CN114300572B - 一种热处理装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种热处理装置及方法，包括，加热炉和反应釜；所述加热炉，具有与所述反应釜相匹配的第一腔体；所述反应釜，形状与所述腔体匹配，具有第一空间，所述第一空间内设置有汞源、支撑杆和样品支架；所述反应釜，设置有进气口和出气口，所述进气口和所述出气口上连接有管路，用于在进行热处理时，提供所需气体；所述汞源，与所述支撑杆连接，用于在进行热处理时，为样品提供汞蒸气；所述支撑杆，与所述汞源连接，并由所述第一空间内部向外延伸；所述样品支架，用于盛放所述样品，且位置与所述汞源相对应。本公开的热处理装置结构简单，并且不需要多个加热区。

Description

一种热处理装置及方法

技术领域

本发明涉及热处理技术领域，尤其涉及一种热处理装置及方法。

背景技术

碲镉汞具有优良的光电性能是红外探测器中应用最广泛、最重要的材料。其中热处理工艺对制备碲镉汞薄膜十分重要。通过热处理不仅可以改善碲镉汞薄膜的性能还可用来降低位错缺陷密度。此外，热处理是碲镉汞掺杂薄膜元素激活的最关键的技术，尤其对于砷掺杂p型碲镉汞材料的激活。研究表明，上述热处理均需要在汞饱和的条件下进行，砷掺杂p型碲镉汞材料的激活需要高温高汞压。

现有的碲镉汞薄膜热处理的方法包括两种，石英封管热处理技术和开管热处理技术，石英封管热处理指将碲镉汞材料和汞源封装在石英管两头，采用两段式控温分别对应碲镉汞材料温度和汞源温度，保证退火温度和控制石英管内的汞压。开管热处理是在垂直腔体中，通过上部低温区实现汞回流，在系统中形成稳定的汞压，达到退火目的。石英封管热处理设备结构简单，但是存在明显的缺点，包括封管处理工艺复杂、大尺寸材料的热处理难度较大、石英管的清洗麻烦。开管式热处理工艺简单，但热处理装置结构复杂。

发明内容

本发明实施例提供一种热处理装置及方法，用以提供一种结构简单的热处理装置，并且不需要多个加热区。

本发明实施例提供一种热处理装置，包括，加热炉和反应釜；所述加热炉，具有与所述反应釜相匹配的第一腔体；所述反应釜，形状与所述腔体匹配，具有第一空间，所述第一空间内设置有汞源、支撑杆和样品支架；所述反应釜，设置有进气口和出气口，所述进气口和所述出气口上连接有管路，用于在进行热处理时，提供所需气体；所述汞源，与所述支撑杆连接，用于在进行热处理时，为样品提供汞蒸气；所述支撑杆，与所述汞源连接，并由所述第一空间内部向外延伸；所述样品支架，用于盛放所述样品，且位置与所述汞源相对应。

在一些实施例中，所述支撑杆，其内为中空结构，其延伸出所述第一空间的外部设置有进水口和出水口，用于在进行热处理时，为样品提供冷却循环水。

在一些实施例中，所述进气口和所述出气口连接的管路上设置有阀门，关闭所述阀门的情况下，所述第一空间形成密闭空间。

在一些实施例中，所述支撑杆通过连接杆与所述汞源连接；所述连接杆，其长度可调，以实现改变所述汞源到所述样品支架之间的距离。

在一些实施例中，还包括样品保护壳，所述样品保护壳，用于在所述样品放置在所述样品支架上之后，遮罩所述样品支架，四周具有通气孔，以在进行热处理时，提高样品的汞压的均匀性。

在一些实施例中，所述样品支架为多层可拆卸结构。

在一些实施例中，所述反应釜，其与所述加热炉不接触的外壁上设置有卡槽，所述卡槽用于与外设的卡钳配合，以在进行热处理后，利用外设的卡钳配合所述卡槽将所述反应釜抽离所述第一腔体。

本发明实施例还提供一种热处理方法，利用本公开各实施例所述的热处理装置进行热处理，包括如下步骤：将碲镉汞掺杂薄膜放置在样品支架上，并在汞源中放入汞；封闭反应釜，通过进气口向所述反应釜的第一空间通入气体；以及通过加热炉对所述反应釜进行加热升温；待反应结束，将所述反应釜抽离所述加热炉。

在一些实施例中，向所述反应釜的支撑杆内通入冷却循环水，以控制所述汞源的温度。

在一些实施例中，调节所述反应釜的支撑杆与所述汞源之间的连接杆，以控制汞源与所述碲镉汞掺杂薄膜之间的温差。

本公开的热处理装置结构简单，并且不需要多个加热区。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本公开的热处理装置的结构示意图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

本公开实施例提供一种热处理装置，如图1所示，包括，加热炉9和反应釜1；所述加热炉9，具有与所述反应釜1相匹配的第一腔体；所述反应釜1，形状与所述腔体匹配，反应釜1具有第一空间，所述第一空间内设置有汞源2、支撑杆3和样品支架4；所述反应釜1，设置有进气口61和出气口62，所述进气口61和所述出气口62上连接有管路，用于在进行热处理时，提供所需气体；所述汞源2，与所述支撑杆3连接，用于在进行热处理时，为样品提供汞蒸气；所述支撑杆3，与所述汞源2连接，并由所述第一空间内部向外延伸；所述样品支架4，用于盛放所述样品，且位置与所述汞源2相对应。通过这样的布置方式，极大简化了结构，并且不需要多个加热区。

具体的说，样品支架4可以设置在汞源2的正下方，汞源2用于盛装汞材料。在一些实施例中，所述进气口和所述出气口连接的管路上设置有阀门(进气阀门63和出气阀门64)，关闭所述阀门的情况下，所述第一空间形成密闭空间。由此通过进气阀门63和出气阀门64可以控制进气口61和出气口62通入的气体压力，与样品热处理过程中的汞蒸气，一起控制反应釜内部的压力，由此在较低的温度也实现较大的汞压。

在一些实施例中，所述支撑杆，其内为中空结构，其延伸出所述第一空间的外部设置有进水口32和出水口33，用于在进行热处理时，为样品提供冷却循环水。也即如图1所示，支撑杆3为镂空设计，且镂空结构满足冷却循环水对汞源2的冷却。在高温高压反应釜1的支撑杆3的外侧分别设置开口(进水口32和出水口33)，外接冷却循环水，在热处理工艺过程中对汞源2进行控温。支撑杆3与高温高压的反应釜1相连为一体，处于高温高压的反应釜外部的支撑杆外接冷却循环水，在热处理过程中对汞源进行降温以保证汞源温度和样品温度差。

在一些实施例中，所述支撑杆3通过连接杆31与所述汞源2连接；所述连接杆31，其长度可调，以实现改变所述汞源2到所述样品支架4之间的距离。例如汞源2与支撑杆3通过连接杆(螺钉)进行连接，通过改变连接杆31的长度，实现改变与样品间的距离，控制两者的温度差，相比于传统退火装置，本公开的热处理装置的退火炉的温区更为简单方便。

在一些实施例中，还包括样品保护壳5，所述样品保护壳5，用于在所述样品放置在所述样品支架4上之后，遮罩所述样品支架4。如图1所示，样品保护壳5的四周具有通气孔51，以在进行热处理时，提高样品的汞压的均匀性。示例性的一种通气孔51的设置方式，可以在样品保护壳5的侧壁设置均匀分布的多个通气孔51，而在顶面不设置通气孔。通过这样的通气孔的布局方式，在热处理过程中能够保证内外汞压一致，并且样品保护壳5还避免了热处理时汞蒸气在低温区的液化和降温时汞液化为液滴造成样品表面的污染。

在一些实施例中，所述样品支架4为多层可拆卸结构，且位于最下层的支架与反应釜1的底部存在一定的距离。如图1所示，多层结构的样品支架4，每一层可进行拆卸。根据热处理的条件进行增减层数，相应的增减热处理样品数目。再配合样品保护壳5，样品所处位置和热处理条件不会相互干扰，因此增减样品支架的层数不影响成品率的同时可提高热处理效率。

在一些实施例中，所述反应釜1，其与所述加热炉9不接触的外壁上设置有卡槽7，所述卡槽7用于与外设的卡钳8配合，以在进行热处理后，利用外设的卡钳8配合所述卡槽7将所述反应釜抽离所述第一腔体。如图1所示，卡槽可以有至少两个，从而保证在通过卡钳提拉反应釜1的过程中，受力均匀，可靠性好。例如在完成碲镉汞薄膜热处理后，利用卡钳8与卡槽7将密闭高温高压的反应釜抽1出加热炉9，放入水中进行快速降温。快速降温可以避免缓慢降温过程汞流失。

本发明热处理装置包括高温高压的反应釜和外置卡槽，还包括处于高温高压的反应釜内部的支撑杆和汞源、样品支架、样品保护壳。支撑杆与高温高压反应釜相连为一体，处于高温高压反应釜外部的支撑杆外接冷却循环水，在热处理过程中对汞源进行降温以保证汞源温度和样品温度差。汞源与支撑杆通过螺钉进行连接，通过改变汞源连接杆的长度改变与样品间的距离，控制两者的温度差，相比于传统热处理装置中设计退火炉的温区更为简单方便。

本发明实施例还提供一种热处理方法，本公开的方法适用于碲镉汞掺杂薄膜的掺杂原子的激活，碲镉汞薄膜的性能改善，碲镉汞薄膜的降位错。利用本公开各实施例所述的热处理装置进行热处理，包括如下步骤：将碲镉汞掺杂薄膜放置在样品支架上，并在汞源中放入汞；封闭反应釜，通过进气口向所述反应釜的第一空间通入气体；以及通过加热炉对所述反应釜进行加热升温；待反应结束，将所述反应釜抽离所述加热炉。在一些实施例中，向所述反应釜的支撑杆内通入冷却循环水，以控制所述汞源的温度。在一些实施例中，调节所述反应釜的支撑杆与所述汞源之间的连接杆，以控制汞源与所述碲镉汞掺杂薄膜之间的温差。

作为一种具体的示例，将碲镉汞掺杂薄膜放置于所述密闭高温高压反应釜内底端的样品支架上，将保护壳放置在样品支架上。将汞放入汞源内，封闭高温高压反应釜，通入气体，开始升温，待反应结束将高温高压反应釜抽出加热炉放入水槽降温。

汞源通过螺钉与支撑杆相连，通过支撑杆的冷却循环水进行汞源的控温，通过控制汞源到样品间的距离控制与样品之间的温度差。

在热处理过程中通入气体，一方面气体可以控制反应釜内部的压力，另一方面通入的气体可以调控热处理过程中样品表面的汞交换。

热处理过程中通过保护壳上的小孔保证气压和气体的交换，在完成热处理快速降温时，有效避免汞蒸气变为汞液滴附着在样品表面，造成样品污染。同时样品支架距离反应釜底端有一段距离，汞液滴并不会从底部蔓延到样品表面。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。

上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (3)

1.一种热处理装置，其特征在于，包括，加热炉和反应釜；

所述加热炉，具有与所述反应釜相匹配的第一腔体；

所述反应釜，形状与所述腔体匹配，具有第一空间，所述第一空间内设置有汞源、支撑杆和样品支架；

所述反应釜，设置有进气口和出气口，所述进气口和所述出气口上连接有管路，用于在进行热处理时，提供所需气体；

所述汞源，与所述支撑杆连接，用于在进行热处理时，为样品提供汞蒸气；

所述支撑杆，与所述汞源连接，并由所述第一空间内部向外延伸；

所述样品支架，用于盛放所述样品，且位置在所述汞源的正下方；

所述支撑杆，其内为中空结构，其延伸出所述第一空间的外部设置有进水口和出水口，用于在进行热处理时，为样品提供冷却循环水；

还包括样品保护壳，所述样品保护壳，用于在所述样品放置在所述样品支架上之后，遮罩所述样品支架，四周具有通气孔，以在进行热处理时，提高样品的汞压的均匀性；

所述反应釜，其与所述加热炉不接触的外壁上设置有卡槽，所述卡槽用于与外设的卡钳配合，以在进行热处理后，利用外设的卡钳配合所述卡槽将所述反应釜抽离所述第一腔体；

所述进气口和所述出气口连接的管路上设置有阀门，关闭所述阀门的情况下，所述第一空间形成密闭空间，通过所述阀门控制所述进气口和所述出气口通入的气体压力，与样品热处理过程中的汞蒸气，一起控制反应釜内部的压力；

所述支撑杆通过连接杆与所述汞源连接；

所述连接杆，其长度可调，以实现改变所述汞源到所述样品支架之间的距离，控制两者的温度差。

2.如权利要求1所述的热处理装置，其特征在于，所述样品支架为多层可拆卸结构。

3.一种热处理方法，其特征在于，利用如权利要求1-2任一项所述的热处理装置进行热处理，包括如下步骤：

将碲镉汞掺杂薄膜放置在样品支架上，并在汞源中放入汞；

封闭反应釜，通过进气口向所述反应釜的第一空间通入气体；以及

通过加热炉对所述反应釜进行加热升温；

待反应结束，将所述反应釜抽离所述加热炉；

向所述反应釜的支撑杆内通入冷却循环水，以控制所述汞源的温度；

调节所述反应釜的支撑杆与所述汞源之间的连接杆，以控制汞源与所述碲镉汞掺杂薄膜之间的温差。