JPH0826758A - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法Info
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- JPH0826758A JPH0826758A JP16086394A JP16086394A JPH0826758A JP H0826758 A JPH0826758 A JP H0826758A JP 16086394 A JP16086394 A JP 16086394A JP 16086394 A JP16086394 A JP 16086394A JP H0826758 A JPH0826758 A JP H0826758A
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- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
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- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/10—Melting processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明は合成石英ガラス中に含有されている
水酸基量および塩素量を低減させて、天然石英ガラスの
酸水素溶融点と同等以上の高温粘度を示す合成石英ガラ
ス部材製造方法の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方法
は、シラン化合物から合成された合成石英ガラスを粉砕
し、不活性ガス雰囲気下に 1,500〜 1,900℃で加熱溶融
することを特徴とするものである。
水酸基量および塩素量を低減させて、天然石英ガラスの
酸水素溶融点と同等以上の高温粘度を示す合成石英ガラ
ス部材製造方法の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方法
は、シラン化合物から合成された合成石英ガラスを粉砕
し、不活性ガス雰囲気下に 1,500〜 1,900℃で加熱溶融
することを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス部材の製
造方法、特には合成石英ガラス部材の粘度を下げる要因
である水酸基および塩素の含有量を減少させた高粘度の
合成石英ガラス部材の製造方法に関するものである。
造方法、特には合成石英ガラス部材の粘度を下げる要因
である水酸基および塩素の含有量を減少させた高粘度の
合成石英ガラス部材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラスの製造としては、 １）四塩化けい素などのけい素化合物を酸水素火炎中で
火炎加水分解させて得たシリカ微粒子を担体上に堆積さ
せ、これを直接溶融させて石英ガラスとする直接法によ
る方法（特公平 3-31010号公報参照）、 ２）このけい素化合物をメチルトリメトキシシランなど
のエステルシランとして多孔質ガラス母材を作り、これ
を溶融して石英ガラスとするスート法による方法（特公
平 4-20853号公報参照）、 ３）高周波プラズマ炎中でけい素化合物、酸素および塩
化水素の混合ガスを反応させて二酸化けい素を生成さ
せ、これを担体上に堆積させるプラズマ法による方法
（特公昭63-38343号公報参照）、 ４）アルコキシシランを酸またはアンモニア触媒の存在
下に加水分解して得たシリカを焼結して石英ガラスとす
る、いわゆるゾル−ゲル法と称されている方法、などが
知られている。
火炎加水分解させて得たシリカ微粒子を担体上に堆積さ
せ、これを直接溶融させて石英ガラスとする直接法によ
る方法（特公平 3-31010号公報参照）、 ２）このけい素化合物をメチルトリメトキシシランなど
のエステルシランとして多孔質ガラス母材を作り、これ
を溶融して石英ガラスとするスート法による方法（特公
平 4-20853号公報参照）、 ３）高周波プラズマ炎中でけい素化合物、酸素および塩
化水素の混合ガスを反応させて二酸化けい素を生成さ
せ、これを担体上に堆積させるプラズマ法による方法
（特公昭63-38343号公報参照）、 ４）アルコキシシランを酸またはアンモニア触媒の存在
下に加水分解して得たシリカを焼結して石英ガラスとす
る、いわゆるゾル−ゲル法と称されている方法、などが
知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この１）の直
接法で得られる石英ガラスは、水酸基含有量が 200〜1,
000ppmで塩素含有量が〜150ppmであるために、高温粘性
が低いという問題点があり、この２）のスート法により
得られる石英ガラスは水酸基含有量が〜300ppmで塩素含
有量が〜100ppmであり、塩素脱水しても塩素が含有する
ために高温粘性が高くならないという問題点がある。ま
た、この３）のプラズマ法により得られる石英ガラスに
は水酸基含有量はフリーになるけれども塩素含有量が〜
1,000ppmと高くなるし、生産コストが高く、量産も難し
いという不利があり、この４）のゾル−ゲル法により得
られる石英ガラスには塩素含有量はフリーになるけれど
も水酸基含有量が〜100ppmとなり、アンモニア触媒を用
いれば水酸基含有量もフリーとなるので高温粘性品を得
ることができるけれども、これは製造工程が長いために
コスト高となり、酸触媒を用いる場合には水酸基が残留
し、酸として塩酸を用いる場合には塩素も残存するため
に高温粘性の製品は得られないという欠点がある。
接法で得られる石英ガラスは、水酸基含有量が 200〜1,
000ppmで塩素含有量が〜150ppmであるために、高温粘性
が低いという問題点があり、この２）のスート法により
得られる石英ガラスは水酸基含有量が〜300ppmで塩素含
有量が〜100ppmであり、塩素脱水しても塩素が含有する
ために高温粘性が高くならないという問題点がある。ま
た、この３）のプラズマ法により得られる石英ガラスに
は水酸基含有量はフリーになるけれども塩素含有量が〜
1,000ppmと高くなるし、生産コストが高く、量産も難し
いという不利があり、この４）のゾル−ゲル法により得
られる石英ガラスには塩素含有量はフリーになるけれど
も水酸基含有量が〜100ppmとなり、アンモニア触媒を用
いれば水酸基含有量もフリーとなるので高温粘性品を得
ることができるけれども、これは製造工程が長いために
コスト高となり、酸触媒を用いる場合には水酸基が残留
し、酸として塩酸を用いる場合には塩素も残存するため
に高温粘性の製品は得られないという欠点がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点、問題点を解決した合成石英ガラス部材の製造
方法に関するものであり、これはシラン化合物から合成
された合成石英ガラスを粉砕し、不活性ガス雰囲気下に
1,500〜 1,900℃で加熱溶融することを特徴とするもの
である。
利、欠点、問題点を解決した合成石英ガラス部材の製造
方法に関するものであり、これはシラン化合物から合成
された合成石英ガラスを粉砕し、不活性ガス雰囲気下に
1,500〜 1,900℃で加熱溶融することを特徴とするもの
である。
【０００５】すなわち、本発明者らは水酸基含有量およ
び塩素含有量を減少させた高粘性の合成石英ガラス部材
を製造する方法を開発すべく種々検討した結果、上記し
た公知の方法で製造された合成石英ガラス部材は水酸基
および塩素の両方、またはこのいずれか一方を可成り高
い含有量で含有しているが、この合成石英ガラスを 150
μｍ以下に粉砕し精製してから、これを不活性ガス雰囲
気下に 1,500〜 1,900℃で加熱溶融すると、この水酸基
含有量を 50ppm以下、塩素含有量を 10ppm以下に減少さ
せることができるし、その熱特性としての歪み点を 1,0
90℃以上、徐冷点を 1,190℃以上とすることができるこ
とを見出し、したがってこれによれば高粘性の合成石英
ガラスを容易に得ることができることを確認して本発明
を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
び塩素含有量を減少させた高粘性の合成石英ガラス部材
を製造する方法を開発すべく種々検討した結果、上記し
た公知の方法で製造された合成石英ガラス部材は水酸基
および塩素の両方、またはこのいずれか一方を可成り高
い含有量で含有しているが、この合成石英ガラスを 150
μｍ以下に粉砕し精製してから、これを不活性ガス雰囲
気下に 1,500〜 1,900℃で加熱溶融すると、この水酸基
含有量を 50ppm以下、塩素含有量を 10ppm以下に減少さ
せることができるし、その熱特性としての歪み点を 1,0
90℃以上、徐冷点を 1,190℃以上とすることができるこ
とを見出し、したがってこれによれば高粘性の合成石英
ガラスを容易に得ることができることを確認して本発明
を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００６】
【作用】本発明による合成石英ガラスの製造法は従来公
知の方法で製造された水酸基含有量および／または塩素
含有量の多い合成石英ガラス部材を、粉砕したのち不活
性ガス雰囲気下に高温で溶融して、水酸基、塩素の含有
量を低下させて高粘性の合成石英ガラス部材とするもの
である。したがって、本発明で原料となる合成石英ガラ
スは従来公知の方法、例えば直接法、スート法、プラズ
マ法、ゾル−ゲル法で製造されたものとされるが、これ
らの方法で製造された合成石英ガラスの水酸基含有量、
塩素含有量は出発原料の種類によってそれぞれ下記のよ
うなものとなる。
知の方法で製造された水酸基含有量および／または塩素
含有量の多い合成石英ガラス部材を、粉砕したのち不活
性ガス雰囲気下に高温で溶融して、水酸基、塩素の含有
量を低下させて高粘性の合成石英ガラス部材とするもの
である。したがって、本発明で原料となる合成石英ガラ
スは従来公知の方法、例えば直接法、スート法、プラズ
マ法、ゾル−ゲル法で製造されたものとされるが、これ
らの方法で製造された合成石英ガラスの水酸基含有量、
塩素含有量は出発原料の種類によってそれぞれ下記のよ
うなものとなる。
【０００７】すなわち、１）直接法により得られる合成
石英ガラスは （出発原料） （ＯＨ基含有量、Ｃｌ含有量） SiCl4 、CH3SiCl3 ＯＨ基…200 〜1,000ppm、Ｃｌ…〜150ppm、 CH3Si(OCH3)3 ＯＨ基…400 〜1,000ppm、Ｃｌ…フリー、 ２）スート法により得られる合成石英ガラスは SiCl4 ＯＨ基…〜300ppm、Ｃｌ…〜100ppm、 ３）プラズマ法により得られる合成石英ガラスは SiCl4 ＯＨ基…フリー、Ｃｌ…〜1,000ppm、 ４）ゾル−ゲル法により得られる合成石英ガラスは テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン ＯＨ基…〜1,000ppm：アンモニア触媒、 100〜800ppm：酸触媒、 Ｃｌ…フリー となる。
石英ガラスは （出発原料） （ＯＨ基含有量、Ｃｌ含有量） SiCl4 、CH3SiCl3 ＯＨ基…200 〜1,000ppm、Ｃｌ…〜150ppm、 CH3Si(OCH3)3 ＯＨ基…400 〜1,000ppm、Ｃｌ…フリー、 ２）スート法により得られる合成石英ガラスは SiCl4 ＯＨ基…〜300ppm、Ｃｌ…〜100ppm、 ３）プラズマ法により得られる合成石英ガラスは SiCl4 ＯＨ基…フリー、Ｃｌ…〜1,000ppm、 ４）ゾル−ゲル法により得られる合成石英ガラスは テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン ＯＨ基…〜1,000ppm：アンモニア触媒、 100〜800ppm：酸触媒、 Ｃｌ…フリー となる。
【０００８】このようにして製作された合成石英ガラス
は本発明ではまず粉砕により合成石英ガラス粉とされる
のであるが、この粉砕はジョークラッシャー、ディスク
ミル、ボールミルを用いて行なえばよく、これはついで
篩別により粒度を調整するのであるが、これは 150μｍ
以下のものとすることがよく、 150μｍ以下のものとす
れば後記する熱処理によってＯＨ基含有量、Ｃｌ含有量
を減少させることができる。
は本発明ではまず粉砕により合成石英ガラス粉とされる
のであるが、この粉砕はジョークラッシャー、ディスク
ミル、ボールミルを用いて行なえばよく、これはついで
篩別により粒度を調整するのであるが、これは 150μｍ
以下のものとすることがよく、 150μｍ以下のものとす
れば後記する熱処理によってＯＨ基含有量、Ｃｌ含有量
を減少させることができる。
【０００９】この粉砕品は粉砕時の汚染を除去するため
に精製することがよく、この精製は水洗、ＨＦ処理、Ｈ
Ｃｌ処理、磁力選鉱、浮遊選鉱などで行えばよいが、こ
の精製は汚染度に応じて省いてもよい。この精製の終了
したものはついで不活性ガス雰囲気下で高熱溶融される
が、この不活性ガス雰囲気は例えばＡｒ、Ｎ2 などの不
活性ガス中、あるいは気流中とすればよく、加圧は不純
物の昇華を阻害するので好ましいものではない。
に精製することがよく、この精製は水洗、ＨＦ処理、Ｈ
Ｃｌ処理、磁力選鉱、浮遊選鉱などで行えばよいが、こ
の精製は汚染度に応じて省いてもよい。この精製の終了
したものはついで不活性ガス雰囲気下で高熱溶融される
が、この不活性ガス雰囲気は例えばＡｒ、Ｎ2 などの不
活性ガス中、あるいは気流中とすればよく、加圧は不純
物の昇華を阻害するので好ましいものではない。
【００１０】また、この高温溶融は 1,500℃未満では石
英が溶融しないし、 1,900℃以上とすると石英が昇華し
て歩留りが悪くなるので、 1,500〜 1,900℃の範囲とす
ることが必要とされるが、この高温溶融時間は10分〜60
分とすればよいが、低温では長く、高温では短くするこ
とが望ましく、これによれば目的とする合成石英ガラス
部材は水酸基含有量が 50ppm以下で、塩素含有量が 10p
pm以下のものとなるほか、熱特性としての歪み点が 1,0
90℃以上、徐冷点が 1,190℃以上と天然石英ガラスの酸
水素溶融点と同等以上のものとなるので、高粘性をもつ
ものになるという有利性が与えられる。
英が溶融しないし、 1,900℃以上とすると石英が昇華し
て歩留りが悪くなるので、 1,500〜 1,900℃の範囲とす
ることが必要とされるが、この高温溶融時間は10分〜60
分とすればよいが、低温では長く、高温では短くするこ
とが望ましく、これによれば目的とする合成石英ガラス
部材は水酸基含有量が 50ppm以下で、塩素含有量が 10p
pm以下のものとなるほか、熱特性としての歪み点が 1,0
90℃以上、徐冷点が 1,190℃以上と天然石英ガラスの酸
水素溶融点と同等以上のものとなるので、高粘性をもつ
ものになるという有利性が与えられる。
【００１１】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、
例中における合成石英ガラス部材の物性値は以下の方法
による測定値を示したものである。 （水酸基量の測定）ＩＲ（赤外線）測定器・ＩＲ−Spec
trophotometer TypeＡ−３［日本分光（株）製商品名］
を用いて、ＯＨ吸収波長である 2.7μｍのピーク高より
概算する。 （塩素量の測定）立教大学原子炉ＩＲＩＧＡ−II型にて
中性子を試料に衝突させて核反応を起こさせ、高純度Ｇ
ｅ検出器、マルチチャンネル波高分析器にてγ線を検出
してＣｌ含有量を求めた。
例中における合成石英ガラス部材の物性値は以下の方法
による測定値を示したものである。 （水酸基量の測定）ＩＲ（赤外線）測定器・ＩＲ−Spec
trophotometer TypeＡ−３［日本分光（株）製商品名］
を用いて、ＯＨ吸収波長である 2.7μｍのピーク高より
概算する。 （塩素量の測定）立教大学原子炉ＩＲＩＧＡ−II型にて
中性子を試料に衝突させて核反応を起こさせ、高純度Ｇ
ｅ検出器、マルチチャンネル波高分析器にてγ線を検出
してＣｌ含有量を求めた。
【００１２】（歪み点、徐冷点の測定）歪み点、徐冷点
は、熱特性の代表的なものであり、高温粘性の指標とな
る物性である。歪み点は粘度が４×1014ポイズ（log η
＝14.5）のときの温度で示し、徐冷点は粘度が1013ポイ
ズ（log η＝13.0）のときの温度を示す。（朝倉書店
「ガラスハンドブック」Ｐ 637参照） 狭い温度範囲では、log ηの絶対温度の逆数に対するプ
ロットは直線関係にあるので、 1,100℃、 1,150℃、
1,200℃、 1,250℃、 1,300℃において伸び量△Ｌを測
定し（Fiber-elongation法※により）、各ηを求めた。
これを縦軸：logη、横軸：絶対温度の逆数の図にプロ
ットし、直線を求めた。この直線よりlog η＝14.5に相
当する温度を歪み点、log η＝13.0に相当する温度を徐
冷点として求めた。 ※Fiber-elongation法 ４×２×40mmの試料に熱を加え、△ｔ＝ 120〜 3,000秒
における試料の△Ｌ（cm）を求め、以下の式を用いて粘
性を求める。
は、熱特性の代表的なものであり、高温粘性の指標とな
る物性である。歪み点は粘度が４×1014ポイズ（log η
＝14.5）のときの温度で示し、徐冷点は粘度が1013ポイ
ズ（log η＝13.0）のときの温度を示す。（朝倉書店
「ガラスハンドブック」Ｐ 637参照） 狭い温度範囲では、log ηの絶対温度の逆数に対するプ
ロットは直線関係にあるので、 1,100℃、 1,150℃、
1,200℃、 1,250℃、 1,300℃において伸び量△Ｌを測
定し（Fiber-elongation法※により）、各ηを求めた。
これを縦軸：logη、横軸：絶対温度の逆数の図にプロ
ットし、直線を求めた。この直線よりlog η＝14.5に相
当する温度を歪み点、log η＝13.0に相当する温度を徐
冷点として求めた。 ※Fiber-elongation法 ４×２×40mmの試料に熱を加え、△ｔ＝ 120〜 3,000秒
における試料の△Ｌ（cm）を求め、以下の式を用いて粘
性を求める。
【００１３】実施例１ 酸素ガス19Nm3/時および水素ガス30Nm3/時で形成された
酸水素バーナーの酸水素火炎中に四塩化けい素を 2,000
g/時で導入し、その火炎加水分解で発生したシリカ微粒
子を回転している耐熱性担体に堆積すると同時に溶融さ
せて、直径 120mmφ、長さ 500mmの合成石英ガラスイン
ゴットを製造した。
酸水素バーナーの酸水素火炎中に四塩化けい素を 2,000
g/時で導入し、その火炎加水分解で発生したシリカ微粒
子を回転している耐熱性担体に堆積すると同時に溶融さ
せて、直径 120mmφ、長さ 500mmの合成石英ガラスイン
ゴットを製造した。
【００１４】ついで、この合成石英ガラスインゴットを
ジョークラッシャー、ディスクミルを用いて粉砕したと
ころ、このもののＯＨ基含有量、Ｃｌ含有量は後記する
表１に示したとおりのものとなったので、篩別して粒度
を 150μｍ以下に調整したのち、これを磁力選鉱にかけ
てから20％ＨＣｌに２時間、10％ＨＦに10分間浸漬して
精製してから水洗した。つぎに、これを酸化雰囲気中で
1,000℃に１時間加熱して有機物を除去したのち、Ａｒ
ガス雰囲気下に 1,800℃まで昇温して溶融させ、30分間
保持し、得られた合成石英ガラス部材の物性をしらべた
ところ、後記する表１に示したとおりの結果が得られ
た。
ジョークラッシャー、ディスクミルを用いて粉砕したと
ころ、このもののＯＨ基含有量、Ｃｌ含有量は後記する
表１に示したとおりのものとなったので、篩別して粒度
を 150μｍ以下に調整したのち、これを磁力選鉱にかけ
てから20％ＨＣｌに２時間、10％ＨＦに10分間浸漬して
精製してから水洗した。つぎに、これを酸化雰囲気中で
1,000℃に１時間加熱して有機物を除去したのち、Ａｒ
ガス雰囲気下に 1,800℃まで昇温して溶融させ、30分間
保持し、得られた合成石英ガラス部材の物性をしらべた
ところ、後記する表１に示したとおりの結果が得られ
た。
【００１５】実施例２ 酸水素火炎バーナーにメチルトリメトキシシラン 2,000
g/時と酸素ガス20Nm3/時と水素ガス28Nm3/時を挿入した
ほかは実施例１と同様に処理して合成石英ガラス部材を
作ったところ、石英ガラス粉末のＯＨ基量、Ｃｌ量およ
び合成石英ガラス部材の物性については後記する表１に
示したとおりのものとなった。
g/時と酸素ガス20Nm3/時と水素ガス28Nm3/時を挿入した
ほかは実施例１と同様に処理して合成石英ガラス部材を
作ったところ、石英ガラス粉末のＯＨ基量、Ｃｌ量およ
び合成石英ガラス部材の物性については後記する表１に
示したとおりのものとなった。
【００１６】実施例３ 酸水素火炎バーナーにメチルトリメトキシシラン 2,500
g/時を酸素ガス11Nm3/時と水素ガス10Nm3/時で形成され
た酸水素火炎中に導入し、火炎加水分解で生成したシリ
カ微粒子を、回転している耐熱性担体上に堆積させて直
径 250mm、長さ600mm の多孔質ガラス母材を製造したの
ち、真空溶解炉で真空下 1,600℃で加熱溶融して直径 1
25mm、長さ 300mmの合成石英ガラスインゴットを製造し
た。ついで、実施例１と同様にこの石英ガラスインゴッ
トを粉砕したところ、このもののＯＨ基量、Ｃｌ量は後
記する表１に示したとおりのものであったので、篩別し
て粒度を 150μｍ以下に調整したのち、これを磁力選鉱
にかけてから20％ＨＣｌに２時間、10％ＨＦに10分浸漬
させ精製したのち水洗した。つぎに 1,000℃で１時間、
酸素雰囲気中にて加熱したのち、Ａｒ雰囲気にて 1,800
℃まで昇温して30分間保持し、得られた合成石英ガラス
部材についての物性を調べたところ、後記する表１に示
したとおりの結果が得られた。
g/時を酸素ガス11Nm3/時と水素ガス10Nm3/時で形成され
た酸水素火炎中に導入し、火炎加水分解で生成したシリ
カ微粒子を、回転している耐熱性担体上に堆積させて直
径 250mm、長さ600mm の多孔質ガラス母材を製造したの
ち、真空溶解炉で真空下 1,600℃で加熱溶融して直径 1
25mm、長さ 300mmの合成石英ガラスインゴットを製造し
た。ついで、実施例１と同様にこの石英ガラスインゴッ
トを粉砕したところ、このもののＯＨ基量、Ｃｌ量は後
記する表１に示したとおりのものであったので、篩別し
て粒度を 150μｍ以下に調整したのち、これを磁力選鉱
にかけてから20％ＨＣｌに２時間、10％ＨＦに10分浸漬
させ精製したのち水洗した。つぎに 1,000℃で１時間、
酸素雰囲気中にて加熱したのち、Ａｒ雰囲気にて 1,800
℃まで昇温して30分間保持し、得られた合成石英ガラス
部材についての物性を調べたところ、後記する表１に示
したとおりの結果が得られた。
【００１７】実施例４ 酸素ガス２Nm3/時からプラズマ点を形成した中に、四塩
化けい素 500g/時を導入して、生成したシリカ微粒子を
耐熱性担体に堆積し、溶融して、直径 100mm、長さ 500
mmの合成石英ガラスインゴットを製造した。ついで、実
施例１と同様にこの石英ガラスインゴットを粉砕したと
ころ、このもののＯＨ基量、Ｃｌ量は後記する表１に示
したとおりのものとなったので、篩別して粒度を 150μ
ｍ以下に調整したのち、これを磁力選鉱にかけてから20
％ＨＣｌに２時間、10％ＨＦに10分浸漬させ精製したの
ち水洗した。ついで、 1,000℃で１時間、酸素雰囲気中
にて加熱したのち、Ａｒ雰囲気にて1,800℃まで昇温し
て30分間保持し、得られた合成石英ガラス部材について
の物性を調べたところ、後記する表１に示したとおりの
結果が得られた。
化けい素 500g/時を導入して、生成したシリカ微粒子を
耐熱性担体に堆積し、溶融して、直径 100mm、長さ 500
mmの合成石英ガラスインゴットを製造した。ついで、実
施例１と同様にこの石英ガラスインゴットを粉砕したと
ころ、このもののＯＨ基量、Ｃｌ量は後記する表１に示
したとおりのものとなったので、篩別して粒度を 150μ
ｍ以下に調整したのち、これを磁力選鉱にかけてから20
％ＨＣｌに２時間、10％ＨＦに10分浸漬させ精製したの
ち水洗した。ついで、 1,000℃で１時間、酸素雰囲気中
にて加熱したのち、Ａｒ雰囲気にて1,800℃まで昇温し
て30分間保持し、得られた合成石英ガラス部材について
の物性を調べたところ、後記する表１に示したとおりの
結果が得られた。
【００１８】実施例５ メチルシリケート 700mlと５重量％ＨＣｌ 300mlを反応
容器内で撹拌し30分後、さらに５重量％ＨＣｌ 300mlを
加え、30℃１時間でゲル化させた。これを大気中 100℃
で24時間乾燥させた後、 1,000℃まで 100℃／時で昇温
させて合成石英ガラスを作り、粉砕したところ、このも
ののＯＨ基量、Ｃｌ量は後記する表１に示したとおりの
ものとなった。ついで、この合成石英ガラス280gをさら
に真空中（10-2Torr）で 1,100℃で１時間加熱後、昇温
して 1,700℃で１時間溶融し、つぎにこの石英ガラスを
粉砕以下実施例１と同様に処理して合成石英ガラス部材
を作製したところ、その物性は後記する表１に示したと
おりの結果が得られた。
容器内で撹拌し30分後、さらに５重量％ＨＣｌ 300mlを
加え、30℃１時間でゲル化させた。これを大気中 100℃
で24時間乾燥させた後、 1,000℃まで 100℃／時で昇温
させて合成石英ガラスを作り、粉砕したところ、このも
ののＯＨ基量、Ｃｌ量は後記する表１に示したとおりの
ものとなった。ついで、この合成石英ガラス280gをさら
に真空中（10-2Torr）で 1,100℃で１時間加熱後、昇温
して 1,700℃で１時間溶融し、つぎにこの石英ガラスを
粉砕以下実施例１と同様に処理して合成石英ガラス部材
を作製したところ、その物性は後記する表１に示したと
おりの結果が得られた。
【００１９】比較例１ 実施例１における石英ガラス粉の粒度を 150〜 300μｍ
のものとしたほかは実施例１と同様に処理して合成石英
ガラス部材を作製したところ、その物性については後記
する表１に示したとおりの結果が得られた。
のものとしたほかは実施例１と同様に処理して合成石英
ガラス部材を作製したところ、その物性については後記
する表１に示したとおりの結果が得られた。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば合成石英ガラスに含有さ
れている水酸基、塩素量を低減することができるので、
これを天然石英ガラスの酸水素溶融品と同等以上の高温
粘性を有する合成石英ガラス部材とすることができる
し、これは原料が従来法で得られたもので高純度である
し、これには既存の製造設備が使用することができるの
で、これを安価に得ることができるという有利性が与え
られる。
れている水酸基、塩素量を低減することができるので、
これを天然石英ガラスの酸水素溶融品と同等以上の高温
粘性を有する合成石英ガラス部材とすることができる
し、これは原料が従来法で得られたもので高純度である
し、これには既存の製造設備が使用することができるの
で、これを安価に得ることができるという有利性が与え
られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 シラン化合物から合成された合成石英ガ
ラスを粉砕し、不活性ガス雰囲気下に 1,500〜 1,900℃
で加熱溶融することを特徴とする合成石英ガラス部材の
製造方法。 - 【請求項２】 合成石英ガラスの粉砕粉の粒度が 150μ
ｍ以下のものである請求項１に記載した合成石英ガラス
部材の製造方法。 - 【請求項３】 得られた合成石英ガラス部材が水酸基量
50ppm以下、塩素量が 10ppm以下のものである請求項１
に記載した合成石英ガラス部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16086394A JP3672592B2 (ja) | 1994-07-13 | 1994-07-13 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16086394A JP3672592B2 (ja) | 1994-07-13 | 1994-07-13 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0826758A true JPH0826758A (ja) | 1996-01-30 |
| JP3672592B2 JP3672592B2 (ja) | 2005-07-20 |
Family
ID=15724012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16086394A Expired - Fee Related JP3672592B2 (ja) | 1994-07-13 | 1994-07-13 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3672592B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005105685A1 (en) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Asahi Glass Company, Limited | Optical member made of synthetic quartz glass, and process for its production |
| US7094049B2 (en) * | 2001-12-04 | 2006-08-22 | Atock Co., Ltd. | Quartz glass single hole nozzle for feeding fluid and quartz glass multi-hole burner head for feeding fluid |
| KR100712768B1 (ko) * | 1999-10-05 | 2007-05-02 | 엘리먼트 씩스 (피티와이)리미티드 | 다이아몬드 클러스터의 성장방법 |
| JP2011001228A (ja) * | 2009-06-19 | 2011-01-06 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 放電灯用合成シリカガラス製バルブ及びその製造方法 |
| JP2011144104A (ja) * | 2009-12-16 | 2011-07-28 | Tosoh Corp | 熔融石英ガラス部材 |
| JP2014218417A (ja) * | 2013-05-10 | 2014-11-20 | 信越石英株式会社 | 合成石英ガラスの成型方法及び合成石英ガラス |
| JP2016528142A (ja) * | 2013-07-12 | 2016-09-15 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ | 大型の石英ガラス管の製造法 |
| CN111393022A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-07-10 | 黄冈师范学院 | 一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法 |
-
1994
- 1994-07-13 JP JP16086394A patent/JP3672592B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100712768B1 (ko) * | 1999-10-05 | 2007-05-02 | 엘리먼트 씩스 (피티와이)리미티드 | 다이아몬드 클러스터의 성장방법 |
| US7094049B2 (en) * | 2001-12-04 | 2006-08-22 | Atock Co., Ltd. | Quartz glass single hole nozzle for feeding fluid and quartz glass multi-hole burner head for feeding fluid |
| WO2005105685A1 (en) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Asahi Glass Company, Limited | Optical member made of synthetic quartz glass, and process for its production |
| US7784307B2 (en) | 2004-04-28 | 2010-08-31 | Asahi Glass Company, Limited | Optical member made of synthetic quartz glass, and process for its production |
| JP2011001228A (ja) * | 2009-06-19 | 2011-01-06 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 放電灯用合成シリカガラス製バルブ及びその製造方法 |
| JP2011144104A (ja) * | 2009-12-16 | 2011-07-28 | Tosoh Corp | 熔融石英ガラス部材 |
| JP2014218417A (ja) * | 2013-05-10 | 2014-11-20 | 信越石英株式会社 | 合成石英ガラスの成型方法及び合成石英ガラス |
| JP2016528142A (ja) * | 2013-07-12 | 2016-09-15 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ | 大型の石英ガラス管の製造法 |
| CN111393022A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-07-10 | 黄冈师范学院 | 一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3672592B2 (ja) | 2005-07-20 |
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