CN107144130B - 一种阴极用可视化微波烧结设备 - Google Patents

一种阴极用可视化微波烧结设备 Download PDF

Info

Publication number
CN107144130B
CN107144130B CN201710328544.4A CN201710328544A CN107144130B CN 107144130 B CN107144130 B CN 107144130B CN 201710328544 A CN201710328544 A CN 201710328544A CN 107144130 B CN107144130 B CN 107144130B
Authority
CN
China
Prior art keywords
corundum crucible
microwave
layers
sintering
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201710328544.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107144130A (zh
Inventor
刘伟
田明创
李俊辉
王金淑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Technology
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN201710328544.4A priority Critical patent/CN107144130B/zh
Publication of CN107144130A publication Critical patent/CN107144130A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107144130B publication Critical patent/CN107144130B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/06—Crucible or pot furnaces heated electrically, e.g. induction crucible furnaces with or without any other source of heat
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/14—Arrangements of heating devices
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27M—INDEXING SCHEME RELATING TO ASPECTS OF THE CHARGES OR FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS
    • F27M2003/00—Type of treatment of the charge
    • F27M2003/04—Sintering

Abstract

一种阴极用可视化微波烧结设备属于微波烧结领域，提供了一种钪钨阴极烧结用专用小型微波烧结炉和微波烧结保温装置，主要由微波源、保温装置、不锈钢加热腔体、可视保护气氛空间组成。保温装置包括加厚隔热底座、一层刚玉坩埚、氧化铝纤维棉、二层刚玉坩埚、氧化钨层、三层刚玉坩埚、带孔刚玉盖子。加热腔体通过功率高达3千瓦的微波源直接进行能量转换，将微波能输送到样品中，腔体顶部设有红外测温装置。可视保护气氛空间与真空、气氛控制系统相连，为样品烧结提供精确可控气氛。本发明具有以下优点：烧结过程全程可视，重复性高；高纯氧化钨层对阴极无污染，且能防止微波打火现象；微波场强均匀，实现了阴极均匀烧结。

Description

一种阴极用可视化微波烧结设备
技术领域
本发明属于微波烧结技术领域，更具体地说，提供了一种适用于钪钨阴极烧结的专用可视化微波烧结炉和及其微波烧结保温装置。
背景技术
在诸多阴极类型中，浸渍型含钪扩散阴极是已有文献报道中发射最高的阴极，但它的制备工艺比较复杂，尤其是烧结工艺。
传统的阴极烧结用真空氢气烧结炉升温速度为5℃-10℃，通过热辐射方法加热样品，达到阴极样品烧结所需温度1600℃需要3h，降温时间需45min。为了保证氢气氛围，需全程通氢气，耗时耗能。
微波烧结是一种材料烧结工艺的新方法，它具有升温速度快、能源利用率高、加热效率高等特点，并能提高产品的均匀性和成品率，改善被烧结材料的微观结构和性能。
目前，微波烧结已应用于粉末冶金制品烧结，但仍有一定的缺点，比如物料加热不均匀，易开裂，而且，微波烧结时炉体不可视，导致不能完整记录烧结过程，重复性不高。
对阴极烧结来说，普通微波烧结还存在严重的缺陷：传统保温材料SiC等在高温烧结时容易发生打火现象并容易引入新的杂质元素Si，对阴极造成污染，影响其最终发射性能。所以如何防止烧结过程打火现象及避免污染样品对阴极的发射性能具重要意义。
发明内容
本发明针对现有技术：阴极烧结工艺复杂、重复性低、烧结工艺能耗高及阴极污染等问题。提供了一种对样品均匀加热且对钪钨阴极样品无污染的可视化微波烧结装置。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案包含如下：
1.一种阴极用可视化微波烧结设备，其特征在于：包括可视保护气氛空间(1)、微波烧结炉体(2)、微波源(3)、保温装置(4)；所述微波烧结炉体(2)内置于可视保护气氛空间(1)内；
所述可视保护气氛空间(1)设置有进气口(5)和排气口，压力示数表(6)以及真空泵(7)；可视保护气氛空间(1)使用有机玻璃，且两端设置有进气口(5)和排气口；
所述微波源(3)安装于所述微波烧结炉体(2)内部，微波烧结炉体顶部设置有红外测温装置(8)，底部设置有旋转托盘(9)，以及变压装置(10)和排风扇(11)；变压装置(10)用于控制微波源(3)；所述旋转托盘(9)与一层刚玉坩埚底座(18)同为带孔圆形，恰好镶嵌；旋转托盘(9)旋转驱动装置为电动马达；所述排风扇(11)安装于变压装置一侧；
所述保温装置(4)设置有一层刚玉坩埚(12)、氧化铝纤维棉(13)、刚玉坩埚盖、二层刚玉坩埚(15)、氧化钨层(16)及三层刚玉坩埚(17)；所述二层刚玉坩埚(15)内置于一层刚玉坩埚(12)，三层刚玉坩埚(17)内置于二层刚玉坩埚(15)，一层坩埚底部加装保温底座(18)；氧化铝纤维棉(13)置于一层刚玉坩埚(12)，二层刚玉坩埚(15)之间；氧化钨层(16)置于二层刚玉坩埚(15)，三层刚玉坩埚(17)之间；一层刚玉坩埚(12)、二层刚玉坩埚(15)、三层刚玉坩埚(17)顶部分别设置刚玉坩埚盖；刚玉坩埚盖设置有贯穿其厚度的红外测温孔。
进一步，微波烧结炉体边长为1/2微波导波波长倍数，使腔内保持谐振。
所述可视保护气氛空间使微波烧结设备可以在气氛状态下工作，保护烧结反应。使用耐高温有机玻璃作壳体，透明性好，且具有一定可塑性。
所述微波源安装于所述微波烧结炉体内部，以及变压装置和配套排风扇。加热腔体通过功率高达3千瓦的微波源直接进行能量转换，将微波能输送到样品中。微波烧结炉体顶部设置有红外测温装置，实时监测样品温度。底部设置有旋转托盘，所述旋转托盘可以360度旋转，使样品均匀加热。
进一步，所述保温装置设置有一层刚玉坩埚、1600型氧化铝纤维棉、刚玉坩埚盖及1600型氧化铝纤维棉覆盖层、二层刚玉坩埚、氧化钨层及放置样品的三层刚玉坩埚。
本发明有以下优点：1)完全能够承受适合于钪钨阴极的烧结的1600℃高温，且温度分布均匀；2)可视保护气氛空间腔体使用耐高温有机玻璃，透明性好，能全程记录烧结过程，利于烧结工艺的重复性，抗冲击性能优良以及良好的可塑性，有利于加工开关窗方便取放烧结样品；3)使用刚玉坩埚、1600型氧化铝纤维棉、氧化钨多层密封，提高了设备的保温能力，尤其是氧化钨保温层在起到保温作用、防打火作用外，还最大程度的保护样品不受污染，提高样品烧结质量；4)采用多层且设置有贯穿其厚度的红外测温孔圆形刚玉坩埚盖，使保温效果进一步提升，且能实时监测样品温度；5)成本较低，使用方便，具极高的使用价值。
附图说明
为了更详实地表述该发明实施例的技术方案，以下对实施例描述中所使用的附图作简单介绍。显然，以下描述中的附图仅为本发明的一些实施例的附图，对于该领域普通技术人员来讲，在未付诸创造性劳动的前提下，还可依据此类附图获得其它的附图。
图1为本发明微波烧结设备的主视图
图2为本发明微波烧结设备的内部结构图
图3为本发明保温装置剖视图
图4为普通SiC辅助加热层微波烧结工艺图
图5为氧化钨辅助加热层微波烧结工艺图
图1-图3中：
1-可视保护气氛空间；2-微波烧结炉体；3-微波源；4-保温装置；5-进气口和排气口；6-压力示数表；7-真空泵；8-红外测温装置；9-旋转托盘；10-变压装置；11-排风扇；12-一层刚玉坩埚；13-氧化铝纤维棉；14-刚玉坩埚盖；15-二层刚玉坩埚；16-氧化钨层；17-三层刚玉坩埚；18-刚玉坩埚底座。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图与实施例对本发明的实施方式作进一步地详细阐述。
本发明包括用于钪钨阴极烧结的专用微波烧结炉和适用于钪钨阴极的微波烧结保温装置。
本发明提供的微波烧结炉包括可视保护气氛空间1、微波烧结炉体2、微波源3、保温装置4。所述微波烧结炉体2内置于可视保护气氛空间1内。
所述可视保护气氛空间1两端各设有进气口5、排气口，另设有压力示数表6、真空泵7。且可视保护气氛空间1顶层及侧面各开一窗口，此窗口缝隙由耐热有机玻璃胶密封，关闭时，为压紧结构，无漏气，用于取放样品用。所述可视保护气氛空间1由于其透明性好，能够全程观看及记录烧结过程，利于烧结工艺的重复性，这是传统微波烧结装置所不具备的。微波烧结前使用真空泵7抽真空。
微波源3置于微波烧结炉体2内部一侧，与变压装置10、排风扇11相接，此变压装置可提供3KV高压，且体积小，重量轻。微波烧结炉体2顶部设置有红外测温装置8(测温范围-50℃-1650℃)，此红外检测装置透过设置有贯穿其厚度的红外测温孔的刚玉坩埚盖14，能够直接监测样品温度，在烧结时实时监测炉内样品温度变化。微波烧结炉体2底部设置有旋转托盘9，所述旋转托盘9与刚玉坩埚底座18同为带孔圆形，恰好镶嵌，烧结时，样品随着旋转托盘均匀旋转运动，使得样品均匀加热，是防止样品开裂现象的产生有效装置。
所述旋转托盘驱动装置为电动马达。
上述微波源3性能稳定，能较长时间连续工作，能源装换率高。经实验证实，用此微波源，升温速度为45-50℃/min，且升温速度稳定，在25-30min内就能达到1200℃高温段。而传统真空氢气烧结炉，升温速率只有5-10℃/min，整个阴极烧结工艺需要3-4h，耗时耗能。
所述微波烧结保温装置包括一层刚玉坩埚12、1600型氧化铝纤维棉、刚玉坩埚盖14、二层刚玉坩埚15、氧化钨层16、三层刚玉坩埚17、刚玉坩埚底座18。所述一层刚玉坩埚与底座相连，间接连接到旋转托盘。1600型氧化铝纤维棉、二层刚玉坩埚15、氧化钨层16、三层刚玉坩埚17均位于一层刚玉坩埚12内部。其中氧化钨层16、三层刚玉坩埚17均位于二层刚玉坩埚15内。刚玉坩埚盖14分别位于一层刚玉坩埚12、二层刚玉坩埚15、三层刚玉坩埚17顶部。进行烧结时一层刚玉坩埚12、二层刚玉坩埚15之间填满1600型氧化铝纤维棉，顶部加盖刚玉坩埚盖14，除中孔外其余部位仍填满1600型氧化铝纤维棉。二层刚玉坩埚15、三层刚玉坩埚17之间填充块状氧化钨层16，顶部加盖刚玉坩埚盖14。
烧结体1为直径3mm高2.5mm圆柱形钪钨阴极样品。将样品放于保温装置的三层刚玉坩埚锅底的中部。开启可视保护气氛空间窗口，将保温装置放置于微波谐振腔中，检查红外测温装置，保证红外测温装置准确检测到样品温度，关闭可视保护气氛空间窗口，通过螺母压力密封。检查进气口、出气口阀门为关闭状态，进气口接氢气瓶。使用真空泵7抽真空，当压力示数表6达到0.08MPa以下时，打开进气口5阀门，当压力示数表6达到正常大气压时，打开排气口阀门，可视保护气氛空间内即是流动的气氛条件，此气氛条件为氢气条件。开启微波电源，控制输入功率，低温段使样品保持40-50℃/min均匀升温，隔1分钟记录样品温度、气氛情况、炉腔变化，当样品温度达到1200℃时保温30min,关闭微波源，待样品冷却到300℃以下时打开可视真空密闭空间窗口，等待样品随炉体降到室温时，取出钪钨阴极样品。烧结时间25-30min，冷却时间30min。
烧结体2为直径3mm高2.5mm圆柱形纯钨阴极样品。将样品放于保温装置的三层刚玉坩埚锅底的中部。开启可视保护气氛空间窗口，将保温装置放置于微波谐振腔中，检查红外测温装置，保证红外测温装置准确检测到样品温度，关闭可视保护气氛空间窗口，通过螺母压力密封。检查进气口、出气口阀门为关闭状态，进气口接氩气瓶.使用真空泵7抽真空，当压力示数表6达到0.08MPa以下时，打开进气口5阀门，当压力示数表6达到正常大气压时，打开排气口阀门，可视保护气氛空间内即是流动的气氛条件，此气氛条件为氩气条件。开启微波电源，控制输入功率，低温段使样品保持40-50℃/min均匀升温，隔1分钟记录样品温度、气氛情况、炉腔变化，当样品温度达到1600℃时保温20min,关闭微波源，待样品冷却到300℃以下时打开可视真空密闭空间窗口，等待样品随炉体降到室温时，取出钪钨阴极样品。烧结时间35-40min，冷却时间40min。
烧结体3为直径2mm高1.5mm圆柱形钪钨阴极样品。将样品放于保温装置的三层刚玉坩埚锅底的中部。开启可视保护气氛空间窗口，将保温装置放置于微波谐振腔中，检查红外测温装置，保证红外测温装置准确检测到样品温度，关闭可视保护气氛空间窗口，通过螺母压力密封。检查进气口、出气口阀门为关闭状态，进气口接氩气瓶。使用真空泵7抽真空，当压力示数表6达到0.08MPa以下时，打开进气口5阀门，当压力示数表6达到正常大气压时，打开排气口阀门，可视保护气氛空间内即是流动的气氛条件，此气氛条件为氩气条件。开启微波电源，控制输入功率，低温段使样品保持40-50℃/min均匀升温，隔1分钟记录样品温度、气氛情况、炉腔变化，当样品温度达到1600℃时保温20min,关闭微波源，待样品冷却到300℃以下时打开可视真空密闭空间窗口，等待样品随炉体降到室温时，取出钪钨阴极样品。烧结时间35-40min，冷却时间40min。

Claims (2)

1.一种阴极用可视化微波烧结设备，其特征在于：包括可视保护气氛空间(1)、微波烧结炉体(2)、微波源(3)、保温装置(4)；所述微波烧结炉体(2)内置于可视保护气氛空间(1)内；
所述可视保护气氛空间(1)设置有进气口(5)和排气口，压力示数表(6)以及真空泵(7)；可视保护气氛空间(1)使用有机玻璃，且两端设置有进气口(5)和排气口；
所述微波源(3)安装于所述微波烧结炉体(2)内部，微波烧结炉体顶部设置有红外测温装置(8)，底部设置有旋转托盘(9)，以及变压装置(10)和排风扇(11)；变压装置(10)用于控制微波源(3)；所述旋转托盘(9)与一层刚玉坩埚底座(18)同为带孔圆形，恰好镶嵌；旋转托盘(9)旋转驱动装置为电动马达；所述排风扇(11)安装于变压装置一侧；
所述保温装置(4)设置有一层刚玉坩埚(12)、氧化铝纤维棉(13)、刚玉坩埚盖、二层刚玉坩埚(15)、氧化钨层(16)及三层刚玉坩埚(17)；所述二层刚玉坩埚(15)内置于一层刚玉坩埚(12)，三层刚玉坩埚(17)内置于二层刚玉坩埚(15)，一层坩埚底部加装保温底座(18)；氧化铝纤维棉(13)置于一层刚玉坩埚(12)，二层刚玉坩埚(15)之间；氧化钨层(16)置于二层刚玉坩埚(15)，三层刚玉坩埚(17)之间；一层刚玉坩埚(12)、二层刚玉坩埚(15)、三层刚玉坩埚(17)顶部分别设置刚玉坩埚盖；刚玉坩埚盖设置有贯穿其厚度的红外测温孔。
2.根据权利要求1所述的一种阴极用可视化微波烧结设备，其特征在于：微波烧结炉体边长为1/2微波导波波长倍数，使腔内保持谐振。
CN201710328544.4A 2017-05-11 2017-05-11 一种阴极用可视化微波烧结设备 Expired - Fee Related CN107144130B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710328544.4A CN107144130B (zh) 2017-05-11 2017-05-11 一种阴极用可视化微波烧结设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710328544.4A CN107144130B (zh) 2017-05-11 2017-05-11 一种阴极用可视化微波烧结设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107144130A CN107144130A (zh) 2017-09-08
CN107144130B true CN107144130B (zh) 2019-04-19

Family

ID=59777205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710328544.4A Expired - Fee Related CN107144130B (zh) 2017-05-11 2017-05-11 一种阴极用可视化微波烧结设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107144130B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107716927B (zh) * 2017-10-12 2019-10-25 钢铁研究总院 一种相同温度场多通道蜂巢阵列坩埚
CN108917980B (zh) * 2018-05-09 2021-07-16 海尔优家智能科技（北京）有限公司 一种微波炉温度检测方法、装置、介质与计算机设备
CN109926591B (zh) * 2019-03-21 2020-11-27 北京工业大学 一种钡钨阴极的简易制备方法
CN109922555B (zh) * 2019-04-08 2020-12-25 昆明理工大学 一种底盘同心旋转式微波高通量材料处理装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3626154A (en) * 1970-02-05 1971-12-07 Massachusetts Inst Technology Transparent furnace
CN102261840A (zh) * 2011-06-14 2011-11-30 南京信息工程大学 微波炉烧结非吸波材料用盛料装置
CN105826223A (zh) * 2016-03-29 2016-08-03 中国科学院物理研究所 用于二维电子气结构的退火炉
CN106041069A (zh) * 2016-05-27 2016-10-26 北京工业大学 一种基于微波烧结的压制型含钪扩散阴极制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3626154A (en) * 1970-02-05 1971-12-07 Massachusetts Inst Technology Transparent furnace
CN102261840A (zh) * 2011-06-14 2011-11-30 南京信息工程大学 微波炉烧结非吸波材料用盛料装置
CN105826223A (zh) * 2016-03-29 2016-08-03 中国科学院物理研究所 用于二维电子气结构的退火炉
CN106041069A (zh) * 2016-05-27 2016-10-26 北京工业大学 一种基于微波烧结的压制型含钪扩散阴极制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107144130A (zh) 2017-09-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107144130B (zh) 一种阴极用可视化微波烧结设备
CN202648375U (zh) 一种高温高真空电阻炉
CN106524758B (zh) 一种多功能高温微波金属熔炼设备
CN105091604A (zh) 一种微波烧结陶瓷刀具材料用保温及辅助加热装置
CN102353261A (zh) 一种微波多功能高温实验炉
CN109080174A (zh) 一种复合材料微波高压固化装置
CN103646837B (zh) 双层手套箱式中频炉加热陶瓷金卤灯电弧管封接设备
CN202216534U (zh) 一种微波多功能高温实验炉
CN206269498U (zh) 微波干燥灭菌设备
CN204989135U (zh) 一种热辐射式高低温两用样品架
CN204538071U (zh) 辊道式太阳电池辐照退火炉
CN107664308A (zh) 一种简易真空微波炉装置
US11445580B2 (en) Microwave-based high-throughput material processing device with concentric rotary chassis
CN102901343A (zh) 一种工业微波烧结硬质合金设备
CN208968280U (zh) 一种电磁辐射式模具加热炉
CN204789307U (zh) 一种红外高低温样品架
CN212962758U (zh) 一种保证烧结质量的新型烧结炉
CN202955963U (zh) 一种工业微波烧结硬质合金设备
CN203253870U (zh) 轴承钢微波高温煅烧炉
CN202928351U (zh) 一种多功能微波高温实验设备
CN108955256A (zh) 一种电磁辐射式模具加热炉
CN219058558U (zh) 热处理设备
CN218646040U (zh) 一种用于硼靶材的快速烧制装置
CN215524136U (zh) 真空电阻炉及气相沉积装置
CN109579510A (zh) 一种工业微波烧结设备

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20190419