CN105420524B - 一种使用k417g及dz417g合金返回料制备k424铸造高温合金的方法 - Google Patents
一种使用k417g及dz417g合金返回料制备k424铸造高温合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于高温合金制备技术领域，具体涉及一种使用K417G及DZ417G合金返回料制备K424铸造高温合金的方法。本发明首先对K417G和DZ417G合金返回料分别进行重熔精炼，再通过采用14％～22%的K417G合金返回料与50％～42%的DZ417G合金返回料加36%的金属元素，经高真空高温精炼制备成为满足产品使用要求的K424铸造高温合金。本发明合理利用K417G和DZ417G合金返回料，本发明实现了贵重金属元素Co、Ni、Mo的重复使用，减少资源浪费、改善生态环境，降低了铸件的生产成本，生产每吨合金节省费用约为15万元，用此工艺按年生产K424铸造高温合金10吨计算，年创效益可达150万元。
Description
技术领域
本发明属于高温合金制备技术领域，具体涉及一种使用K417G及DZ417G合金返回料制备K424铸造高温合金的方法。
背景技术
K424合金是在In100的基础上添加了少量的钨和铌所形成的，是一种高Al、Ti，低密度型的铸造高温合金，用于950℃以下工作的整铸涡轮及调节片底板等部件，它含有较多的第一相强化元素和固溶强化元素钛、铝、钴、铌、钨、钼和铬，化学成分与俄罗斯合金牌号ВЖЛ-12У相近，具有较高的高温强度、塑性和良好的工艺性，主要用于制造在950℃以下工作的整铸涡轮及调节片底板等部件。
K417G和DZ417G合金均为镍基铸造高温合金，成分相近（DZ417G中不含Zr），用于制造各种叶片，生产数量很大，其合金中含有Co、Ni、Mo等多种贵重金属元素，而其有效利用率只有27%左右，因此产生了大量的合金返回料，如浇道、冒口及废铸件等。由于产生的合金返回料不能按原牌号使用，被当作废料处理，造成大量的资源浪费，破坏生态环境。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种使用K417G及DZ417G合金返回料制备K424铸造高温合金的方法，目的是在保证合金安全使用的前提下，通过采用14％～22%的K417G合金返回料与50％～42%的DZ417G合金返回料加36%的金属元素，经高真空高温精炼制备成为满足产品使用要求的K424铸造高温合金，减少资源浪费、降低能源消耗、保护环境，显著降低铸件的生产成本。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）返回料的净化处理：
将铸造生产过程中产生的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别装入滚筒中进行滚磨处理，滚磨处理时间＞6小时，然后对两种合金返回料表面分别进行吹砂，再用干燥的压缩空气将两种合金返回料表面逐块吹净，得到净化处理后的K417G合金返回料和DZ417G合金返回料；
（2）熔炼返回料、浇注料锭：
采用500kg半连续真空感应熔炼炉对净化处理后的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别进行熔炼，具体熔炼条件是：将合金返回料分2～3批装入到真空感应熔炼炉的坩埚中，送电真空度≤0.67Pa，合金熔清后测温达到1520℃~1540℃时，在高真空条件下进行精炼，精炼时间为35 min ~45min，精炼时每隔5min翻转坩埚5~7次，精炼后对合金熔体停电冷冻≥35min，然后冲膜，测量合金熔体温度达到1455℃~1470℃时，采用两级陶瓷过滤网对合金熔体进行过滤并浇注成料锭，得到K417G合金返回料料锭和DZ417G合金返回料料锭；
（3）化学成分调整：
对K417G合金返回料料锭与DZ417G合金返回料料锭的化学成分进行分析，再按照K424合金的成分要求进行配料，K424合金的化学成分要求按照重量百分比为： 0.15%-0.20% C、8.60%-10.50%Cr、5.10%-5.70%Al、4.30%-4.70%Ti、12.50%-15.00%Co、W1.00%-1.80%、2.75%-3.40%Mo、0.6%-1.0%Nb、V0.5%-1.0%、Fe≤2.0%、B≤0.015%、Ce≤0.02%、Zr≤0.02%、S≤0.015%、P≤0.015%、Si≤0.4%、Mn≤0.4%、Pb≤0.001%、Bi≤0.0005%、余量为Ni，配料比例按照重量百分比为：14％～22%的K417G合金返回料料锭、50％～42%的DZ417G合金返回料料锭和36%的为满足K424合金的成分要求补加的金属元素；
（4）熔炼并浇注成K424成品合金锭：
采用500kg半连续真空感应炉进行真空熔炼，具体熔炼条件是：将K417G合金返回料锭、DZ417G合金返回料锭和补加金属元素中的Cr、Co、Mo、W、Nb、Ni一起放到真空感应炉的坩埚中进行熔炼，送电真空度≤0.6Pa，炉料全熔后，当熔体温度达到1550~1570℃时，保持熔炼室真空度≤1.3Pa，送电功率120~130KW，进行精炼，精炼时间控制在35~45min，精炼时每隔5min翻转坩埚4~6次，合金精炼后在高真空条件下停电冷冻＞35min，冷冻结束后送电冲膜，然后依次加入补加金属元素中的C、V-Al、Al和Ti，完全熔化后在高真空条件下停电冷冻≥20min，冷冻结束后送电冲膜，加入补加金属元素中的Ce，熔化后再对合金熔体进行停电冷冻，冷冻时间≥40min，冷冻结束后送电200kW～250kW冲膜，测温达1460℃~1480℃时，采用两级陶瓷过滤网进行过滤浇注，得到K424成品合金锭。
其中，步骤（2）中所述的两级陶瓷过滤网中第一级陶瓷过滤网规格为165mm×35mm×25mm、孔隙率16 PPI～18 PPI，第二级陶瓷过滤网规格为Ф99mm×（25～35）mm、孔隙率12PPI～15 PPI。
步骤（4）中所述的两级陶瓷过滤网中第一级陶瓷过滤网规格为80mm×78mm×20mm、孔隙率16 PPI～18 PPI，第二级陶瓷过滤网规格为Ф70mm×（20～25）mm、孔隙率12PPI～15 PPI。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明方法中对两种合金返回料先进行滚磨处理，是为了去除材料表面的富氮层，再对表面进行吹砂是为了除掉表面尖角内的粘附物及残存的锈蚀、模壳、夹杂、夹砂等，达到表面光洁，再用干燥的压缩空气将两种合金返回料表面逐块吹净，是为了清除表面粘附的粉尘和杂物；
本发明方法中在对合金返回料精炼时每隔5min翻转坩埚5次~7次，是为了充分排除返回料合金中的夹杂物，并将夹杂物粘附到坩埚壁上，使返回料合金中低熔点的杂质元素及低密度的夹杂物能够充分上浮，使钢水得到净化；
本发明方法中在熔炼并浇注成K424成品合金锭步骤中的精炼时每隔5min翻转坩埚4~6次，是为了将夹杂物粘附到坩埚壁上，使钢水得到净化并均匀合金成分；
本发明方法中在熔炼并浇注成K424成品合金锭步骤中精炼后在高真空条件下停电冷冻＞35min，是为了使返回料合金中低熔点的杂质元素及低密度的夹杂物能够充分上浮，排除合金中的杂质。
本发明采用14％～22%的K417G合金返回料与50％～42%的DZ417G合金返回料加36%的补加金属元素进行真空熔炼，生产出K424铸造高温合金，能合理利用K417G和DZ417G合金返回料，本发明实现了贵重金属元素Co、Ni、Mo的重复使用，减少资源浪费、改善生态环境，降低了铸件的生产成本，生产每吨合金节省费用约为15万元，用此工艺按年生产K424铸造高温合金10吨计算，年创效益可达150万元。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
本实施例的使用K417G及DZ417G合金返回料制备K424铸造高温合金的方法按照以下步骤进行：
将铸造生产过程中产生的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别装入滚筒中进行滚磨处理，滚磨处理时间6.5小时，然后对两种合金返回料表面分别进行吹砂，再用干燥的压缩空气将两种合金返回料表面逐块吹净，得到净化处理后的K417G合金返回料和DZ417G合金返回料；
（2）熔炼返回料、浇注料锭：
采用500kg半连续真空感应熔炼炉对净化处理后的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别进行熔炼，具体熔炼条件是： 将第一批合金返回料装到真空感应熔炼炉的坩埚中，当真空度≤0.67Pa时，开始送电熔化，先用100kW功率对合金返回料加热22 min，再用200kW功率对返回料加热25 min，待返回料表面变成暗红色后，以280kW的功率熔化直到返回料全熔，在真空下将第二批合金返回料加入真空感应熔炼炉的坩埚中，然后用280kW的功率送电，直到返回料全熔，将第三批合金返回料加入，然后用280kW的功率送电，直到返回料全熔，每炉装入量500kg；
全部炉料熔化后，继续用250 kW的功率送电25min，用接触式热电偶测量合金熔体温度，合金熔清后测温达到1530℃时，保持熔炼室真空度≤1Pa，送电功率控制在130 kW，使合金熔体在这个条件下精炼40 min， 精炼时每隔5min翻转坩埚5次，精炼后对合金熔体停电冷冻45min，然后送电220kW冲膜，测量合金熔体温度达到1455℃~1470℃时，采用两级陶瓷过滤网对合金熔体进行过滤并浇注成料锭，得到K417G合金返回料料锭和DZ417G合金返回料料锭；
（3）化学成分调整：
对K417G合金返回料料锭与DZ417G合金返回料料锭的化学成分进行分析，再按照K424合金的成分要求进行配料，K424合金的化学成分如表1所示，配料比例按照重量百分比为： 22%的K417G合金返回料料锭、42%的DZ417G合金返回料料锭和36%的为满足K424合金的成分要求补加的金属元素，补加金属元素的种类牌号及要求如表2所示；
（4）熔炼并浇注成K424成品合金锭：
采用500kg半连续真空感应炉进行真空熔炼，具体熔炼条件是：将K417G合金返回料锭、DZ417G合金返回料锭和补加金属元素Cr、Co、Mo、W、Nb、Ni一起放到真空感应炉的坩埚中进行熔炼，真空度≤0.6Pa时，开始送电熔化，先用150 kW功率对炉料加热20 min，再用200kW的功率对炉料加热20min，待炉料表面变成暗红色后，以270kW的功率加热直到炉料全部熔化后，继续用255 kW功率送电20min，用接触式热电偶测量合金熔体温度，当熔体温度达到1550℃时，保持熔炼室真空度≤1.3Pa，送电功率130KW，进行精炼，精炼时间控制在35min，精炼时每隔5min翻转坩埚4次，合金精炼后在高真空条件下停电冷冻＞35min，冷冻结束后送电200kW冲膜，然后加入C，待C全熔后，将功率降至100kW依次加入补加金属元素V-Al、Al和Ti，加完后送电200kW，熔化3 min后，在高真空条件下停电冷冻18 min，冷冻结束后送电180kW冲膜，加入金属元素Ce，熔化后再对合金熔体进行停电冷冻，冷冻时间40min，冷冻结束后送电200kW冲膜，测温达1460℃时，采用两级陶瓷过滤网进行过滤浇注，得到K424成品合金锭。
实施例2
本实施例的使用K417G及DZ417G合金返回料制备K424铸造高温合金的方法按照以下步骤进行：
将铸造生产过程中产生的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别装入滚筒中进行滚磨处理，滚磨处理时间7小时，然后对两种合金返回料表面分别进行吹砂，再用干燥的压缩空气将两种合金返回料表面逐块吹净，得到净化处理后的K417G合金返回料和DZ417G合金返回料；
（2）熔炼返回料、浇注料锭：
采用500kg半连续真空感应熔炼炉对净化处理后的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别进行熔炼，具体熔炼条件是： 将第一批合金返回料装到真空感应熔炼炉的坩埚中，当真空度≤0.67Pa时，开始送电熔化，先用150 kW功率对合金返回料加热25 min，再用200kW功率对返回料加热15 min，待返回料表面变成暗红色后，以255kW的功率熔化直到返回料全熔，在真空下将第二批合金返回料加入真空感应熔炼炉的坩埚中，然后用255kW的功率送电，直到返回料全熔，将第三批合金返回料加入，然后用255kW的功率送电，直到返回料全熔，每炉装入量480kg；
全部炉料熔化后，继续用255 kW的功率送电20min，用接触式热电偶测量合金熔体温度，合金熔清后测温达到1520℃时，保持熔炼室真空度≤1Pa，送电功率控制在120 kW，使合金熔体在这个条件下精炼45 min， 精炼时每隔5min翻转坩埚6次，精炼后对合金熔体停电冷冻40min，然后送电220kW冲膜，测量合金熔体温度达到1455℃~1470℃时，采用两级陶瓷过滤网对合金熔体进行过滤并浇注成料锭，得到K417G合金返回料料锭和DZ417G合金返回料料锭；
（3）化学成分调整：
对K417G合金返回料料锭与DZ417G合金返回料料锭的化学成分进行分析，再按照K424合金的成分要求进行配料，K424合金的化学成分如表3所示，配料比例按照重量百分比为：16%的K417G合金返回料料锭、48%的DZ417G合金返回料和36%的为满足K424合金的成分要求补加的金属元素，补加金属元素的种类牌号及要求如表2所示；
（4）熔炼并浇注成K424成品合金锭：
采用500kg半连续真空感应炉进行真空熔炼，具体熔炼条件是：将K417G合金返回料锭、DZ417G合金返回料锭和补加金属元素Cr、Co、Mo、W、Nb、Ni一起放到真空感应炉的坩埚中进行熔炼，真空度≤0.6Pa时，开始送电熔化，先用100kW功率对炉料加热30 min，再用200kW的功率对炉料加热25 min，待炉料表面变成暗红色后，以265kW的功率加热直到炉料全部熔化后，继续用250kW功率送电25min，用接触式热电偶测量合金熔体温度，当熔体温度达到1560℃时，保持熔炼室真空度≤1.3Pa，送电功率120KW，进行精炼，精炼时间控制在45min，精炼时每隔5min翻转坩埚5次，合金精炼后在高真空条件下停电冷冻＞35min，冷冻结束后送电200kW冲膜，然后加入C，待C全熔后，将功率降至100kW依次加入补加金属元素V-Al、Al和Ti，加完后送电200kW，熔化4 min后，在高真空条件下停电冷冻23 min，冷冻结束后送电180kW冲膜，加入金属元素Ce，熔化后再对合金熔体进行停电冷冻，冷冻时间45min，冷冻结束后送电220kW冲膜，测温达1470℃时，采用两级陶瓷过滤网进行过滤浇注，得到K424成品合金锭。
实施例3
本实施例的使用K417G及DZ417G合金返回料制备K424铸造高温合金的方法按照以下步骤进行：
将铸造生产过程中产生的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别装入滚筒中进行滚磨处理，滚磨处理时间7.5小时，然后对两种合金返回料表面分别进行吹砂，再用干燥的压缩空气将两种合金返回料表面逐块吹净，得到净化处理后的K417G合金返回料和DZ417G合金返回料；
（2）熔炼返回料、浇注料锭：
采用500kg半连续真空感应熔炼炉对净化处理后的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别进行熔炼，具体熔炼条件是： 将第一批合金返回料装到真空感应熔炼炉的坩埚中，当真空度≤0.67Pa时，开始送电熔化，先用120 kW功率对合金返回料加热20 min，再用200kW功率对返回料加热20min，待返回料表面变成暗红色后，以275kW的功率熔化直到返回料全熔，在真空下将第二批合金返回料加入真空感应熔炼炉的坩埚中，然后用275kW的功率送电，直到返回料全熔，将第三批合金返回料加入，然后用275kW的功率送电，直到返回料全熔，每炉装入量510kg；
全部炉料熔化后，继续用260 kW的功率送电18min，用接触式热电偶测量合金熔体温度，合金熔清后测温达到1540℃时，保持熔炼室真空度≤1Pa，送电功率控制在125kW，使合金熔体在这个条件下精炼45 min， 精炼时每隔5min翻转坩埚7次，精炼后对合金熔体停电冷冻35min，然后送电220kW冲膜，测量合金熔体温度达到1455℃时，采用两级陶瓷过滤网对合金熔体进行过滤并浇注成料锭，得到K417G合金返回料料锭和DZ417G合金返回料料锭；
（3）化学成分调整：
对K417G合金返回料料锭与DZ417G合金返回料料锭的化学成分进行分析，再按照K424合金的成分要求进行配料，K424合金的化学成分如表4所示，配料比例按照重量百分比为：14%的K417G合金返回料料锭、50%的DZ417G合金返回料和36%的为满足K424合金的成分要求补加的金属元素，补加金属元素的种类牌号及要求如表2所示；
（4）熔炼并浇注成K424成品合金锭：
采用500kg半连续真空感应炉进行真空熔炼，具体熔炼条件是：将K417G合金返回料锭、DZ417G合金返回料锭和补加金属元素Cr、Co、Mo、W、Nb、Ni一起放到真空感应炉的坩埚中进行熔炼，真空度≤0.6Pa时，开始送电熔化，先用120kW功率对炉料加热25min，再用200kW的功率对炉料加热15 min，待炉料表面变成暗红色后，以280kW的功率加热直到炉料全部熔化后，继续用260 kW功率送电18min，用接触式热电偶测量合金熔体温度，当熔体温度达到1570℃时，保持熔炼室真空度≤1.3Pa，送电功率125KW，进行精炼，精炼时间控制在40min，精炼时每隔5min翻转坩埚4次，合金精炼后在高真空条件下停电冷冻＞35min，冷冻结束后送电200kW冲膜，然后加入C，待C全熔后，将功率降至100kW依次加入补加金属元素V-Al、Al和Ti，加完后送电200kW，熔化2min后，在高真空条件下停电冷冻20 min，冷冻结束后送电180kW冲膜，加入金属元素Ce，熔化后再对合金熔体进行停电冷冻，冷冻时间50min，冷冻结束后送电250kW冲膜，测温达1480℃时，采用两级陶瓷过滤网进行过滤浇注，得到K424成品合金锭。
Claims (3)
1.一种使用K417G及DZ417G合金返回料制备K424铸造高温合金的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）返回料的净化处理：
将铸造生产过程中产生的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别装入滚筒中进行滚磨处理，滚磨处理时间＞6小时，然后对两种合金返回料表面分别进行吹砂，再用干燥的压缩空气将两种合金返回料表面逐块吹净，得到净化处理后的K417G合金返回料和DZ417G合金返回料；
（2）熔炼返回料、浇注料锭：
采用500kg半连续真空感应熔炼炉对净化处理后的K417G合金返回料与DZ417G合金返回料分别进行熔炼，具体熔炼条件是：将合金返回料分2～3批装入到真空感应熔炼炉的坩埚中，送电真空度≤0.67Pa，合金熔清后测温达到1520℃~1540℃时，在高真空条件下进行精炼，精炼时间为35 min ~45min，精炼时每隔5min翻转坩埚5次~7次，精炼后对合金熔体停电冷冻≥35min，然后冲膜，测量合金熔体温度达到1455℃~1470℃时，采用两级陶瓷过滤网对合金熔体进行过滤并浇注成料锭，得到K417G合金返回料料锭和DZ417G合金返回料料锭；
（3）化学成分调整：
对K417G合金返回料料锭与DZ417G合金返回料料锭的化学成分进行分析，再按照K424合金的成分要求进行配料，K424合金的化学成分要求按照重量百分比为： 0.15%-0.20% C、8.60%-10.50%Cr、5.10%-5.70%Al、4.30%-4.70%Ti、12.50%-15.00%Co、W1.00%-1.80%、2.75%-3.40%Mo、0.6%-1.0%Nb、V0.5%-1.0%、Fe≤2.0%、B≤0.015%、Ce≤0.02%、Zr≤0.02%、S≤0.015%、P≤0.015%、Si≤0.4%、Mn≤0.4%、Pb≤0.001%、Bi≤0.0005%、余量为Ni，配料比例按照重量百分比为：14％～22%的K417G合金返回料料锭、42%～50％的DZ417G合金返回料料锭和36%的为满足K424合金的成分要求补加的元素；
（4）熔炼并浇注成K424成品合金锭：
采用500kg半连续真空感应炉进行真空熔炼，具体熔炼条件是：将K417G合金返回料料锭、DZ417G合金返回料料锭和补加元素中的Cr、Co、Mo、W、Nb、Ni一起放到真空感应炉的坩埚中进行熔炼，送电真空度≤0.6Pa，炉料全熔后，当熔体温度达到1550~1570℃时，保持熔炼室真空度≤1.3Pa，送电功率120~130KW，进行精炼，精炼时间控制在35~45min，精炼时每隔5min翻转坩埚4~6次，合金精炼后在高真空条件下停电冷冻＞35min，冷冻结束后送电冲膜，然后依次加入C、V-Al、Al和Ti，完全熔化后在高真空条件下停电冷冻≥20min，冷冻结束后送电冲膜，加入补加元素中的Ce，熔化后再对合金熔体进行停电冷冻，冷冻时间≥40min，冷冻结束后送电200kW～250kW冲膜，测温达1460℃~1480℃时，采用两级陶瓷过滤网进行过滤浇注，得到K424成品合金锭。
2.根据权利要求1所述的一种使用K417G及DZ417G合金返回料制备K424铸造高温合金的方法，其特征在于步骤（2）中所述的两级陶瓷过滤网中第一级陶瓷过滤网规格为165mm×35mm×25mm、孔隙率16 PPI～18 PPI，第二级陶瓷过滤网规格为Ф99mm×（25～35）mm、孔隙率12 PPI～15 PPI。
3.根据权利要求1所述的一种使用K417G及DZ417G合金返回料制备K424铸造高温合金的方法，其特征在于步骤（4）中所述的两级陶瓷过滤网中第一级陶瓷过滤网规格为80mm×78mm×20mm、孔隙率16 PPI～18 PPI，第二级陶瓷过滤网规格为Ф70mm×（20～25）mm、孔隙率12 PPI～15 PPI。
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