CN220149629U - 一种超纯锡棒材生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种超纯锡棒材生产设备，属于高纯材料制备领域。它包括真空腔体和引晶装置，所述真空腔体下部装有容纳装置，上部装有冷凝装置，所述容纳装置的外侧装有加热装置；所述引晶装置包括引晶杆、籽晶和旋转机构；所述引晶杆安装在真空腔体的顶部，其下端固定连接籽晶，控制籽晶旋转和升降；所述旋转机构安装在真空腔体的底部，其传动连接容纳装置，控制容纳装置旋转。本实用新型能够实现7N超纯锡的高效制备，且生产成本较低，产品质量稳定。

Description

一种超纯锡棒材生产设备

技术领域

本实用新型属于高纯材料制备领域，更具体地说，涉及一种超纯锡棒材生产设备。

背景技术

随着科学技术的飞速发展，如锡溅射靶材和光刻技术，使得目前各领域对于高纯锡的需求日益增加，而对于极紫外光刻技术，其对于作为“燃料”使用的锡的纯度要求极高，往往需要达到7N的超纯锡级别。然而，现有技术缺乏高性价比的7N超纯锡的先进制备技术，导致超纯锡产品难以大批量制备。目前，金属锡的提纯方法主要有化学法、真空蒸馏法、区熔法等。

中国专利申请号为：CN201110238630.9，公开日为：2011年12月28日的专利文献，公开了一种通过化学反应制备高纯锡的方法，其先将锡粒与氯气反应成四氯化锡，再对四氯化锡分馏提纯后制成氢氧化锡，最后经过氢气还原得到高纯锡。该方法流程繁琐，且会产生大量的金属化合物和废水废气危害环境，无法满足环境保护的要求。

中国专利申请号为：CN201710886350.6，公开日为：2018年3月27日的专利文献，公开了一种全物理法制备高纯锡的方法，联合真空蒸馏与水平区域熔炼法实现5N高纯锡的制备。但是，其水平区熔金属锡时，存在部分杂质元素分凝系数接近1时分离困难的问题，且复杂的固液界面形态往往会导致杂质元素在两端形成的富集区也难以固定，使得水平区熔提纯样品进行两端切割时往往难以实现最优化，造成最终产品收得率低下。

发明内容

1、要解决的问题

针对现有技术缺乏高性价比的7N超纯锡的先进制备技术的问题，本实用新型提供一种超纯锡棒材生产设备，能够实现7N超纯锡的高效制备，且生产成本较低，产品质量稳定。

2、技术方案

为解决上述问题，本实用新型采用如下的技术方案。

一种超纯锡棒材生产设备，包括真空腔体和引晶装置，所述真空腔体下部装有容纳装置，上部装有冷凝装置，所述容纳装置的外侧装有加热装置；所述引晶装置包括引晶杆、籽晶和旋转机构；所述引晶杆安装在真空腔体的顶部，其下端固定连接籽晶，控制籽晶旋转和升降；所述旋转机构安装在真空腔体的底部，其传动连接容纳装置，控制容纳装置旋转。

作为技术方案的进一步改进，所述容纳装置包括石墨坩埚和包覆在石墨坩埚外侧的传热层，所述加热装置安装在传热层外侧。

作为技术方案的进一步改进，所述加热装置采用环绕容纳装置布置的加热线圈，所述加热线圈外接加热电源。

作为技术方案的进一步改进，所述加热装置的外侧装有磁场发生装置。

作为技术方案的进一步改进，所述磁场发生装置采用磁场线圈并外接磁场电源控制器，磁场线圈外侧包裹有绝缘层。

作为技术方案的进一步改进，所述冷凝装置包括冷凝板，所述冷凝板安装在真空腔体的顶部。

作为技术方案的进一步改进，所述冷凝装置还包括升降导杆，所述升降导杆安装在真空腔体的顶部，其下端连接冷凝板，控制冷凝板升降。

作为技术方案的进一步改进，所述冷凝装置还包括石英导流管，所述石英导流管为沿石墨坩埚的上端边缘布置的环形结构。

作为技术方案的进一步改进，所述真空腔体的底部装有滑轨，所述旋转机构滑动安装在滑轨上，通过横向驱动机构控制沿滑轨移动。

作为技术方案的进一步改进，所述真空腔体上具有通气孔，真空腔体的外侧装有外接真空泵的抽真空管。

3、有益效果

相比于现有技术，本实用新型的有益效果为：

(1)本实用新型一种超纯锡棒材生产设备，将真空蒸馏法与上引式提拉晶体法结合起来，能够针对锡中不同类型的杂质元素，采用不同方法进行去除，实现一次性提纯公斤级7N锡原料，产品收得率高，质量稳定，适合工业化、规模化批量生产；

(2)本实用新型一种超纯锡棒材生产设备，在高温蒸馏时对金属熔体施加脉冲磁场，能够促进熔体流动，加速提纯，而在提拉棒材的同时对金属熔体施加脉冲磁场，则能够加速杂质元素的分离，显著降低了超纯锡棒材制造的时间成本；

(3)本实用新型一种超纯锡棒材生产设备，在真空环境下进行超纯锡的提纯，无污染气体的排放，产品氧含量极低，纯度等级高，能直接用于锡溅射靶材及光刻机“燃料”；

(4)本实用新型一种超纯锡棒材生产设备，将冷凝板通过升降导杆安装在真空腔体顶部，并设置配套的石英导流管，使得蒸馏的气体能够顺着石英导流管流至冷凝板上，不会流散至真空腔体的其余部位，同时，冷凝板上的冷凝液体也能够通过石英导流管流回至熔体顶部，防止液体在腔体内乱流而对其余装置的工作造成影响，而通过对冷凝板进行升降则能够更好地配合石英导流管的工作。

附图说明

图1为超纯锡棒材生产设备的结构示意图；

图中：1、升降导杆；2、冷凝板；3、引晶杆；4、籽晶；5、石英导流管；6、传热层；7、加热线圈；8、磁场线圈；9、滑轨；10、旋转装置；11、加热电源；12、磁场电源控制器；13、通气孔；14、真空泵；15、抽真空管；16、真空腔体；17、石墨坩埚；18、锡熔体。

具体实施方式

下文对本实用新型的示例性实施例进行了详细描述。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本实用新型，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下对本实用新型作各种改变。下文对本实用新型的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本实用新型的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本实用新型的特点和特征的描述，以提出执行本实用新型的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本实用新型。因此，本实用新型的范围仅由所附权利要求来限定。

实施例1

一种超纯锡棒材生产设备，用于批量高效制造7N级超纯锡，下面对其具体结构和技术效果进行详细描述。

如图1所示，该设备主体为具有通气孔13的真空腔体16，通气孔13不用时通过堵塞装置全部或部分堵塞，同时，真空腔体16的外侧装有外接真空泵14的抽真空管15，通过真空泵14对真空腔体16进行抽真空。

真空腔体16下部装有容纳装置，顶部则装有冷凝装置和引晶装置，容纳装置的外侧装有加热装置，加热装置外侧则装有磁场发生装置。具体的，容纳装置包括石墨坩埚17和包覆在石墨坩埚17外侧的传热层6，传热层6采用市面上常见的传热材料制备即可，能够提高蒸馏效率。加热装置采用环绕容纳装置布置的加热线圈7，加热线圈7外接加热电源11。磁场发生装置采用磁场线圈8并外接磁场电源控制器12，磁场线圈8外侧包裹有绝缘层，能够防止磁场线圈8的电流对加热线圈7造成影响。

冷凝装置包括升降导杆1、冷凝板2和石英导流管5。其中，升降导杆1安装在真空腔体16的顶部，通过外部电机或气缸或油缸等设备控制能够升降，其下端连接冷凝板2，通过升降杆能够控制冷凝板2升降。石英导流管5设置在石墨坩埚17的上侧，为沿石墨坩埚17上侧边缘延伸的环形结构。蒸馏时，将冷凝板2下降至与石英导流管5紧密贴合，使得蒸馏的气体能够顺着石英导流管5流至冷凝板上，不会流散至真空腔体16的其余部位。同时，冷凝板2上的冷凝液体也能够通过石英导流管5流回至熔体顶部，防止液体在腔体内乱流而对其余装置的工作造成影响。

引晶装置包括引晶杆3、籽晶4和旋转机构10。其中，引晶杆3安装在真空腔体16的顶部，通过外部电机或气缸或油缸等设备控制能够升降和旋转，其下端固定连接籽晶4，控制籽晶4旋转和升降。旋转机构10安装在真空腔体16的底部，其传动连接容纳装置，控制容纳装置旋转。旋转机构采用市场上常见的旋转设备，能够实现容纳装置的转动即可，本实施例中，旋转装置采用电机，电机的输出轴传动连接石墨坩埚17的底部，通过控制石墨坩埚17旋转带动整个容纳装置旋转。

为了使得容纳装置在冷凝板2和籽晶4之间移动，方便两种方法切换对锡原料进行提纯，本实施例在真空腔体16的底部装有滑轨9，旋转机构10滑动安装在滑轨9上，通过横向驱动机构控制沿滑轨9移动。横向驱动机构采用电机齿轮齿条传动机构、电动推杆、气缸、油缸或丝杠螺母机构等均可。

该设备工作过程如下：

步骤1：放锡料并下移冷凝板

打开真空腔体16的上端封盖，将锡原料放入石墨坩埚17中，并将环形石英导流管5放置在石墨坩埚17上表面。然后关闭上端封盖，打开真空泵14，抽吸真空腔体16内的空气，使真空腔体16内达到预定的真空度，然后关闭真空泵14，并通过导杆1下移冷凝板2，使得冷凝板2下沿与石英导流管5紧密贴合。

步骤2：线圈通电

打开加热电源11，给加热线圈7通电，直到其产生的加热温度达到对应的蒸馏温度，并打开磁场电源控制器12，给磁场线圈8通入脉冲电流进而产生脉冲磁场，该步骤中，磁场能够促进熔体流动，加速提纯。

步骤3：真空蒸馏提纯

待石墨坩埚17内的锡原料熔化成熔体后，保温一段时间进行真空蒸馏提纯，根据锡熔体18中的杂质元素饱和蒸气压的不同，使锡熔体18中杂质元素挥发并顺着石英导流管5富集于冷凝板2，冷凝的液体也可以随着石英导流管5返回至锡熔体18顶部。真空蒸馏提纯结束后，再次打开真空泵11，抽吸真空腔体16内的空气，使真空腔体内达到预定的真空度，关闭真空泵14。通过导杆1控制冷凝板2上升至初始位置。

步骤4：再次加热蒸馏后的锡产物

通过滑轨9移动容纳装置至右侧指定位置，通过加热电源11控制加热线圈7，直到其产生的加热温度升高至高于金属锡熔点5～10℃的温度，通过磁场电源控制器12设定脉冲电流参数，给磁场线圈8通电，使其产生脉冲磁场，该步骤中，磁场能够提高加热过程中杂质元素的分离效率。

步骤5：提拉超纯锡棒材

通过外部机构下移引晶杆3和籽晶4，使得籽晶4与锡熔体18上表面相接触，通过外部机构以一定的角速度顺时针旋转引晶杆3并以一定的速度向上位移，同时通过旋转装置控制石墨坩埚17以一定的角速度逆时针旋转。随着引晶杆3的上移，熔体逐渐凝固形成棒材。凝固过程中，杂质元素由于受脉冲磁场的影响会富集在金属液中。

步骤6：整体装置降温

待石墨坩埚17中的金属液质量为锡产物的10％时，加热线圈7断电，磁场线圈8断电，打开通气孔13中的密封塞，让真空腔体16外部的空气从通气孔进入到真空腔体内，直到真空腔体内外气压一致、整体装置温度与室温一致。

步骤7：取出棒材

打开真空腔体16的门，取出引晶杆3上的超纯锡棒材。

本实施例通过上述设备和方法，将真空蒸馏法与上引式提拉晶体法结合起来，能够针对锡中不同类型的杂质元素，采用不同方法进行去除，实现一次性提纯公斤级7N锡原料，产品收得率高，质量稳定，适合工业化、规模化批量生产。

Claims (10)

1.一种超纯锡棒材生产设备，包括真空腔体(16)，所述真空腔体(16)下部装有容纳装置，上部装有冷凝装置，所述容纳装置的外侧装有加热装置，其特征在于：还包括引晶装置；所述引晶装置包括引晶杆(3)、籽晶(4)和旋转机构(10)；所述引晶杆(3)安装在真空腔体(16)的顶部，其下端固定连接籽晶(4)，控制籽晶(4)旋转和升降；所述旋转机构(10)安装在真空腔体(16)的底部，其传动连接容纳装置，控制容纳装置旋转。

2.根据权利要求1所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述容纳装置包括石墨坩埚(17)和包覆在石墨坩埚(17)外侧的传热层(6)，所述加热装置安装在传热层(6)外侧。

3.根据权利要求2所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述加热装置采用环绕容纳装置布置的加热线圈(7)，所述加热线圈(7)外接加热电源(11)。

4.根据权利要求3所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述加热装置的外侧装有磁场发生装置。

5.根据权利要求4所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述磁场发生装置采用磁场线圈(8)并外接磁场电源控制器(12)，磁场线圈(8)外侧包裹有绝缘层。

6.根据权利要求5所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述冷凝装置包括冷凝板(2)，所述冷凝板(2)安装在真空腔体(16)的顶部。

7.根据权利要求6所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述冷凝装置还包括升降导杆(1)，所述升降导杆(1)安装在真空腔体(16)的顶部，其下端连接冷凝板(2)，控制冷凝板(2)升降。

8.根据权利要求7所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述冷凝装置还包括石英导流管(5)，所述石英导流管(5)为沿石墨坩埚(17)的上端边缘布置的环形结构。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述真空腔体(16)的底部装有滑轨(9)，所述旋转机构(10)滑动安装在滑轨(9)上，通过横向驱动机构控制沿滑轨(9)移动。

10.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述真空腔体(16)上具有通气孔(13)，真空腔体(16)的外侧装有外接真空泵(14)的抽真空管(15)。