CN104289386A - 一种制备薄膜的高温旋涂装置及方法 - Google Patents

一种制备薄膜的高温旋涂装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备薄膜的高温旋涂装置及方法，包括可抽真空并可充惰性气体的密封室、连接与于密封室的顶端上用于固定待镀基片的样品固定架、设置于密封室内用于盛放薄膜原材料的石英坩埚、用于驱动样品固定架水平高速旋转的伺服电机、用于推动石英坩埚上下移动的推动机构，密封室的顶端安装有下端开口的上加热炉，密封室的底端安装有上端开口的下加热炉，样品固定架位于上加热炉内由所述的上加热炉预热样品固定架上固定的待镀基片，石英坩埚位于所述的样品固定架的正下方，且位于下加热炉内由下加热炉熔融石英坩埚内盛放的薄膜原材料；该装置结合方法制备薄膜能提高薄膜内组分的均一性、避免薄膜中微米颗粒的存在，且薄膜的厚度均匀并可控。

Description

一种制备薄膜的高温旋涂装置及方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜制备技术，尤其是涉及一种制备薄膜的高温旋涂装置及方法。
背景技术
薄膜材料及相关薄膜器件兴起于20世纪60年代。它是新理论、高技术高度结合的产物。它作为研究集成光学元器件的基础，是现代信息技术的核心要素之一。薄膜材料与器件的结合，也已成为电子、信息、传感器、光学、太阳能等技术的核心基础。
目前，较为成熟的薄膜制备方法多以磁控溅射技术（RF）、热蒸发法（TE）及脉冲激光沉积（PLD）为主。然而，这些薄膜制备方法存在以下问题：（1）磁控溅射技术制备薄膜需要相应口径的多元复合靶材，而相应口径的多元复合靶材不仅难制作且靶材的利用率较低，另外该技术所采用的薄膜制备装置价格昂贵，因此制备成本较高；（2）热蒸发法制备薄膜的工艺过程中，蒸发源（制备薄膜的原材料，即与薄膜同组分的材料）在液相向气相转变时可能会出现多种不同于固态原材料组分的结构，此时蒸汽压高的结构组分就会优先沉积，导致制备得到的薄膜与蒸发源的组分差异较大；此外，热蒸发法制备薄膜的过程不易控制，并且要求蒸发源的熔沸点不能太高；（3）通过脉冲激光沉积得到的薄膜的膜层存在微米-亚微米颗粒污染，并且薄膜上的杂质及薄膜的膜层厚度也较难控制，最终会严重影响了薄膜的光学性能。
旋涂技术制备薄膜在实际应用中也较为常见，旋涂技术是指在室温环境下金属有机物或无机化合物（称前驱物）经溶液、溶胶、凝胶而固化，同时在溶胶或凝胶状态下高速旋涂转化为氧化物或其他化合物薄膜材料的方法。如中国公布的发明专利申请“一种旋涂装置”（公开号：CN 102671832 A），该旋涂装置主要通过旋涂技术制备材料薄膜，然而在旋涂过程中，前驱物只在离心力作用下向四周分散而形成薄膜，这样制备得到的薄膜中间较厚四周较薄，不均匀且不平整；此外，在干燥（溶剂蒸发）过程中往往伴着较大的体积收缩，容易开裂，因此薄膜的质量难以得到保证。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备薄膜的高温旋涂装置及方法，该装置结构简单、成本低廉，结合对应的方法制备薄膜有利于提高薄膜内组分的均一性、避免薄膜中微米颗粒的存在，且薄膜的厚度均匀并可控。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种制备薄膜的高温旋涂装置，包括可抽真空并可充惰性气体的密封室、连接于所述的密封室的顶端上用于固定待镀基片的样品固定架、设置于所述的密封室内用于盛放薄膜原材料的石英坩埚、用于驱动所述的样品固定架水平高速旋转的伺服电机、用于推动所述的石英坩埚上下移动的推动机构，所述的密封室的顶端安装有下端开口的上加热炉，所述的密封室的底端安装有上端开口的下加热炉，所述的样品固定架位于所述的上加热炉内由所述的上加热炉预热所述的样品固定架上固定的待镀基片，所述的石英坩埚位于所述的样品固定架的正下方，且位于所述的下加热炉内由所述的下加热炉加热熔融所述的石英坩埚内盛放的薄膜原材料。
所述的样品固定架由横向固定板及连接于所述的横向固定板的上端中心位置处的竖向连接杆组成，所述的横向固定板的下端面用于固定待镀基片，所述的竖向连接杆的上端贯穿所述的密封室的顶端并与所述的伺服电机的转轴轴接；样品固定架结构简单，既方便与伺服电机连接，又有利于待镀基片的固定，可操作性强。
所述的竖向连接杆与所述的密封室的顶端的连接处密封；密封设置，防止外部气体进入密封室内对制备过程产生干扰，从而保证旋涂制备的效果。
所述的竖向连接杆内沿轴向设置有气体通道，所述的横向固定板上设置有若干个与所述的气体通道位置相对应且相连通的气体通孔，所述的气体通道位于所述的密封室外的一端口通过连接管连接有抽气泵，所述的抽气泵对所述的气体通道和所述的气体通孔抽真空使待镀基片吸附于所述的横向固定板的下端面上；通过抽气泵抽气使得待镀基片的两侧产生压强差而被牢牢吸附在横向固定板的下端面上，从而保证高速旋转过程中的稳定性，防止待镀基片由于离心力作用蹿动而影响旋涂效果。
所述的推动机构包括纵向推杆、纵向滑槽及固定连接于所述的纵向推杆的下端且与所述的纵向滑槽相配合的横向滑块，所述的纵向推杆的顶端穿过所述的密封室的底端与所述的石英坩埚固定连接，所述的横向滑块在所述的纵向滑槽内上下移动以带动所述的纵向推杆上下移动，从而带动所述的石英坩埚在所述的密封室内上下移动；推动机构结构简单，纵向推杆方便于石英坩埚固定连接，纵向滑槽与横向滑块相配合方便于石英坩埚在密封室内上下移动，可操作性强。
所述的纵向推杆与所述的密封室的底端的连接处密封；密封设置保证密封室的气密性，防止外部气体进入密封室对制备过程产生干扰。
所述的上加热炉的下端开口上设置有用于防止薄膜原材料被加热时产生的气体污染所述的样品固定架上固定的待镀基片的挡板；挡板的设置，在下加热炉加热熔融石英坩埚内的薄膜原材料时，有利于避免薄膜原材料在熔融过程中产生的气体对待镀基片表面产生污染，从而保证制备效果，提高所制备的薄膜内组分的均一性。
所述的密封室外连接有用于冷却所述的密封室的腔壁的冷却装置；冷却装置的设定，有利于避免制备过程中由于密封室腔壁发烫而对设备及操作人员造成的安全隐患。
一种使用所述的制备薄膜的高温旋涂装置制备薄膜的方法，包括以下步骤：①获取薄膜原材料并将其处理成碎状，然后放入石英坩埚中；②将洁净的待镀基片固定在样品固定架的下端；③对密封室抽真空，同时充入惰性气体，最终使得密封室内充满惰性气体；④下加热炉梯度加热石英坩埚内的碎状薄膜原材料至熔融液态，上加热炉梯度预热待镀基片至200~300℃，并维持恒温3~5分钟；⑤利用推动机构推动盛有熔融液态的薄膜原材料的石英坩埚缓慢上升，直至待镀基片的表面恰好完整触碰到熔融液态的薄膜原材料的液面，静置1~2s后，利用推动机构使石英坩埚下降至原来位置，同时立即打开伺服电机驱动样品固定架及待镀基片水平旋转，使待镀基片以500~600rpm的转速旋转40~50ms，然后伺服电机加速旋转，使待镀基片以2000~2200rpm的转速旋转8~10s后，即在待镀基片表面旋涂制备得薄膜。
所述的步骤⑤重复执行不同次数，可制备得到不同膜层厚度的薄膜；根据需要通过调整步骤⑤的执行次数来制备不同厚度的薄膜，使得薄膜的厚度具有可控性，该方法即简单方便，又有利于操作人员操作。
与现有技术相比，本发明的优点在于：（1）该装置结构简单、操作方便，且设备成本低，适宜推广，装置中包括可抽真空并可充惰性气体的密封室，制备过程中对密封室抽真空并充惰性气体为制备薄膜提供了良好的隔绝环境，能够避免其他微粒对制备过程产生干扰；（2）利用该装置制备薄膜时，在高速水平旋转过程中，覆盖在待镀基片表面的熔融的薄膜原材料液滴在重力和离心力的共同作用下向四周均匀分散并快速冷却而形成薄膜，避免了磁控溅射技术中靶材制作的工艺难题，杜绝了热蒸发法中由于部分元素难蒸发或不同组分的蒸汽沉积速度不同而导致的薄膜组分难控制问题及脉冲激光沉积在薄膜中产生的微米污染，进而能够大幅度提高所制备薄膜内组分的均一性，保证薄膜的质量，而与传统的旋涂技术相比，可以解决薄膜中间较厚四周较薄、表面不平整的问题，进一步提高薄膜的质量；（3）待镀基片通过上加热炉预热后，再与熔融的薄膜原材料接触，使得熔融的薄膜原材料能很好地与待镀基片结合而不至于脱落，也避免了微米裂痕的产生，从而保证了制备得到的薄膜的性能，此外，上加热炉与下加热炉均采用梯度升温并在达到设定温度后恒温数分钟，能够很好地避免由于温度跳变而导致的析晶或者由于熔融的薄膜原材料液过于黏稠而导致分散不均匀的问题，进而促进待镀基片与熔融的薄膜原材料更好地结合，从而进一步提高制备得到的薄膜的质量；（4）通过调节薄膜原材料的加热温度、待镀基片上熔融的薄膜原材料液的蘸取量、伺服电机的旋转速度以及其旋转时间，可以制备出不同厚度的薄膜，因此采用此装置并结合对应的方法来制备薄膜具有厚度可控性。
附图说明
图1为实施例中高温旋涂装置的结构示意图；
图2液态硫系玻璃的粘度值与温度变化曲线。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，一种制备薄膜的高温旋涂装置，包括可抽真空并可充惰性气体的密封室1、连接于密封室1的顶端上用于固定待镀基片（图中未示出）的样品固定架2、设置于密封室1内用于盛放薄膜原材料的石英坩埚3、用于驱动样品固定架2水平高速旋转的伺服电机4、用于推动石英坩埚3上下移动的推动机构5；密封室1的顶端安装有下端开口的上加热炉11，密封室1的底端安装有上端开口的下加热炉12，上加热炉11的下端开口上设置有用于防止薄膜原材料被加热时产生的气体污染的挡板13；密封室1外连接有用于冷却密封室1的腔壁的冷却装置（图中未示出）；样品固定架2由横向固定板21及连接于横向固定板21的上端中心位置处的竖向连接杆22组成，横向固定板21的下端面用于固定待镀基片，竖向连接杆22的上端贯穿密封室1的顶端并与伺服电机4的转轴轴接，且竖向连接杆22与密封室1的顶端的连接处密封，横向固定板21与部分竖向连接杆22位于上加热炉11内由上加热炉11预热横向固定板21上固定的待镀基片；在本实施例中，竖向连接杆22内沿轴向设置有气体通道23，横向固定板21上设置有1个与气体通道23位置相对应且相连通的气体通孔24，气体通道23位于密封室1外的一端口通过连接管25连接有抽气泵（图中未示出），抽气泵对气体通道23和通孔24抽真空使待镀基片吸附于横向固定板21的下端面上，在其他具体实际应用中，也可以设置多个与气体通道23位置相对应且相连通的气体通孔24；石英坩埚3位于横向固定板21的正下方，且位于下加热炉12内由下加热炉12加热熔融石英坩埚3内的薄膜原材料；推动机构5包括纵向推杆51、纵向滑槽52及固定连接于纵向推杆51的下端且与纵向滑槽52相配合的横向滑块53，纵向推杆51的顶端穿过密封室1的底端与石英坩埚3固定连接，且纵向推杆51与密封室1底端的连接处密封，横向滑块53在纵向滑槽52内上下移动以带动纵向推杆51上下移动，从而带动石英坩埚3在密封室1内上下移动。
一种使用上述高温旋涂装置制备光学薄膜的方法，包括以下步骤：①利用熔融淬冷的方法烧制获取120g用于制备光学薄膜的原材料玻璃Ge20Sb15Se65，并将其捣碎，然后放入石英坩埚3中；②将洁净的大小为5寸的待镀基片紧贴横向固定板21的下端面上，同时打开抽气泵对气体通道和气体通孔抽真空以使得待镀基片吸附固定在横向固定板21的下端面上；③对密封室1抽真空，同时充入惰性气体，最终使得密封室1内充满惰性气体；④下加热炉12梯度加热石英坩埚3至380℃，使得石英坩埚3内的碎状Ge20Sb15Se65至熔融液态，上加热炉11梯度预热待镀基片至200℃，并维持恒温5分钟；⑤打开上加热炉11的下端开口上的挡板13后，移动横向滑块53使其在纵向滑槽52内缓慢向上移动，使得纵向推杆51带动盛有熔融液态的Ge20Sb15Se65的石英坩埚3缓慢上升，直至待镀基片的表面恰好完整触碰到熔融液态的Ge20Sb15Se65的液面，静置1~2s后，移动横向滑块53使其在纵向滑槽52内迅速向下移动以收回纵向推杆51，从而使得石英坩埚3下降至原来位置，同时立即打开伺服电机4驱动样品固定架2及待镀基片水平旋转，使待镀基片先以600rpm的转速旋转50ms，然后伺服电机加速旋转，使待镀基片以2000rpm的转速旋转10s后，即在待镀基片表面旋涂制备得光学薄膜，在此，若对薄膜的膜层要求较厚时，蘸取一次薄膜原材料液得不到要求的薄膜厚度，可重复步骤⑤多次。
上述制备薄膜的高温旋涂装置以及利用其制备光学薄膜的方法，在制备过程中可以通过调节待镀基片的旋转速度、旋转时间以及薄膜原材料玻璃液的粘度来制备不同厚度需求的光学薄膜，参考公式如下：                                                ，其中为伺服电机的转速，为薄膜原材料玻璃液的粘度，为薄膜原材料玻璃液的密度，为伺服电机的旋转时间，h则为旋涂制备得到的薄膜的厚度，上述公式对于其他用于制备光学薄膜的不同粘度的液态玻璃材料同样适用的；上述公式中，薄膜原材料玻璃液的粘度通过调节下加热炉对薄膜原材料的加热温度来控制，而对于用于制备光学薄膜的液态硫系玻璃，其粘度值与温度的变化之间存在如图2所示的关系。此外，当执行步骤⑤一次，待镀基片表面上熔融玻璃液的蘸取量不足以制备得到要求厚度的薄膜时，可以重复执行步骤⑤多次直至达到要求的厚度。
本发明给出的制备薄膜的高温旋涂装置及对应的制备薄膜的方法，不仅局限于制备上述实施例中提到的光学薄膜，也可以广泛运用于制备其它一系列的工业或民用的薄膜制造领域。

Claims (10)

1.一种制备薄膜的高温旋涂装置，其特征在于包括可抽真空并可充惰性气体的密封室、连接于所述的密封室的顶端上用于固定待镀基片的样品固定架、设置于所述的密封室内用于盛放薄膜原材料的石英坩埚、用于驱动所述的样品固定架水平高速旋转的伺服电机、用于推动所述的石英坩埚上下移动的推动机构，所述的密封室的顶端安装有下端开口的上加热炉，所述的密封室的底端安装有上端开口的下加热炉，所述的样品固定架位于所述的上加热炉内由所述的上加热炉预热所述的样品固定架上固定的待镀基片，所述的石英坩埚位于所述的样品固定架的正下方，且位于所述的下加热炉内由所述的下加热炉加热熔融所述的石英坩埚内盛放的薄膜原材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备薄膜的高温旋涂装置，其特征在于所述的样品固定架由横向固定板及连接于所述的横向固定板的上端中心位置处的竖向连接杆组成，所述的横向固定板的下端面用于固定待镀基片，所述的竖向连接杆的上端贯穿所述的密封室的顶端并与所述的伺服电机的转轴轴接。
3.根据权利要求2所述的一种制备薄膜的高温旋涂装置，其特征在于所述的竖向连接杆与所述的密封室的顶端的连接处密封。
4.根据权利要求3所述的一种制备薄膜的高温旋涂装置，其特征在于所述的竖向连接杆内沿轴向设置有气体通道，所述的横向固定板上设置有若干个与所述的气体通道位置相对应且相连通的气体通孔，所述的气体通道位于所述的密封室外的一端口通过连接管连接有抽气泵，所述的抽气泵对所述的气体通道和所述的气体通孔抽真空使待镀基片吸附于所述的横向固定板的下端面上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种制备薄膜的高温旋涂装置，其特征在于所述的推动机构包括纵向推杆、纵向滑槽及固定连接于所述的纵向推杆的下端且与所述的纵向滑槽相配合的横向滑块，所述的纵向推杆的顶端穿过所述的密封室的底端与所述的石英坩埚固定连接，所述的横向滑块在所述的纵向滑槽内上下移动以带动所述的纵向推杆上下移动，从而带动所述的石英坩埚在所述的密封室内上下移动。
6.根据权利要求5所述的一种制备薄膜的高温旋涂装置，其特征在于所述的纵向推杆与所述的密封室的底端的连接处密封。
7.根据权利要求1或2所述的一种制备薄膜的高温旋涂装置，其特征在于所述的上加热炉的下端开口上设置有用于防止薄膜原材料被加热时产生的气体污染所述的样品固定架上固定的待镀基片的挡板。
8.根据权利要求1或2所述的一种制备薄膜的高温旋涂装置，其特征在于所述的密封室外连接有用于冷却所述的密封室的腔壁的冷却装置。
9.一种使用权利要求1所述的制备薄膜的高温旋涂装置制备薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：①获取薄膜原材料并将其处理成碎状，然后放入石英坩埚中；②将洁净的待镀基片固定在样品固定架的下端；③对密封室抽真空，同时充入惰性气体，最终使得密封室内充满惰性气体；④下加热炉梯度加热石英坩埚内的碎状薄膜原材料至熔融液态，上加热炉梯度预热待镀基片至200~300℃，并维持恒温3~5分钟；⑤利用推动机构推动盛有熔融液态的薄膜原材料的石英坩埚缓慢上升，直至待镀基片的表面恰好完整触碰到熔融液态的薄膜原材料的液面，静置1~2s后，利用推动机构使得石英坩埚下降至原来位置，同时立即打开伺服电机驱动样品固定架及待镀基片水平旋转，使待镀基片以500~600rpm的转速旋转40~50ms，然后伺服电机加速旋转，使待镀基片以2000~2200rpm的转速旋转8~10s后，即在待镀基片表面旋涂制备得薄膜。
10.根据权利要求9所述的一种制备薄膜的高温旋涂方法，其特征在于所述的步骤⑤重复执行不同次数，可制备得到不同膜层厚度的薄膜。
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