CN103276231A - 一种铸造高温合金真空感应冶炼脱s和o的方法 - Google Patents

一种铸造高温合金真空感应冶炼脱s和o的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103276231A
CN103276231A CN2013101831879A CN201310183187A CN103276231A CN 103276231 A CN103276231 A CN 103276231A CN 2013101831879 A CN2013101831879 A CN 2013101831879A CN 201310183187 A CN201310183187 A CN 201310183187A CN 103276231 A CN103276231 A CN 103276231A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alloy
refining
rare earth
earth element
cao powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013101831879A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103276231B (zh
Inventor
李相辉
汤鑫
曹腊梅
张勇
盖其东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Guiyang Hangfa Precision Casting Co Ltd
Original Assignee
BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp filed Critical BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp
Priority to CN201310183187.9A priority Critical patent/CN103276231B/zh
Publication of CN103276231A publication Critical patent/CN103276231A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103276231B publication Critical patent/CN103276231B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明属于真空冶金领域，具体说是一种适用于铸造镍基高温合金脱S和O的方法。本发明选用CaO粉末和稀土元素Y作为净化剂。首先将CaO粉末放置在热处理炉中预热，然后加至坩埚底部。母合金化清后在1580℃～1620℃下进行高温精炼，随后断电降温至1430℃-1470℃，加入稀土元素Y。在1620℃～1650℃下进行二次高温精炼，精炼干净后，断电降温至1430℃～1450℃，进行浇注。在熔炼过程中，CaO和Y通过与合金熔体中的S和O产生冶金反应实现脱S和O。本发明主要应用于铸造高温合金，可将合金中S和O含量同时降低至不大于5ppm。本发明采用CaO粉末和稀土元素Y使铸造高温合金中S和O的含量同时不大于5ppm。

Description

一种铸造高温合金真空感应冶炼脱S和O的方法
技术领域
本发明属于真空冶金领域，具体说是一种适用于铸造镍基高温合金脱S和O的方法。
背景技术
材料纯净化研究一直是金属材料发展的重要方向之一。在高温合金方面，O和S会对合金的力学性能和使用可靠性产生有害影响，其含量控制有利于合金力学性能的显著改善。例如，M17合金中S、O含量从20ppm降至10ppm以下时，高温持久性能会提高90%。目前，合适的冶炼工艺成为获得纯净合金以及提高其力学性能和可靠性的关键方法。
高温合金多采用CaO材料实现S含量控制。中科院金属所和北京科技大学在真空感应熔炼过程中采用特制CaO涂层坩埚和熔体阶段冷却法进行脱S。但CaO坩埚不易制备，价格高且容易水化，不能长期存放，因此提高了生产成本。此外，宝钢、抚钢和攀钢等利用Ca和CaO粉末控制高温合金中的S含量，但其含量多在10ppm左右，更有甚者，其含量控制限定于小于20ppm。
高温合金传统真空冶炼工艺采用C和Al的方法来脱O。此情况下，精炼温度高，时间长，从而使某些蒸汽压高的元素挥发，合金成分难以控制。稀土元素与O的亲和力大，其氧化物的标准生成自由能低，能优先与O生成标准自由能较低的高熔点化合物。该氧化物密度较小，一部分通过在熔体液中上浮而挥发，减小了非金属夹杂物含量；另一部分均匀地分布在晶内，减少O在晶界上的偏聚，净化了晶界，从而提高了晶界强度。
然而，以上的方法均只能脱S或只能脱O，不能将高温合金中的S和O一并脱除。此外，控制过程成本高、不易控制，同时S和O控制水平低，不能达到本发明所能实现的S和O含量同时不大于5ppm的水平。
发明内容
本发明的目的是提出一种能够同时脱除高温合金中的S和O的铸造高温合金真空感应冶炼脱S和O的方法。本发明的技术解决方案是：
（1）添加CaO粉末：将CaO粉末放置在热处理炉中加热至900℃～950℃，保温时间不少于2小时，然后，将CaO粉末添加至坩埚底部，添加量为母合金重量的1～3%；
(2)将母合金添加到装有CaO粉末的坩埚中，进行母合金真空熔化：真空度为10-1帕；
(3)一次精炼：合金在1580℃～1620℃精炼5～10分钟，去除合金中的原始夹杂，净化熔体；
(4)添加稀土元素Y：合金熔体精炼后断电，降温至1430℃-1470℃，加入稀土元素Y，保温3～5分钟，稀土元素Y添加量为母合金重量的0.02～0.08%；
(5)二次精炼：合金在1620℃～1650℃内精炼10～15分钟；
(6)浇注：合金二次精炼后，断电降温，熔体温度降至1430℃～1450℃，进行浇注。
和现有技术相比，本发明具有下列优点：
1．本发明采用CaO粉末和稀土元素Y可同时控制镍基铸造高温合金中S和O含量。
2．本发明中CaO和稀土元素在高温、高真空下，发生冶金反应（CaO）+[S]=(CaS)+[O]和2（Y）+3[O]=（Y2O3），该反应充分进行，最终使镍基铸造高温合金中S和O的含量不大于5ppm。
3．本发明工艺简单、易控制，且成本低。
具体实施方式
本发明工艺流程：添加CaO粉末→母合金熔化→一次精炼→添加入稀土元素Y→二次精炼→浇注，具体操作为：
1.添加CaO粉末：将CaO粉末放置在热处理炉中加热至900℃～950℃，保温时间不少于2小时，然后快速将其添加至坩埚底部，添加量为母合金重量的1～3%。
母合金熔化：合金在10-1帕真空条件下化清。
2.一次精炼：合金在1580℃～1620℃精炼5～10分钟，去除合金中的原始夹杂，净化熔体。同时，合金熔体中的S与CaO发生反应：（CaO）+[S]=(CaS)+[O]，实现脱S过程。
3.添加稀土元素Y：合金熔体精炼后断电，降温至1430℃-1470℃，加入稀土元素Y，保温3～5分钟，添加量为母合金重量的0.02～0.08%。此时，O原子在熔体中的溶解度也有所降低。
4.二次精炼：合金在1620℃～1650℃内精炼10～15分钟，提高CaO和稀土元素Y与熔体中S和O冶金反应的热力学和动力学，同时去除熔体中新产生的夹杂物，实现充分脱S和O。
5.浇注：合金二次精炼后，断电降温，熔体温度至1430℃～1450℃，进行浇注。
实施例
采用本专利方法冶炼了不同的铸造高温合金，真空感应熔炼炉容量均为25kg。合金中的S和O含量均降低至不大于5ppm，结果表1所示。
表1不同铸造高温合金在新冶炼工艺前后的S、O含量
Figure BDA00003205552100031

Claims (1)

1.一种铸造高温合金真空感应冶炼脱S和O的方法，其特征在于，
（1）添加CaO粉末：将CaO粉末放置在热处理炉中加热至900℃～950℃，保温时间不少于2小时，然后，将CaO粉末添加至坩埚底部，添加量为母合金重量的1～3%；
(2)将母合金添加到装有CaO粉末的坩埚中，进行母合金真空熔化：真空度为10-1帕；
(3)一次精炼：合金在1580℃～1620℃精炼5～10分钟，去除合金中的原始夹杂，净化熔体；
(4)添加稀土元素Y：合金熔体精炼后断电，降温至1430℃-1470℃，加入稀土元素Y，保温3～5分钟，稀土元素Y添加量为母合金重量的0.02～0.08%；
(5)二次精炼：合金在1620℃～1650℃内精炼10～15分钟；
(6)浇注：合金二次精炼后，断电降温，熔体温度降至1430℃～1450℃，进行浇注。
CN201310183187.9A 2013-05-17 2013-05-17 一种铸造高温合金真空感应冶炼脱s和o的方法 Active CN103276231B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310183187.9A CN103276231B (zh) 2013-05-17 2013-05-17 一种铸造高温合金真空感应冶炼脱s和o的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310183187.9A CN103276231B (zh) 2013-05-17 2013-05-17 一种铸造高温合金真空感应冶炼脱s和o的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103276231A true CN103276231A (zh) 2013-09-04
CN103276231B CN103276231B (zh) 2015-04-15

Family

ID=49058846

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310183187.9A Active CN103276231B (zh) 2013-05-17 2013-05-17 一种铸造高温合金真空感应冶炼脱s和o的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103276231B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105936986A (zh) * 2016-06-27 2016-09-14 李宏亮 一种镍基高温合金及其制备方法
CN106319255A (zh) * 2015-07-06 2017-01-11 中国科学院金属研究所 镍基高温合金的纯净化冶炼工艺
CN108950269A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 沈阳中科三耐新材料股份有限公司 一种控制k438母合金中杂质元素含量的冶炼工艺
CN112538577A (zh) * 2020-11-19 2021-03-23 中国科学院金属研究所 一种用于高温合金纯净化冶炼的稀土元素控制方法
CN115323117A (zh) * 2022-07-28 2022-11-11 中国科学院金属研究所 一种用于高温合金深度脱硫的冶炼方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU800843A1 (ru) * 1979-04-25 1981-01-30 Государственный Ордена Октябрьскойреволюции Научно-Исследовательскийи Проектный Институт Редкометал-Лической Промышленности "Гиредмет" Способ определени азота вМЕТАллАХ и СплАВАХ
CN1360071A (zh) * 2000-12-21 2002-07-24 中国科学院金属研究所 高温合金真空感应熔炼超纯净脱硫技术
CN101440436A (zh) * 2007-11-21 2009-05-27 中国科学院金属研究所 一种高温合金返回料的纯净化冶炼工艺
CN102719686A (zh) * 2012-06-29 2012-10-10 山西太钢不锈钢股份有限公司 一种真空感应炉冶炼镍基高温合金的方法
CN102776378A (zh) * 2012-07-30 2012-11-14 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 真空感应炉熔炼高温合金的脱硫方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU800843A1 (ru) * 1979-04-25 1981-01-30 Государственный Ордена Октябрьскойреволюции Научно-Исследовательскийи Проектный Институт Редкометал-Лической Промышленности "Гиредмет" Способ определени азота вМЕТАллАХ и СплАВАХ
CN1360071A (zh) * 2000-12-21 2002-07-24 中国科学院金属研究所 高温合金真空感应熔炼超纯净脱硫技术
CN101440436A (zh) * 2007-11-21 2009-05-27 中国科学院金属研究所 一种高温合金返回料的纯净化冶炼工艺
CN102719686A (zh) * 2012-06-29 2012-10-10 山西太钢不锈钢股份有限公司 一种真空感应炉冶炼镍基高温合金的方法
CN102776378A (zh) * 2012-07-30 2012-11-14 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 真空感应炉熔炼高温合金的脱硫方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
牛建平等: ""Ni基高温合金的真空冶炼脱硫"", 《金属学报》 *
高明等: ""真空感应熔炼中的碳脱氧"", 《材料研究学报》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106319255A (zh) * 2015-07-06 2017-01-11 中国科学院金属研究所 镍基高温合金的纯净化冶炼工艺
CN106319255B (zh) * 2015-07-06 2018-09-21 中国科学院金属研究所 镍基高温合金的纯净化冶炼工艺
CN105936986A (zh) * 2016-06-27 2016-09-14 李宏亮 一种镍基高温合金及其制备方法
CN108950269A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 沈阳中科三耐新材料股份有限公司 一种控制k438母合金中杂质元素含量的冶炼工艺
CN112538577A (zh) * 2020-11-19 2021-03-23 中国科学院金属研究所 一种用于高温合金纯净化冶炼的稀土元素控制方法
CN115323117A (zh) * 2022-07-28 2022-11-11 中国科学院金属研究所 一种用于高温合金深度脱硫的冶炼方法
CN115323117B (zh) * 2022-07-28 2024-01-19 中国科学院金属研究所 一种用于高温合金深度脱硫的冶炼方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103276231B (zh) 2015-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101440436B (zh) 一种高温合金返回料的纯净化冶炼工艺
CN103122431B (zh) 一种长周期结构相增强的镁锂合金的制备方法
CN103276231B (zh) 一种铸造高温合金真空感应冶炼脱s和o的方法
Lai et al. Leaching behavior of impurities in Ca-alloyed metallurgical grade silicon
CN103111609A (zh) 一种非晶态合金孕育处理铸造铝合金方法
CN102534330B (zh) 高强度铸造镁合金的制备方法
CN108913922B (zh) 镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法
CN103526037B (zh) 一种利用氧化钇坩埚对高温合金进行纯净化熔炼的方法
CN102719682B (zh) Gh901合金的冶炼方法
CN103146943B (zh) 一种紫杂铜精炼剂及其制备方法
CN102040219A (zh) 一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法
CN112538577B (zh) 一种用于高温合金纯净化冶炼的稀土元素控制方法
RU2012155751A (ru) Способ отливки металлического материала и способ отливки специального сплава на основе никеля
CN105274365A (zh) 一种钛合金的制备工艺
CN103556004B (zh) 一种采用k438合金返回料制备k438合金的制备方法
CN101643876B (zh) 一种工业化生产Incone1690合金的超纯净熔炼方法
CN104030291A (zh) 一种用合金法高效去除硅中的磷的方法
CN105420524B (zh) 一种使用k417g及dz417g合金返回料制备k424铸造高温合金的方法
CN105002397B (zh) K418铸造高温合金纯净化冶炼方法
CN105714134A (zh) 含有铝钛硼锆的镍基合金的真空冶炼工艺
CN104928549A (zh) 一种高强度高弹性模量的铸造镁稀土合金及其制备方法
JP2014005154A (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
CN102162054B (zh) 一种高强韧镁合金及其制备方法
CN105543563A (zh) 一种减少钛元素烧损的锌铜钛中间合金熔炼方法
CN110172614B (zh) 一种制备钐钴合金的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 100095 box 81, Haidian District, Beijing

Patentee after: AECC BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS

Address before: 100095 Beijing 81 mailbox in Haidian District, Beijing

Patentee before: AVIC BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS

Address after: 550014 shawen ecological science and Technology Industrial Park, Baiyun District, Guiyang City, Guizhou Province

Patentee after: GUIYANG HANGFA PRECISION CASTING Co.,Ltd.

Address before: 100095 box 81, Haidian District, Beijing

Patentee before: AECC BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS