス光導波膜の屈折率値
や、膜厚の再現性や、一様性に欠けるという欠点
があつた。屈折率値の再現性が不良であつた理由
は、本発明者らの検討によれば、基板上に堆積さ
れるガラス微粒子中のGeO₂等のドーパント含有
量が、堆積時の基板温度に大きく左右されるため
と考えられる。 第２図は本発明者らの調べたGeO₂含有量の基
板温度依存性であり、原料ガスとSiC_４―GeC
_４（10モル％）を用い、酸水素トーチ（O₂＝
４／分、H₂＝２／分）の条件で、基板上に
ガラス微粒子を堆積した例であり、GeO₂含有量
が基板温度に著しく左右されることがわかる。詳
細は、本発明らの発表論文、Japan.J・Appl.
Phys.第19巻、pp.L69―L71（1980年）および第
19巻、pp.2047―2054（1980年）に明記されてい
る。 第２図の関係は、酸水素炎の強さや、トーチと
基板との距離、ドーパントの種類によつても左右
され一義的なものではないが、光導波膜製造に際
し、基板温度の制御に留意しなければならないこ
とを示唆している。ケツクらの方法においても、
基板表面温度はガラス微粒子合成トーチの火力に
よつて幾分上昇するが、微粒子堆積時に基板はト
ーチに対して相体運動せしめられており、基板が
トーチ火炎にさらされている実質時間は短く、基
板表面温度は大きく変動し、ドーパント含有量の
不均一性を招いたと推察される。 またケツクらの方法の別の欠点としては、基板
温度への配慮がないので、ガラス微粒子の堆積時
の焼結度が不均一になり、往々にしてガラス微粒
子から成る多孔質ガラス層にクラツクが入り、実
用に供し得なくなるという欠点もあつた。 伊澤達夫らは前記の欠点を解消し得る方法とし
て、光回路用ガラス導波路の製造方法および製造
装置（特開昭56―85709）を提案している。伊澤
の方法では、ガラス基板は、半導体膜形成の分野
で知られているCVD反応管と類似の反応管中に
600〜1100℃の温度で保持され、、反応管中での
SiC_４、GeC_４等の熱酸化反応によつて生成
されたガラス微粒子が、基板上に堆積される。 この方法では、膜厚や、屈折率の再現性や、一
様性は確かに改善されるが、本発明者らの検討に
よれば、新らたに次のような大きな問題が生ずる
ことがわかつた。すなわち反応管内の空間で、ガ
ラス微粒子が生成される際には、原料の種類によ
つて反応速度に差があり、ガラス微粒子の組成に
ゆらぎが生ずること、また反応管中のガラス微粒
子を含む気相流は、層流状態にはなく、時間的に
ゆらいでいることにより、基板上に堆積するガラ
ス微粒子層が、ミクロなスケールで見ると不均一
になつているという点である。このために、多孔
質ガラス層を高温に加熱して透明ガラス化する際
に、焼結が均一に進行せず、最終的に得られる光
導波膜中には、第３図に示すように、界面５ａ，
５ｂや表面６には、ゆらぎが生じ易いという問題
があつた。 また、コア層３内部にも、微小ドーパントゆら
ぎがあり、結果として、反応管の方法で得られる
光導波膜の伝播損失値が散乱損のため0.1dB／cm
以下にならないという欠点があつた。 前記のゆらぎは、反応管中の流れが層流に近ず
くように、フローガス流量を増すことにより低減
できるが、この場合には、ガラス微粒子が基板上
にほとんど堆積しなくなる、流れの方向に沿つた
すじが基板上に現われる等の問題が生ずることが
わかつた。 なお、特開昭49―10054号公報に示されている
Fig １のように、ガラス微粒子合成トーチを基
板に垂直に設置した場合には、ガラス微粒子流は
基板に垂直に吹き付けられ、このような吹き付け
条件では、微粒子は乱流を伴い易く、これも堆積
ガラス層の均一性不足やゆらぎ発性の要因となつ
ていたと考えられる。 本発明は従来法の前記欠点を解決し、光伝播損
失0.1dB／cm以下の高品質の光導波膜形成を行う
ため、温度制御された基板上に、ガラス微粒子を
層流状態で直接吹き付けるとともに、余剰の微粒
子をすみやかに排出するものである。以下図面に
より本発明を詳細に説明する。 第４図は本発明のガラス光導波膜の製造方法で
用いる製造装置の構成例を示す。第４図におい
て、４１は基板ホルダ４２の上に設置した石英ガ
ラス基板、４３は基板ホルダ回転装置、４４は保
護容器、４５はガラス微粒子合成トーチ、４６は
排気管、４７は排ガス処理装置、４８はガラス微
粒子合成トーチ移動装置、４９は原料ガス供給装
置、５０は原料ガス導管、５１は基板表面温度を
監視する光高温計である。 第５図に示すように、基板ホルダ４２の内部に
は、第５図に示す基板加熱用ヒータ５５が設けら
れており、カーボン製耐熱板５６を通して基板４
１を加熱する。基板温度は光高温計５１により測
定され、所望の温度になるように、ヒータ５５へ
の供給電力が加減される。 第４図の装置を作動させるには、基板ホルダ４
２の上に基板４１を並らべ、第５図に示す基板加
熱用ヒータ５５に通電して、基板温度を上昇させ
るとともに、基板ホルダ回転装置４３によりホル
ダ４２を回転させる。その後、原料ガス供給装置
４９から原料ガス導管５０を通して、ガラス微粒
子合成トーチ４５（ここでは多重管構造酸水素ト
ーチを使用）に、O₂ガスを供給し、トーチ４
５、吹出部に酸水素炎を形成し、基板４１に吹き
付ける。同時にトーチ４５はトーチ移動装置４８
により基板ホルダ４２の半径方向に平行往復運動
せしめる。光高温計５１により基板温度が所望の
値（通常300〜800℃）に達するように、ヒータ５
５への供給電力を調節する。 次に原料ガス供給装置４９からトーチ４５にガ
ラス原料ガスを送ると、火炎中で加水分解反応が
生じ、基板４１の上にガラス微粒子が堆積する。
バツフア層２の堆積に引きつづいて、トーチ４５
に供給するガラス原料ガスの組成を所定のプラン
に従つて変化させ、コア層３、保護層４を堆積さ
せる。 堆積時には、基板４１の表面には第６図に示す
ように、ガラス微粒子を含んだ高温ガス流６１が
層流となつて流れ、基板に付着しなかつた余剰の
微粒子は、直ちに排気管４６へと導かれる。後述
するように、基板表面が層流６１にさらされつつ
ガラス微粒子が堆積すること、および基板温度が
制御されていることが、本発明により高品質のガ
ラス光導波膜を製造し得る理由に結びつくのであ
る。 次に具体的な実施条件例を示す。石英ガラス基
板４１として、50mm角、厚さ２mmの表面を光学研
磨したものを、半径約50cmの基板ホルダ４２の上
に配置した。ガラス微粒子の堆積条件は、 基板ホルダ回転速度 1rpm トーチ移動速度 １mm／秒 トーチ移動ストローク 70mm O₂ガス供給量 ４／分 H₂ガス供給量 ２／分 基板温度 700℃ とした。原料ガス供給装置４９の内部には、電子
恒温槽内に収められたバブラ中に、主原料SiC
_４，ドーパントGeC_４，PC_３，TiC_４
が、またボンベ中にBC_３が収納され、流量制
御機構により、それぞれ次の原料組成で混合し、
トーチ４５へと供給した。

【表】 それぞれの堆積時間はバツフア層30分、コア層
150分、保護層60分であつた。ガラス微粒子合成
トーチのガス吹出口直径は13mmであり、内部を流
れるガスの流れ条件を規定するうえで重要なパラ
メータであるレイノルズ数は30〜40程度であり、
ガラス微粒子は層流状態で吹き出される。トーチ
は基板面法線方向から傾いて設置し、この実施例
では、ガラス微粒子合成トーチのガス吹出方向と
基板移動方向（第６図では右方へ移動）とのなす
角度θは70゜に設定した。トーチ先端と基板表面
との間隔は３cm程度とし、また排気口はトーチか
ら吹き出されるガラス微粒子流の下流側にはトー
チより約８cm離して設置した。基板上に前記の条
件で堆積した多孔質ガラス層（３層構造）を、別
の電気炉でHeとO₂ガスとの10：１の混合ガス雰
囲気中で、1350℃にまで加熱したところ、バツフ
ア層10μｍ、コア層50μｍ、保護層20μｍの厚さ
を有する透明ガラス光導波膜が得られた。干渉顕
微鏡により、ガラス光導波膜断面の屈折率分布を
測定したところ、コア・バツフア間の比屈折率差
は1.0％であり、面内方向の一様性も1.0±0.05％
以内と良好であつた。 前記のようにコア部の主ドーパントとしてGeC
_４を用いた場合には、透明ガラス化時にGeO₂
が拡散移動するので、コア・バツフア間、コア・
保護間の屈折率変化はステツプ状ではなく、やや
丸まつていた。 なおコア層の主ドーパントとしてGeC_４の代
りに、TiC_４を用いた場合には、完全なステツ
プ状の屈折率分布が得られたことを付記してお
く。 主としてTiC_４を用いた場合の実施条件例を
示す。 ガラス微粒子の堆積条件は 基板ホルダ回転速度 5rpm トーチ移動速度 １mm／秒 トーチ移動ストローク 70mm O₂ガス供給量 ５／分 H₂ガス供給量 2.5／分 基板温度 400℃ とし、また原料供給条件は

【表】 とした。 それぞれの堆積時間は、バツフア層10分、コア
層50分、保護層５分であつた。基板上に堆積した
多孔質ガラス層を電気炉で、HeとO₂と水蒸気
（H₂O）の10：１：１の混合ガス雰囲気中で1350
℃まで加熱したところ、バツフア層10μｍ、コア
層50μｍ、保護層５μｍの厚さを有する透明ガラ
ス光導波膜が得られた。 第２図に例示したように、ガラス光導波膜に取
り込まれるドーパント濃度は、基板温度により大
きく左右されるが、本発明の方法では、基板温度
は、ヒータ５５および光高温計５１の作用で、最
適領域に保持することができるので、屈折率分布
の再現性が優れていた。またガラス微粒子堆積中
および終了後に、焼結度の不均一性により多孔質
ガラス層にクラツクが入ることは皆無であつた。 また本発明の方法で作製したガラス光導波膜の
伝播損失を研磨した端面から光を入射して測定し
たところ、いずれも0.1dB／cm以下で、平均的に
は0.03dB／cm程度であつた。 何故、本発明の方法で作製したガラス光導波膜
がこれ程低損失なのか、その理由を知る目的で鏡
面研磨した端面を、数分間、緩衝ふつ酸でエツチ
ングして、走査型電子顕微鏡で観察したところ、
コア層３には第７図ａに示したように、基板１と
平行な微細な縞がわずかに見られるのみであつ
た。縞の間隔は0.3μｍ程度と光波長よりも小さ
くし、しかも光の伝播方向に平行であるので、散
乱損としては、ほとんど効かないものと推察され
た。 これに対して、基板温度を制御せずに従来法で
作製したコア層には、はつきりとした縞が観察さ
れ、ドーバント濃度の層状ゆらぎが大きいことが
確認された。 また第７図ｂは反応管を用いる従来法で作製し
た場合の例であるが、コア層内部には、堆積する
ガラス微粒子の不均一性に基づくと思われる１μ
ｍ径程度のドメイン状の模様が見られ、また界面
にも凹凸が見られ、光散乱損の増加を招く様子が
うかがわれた。 すなわち、本発明の方法では、第６図に示した
ような層流状態でガラス微粒子層が堆積されるの
で、作製されるガラス膜中のドーパントゆらぎ
が、基板に平行な縞状に限定されること、しかも
基板温度が制御されているので、縞状ゆらぎの程
度も最小限に抑さえられることが低損失化に結び
ついていると考えられる。基板温度は200〜800℃
の範囲に値に設定することが望ましい。800℃程
度以上の基板温度では、ガラス微粒子の堆積効率
が低下してしまう点、昇温装置が大がかりになる
点で不適当である。200℃程度以下の基板温度で
は、堆積するガラス微粒子の焼結が不足し、かさ
密度の低い多孔質ガラス層が形成され、透明ガラ
ス化の際にひび割れや、はく離の問題が生じる。
基板温度の不足はトーチに供給する酸、水素ガス
流量を増し、火炎温度を増加することにより、あ
る程度は補うこともできるが、火炎温度を増加し
すぎると、GeO₂、P₂O₅、B₂O₃などの比較的低融
点のドーパントがガラス微粒子中に取り込まれな
くなり、透明ガラス化に必要な温度が1400℃を越
え、基板のそりなどの問題が生じ望ましくない。 第９図には、参考のため不適切な排気条件の場
合のガラス微粒子流の様子を示した。第９図ａは
排気が弱すぎる場合であり、余剰のガラス微粒子
９２が基板４１近傍に浮遊し、隣接する基板上に
堆積してしまう。このガラス微粒子は、かさ密度
が低く綿状であり、さらにその上に、正規のガラ
ス微粒子が火炎直下で堆積すると、ひび割れや、
はく離の発生を招く。第９図ｂは逆に排気が強す
ぎる場合であり、ガラス微粒子子は基板上にほと
んど堆積することなく排出されてしまう。したが
つて第６図に例示した適正な排気条件を満たすよ
う排気の強さを調節することが重要である。 層流状態でガラス微粒子層が堆積されるために
は、第６図においてガラス微粒子合成トーチ４５
が傾いて設置されることが必須要件である。前述
したトーチ設置角度θは60゜〓θ〓80゜範囲が望
ましい。θが60゜より小さい場合場合には、ガラ
ス微粒子流の多くは基板表面に堆積することな
く、排気口に吸い込まれてしまい、堆積効率の著
しい低下を招く。またθが80゜より大きい場合に
は、ガラス微粒子流は基板表面に衝突し、微粒子
の巻き込みを伴う乱流領域が発生し、透明ガラス
化後のガラス層のゆらぎの原因となり、0.1dB／
cm以下の低損失化が達成されない。 なお前述のトーチの傾斜方向は、トーチから層
流状態で吹き出されたガラス微粒子流の基板への
入射方向が、基板移動方向と一致するよう選定す
る必要がある。逆方向の場合には、基板表面に乱
流が発生して望ましくない。また層流状態を維持
するには、排気口はトーチから吹き出されるガラ
ス微粒子流の下流側に設けることが必要である。 本発明の方法が反応管を用いる従来法に比べて
生産性が高いことは、従来法で一度に堆積できる
基板の数は２〜５枚程度であるのに対して、第４
図の装置構成でも一度に数10枚処理できることか
ら明らかである。従来の反応管法では余剰の微粒
子は管壁に多量に付着するので、１回の堆積ごと
に反応管の清浄化が必要等、非効率的である。 これに対して本発明では、余剰の微粒子は、直
ちに排気管に吸引されてしまうので、繰り返して
堆積を行うことができる。 第８図は本発明におけるさらに量産化に適した
光導波膜製造装置例を示し、耐熱性ベルトコンベ
ア８１に搭載されたガラス基板４１は、基板加熱
用電気炉８２中に次々と送り込まれる。電気炉８
２中には、バーナー移動装置８３により平行往復
運動を繰り返えす酸水素トーチ８４ａ（バツフア
用）、８４ｂ（コア用）、８４ｃ（保護用）が設置
され、それぞれ所定のガラス微粒子を合成し、移
動しつつある基板上に吹き付け、ベルトコンベア
８１の他端からは、３層構造を有する多孔質ガラ
ス層が堆積されたガラス基板が搬出される。８５
ａ，８５ｂ，８５ｃはそれぞれ排気管である。な
お図中では原料ガス供給装置は省略されている。 以上の方法で堆積された基板は、さらに高温の
透明ガラス炉に送り込むことができるが、透明ガ
ラス化の手段としては、電気炉を用いるほかに、
高温酸水素バーナにより直接、多孔質ガラス層を
加熱することも有効であり、特にTiO₂のように
融点の高い酸化物をドーパントとして含んでいる
場合には、基板表面のみを高温に加熱でできる後
者の方法が有効である。 以上説明したように、本発明のガラス光導波膜
の製造方法によれば、従来法の欠点を解消して、
低損失なガラス光導波膜を再現性良く量産できる
ので、今後、光通信の発展につれて、多量に必要
とされる光分波器や光分配器等の光部品の低価格
化に貢献するところが大である。

【図面の簡単な説明】

第１図はガラス光導波膜の構造を示す斜視図、
第２図はドーパント含有量の基板温度依存性の例
を示す図、第３図は従来法で作製されたガラス光
導波膜の断面構造図、第４図は本発明の製造装置
の構成例図、第５図は基板ホルダ内部を示す構造
例図、第６図は本発明でガラス微粒子が基板に吹
き付けられている状況を示す図、第７図ａおよび
ｂはガラス光導波膜断面の基板に平行な微細な縞
およびガラス微粒子の不均性に基づくドメイン状
ゆらぎと界面の凹凸を示す図、第８図は本発明の
他の実施例図、第９図は不適切な排気を施した場
合のガラス微粒子の流れの様子を示す図である。 １……基板、２……バツフア層、３……コア
層、４……保護層、５ａ，５ｂ……界面ゆらぎ、
６……表面凹凸、４１……基板、４２……基板ホ
ルダ、４３……基板ホルダ回転装置、４４……保
護容器、４５……ガラス微略子合成トーチ、４６
……排気憾管、４７……排ガス処理装置、４８…
…トーチ移動装置、４９……原料ガス供給装置、
５０……導管、５１……光高温計、５５……ヒー
タ、５６……カーボン製耐熱板、６１……ガラス
微粒子を含む層流火炎、７１……縞状ゆらぎ、７
２……ドメイン状ゆらぎ、８１……耐熱性ベルト
コンベア、８２……電気炉、８３……バーナ移動
装置、８４ａ，８４ｂ，８４ｃ……トーチ、８５
ａ，８５ｂ，８５ｃ……排気管、９１……ガラス
微粒子の流れ、９２……余剰のガラス微粒子。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガラス微粒子合成トーチにより合成されるガ
   ラス微粒子を移動する基版に直接吹き付けて多孔
   質ガラス層を形成した後、高温で透明ガラス化す
   る光導波膜の製造方法において、ガラス微粒子合
   成トーチから層流状態で吹き出されたガラス微粒
   子流が、基板面法線方向から傾いた角度をもつて
   基板に入射し、入射方向と基板移動方向とを一致
   させ、かつガラス微粒子流の下流に排気口を設け
   ることによつて該微粒子流の層流状態を保つて基
   板に多孔質ガラス層を形成するとともに、多孔質
   ガラス層形成時の基板温度を基板下部に設けた熱
   源で所望の値に制御することを特徴とするガラス
   光導波膜の製造方法。 ２ 基板を移動させる基板ホルダと、基板ホルダ
   上の基板に、直接、ガラス微粒子を吹き付けるよ
   う配置されたガラス微粒子合成トーチと基板上に
   付着しなかつた余剰のガラス微粒子を基板近傍か
   らすみやかに排出するよう配置された排気管と、
   ガラス微粒子堆積期間中の基板表面温度を所望の
   値に設定する基板加熱部とからなり、ガラス微粒
   子合成トーチは該トーチから吹き出されるガラス
   微粒子流が基板面法線方向から傾いた角度をもつ
   て基板に入射し、入射方向と基板移動方向とが一
   致するように前記傾いた角度を持つて設置され、
   しかも該トーチから吹き出される微粒子流の下流
   側に近接して排気口が設置されていることを特徴
   とするガラス光導波膜の製造装置。