CN108166064A - 一种元素气氛退火炉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种元素气氛退火炉，包括真空腔体、加热组件和退火釜，所述加热组件和退火釜置于真空不锈钢腔体内，所述退火釜包括釜体和可升降釜盖组件。所述真空腔体包括不锈钢腔体、密封圈、腔体盖、抽气管和进气管，所述抽气管和进气管上装有阀门。所述可升降釜盖组件包括釜盖、釜盖隔热层、升降杆和驱动电机，所述釜盖通过升降杆与腔体盖相连接，通过驱动电机控制升降杆的上下移动，从而控制釜盖的升降，在真空条件下实现退火釜的开启和密封。高温、高真空条件下固体单质供应舟中的固体单质产生元素蒸汽，样品槽上的样品在元素蒸汽中进行高温退火。该元素气氛退火炉具有操作简单、安全、退火效率高、低成本、可退火样品尺寸大的优点。

Description

一种元素气氛退火炉
技术领域
本发明涉及半导体加工的热处理设备，尤其涉及一种元素气氛退火炉。
背景技术
元素气氛退火是半导体加工中的一种重要的热处理工艺，高温、高真空条件下固体单质汽化形成元素气氛，用于半导体纳米材料、半导体薄膜材料的退火。该工艺能够减少半导体材料中的原子空位缺陷，提高半导体材料的晶格完整性，从而提高半导体材料的光学和电学性能参数，是材料改性方面高效的制造技术，是当前半导体材料制备的热点领域。黄丰等人利用锌气氛退火，填充了掺铝氧化锌透明导电薄膜中的锌原子空位，改善掺铝氧化锌透明导电薄膜的导电性和稳定性（CN 102094182 A）。Dan Zhang等人利用锌气氛退火，填充了掺铝镁锌氧透明导电薄膜中的锌原子空位，改善掺铝镁锌氧透明导电薄膜的导电性和稳定性（Dan Zhang, Wei Zheng, Qinghong Zheng, Anqi Chen, Xu Ji, and FengHuang. Advanced electronic materials, 2016, 2:1600320）。Yangping Hong等人利用硫气氛退火，填充了硫化锌纳米材料中的硫原子空位，提高了硫化锌纳米材料的结晶度，改善了硫化锌纳米材料的光催化产氢性能（Yangping Hong, Jun Zhang, Xian Wang,Yongjing Wang, Zhang Lin, Jiaguo Yu and Feng Huang, Nanoscale, 2012, 4:2859）。
现有的技术是利用真空封管实现元素气氛退火，即将半导体材料与固体单质一起置于单封口的石英管或玻璃管中，再利用真空泵在管口对石英管或玻璃管进行抽真空，进而用高温的氢氧焰对石英管或玻璃管靠近管口的位置进行加热，高温使石英管或玻璃管的加热部位熔化，在大气压的作用下熔融的石英或玻璃沿管径方向逐渐收缩，最终胶黏在一起，实现封管。这时半导体材料与固体单质被密封在真空的石英管或玻璃管中，将密封后的石英管或玻璃管完全置于高温的马弗炉或管式电阻炉中，使整个石英管或玻璃管得到均匀加热，密封于石英管中的固体单质在高温和高真空条件下产生元素蒸汽，高温下元素气氛中的原子可以扩散进入半导体材料内部，填补半导体材料的原子空位缺陷，提高半导体材料的晶格完整性，由此实现半导体材料在元素气氛中的退火。退火完成后，需要打破石英管或玻璃管，取出退火后的半导体材料。
现有的真空封管实现元素气氛退火的技术存在以下缺点：
1. 由于封管过程需要用到高温的氢氧焰，操作过程相对复杂，且存在一定的安全隐患。
2. 退火的半导体样品，特别是半导体薄膜样品的尺寸受限于封管用的石英管或玻璃管的直径，而在用氢氧焰对石英管或玻璃管进行封管时，石英管或玻璃管的直径越大，封管难度也越大，目前尚未有对内径超过5cm的石英管或玻璃管进行氢氧焰高温封管的报道，因此该封管退火工艺无法用于退火尺寸大于5×5cm2的半导体薄膜样品，通常用于退火半导体粉末材料或小尺寸的半导体薄膜材料。
3. 每次退火都会消耗一根石英管或玻璃管，退火成本高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种简易、安全、高效率、低成本、适用于大尺寸半导体材料的元素气氛退火炉。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种元素气氛退火炉，包括真空腔体、加热组件和退火釜，所述加热组件和退火釜置于真空腔体内，所述真空腔体包括不锈钢腔体、密封圈、腔体盖、抽气管和进气管，不锈钢腔体为上有开口的筒体，不锈钢腔体的开口经密封圈与腔体盖密封连接，在不锈钢腔体侧面设有抽气管和进气管，所述抽气管和进气管上装有阀门，抽气管经阀门连接真空泵，通过真空泵抽真空；所述加热组件包括釜体隔热层、加热电炉丝和热电偶，加热电炉丝固定于釜体隔热层内；通过热电偶控制加热电炉丝加热；其特征在于：所述退火釜包括釜体和可升降釜盖组件，所述釜体内设有固体单质供应舟和样品槽，所述釜体置于加热电炉丝上由加热电炉丝加热到高温，热电偶上端抵靠在釜体的底面上，通过热电偶丈量釜体温度，当釜体温度达到设定要求后，控制加热电炉丝停止加热；所述可升降釜盖组件包括釜盖、釜盖隔热层、升降杆和驱动电机，釜盖上设有釜盖隔热层，所述升降杆下端穿过釜盖隔热层与釜盖连接，升降杆中上部置于腔体盖底面设有的定位套中且能在其中上下移动；驱动电机上部固定在腔体盖底面上，驱动电机的电机轴上设有齿轮，与齿轮相对的升降杆一侧有齿条，电机轴上的齿轮与升降杆一侧的齿条啮合；通过驱动电机转动带动齿轮转动、带动齿条上下移动而控制升降杆的上下移动，从而控制釜盖的升降，在真空条件下实现退火釜的开启和密封。
本发明上述的元素气氛退火炉用于对半导体材料进行元素气氛退火的方法，其特征在于：包括如下步骤：1）将固体单质颗粒置于固体单质供应舟中，并将半导体材料置于样品槽中，关闭腔体盖后，关闭进气管的阀门，通过抽气管对真空腔体进行抽真空；2）在真空腔体达到5×10-4Pa真空后，通过驱动电机控制升降杆向下运动，从而控制釜盖的下降，在真空条件下实现退火釜的釜盖盖住釜体而密封；3）通过加热组件加热退火釜至设定温度在200℃-700℃之中的温度，并维持恒温，固体单质颗粒在高真空和高温下汽化产生元素蒸汽，半导体材料在元素气氛中退火，釜盖隔热层和釜体隔热层可以使整个退火釜温度均匀，保证元素蒸汽不会在较低温区域中凝华；4）退火完成后，停止加热组件的加热，并自然冷却至室温；通过驱动电机控制升降杆的向上运动，从而控制釜盖上升，在真空条件下实现退火釜的开启；关闭抽气管的阀门，通过进气管充入空气，使真空腔体的压力上升至大气压，开启腔体盖，取出退火后的半导体材料，至此完成了半导体材料的元素气氛退火。
本发明上述使用的半导体材料的尺寸面积小于等于30×30cm2。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1. 本发明的元素气氛退火炉，退火釜置于真空腔体中，通过对真空腔体进行抽真空，可以实现退火前抽光退火釜中的空气，获得高真空。退火釜的可升降釜盖组件可以在退火釜获得高真空后对退火釜进行密封。通过加热组件对高真空的退火釜进行加热，并维持设定的温度值。在高温、高真空条件下固体单质供应舟中固体单质源汽化形成元素蒸汽，样品槽中的样品在元素气氛中实现高温退火。加热组件的釜体隔热层和釜盖隔热层可以保证退火釜整体温度均匀，保证元素蒸汽不会在较低温区域凝华。本发明的元素气氛退火炉在进行半导体材料的元素气氛退火时不需要采用现有方案中的氢氧焰进行石英管或玻璃管的封管，操作更简单，生产效率更高，安全系数更高。
2. 现有方案中退火半导体样品尺寸受限于封管用的石英管或玻璃管的内径，而在用氢氧焰对石英管或玻璃管进行封管时，石英管或玻璃管的内径越大，封管难度也越大，目前尚未有对内径超过5cm的石英管或玻璃管进行氢氧焰高温封管的报道，因此该封管退火工艺无法用于退火尺寸大于5cm的半导体薄膜样品，通常用于退火半导体粉末材料或小尺寸的半导体薄膜材料。本发明的元素气氛退火炉不存在封管对退火釜内径尺寸的限制问题，采用大内径尺寸的退火釜，可以对大尺寸面积的半导体样品进行元素气氛退火，其退火的半导体薄膜的样品尺寸可以达到30×30cm2，因此退火的使用对象更加广泛。
3. 本发明的元素气氛退火炉，整个退火过程不需要消耗石英管或玻璃管等耗材，因此退火成本较低。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图。
图2是图1中的定位套、升降杆和齿条之间的相互关系的截面放大图。
图中各标号表示：
1、真空腔体；11、不锈钢腔体；12、密封圈；13、腔体盖；14、抽气管；15进气管；2、加热组件；21、釜体隔热层；22、加热电炉丝；23、热电偶；3、退火釜；31、釜体；32、可升降釜盖组件；321、釜盖；322、釜盖隔热层；323、升降杆；324、驱动电机；325、齿条；326、定位套；4、固体单质供应舟；5、样品槽。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
如图1所示，本发明元素气氛退火炉的一种实施例，包括真空腔体1、加热组件2和退火釜3，所述加热组件2和退火釜3置于真空腔体1内，所述真空腔体1包括不锈钢腔体11、密封圈12、腔体盖13、抽气管14和进气管15，不锈钢腔体11为上有开口的筒体，不锈钢腔体11的开口经密封圈12与腔体盖13密封连接，在不锈钢腔体11侧面设有抽气管和进气管，所述抽气管和进气管上装有阀门，抽气管经阀门连接真空泵，通过真空泵抽真空；所述加热组件2包括釜体隔热层21、加热电炉丝22和热电偶23，加热电炉丝22固定于釜体隔热层21内；通过热电偶23控制加热电炉丝22加热。所述退火釜3包括釜体31和可升降釜盖组件32，所述釜体31内设有固体单质供应舟4和样品槽5，所述釜体31置于加热电炉丝22上由加热电炉丝22加热到高温，热电偶23上端抵靠在釜体31的底面上，通过热电偶23丈量釜体31温度，当釜体31温度达到设定要求后，控制加热电炉丝22停止加热。所述可升降釜盖组件32包括釜盖321、釜盖隔热层322、升降杆323和驱动电机324，釜盖321上设有釜盖隔热层322，所述升降杆323下端穿过釜盖隔热层322与釜盖321连接，升降杆323中上部置于腔体盖13底面设有的定位套326中且能在其中上下移动，比如可以采用如图2所示的结构，即在定位套326与升降杆323上部之间设有滚珠，以便升降杆323上部与定位套326之间既有定位作用又能顺畅地上下移动，当然还可采用本领域一般技术人员能实现的技术；驱动电机324上部固定在腔体盖13底面上，驱动电机324的电机轴上设有齿轮，与齿轮相对的升降杆323一侧有齿条325，电机轴上的齿轮与升降杆323一侧的齿条啮合；通过驱动电机324转动带动齿轮转动带动齿条上下移动从而控制升降杆323的上下移动，从而控制釜盖321的升降，在真空条件下实现退火釜3的开启和密封。本发明上述的驱动电机324可以采用调速电机，以获得本发明所需的电机转速。
以下是本发明装置对半导体材料进行元素气氛退火的一个具体实施过程：本发明的固体单质颗粒优选金属锌固体单质颗粒，其置于固体单质供应舟4中，面积尺寸为30×30cm2的半导体材料（本发明优选铝掺杂氧化锌透明导电薄膜半导体材料）置于样品槽5中，关闭腔体盖13后，关闭进气管15的阀门，通过抽气管14对真空腔体1进行抽真空；在达到极限真空5×10-4Pa后，通过驱动电机324控制升降杆323向下运动，从而控制釜盖321的下降，在真空条件下实现退火釜3的密封；通过加热组件2加热退火釜3至设定温度600℃（不同的固体单质颗粒，可以采用不同的温度，一般是在200℃-700℃区间中，本发明的金属锌固体单质颗粒优选600℃），并维持恒温，金属锌固体单质颗粒在高真空和高温下汽化产生锌元素蒸汽，铝掺杂氧化锌透明导电薄膜半导体材料在锌元素气氛中退火；退火至设定时间1h后，停止加热组件2的加热，并自然冷却至室温；通过驱动电机324控制升降杆323的向上运动，从而控制釜盖321上升，在真空条件下实现退火釜3的开启；关闭抽气管14的阀门，通过进气管15充入空气，使真空腔体1的压力上升至大气压，开启腔体盖13，取出退火后的铝掺杂氧化锌透明导电薄膜半导体材料，至此完成了铝掺杂氧化锌透明导电薄膜半导体材料的锌元素气氛退火。
利用该元素气氛退火炉对半导体材料进行元素气氛退火，退火釜3置于真空腔体1中，通过对真空腔体1进行抽真空，可以实现退火前抽光退火釜3中的空气，获得高真空。退火釜3的可升降釜盖组件32可以在退火釜3获得高真空后对退火釜3进行密封。该装置可以避免采用现有方案中的氢氧焰进行石英管或玻璃管的封管，操作更简单，生产效率更高，安全系数更高。加热组件的釜盖隔热层322和釜体隔热层21可以使整个退火釜3温度均匀，保证元素蒸汽不会在较低温区域凝华。同时也不存在氢氧焰封管对石英管或玻璃管管径的限制问题，退火样品的尺寸面积达到了30×30cm2，远超过现有的真空封管实现元素气氛退火的技术可退火半导体样品尺寸。此外，整个退火过程不需要消耗石英管或玻璃管等耗材，因此退火成本较低。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (3)

1.一种元素气氛退火炉，包括真空腔体（1）、加热组件（2）和退火釜（3），所述加热组件和退火釜（3）置于真空腔体（1）内，所述真空腔体（1）包括不锈钢腔体（11）、密封圈、腔体盖（13）、抽气管（14）和进气管（15），不锈钢腔体（11）为上有开口的筒体，不锈钢腔体（11）的开口经密封圈（12）与腔体盖（13）密封连接，在不锈钢腔体（11）侧面设有抽气管（14）和进气管（15），所述抽气管（14）和进气管（15）上装有阀门，抽气管经阀门连接真空泵，通过真空泵抽真空；所述加热组件（2）包括釜体隔热层（21）、加热电炉丝和热电偶（23），加热电炉丝（22）固定于釜体隔热层（21）内；通过热电偶（23）控制加热电炉丝（22）加热；其特征在于：所述退火釜（3）包括釜体（31）和可升降釜盖组件，所述釜体（31）内设有固体单质供应舟（4）和样品槽（5），所述釜体（31）置于加热电炉丝（22）上由加热电炉丝（22）加热到高温，热电偶（23）上端抵靠在釜体（31）的底面上，通过热电偶（23）丈量釜体（31）温度，当釜体（31）温度达到设定要求后，控制加热电炉丝（22）停止加热；所述可升降釜盖组件（32）包括釜盖（321）、釜盖隔热层（322）、升降杆（323）和驱动电机（324），釜盖（321）上设有釜盖隔热层（322），所述升降杆下端穿过釜盖隔热层（322）与釜盖（321）连接，升降杆（323）中上部置于腔体盖（13）底面设有的定位套（326）中且能在其中上下移动；驱动电机（324）上部固定在腔体盖（13）底面上，驱动电机（324）的电机轴上设有齿轮，与齿轮相对的升降杆（323）一侧有齿条，电机轴上的齿轮与升降杆（323）一侧的齿条（325）啮合；通过驱动电机（324）转动带动齿轮转动、带动齿条（325）上下移动而控制升降杆（323）的上下移动，从而控制釜盖的升降，在真空条件下实现退火釜（3）的开启和密封。
2.利用权利要求1所述的元素气氛退火炉对半导体材料进行元素气氛退火的方法，其特征在于：包括如下步骤：1）将固体单质颗粒置于固体单质供应舟（4）中，并将半导体材料置于样品槽（5）中，关闭腔体盖（13）后，关闭进气管（15）的阀门，通过抽气管（14）对真空腔体（1）进行抽真空；2）在真空腔体（1）达到5×10-4Pa真空后，通过驱动电机控制升降杆（323）向下运动，从而控制釜盖（321）的下降，在真空条件下实现退火釜（3）的釜盖（321）盖住釜体（31）而密封；3）通过加热组件（2）加热退火釜（3）至设定温度200℃-700℃，并维持恒温，固体单质颗粒在高真空和高温下汽化产生元素蒸汽，半导体材料在元素气氛中退火，釜盖隔热层（322）和釜体隔热层（21）可以使整个退火釜（3）温度均匀，保证元素蒸汽不会在较低温区域中凝华；4）退火完成后，停止加热组件（2）的加热，并自然冷却至室温；通过驱动电机（324）控制升降杆（323）的向上运动，从而控制釜盖（321）上升，在真空条件下实现退火釜（3）的开启；关闭抽气管（14）的阀门，通过进气管（15）充入空气，使真空腔体（1）的压力上升至大气压，开启腔体盖（13），取出退火后的半导体材料，至此完成了半导体材料的元素气氛退火。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：半导体材料的尺寸面积小于等于30×30cm2。
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