CN112442615A - 一种镍铪中间合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镍铪中间合金及其制备方法，包括：准备原料，所述原料包括：10wt％~50wt％的铪和余量的镍；将原料清洗后置于真空烘箱中进行烘干；将烘干得到的原料置于中频感应炉中进行预热；当原料开始变红后，调节中频感应炉的功率，以使原料熔化成合金液；当合金液变清后，调节中频感应炉的功率，以对合金液进行精炼，去除熔体中的杂质和气体，得到纯净的合金液；将最终得到的合金液浇注至定模，冷却至室温即可得到镍铪中间合金；本发明通过合理控制合金成分，即将镍和铪的重量比控制在一个合适的数值范围，可降低熔炼温度以及凝固过程中的成分偏析，适用于金属材料领域。

Description

一种镍铪中间合金及其制备方法

本专利为分案申请，原申请的信息为：申请日2017年10月12日，申请号为：2017109468716，发明名称为：一种镍铪中间合金及其制备方法。

技术领域

本发明属于金属材料的技术领域，尤其涉及一种镍铪中间合金及其制备方法。

背景技术

镍基高温合金由于具有较高的高温强度、良好的高温抗氧化和抗腐蚀性能、良好的疲劳性能和断裂韧性等综合性能，被广泛地用来制造航空喷气发动机、各种工业燃气轮机最热端部件。

目前广泛应用的镍基铸造高温合金，普遍存在760℃附近(650℃-850℃)的塑性和强度都较低的问题，这就常常导致合金零部件在蠕变Ⅱ阶段末期会突然破坏的弊端。加铪是改善镍基铸造合金中温强度和塑性的有效途径之一。但是金属镍的熔点为1455℃、密度为8.9g/cm³，而金属铪的熔点为2227℃、密度为13.31g/cm³，两者的熔点和密度都具有一定的差别。因此在镍基高温合金的熔炼过程中，若铪元素直接以纯金属的形式加入，将会造成合金锭的成分偏析严重，影响合金的质量和性能，而当合金锭尺寸较大时，成分偏析会更加严重。

发明内容

本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：提供一种能够使镍基高温合金在熔炼时有效减少成分偏析的镍铪中间合金及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种镍铪中间合金的制备方法，包括：S101、准备原料，所述原料包括：10wt％～50wt％的铪和余量的镍；S102、将原料清洗后置于真空烘箱中进行烘干；S103、将烘干得到的原料置于中频感应炉中进行预热；S104、当原料开始变红后，调节中频感应炉的功率，以使原料熔化成合金液；S105、当合金液变清后，调节中频感应炉的功率，以对合金液进行精炼；S106、将最终得到的合金液浇注至定模，冷却至室温即可得到镍铪中间合金。

优选地，所述原料中铪的重量比为20wt％～35wt％。

优选地，所述将原料清洗后置于真空烘箱中进行烘干，具体包括：S1021、将原料进行超声波清洗；S1022、将清洗后的原料置于真空烘箱中，将真空烘箱升温至80℃，然后再保温8小时。

优选地，所述将烘干得到的原料置于中频感应炉中进行预热，具体包括：S1031、将烘干得到的原料置于中频感应炉的坩埚中；S1032、将中频感应炉抽真空至5Pa以下后，打开控制电源；S1033、将中频感应炉的功率调节至10～20kW，保持5～10min。

优选地，所述当原料开始变红后，调节中频感应炉的功率，以使原料熔化成合金液，具体包括：S1041、当坩埚内的原料开始变红后，将中频感应炉的功率调节至35～45kW；S1042、当原料开始熔化后，调节中频感应炉的功率，使其稳定在50～65kW，直至原料全部熔化、合金液变亮。

优选地，所述当合金液变清后，调节中频感应炉的功率，以对合金液进行精炼，具体包括：当合金液变清后，将中频感应炉的功率调节至70kW，使溶液中的杂质充分上浮至熔池表面，得到纯净的合金液。

相应地，本发明提供的一种镍铪中间合金，主要由上述的制备方法制备而成。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明在制备镍铪中间合金时，通过合理控制合金成分，即将镍和铪的重量比控制在一个合适的数值范围，可降低熔炼温度以及凝固过程中的成分偏析。

附图说明

下面结合附图对本发明做进一步详细的说明；

图1为本发明实施例一提供的一种镍铪中间合金的制备方法的流程示意图；

图2为本发明实施例二提供的一种镍铪中间合金的制备方法的流程示意图；

图3为本发明实施例三提供的一种镍铪中间合金的制备方法的流程示意图；

图4为本发明实施例四提供的一种镍铪中间合金的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种镍铪中间合金的制备方法，图1为实施例一的流程示意图，如图1所示，所述的镍铪中间合金的制备方法可包括：

S101、准备原料，所述原料包括：10wt％～50wt％的铪和余量的镍。

S102、将原料清洗后置于真空烘箱中进行烘干。

S103、将烘干得到的原料置于中频感应炉中进行预热。

S104、当原料开始变红后，调节中频感应炉的功率，以使原料熔化成合金液。

S105、当合金液变清后，调节中频感应炉的功率，以对合金液进行精炼。

S106、将最终得到的合金液浇注至定模，冷却至室温即可得到镍铪中间合金。

在具体实施时，将原料进行清洗是为了去除金属表面的灰尘和油污。把握原料开始变红、合金液变清的时机，都是通过中频感应炉上的观察窗观察到的。将烘干的原料置于中频感应炉中进行反应时，应使金属原料在炉内尽量充分接触，保证中频感应炉能够感应加热熔化。此外，在开炉前应检查炉体、冷却系统、电力系统、倾炉机械等是否正常，如有异常应及时解决，正常后方可开炉。

进一步地，所述原料中铪的重量比可为20wt％～35wt％。

更进一步地，所述原料中铪的重量比可为30wt％。

图2为实施例二的流程示意图，如图2所示，在实施例一的基础上，所述将原料清洗后置于真空烘箱中进行烘干，具体可包括：

S1021、将原料进行超声波清洗。

S1022、将清洗后的原料置于真空烘箱中，将真空烘箱升温至80℃，然后再保温8小时。

图3为实施例三的流程示意图，如图3所示，在实施例一的基础上，所述将烘干得到的原料置于中频感应炉中进行预热，具体可包括：

S1031、将烘干得到的原料置于中频感应炉的坩埚中。

S1032、将中频感应炉抽真空至5Pa以下后，打开控制电源。

S1033、将中频感应炉的功率调节至10～20kW，保持5～10min。

图4为实施例四的流程示意图，如图4所示，在实施例一的基础上，所述当原料开始变红后，调节中频感应炉的功率，以使原料熔化成合金液，具体可包括：

S1041、当坩埚内的原料开始变红后，将中频感应炉的功率调节至35～45kW；

S1042、当原料开始熔化后，调节中频感应炉的功率，使其稳定在50～65kW，直至原料全部熔化、合金液变亮。

进一步地，所述当合金液变清后，调节中频感应炉的功率，以对合金液进行精炼，具体可包括：当合金液变清后，将中频感应炉的功率调节至70kW，使溶液中的杂质充分上浮至熔池表面，以去除熔体中的杂质和气体，得到纯净的合金液。

本发明还提供了一种镍铪中间合金，所述镍铪中间合金主要由上述的制备方法制备而成。

本发明在制备镍铪中间合金时，通过合理控制合金成分，即将镍和铪的重量比控制在一个合适的数值范围，可降低熔炼温度以及凝固过程中的成分偏析。下面以一个更具体的实施例来说明本发明：将纯度为99.95％以上的金属镍42kg和金属铪18kg进行超声波清洗。

然后将清洗后的金属置于真空烘箱中进行烘干，烘干温度80℃，烘干时间8h。

将烘干得到的原料置于中频感应炉的坩埚中。

将中频感应炉抽真空至5Pa以下，开始功率为10～20kW进行预热，保持时间为5～10min。

待物料开始慢慢变红后，将功率调制至35～45kW。

观察到物料逐渐熔化后，将功率稳定至50～65kW，观察金属物料是否全部熔化，合金液是否变亮。

合金液变清以后适当提高功率至70～80kW，对其进行精炼，使熔液中的杂质充分上浮至熔池表面，以去除熔体中的杂质和气体，得到纯净的合金液。

最后将合金液浇注至定模，冷却2小时后打开炉盖，夹出模具，得到镍铪中间合金。

在铸锭上、下部位取样进行化学成份分析，分析结果如表1所示。

表1铸锭上、下部位分析结果

合金成分	Hf(wt.％)	Fe(wt％)	C(wt％)	O(wt％)	N(wt％)	Ni(wt％)
							铸锭上部	30.1	0.068	0.0078	0.018	0.006	余量
铸锭下部	30.3	0.062	0.0081	0.011	0.0056	余量

从上述分析结果可以看出，根据本发明制备而成的铸锭，其化学成分均匀；

同时本发明也给出其它实施例进行证明添加单质金属铪，分析铸锭的化学成分，发现铸锭上、下两部分的铪，化学成分存在较大差异，偏析情况严重的实验数据；

将铪以金属单组分的形式，与其他合金成分进行混合，通过真空感应炉熔炼母合金，精炼温度控制在1580±10℃，浇注温度控制在1420±10℃。对铸锭的上下部分取样分析：

从上表看出，添加单质金属铪，分析铸锭的化学成分，发现铸锭上、下两部分的铪，化学成分存在较大差异，偏析情况严重；

镍基合金设计化学成分：

元素	C	Cr	Co	W	Mo	Al	Ti	Nb	Hf	B	Zr	Ni
													成分	0.052	15.8	10.6	5.3	1.8	3.1	4.7	0.19	0.35	0.08	0.05	基

以及给出添加铪镍中间合金(铪的重量百分比为30％，镍的重量百分比为70％)，分析铸锭的化学成分，发现铸锭上、下两部分成分差异不大，偏析情况不明显的实验数据：

将铪镍(铪的重量百分比为30％，镍的重量百分比为70％)中间合金，与与其他合金成分进行混合，通过真空感应炉熔炼母合金，精炼温度控制在1580±10℃，浇注温度控制在1420±10℃。对铸锭的上下部分取样分析：

从上表看出，添加铪镍中间合金(铪的重量百分比为30％，镍的重量百分比为70％)，分析铸锭的化学成分，发现铸锭上、下两部分成分差异不大，偏析情况不明显。

将铪镍(铪的重量百分比为10％，镍的重量百分比为90％)中间合金，与与其他合金成分进行混合，通过真空感应炉熔炼母合金，精炼温度控制在1580±10℃，浇注温度控制在1420±10℃。对铸锭的上下部分取样分析：

从上表看出，添加铪镍中间合金(铪的重量百分比为10％，镍的重量百分比为90％)，分析铸锭的化学成分，发现铸锭上、下两部分成分差异比(铪的重量百分比为30％，镍的重量百分比为70％)时大，但比将铪以金属单组分的形式，与其他合金成分进行混合时铸锭时的上、下两部分成分差异小，即使偏析情况不明显，但当(铪的重量百分比为10％，镍的重量百分比为90％)不是最优选择。

同时给出铪镍(铪的重量百分比为50％，镍的重量百分比为50％)中间合金，与与其他合金成分进行混合，通过真空感应炉熔炼母合金，精炼温度控制在1580±10℃，浇注温度控制在1420±10℃。对铸锭的上下部分取样分析：

从上表看出，添加铪镍中间合金(铪的重量百分比为50％，镍的重量百分比为50％)，分析铸锭的化学成分，发现铸锭上、下两部分成分差异比(铪的重量百分比为30％，镍的重量百分比为70％)时大，但比将铪以金属单组分的形式，与其他合金成分进行混合时铸锭时的上、下两部分成分差异小，即使偏析情况不明显，但当(铪的重量百分比为50％，镍的重量百分比为50％)不是最优选择。

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种镍铪中间合金的制备方法，其特征在于：包括：

S101、准备原料，所述原料包括：10wt％~ 50wt％的铪和余量的镍；

S102、将原料清洗后置于真空烘箱中进行烘干；所述将原料清洗后置于真空烘箱中进行烘干，具体包括：

S1021、将原料进行超声波清洗；

S1022、将清洗后的原料置于真空烘箱中，将真空烘箱升温至80℃，然后再保温8小时；

S103、将烘干得到的原料置于中频感应炉中进行预热；

所述将烘干得到的原料置于中频感应炉中进行预热，具体包括：

S1031、将烘干得到的原料置于中频感应炉的坩埚中；

S1032、将中频感应炉抽真空至5Pa以下后，打开控制电源；

S1033、将中频感应炉的功率调节至10~ 20kW，保持5~ 10min；

S104、当原料开始变红后，调节中频感应炉的功率，以使原料熔化成合金液；

S105、当合金液变清后，调节中频感应炉的功率，以对合金液进行精炼；

S106、将最终得到的合金液浇注至定模，冷却至室温即可得到镍铪中间合金；

所述原料中铪的重量比为20wt％~ 35wt％；

所述当原料开始变红后，调节中频感应炉的功率，以使原料熔化成合金液，具体包括：

S1041、当坩埚内的原料开始变红后，将中频感应炉的功率调节至35~ 45kW；

S1042、当原料开始熔化后，调节中频感应炉的功率，使其稳定在50~ 65kW，直至原料全部熔化、合金液变亮。

2.根据权利要求1所述的一种镍铪中间合金的制备方法，其特征在于：所述当合金液变清后，调节中频感应炉的功率，以对合金液进行精炼，具体包括：当合金液变清后，将中频感应炉的功率调节至70kW，使溶液中的杂质充分上浮至熔池表面，得到纯净的合金液。

3.一种镍铪中间合金，其特征在于：所述镍铪中间合金主要由权利要求1~4中任一所述的制备方法制备而成。

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