CN105543564B - 含高熔点组元的镍基三元中间合金及其制备方法 - Google Patents

含高熔点组元的镍基三元中间合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含高熔点组元的镍基三元中间合金，以Ni为基体，向其中加入高熔点金属，所述高熔点金属包括Ru、Mo、Ta、Re，与加入所述高熔点金属中任意两个金属形成三元中间合金，所述加入的任意两个高熔点金属中的一个高熔点金属为Ta；本发明还公开了一种含高熔点组元的镍基三元中间合金的制备方法，通过本发明制备的中间合金的熔点低于1600℃，远低于镍基高温合金中所含难熔合金元素的熔点，因此在熔炼母合金的过程中，所需的加热温度及加热时间都会明显降低，同时也减少了低熔点金属的烧损。

Description

含高熔点组元的镍基三元中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金熔炼技术领域，具体涉及一种含高熔点组元的镍基三元中间合金及其制备方法。
背景技术
镍基高温合金由于具有较高的承温能力和良好的高温性能，被广泛应用于制造地面燃气轮机叶片及航空发动机高压涡轮叶片。
镍基高温合金是一种既含有W、Re、Ta、Mo、Ru等高熔点难熔元素，又含有Al、Ti等低熔点活性金属的多组元合金。高熔点金属是否均匀分布且完全溶入合金基体是熔炼高温合金母合金的关键所在，其熔炼难度很大，且过程十分复杂。目前，国内熔炼高温合金母材时直接加入各合金组元的纯金属块或条，将难熔金属置于坩埚底部的高温区，通过感应加热熔化金属，利用电磁搅拌使各合金元素分布均匀。该方法存在以下问题：（1）难熔金属的熔点（例如Re熔点3180℃，Ta熔点2996℃，）远高于Ni的熔点（Ni的熔点1453℃），且真空感应熔炼炉的使用温度最高为1600~1700℃，即使坩埚底部过热也达不到难熔金属的熔点，难熔金属在短时间内不能完全熔化；（2）难熔金属密度较大（Re密度21.04g/cm3，Ta的密度16.65g/cm3），在熔炼过程中，易沉于坩埚底部，减弱电磁搅拌的效果；（3）低熔点金属（Al熔点660℃）过早熔化，且密度（Al密度2.70g/cm3）较小，熔炼过程浮于金属液表面，极易挥发；（4）为使难熔元素充分熔化，需提高加热功率，延长加热时间，会大幅降低坩埚的使用寿命，且高温下坩埚容易分解，从而引入杂质。以上缺点将引起高温合金母材成分不均匀，难熔金属夹杂严重，合金实际成分与预期偏差大等问题，严重制约合金的后续使用。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种含高熔点组元的镍基三元中间合金及其制备方法。
本发明实施例提供一种含高熔点组元的镍基三元中间合金，以Ni为基体，向其中加入高熔点金属，所述高熔点金属包括Ru、Mo、Ta、Re，与加入所述高熔点金属中任意两个金属形成三元中间合金，所述加入的任意两个高熔点金属中的一个高熔点金属为Ta。
上述方案中，所述三元中间合金中各物质的重量份数为：Ni40~50，Ta30~40，Re10~25。
上述方案中，所述三元中间合金中各物质的重量份数为：Ni40~50，Ta30~40，Ru10~25。
上述方案中，所述三元中间合金中各物质的重量份数为：Ni40~50，Ta35~50，Mo1~10。
本发明实施例还提供一种含高熔点组元的镍基三元中间合金的制备方法，该制备方法具体通过以下步骤实现：
（1）在电弧炉水冷铜板的熔池底部平铺所有Ni颗粒，然后将所有Ta片平放在Ni颗粒之上，最后将全部Re或Ru或Mo金属颗粒集中放于Ta片上面中心部位；
（2）若是Ni-Ta-Re中间合金，将W电极对准最中心的Re颗粒，调整W电极底部与Re颗粒的间距在1-3mm之间后引弧，引弧后提升电极，保持电弧对准Re颗粒，且保持电弧高度在1.5-2cm之间，缓慢加大电流至Re颗粒最先熔化，此时金属液温度高于Ta的熔点，Ta片因金属液传热随后熔化，最后底层Ni颗粒缓慢熔进已经熔化的Ta-Re金属液；若是Ni-Ta-Ru 或Ni-Ta-Mo中间合金，将W电极对准最中心的Ru或Mo颗粒引弧，调整W电极底部与Ru或Mo颗粒的间距在1-3mm之间后引弧，引弧后提升电极，保持电弧高度在2-3cm之间，确保电弧中心加热Ru颗粒或着Mo颗粒，同时电弧边缘加热Ta片，缓慢加大电流，使得Ru或Mo颗粒熔化同时，Ta片因金属液传热和电弧加热也能完全熔化，最后底层Ni颗粒缓慢熔进已经熔化的Ta-Ru金属液或Ta-Mo金属液；
（3）根据合金熔化状态，调整电弧高度和电流大小，开启电磁搅拌，使所有金属熔化，待金属液化清后，缓慢减小电流，关闭电弧，为确保各金属充分熔化且成分均匀，将中间合金锭翻转后再次熔化并化清，此过程重复3次。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
（1）由于本发明制备的中间合金的熔点低于1600℃，该熔点温度远低于镍基高温合金中所含难熔元素的熔点（Re：3180℃、Ru：2310℃、Mo：2620℃、Ta：2996℃），因此在熔炼母合金的过程中，所需的加热温度及加热时间都会明显降低，同时也减少了其它低熔点金属（Al：660℃）的烧损和挥发，确保了化学成分稳定。
（2）采用本发明中间合金能够避免熔炼过程中高熔点金属未完全融化，在合金铸锭中出现成分不均匀、高熔点金属夹杂等缺陷。
（3）本发明中间合金可以根据母合金中所需元素种类及其含量进行配料熔炼，方便灵活，且使用三元中间合金熔炼母合金时，合金种类少，易于管理。
（4）本发明中间合金采用高纯度金属原料（纯度≥99.95%），有效降低了合金铸锭中的杂质含量。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的Ni-Ta-Re三元中间合金熔炼时金属颗粒摆放方法；
图2为本发明实施例1制得的Ni-Ta-Re三元中间合金通过热力学软件JMatPro计算的相转变温度示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
本发明实施例提供一种含高熔点组元的镍基三元中间合金，以Ni为基体，向其中加入高熔点金属，所述高熔点金属包括Ru、Mo、Ta、Re，与加入所述高熔点金属中任意两个金属形成三元中间合金，所述加入的任意两个高熔点金属中的一个高熔点金属为Ta。
所述三元中间合金中各物质的重量份数为：Ni40~50，Ta30~40，Re10~25；
或者，所述三元中间合金中各物质的重量份数为：Ni40~50，Ta30~40，Ru10~25。
或者，所述三元中间合金中各物质的重量份数为：Ni40~50，Ta35~50，Mo1~10。
本发明实施例还提供一种含高熔点组元的镍基三元中间合金的制备方法，该制备方法具体通过以下步骤实现：
（1）在电弧炉水冷铜板的熔池底部平铺所有Ni颗粒，然后将所有Ta片平放在Ni颗粒之上，最后将全部Re或Ru或Mo金属颗粒集中放于Ta片上面中心部位；
（2）若是Ni-Ta-Re中间合金，将W电极对准最中心的Re颗粒，调整W电极底部与Re颗粒的间距在1-3mm之间后引弧，引弧后提升电极，保持电弧对准Re颗粒，且保持电弧高度在1.5-2cm之间，缓慢加大电流，确保Re颗粒最先熔化，此时金属液温度高于Ta的熔点，Ta片因金属液传热随后熔化，最后底层Ni颗粒缓慢熔进已经熔化的Ta-Re金属液；若是Ni-Ta-Ru或Ni-Ta-Mo中间合金，将W电极对准最中心的Ru或Mo颗粒引弧，调整W电极底部与Ru或Mo颗粒的间距在1-3mm之间后引弧，引弧后提升电极，保持电弧高度在2-3cm之间，确保电弧中心加热Ru颗粒或着Mo颗粒，同时电弧边缘加热Ta片，缓慢加大电流，使得Ru或Mo颗粒熔化同时，Ta片因金属液传热和电弧加热也能完全熔化，最后底层Ni颗粒缓慢熔进已经熔化的Ta-Ru金属液或Ta-Mo金属液；
（3）根据合金熔化状态，调整电弧高度和电流大小，开启电磁搅拌，使所有金属熔化，待金属液化清后，缓慢减小电流，关闭电弧，为确保各金属充分熔化且成分均匀，将中间合金锭翻转后再次熔化并化清，此过程重复3次。
实施例1
本发明实施例1提供一种含高熔点组元的镍基三元中间合金，具体为Ni-Ta-Re三元中间合金，其重量份数为：46份Ni，39份Ta，15份Re。
所述Ni-Ta-Re三元中间合金的制备方法，其步骤如下：
选料：选取纯度达到99.95%以上的Ni，Ta，Re三种纯金属原料；Ni和Re为尺寸在3~10mm的块状或粒状，Ta为厚度在1~2mm的薄片状。
原料处理：打磨掉所需原材料表面的氧化物及附着的杂物，放入酒精或者丙酮溶液并利用超声波清洗，清洗结束后放入60~80℃的烘箱进行6~8小时的烘干。
配料和装料：按照所需的质量百分比称取金属原料。先在电弧炉水冷铜板的熔池底部平铺全部Ni颗粒，然后将全部Ta片平放在Ni颗粒之上，最后将全部Re颗粒集中放于Ta片上面中心部位，如图1所示。
熔炼工艺：先抽真空，当炉内气压小于4×10-3Pa后，充入氩气至炉内气压达到3×10-2MPa；将W电极对准最中心的Re颗粒，调整W电极底部与Re颗粒的间距在1-3mm之间后引弧，引弧后提升电极，保持电弧对准Re颗粒，且保持电弧高度在1.5-2cm之间；缓慢加大电流，确保Re颗粒最先熔化，此时金属液温度高于Ta的熔点，Ta片因金属液传热随后熔化，最后底层Ni颗粒缓慢熔进已经熔化的Ta-Re金属液；根据合金熔化状态，调整电弧高度和电流大小，开启电磁搅拌，使所有金属充分熔化，待金属液化清后，缓慢减小电流，关闭电弧，为确保各金属充分熔化且成分均匀，将中间合金锭翻转后再次熔化并化清，此过程重复3次。
后续处理：熔炼结束后，为避免高温开炉时合金表面出现氧化，15~20分钟后，待炉内温度和中间合金锭温度降到50℃以下，放气开炉，取出合金锭，打磨清洗。
如图2所示，本发明实施例1制得的中间合金在温度达到1356℃时开始熔化，当温度达到1410℃时已经全部熔化为液相。
实施例2
本发明实施例2提供一种含高熔点组元的镍基三元中间合金，具体为Ni-Ta-Mo三元中间合金，其重量份数为：54份Ni，38份Ta，8份Mo。
所述Ni-Ta-Mo三元中间合金的制备方法，其步骤如下：
选料：选取纯度达到99.95%以上的Ni，Ta，Mo三种纯金属原料；Ni和Mo为尺寸在3~10mm的块状或粒状，Ta为厚度在1~2mm的薄片状。
原料处理：打磨掉所需原材料表面的氧化物及附着的杂物，放入酒精或者丙酮溶液并利用超声波清洗，清洗结束后放入60~80℃的烘箱进行6~8小时的烘干。
配料和装料：按照所需的质量百分比称取金属原料。先在电弧炉水冷铜板的熔池底部平铺全部Ni颗粒，然后将全部Ta片平放在Ni颗粒之上，最后将全部Mo颗粒集中放于Ta片上面中心部位。
熔炼工艺：先抽真空，当炉内气压小于4×10-3Pa后，充入氩气至炉内气压达到3×10-2MPa；将W电极对准最中心的Mo颗粒，调整W电极底部与Mo颗粒的间距在1-3mm之间后引弧，引弧后提升电极，保持电弧高度在2-3cm之间，确保电弧中心加热Mo颗粒，同时电弧边缘加热Ta片，缓慢加大电流，使得Mo颗粒熔化同时，Ta片因金属液传热和电弧加热也能完全熔化，最后底层Ni颗粒缓慢熔进已经熔化的Ta-Mo金属液；根据合金熔化状态，调整电弧高度和电流大小，开启电磁搅拌，使所有金属充分熔化，待金属液化清后，缓慢减小电流，关闭电弧，为确保各金属充分熔化且成分均匀，将中间合金锭翻转后再次熔化并化清，此过程重复3次。
后续处理：熔炼结束后，为避免高温开炉时合金表面出现氧化，15~20分钟后，待炉内温度和中间合金锭温度降到50℃以下，放气开炉，取出合金锭，打磨清洗。
实施例3
本发明实施例3提供一种含高熔点组元的镍基三元中间合金，具体为Ni-Ta-Ru三元中间合金，其重量份数为：47份Ni，35份Ta，18份Ru。
所述Ni-Ta-Ru三元中间合金的制备方法，其步骤如下：
选料：选取纯度达到99.95%以上的Ni，Ta，Ru三种纯金属原料；Ni和Ru为尺寸在3~10mm的块状或粒状，Ta为厚度在1~2mm的薄片状。
原料处理：打磨掉所需原材料表面的氧化物及附着的杂物，放入酒精或者丙酮溶液并利用超声波清洗，清洗结束后放入60~80℃的烘箱进行6~8小时的烘干。
配料和装料：按照所需的质量百分比称取金属原料。先在电弧炉水冷铜板的熔池底部平铺全部Ni颗粒，然后将全部Ta片平放在Ni颗粒之上，最后将全部Ru颗粒集中放于Ta片上面中心部位。
熔炼工艺：先抽真空，当炉内气压小于4×10-3Pa后，充入氩气至炉内气压达到3×10-2MPa；将W电极对准最中心的Ru颗粒，调整W电极底部与Ru颗粒的间距在1-3mm之间后引弧，引弧后提升电极，保持电弧高度在2-3cm之间，确保电弧中心加热Ru颗粒，同时电弧边缘加热Ta片，缓慢加大电流，使得Ru颗粒熔化同时，Ta片因金属液传热和电弧加热也能完全熔化，最后底层Ni颗粒缓慢熔进已经熔化的Ta-Ru金属液；根据合金熔化状态，调整电弧高度和电流大小，开启电磁搅拌，使所有金属充分熔化，待金属液化清后，缓慢减小电流，关闭电弧，为确保各金属充分熔化且成分均匀，将中间合金锭翻转后再次熔化并化清，此过程重复3次。
后续处理：熔炼结束后，为避免高温开炉时合金表面出现氧化，15~20分钟后，待炉内温度和中间合金锭温度降到50℃以下，放气开炉，取出合金锭，打磨清洗。

Claims (1)

1.一种含高熔点组元的镍基三元中间合金的制备方法，其特征在于：该制备方法具体通过以下步骤实现：
（1）在电弧炉水冷铜板的熔池底部平铺所有Ni颗粒，然后将所有Ta片平放在Ni颗粒之上，最后将全部Re或Ru或Mo金属颗粒集中放于Ta片上面中心部位；
（2）若是Ni-Ta-Re中间合金，将W电极对准最中心的Re颗粒，调整W电极底部与Re颗粒的间距在1-3mm之间后引弧，引弧后提升电极，保持电弧对准Re颗粒，且保持电弧高度在1.5-2cm之间，缓慢加大电流至Re颗粒最先熔化，此时金属液温度高于Ta的熔点，Ta片因金属液传热随后熔化，最后底层Ni颗粒缓慢熔进已经熔化的Ta-Re金属液；若是Ni-Ta-Ru 或Ni-Ta-Mo中间合金，将W电极对准最中心的Ru或Mo颗粒引弧，调整W电极底部与Ru或Mo颗粒的间距在1-3mm之间后引弧，引弧后提升电极，保持电弧高度在2-3cm之间，确保电弧中心加热Ru颗粒或着Mo颗粒，同时电弧边缘加热Ta片，缓慢加大电流，使得Ru或Mo颗粒熔化同时，Ta片因金属液传热和电弧加热也能完全熔化，最后底层Ni颗粒缓慢熔进已经熔化的Ta-Ru金属液或Ta-Mo金属液；
（3）根据合金熔化状态，调整电弧高度和电流大小，开启电磁搅拌，使所有金属熔化，待金属液化清后，缓慢减小电流，关闭电弧，为确保各金属充分熔化且成分均匀，将中间合金锭翻转后再次熔化并化清，此过程重复3次，即制得含高熔点组元的镍基三元中间合金；
所述含高熔点组元的镍基三元中间合金，以Ni为基体，向其中加入高熔点金属，所述高熔点金属包括Ru、Mo、Ta、Re，与加入所述高熔点金属中任意两个金属形成三元中间合金，所述加入的任意两个高熔点金属中的一个高熔点金属为Ta；
所述三元中间合金中各物质的重量份数为：Ni40~50，Ta30~40，Re10~25；
所述三元中间合金中各物质的重量份数为：Ni40~50，Ta30~40，Ru10~25；
所述三元中间合金中各物质的重量份数为：Ni40~50，Ta35~50，Mo1~10。
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