CN105129843A - 一种高纯碘化铅的提纯装置及区域熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯碘化铅的提纯装置，包括驱动装置、丝杠传动装置、石英管、电炉圈、温差电制冷圈和管卡，电炉圈的两侧均设置温差电制冷圈并与丝杠传动装置的滑台固定连接，电炉圈外套于石英管且石英管的两端分别固定在与主架连接的管卡上，驱动装置通过传动轴、滑台依次传动使电炉圈沿石英管的轴线方向做直线往复运动。本发明还公开了一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，针对碘化铅的物理特性，使用提纯装置对纯度为99.9%碘化铅原料采用区域熔炼的方法进行提纯，从而获得纯度大于99.999%的高纯碘化铅，操作过程简单、便于控制。
Description
技术领域
本发明涉及高电阻半导体材料提纯技术领域，具体是指一种高纯碘化铅的提纯装置及区域熔炼方法。
背景技术
核辐射探测器在军事、核辐射防护、空间天文学、环境监测和野外勘探等高技术领域具有重要的应用前景。碘化铅（PbI2）的平均原子序数较大，禁带宽度较宽，作为一种新型的室温核辐射探测器材料具有广阔的应用前景。碘化铅原料中的杂质含量越低，少数载流子在传输过程中被缺陷捕获的概率就越低，碘化铅探测器对核辐射探测效率就会得到有效提高，碘化铅原料的纯度越高，则后续碘化铅晶体质量及晶体的辐射响应性能越好。因此，将高频感应加热器中使用的纯度为99.9%的碘化铅原料提纯至纯度大于99.999%的高纯碘化铅，是进一步提高碘化铅探测器性能的关键因素之一。
当前制备高纯材料技术领域多采用区域熔炼法。区域熔炼法，又称区域提纯法，适用于金属、半导体等材料的提纯。区域熔炼法是指将杂质分布均匀的原料制成棒料后，利用原料熔化再凝固会使原料中各部分杂质浓度分布出现分凝现象的特性，使原料中的杂质富集至棒料两端后切除，达到原料提纯的方法。keff，即固液分配系数，表示杂质在固相中的溶解度与其在液相中的溶解度比值。在区域熔炼法的凝固过程中，杂质的固液分配系数keff对杂质分布具有重要影响。由于杂质的固液分配系数keff不同，若熔区多次从料棒的左端缓慢移动向右端，则固液分配系数keff<1的杂质向料棒的右端富集，而keff>1的杂质向料棒的左端富集；若熔区多次从料棒的右端缓慢移动向左端，则固液分配系数keff<1的杂质向料棒的左端富集，而keff>1的杂质向料棒的右端富集。多次区域熔炼后，将杂质富集的两端去除后，达到原料提纯的目的。虽然一次区域熔炼往往不能满足所要求的纯度，但是通过多次重复操作或在一次操作中沿细棒的长度依次形成几个熔区，通常可以满足较高的纯度要求。
现有的区域熔炼炉一般采用高频感应加热器作为热源，并采用水冷系统进行熔区控制。
现有区域熔炼炉存在以下不足：
（一）水冷系统较为复杂且不易控制：一方面，高频感应加热器中加热用的铜线圈是空心的，在高频感应加热器工作过程中，始终需要往空心的铜线圈中通入冷却水以防止铜线圈过热熔化；另一方面，区域熔炼的反应腔体外还需要设置用于辅助散热和熔区控制的冷却水管套。
（二）无法满足高纯碘化铅的提纯要求：感应加热仅能熔化电阻率较低的金属，如电阻率为102Ω·cm的锗、电阻率为105Ω·cm的硅等材料，对于电阻率高达1010Ω·cm的碘化铅，高频感应加热产生的涡流I较小，与涡轮I的平方呈正比的感应加热功率P较小（P∝I2），碘化铅熔化功率极低，因此碘化铅极难熔化。
因此，亟需提供一种用于高纯碘化铅提纯的装置及其区域熔炼的方法。
发明内容
本发明的一个发明目的在于提供一种高纯碘化铅的提纯装置，采用两侧均设置温差电制冷圈的电炉圈和石英管进行区域熔炼，电炉圈为热源，温差电制冷圈控制熔区宽度，真空封接的石英管为反应腔体，整体结构简单、便于控制。
本发明的另一个发明目的在于提供一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，针对碘化铅的物理特性，能有效减少碘化铅原料中杂质含量，可对纯度为99.9%的碘化铅原料进一步提纯而获得纯度大于99.999%的高纯碘化铅，进而提高后续碘化铅晶体质量和晶体的辐射响应性能。
本发明通过下述技术方案实现：一种高纯碘化铅的提纯装置，包括驱动装置、丝杠传动装置、石英管、电炉圈、温差电制冷圈和管卡；所述丝杠传动装置包括主架、传动轴和滑台，传动轴与滑台啮合且均安装在主架上，电炉圈的两侧均设置温差电制冷圈并与滑台固定连接；所述电炉圈外套于石英管且石英管的两端分别固定在与主架连接的管卡上，驱动装置通过传动轴、滑台依次传动使电炉圈沿石英管的轴线方向做直线往复运动。
一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，包括以下步骤：
步骤A：将铅盐溶液与碘化物溶液作用制得的、纯度不小于99.9%的碘化铅原料，在480-520MPa的压力下冷压成棒状，并水平装入经洗液和去离子水多次清洗的石英管中；
步骤B：利用真空系统对石英管的内腔进行抽真空处理，至真空度不高于1x10-4Pa时，用氢氧焰对石英管两端进行真空封接；
步骤C：分别通过调节电炉圈两侧温差电制冷圈的间距调整电炉圈熔区宽度至熔区宽度阀值，通过调节通入电炉圈的电流使电炉圈达到电炉圈工作温度，通过调节通入温差电制冷圈的电流使温差电制冷圈达到温差电制冷圈工作温度；
步骤D：将封接后的石英管水平插入电炉圈后，调整与主架连接的管卡并通过管卡将石英管的两端固定；
步骤E：由驱动装置控制传动轴的转向和转速以驱动电炉圈沿石英管轴向的直线往复运动而进行碘化铅原料的提纯，电炉圈先以第一工作速度匀速的正向运动，再以第二工作速度匀速的反向运动，往复多次；
步骤F：破碎石英管，取得碘化铅锭料并分析其杂质分布，根据杂质分布的分析结果，切除位于两端的杂质超标的碘化铅锭料而获得中段的检测合格的高纯碘化铅，将高纯碘化铅进行真空、密封、避光包装。
本发明中封装碘化铅原料的石英管插入电炉圈中并通过管卡固定在丝杠传动装置的主架上，由驱动装置通过传动轴、滑台依次传动，使与滑台固定连接的电炉圈沿石英管的轴向做直线往复运动，利用区域熔炼法对碘化铅原料进行进一步提纯而获得高纯碘化铅。本发明中提及的碘化铅原料的纯度为99.9%，高纯碘化铅的纯度大于99.999%。使用本发明中的提纯装置和区域熔炼法所获得的高纯碘化铅，特别适合于室温核辐射探测器用碘化铅单晶半导体。
本发明中的提纯装置，采用两侧均设置温差电制冷圈的电炉圈和石英管进行区域熔炼，电炉圈为热源，温差电制冷圈控制熔区宽度，真空封接的石英管为反应腔体，整体结构简单、便于控制。本发明中的区域熔炼方法，针对碘化铅的物理特性，能有效减少碘化铅原料中杂质含量，可对纯度为99.9%的碘化铅原料进一步提纯而获得纯度大于99.999%的高纯碘化铅，进而提高后续碘化铅晶体质量和晶体的辐射响应性能。
所述电炉圈覆盖的区域为熔区，电炉圈工作温度即熔区温度，熔区温度略高于碘化铅的熔点；温差电制冷圈覆盖的区域为凝固区，温差电制冷圈工作温度即凝固区温度，凝固区温度略低于碘化铅的熔点。熔区内的碘化铅原料达到熔区温度后熔融成液相，而在凝固区内达到凝固区温度后被稍加冷却就会析出固相。由于杂质的固液分配系数keff不同，若熔区多次从料棒的左端缓慢移动向右端，则固液分配系数keff<1的杂质向料棒的右端富集，而keff>1的杂质向料棒的左端富集；若熔区多次从料棒的右端缓慢移动向左端，则固液分配系数keff<1的杂质向料棒的左端富集，而keff>1的杂质向料棒的右端富集。简而言之，随着电炉圈的缓慢移动，熔区缓慢前移，杂质也随着向棒料的两端移动，往复多次后，杂质最终富集于棒料的两端，将棒料的端部予以切除，完成提纯。
将碘化铅原料粉体经冷压成型为棒料后装入高纯石英管抽真空到10-4Pa，并使用氢氧焰实现石英管真空封接；封接后的石英管安装在提纯装置上，按本发明中区域熔炼法所述的工作参数对碘化铅原料进行提纯，使熔区中杂质逐渐扩散到两端，有效降低了Li、Al、P、S、Cl、K、Cu、Fe、Ga、Se、Br、Te、Hg、Tl、Bi等杂质的含量，将碘化铅原料的纯度由99.9%提高到99.999%。运动速度和重复次数等参数均可以通过控制器编程实现，无需人工看管、操作。
进一步地，所述温差电制冷圈包括温差电制冷片、金属导体和环形夹持温差电制冷片的绝缘陶瓷片；所述温差电制冷片包括多个N型半导体和多个P型半导体，N型半导体和P型半导体呈环形分布、交替排列并通过金属导体依次串联；所述温差电制冷圈靠近石英管的一端为冷端，温差电制冷片远离石英管的一端为热端。
所述电炉圈的两端安装有用于辅助散热和控制熔区宽度的温差电制冷圈。当温差电制冷圈通入电流时，根据温差电材料的Peliter效应，会使温差电材料的一端吸热而成为冷端，另一端放热而成为热端。本发明中温差电制冷圈的内圈靠近石英管，此端为冷端；温差电制冷圈的外圈远离石英管，此端为热端。当温差电制冷圈中通入电流时，冷端的热量被移至热端而导致冷端温度降低，从而使石英管位于温差电制冷圈区域内的温度低于石英管位于熔区的温度，达到辅助散热和控制熔区宽度的目的。温差电制冷圈的工作原理为现有技术，故不再赘述。
进一步地，所述管卡包括卡头、支架和与主架滑动连接的托盘，支架的一端与套接石英管的卡头固定连接，支架的另一端与托盘通过螺纹伸缩连接。
所述管卡的高度和宽度均可调，可适用于不同直径、不同长度石英管的安装固定，保证装置运行的稳定、高效。
所述支架与托盘采用可伸缩的连接方式，方便调整卡头的高度以适应不同直径的石英管的安装，确保安装在卡头上的石英管与电炉圈同轴套设。若石英管与电炉圈不是同轴套设，则电炉圈内腔与石英管外壁必须留有充足的空隙才能保证电炉圈沿石英管轴向的移动；若石英管与电炉圈同轴套设，则电炉圈内腔与石英管外壁间仅需较小的空隙即可。由于空隙会导致热能的损耗且不利于工作参数的控制，因此空隙越小，区域熔炼过程越易控制，提纯效率越高。
所述托盘与主架滑动连接，通过调节托盘与主架固定的位置而调节两个托盘间的距离，以适应不同长度的石英管，确保石英管的安装更稳定，也尽可能增加石英管中段参与区域熔炼的长度而提高提纯效率，较少材料浪费。
所述支架的一端与卡头固定连接，支架的另一端设置有外螺纹，托盘上设置有套筒且套筒内设置有与外螺纹拧接的内螺纹。
所述托盘通过设置在支架上的滑槽与支架滑动连接并通过紧固件与支架固定安装。根据石英管的长度沿滑槽调节两个管卡之间的间距并用紧固件将管卡底部的托盘固定在支架上，然后根据石英管的直径对支架和托盘进行伸缩调节以调节卡头的高度，使石英管与贯穿的电炉圈同轴套设且石英管的两端均固定在卡头中。
进一步地，所述卡头包括上卡圈、下卡圈、螺栓和螺母，下卡圈与支架固定连接，上卡圈通过螺栓螺母的连接与下卡圈连接，上卡圈与下卡圈之间形成固定石英管的空间。
所述上卡圈、下卡圈通过螺栓螺母的连接将石英管固定，结构简单、稳定、易操作。所述卡头与下卡圈的底部焊接或一体化加工成型。
进一步地，所述电炉圈包括设置在内圈的电炉丝和设置在外圈的陶瓷保温毡；所述驱动装置包括依次连接的电源、控制器和步进电机，电源还通过控制器分别与电炉圈、温差电制冷圈连接，步进电机与传动轴连接。
所述电源通过控制器分别与步进电机、电炉圈、温差电制冷圈连接，步进电机驱动传动轴转动。所述控制器一是控制传动轴的转向和转速进而控制电炉圈的运行方向和运行速度；二是控制通入电炉圈的电流以调节电炉圈工作温度；三是控制通入温差电制冷圈的电流以调节温差电制冷圈工作温度。
所述控制器可以使步进电机正转或反转，同时调节其转速，不需要限位开关等装置。
所述电炉丝通电后发热，通过控制电炉丝中通入的电流调节电炉圈工作温度。所述陶瓷保温毡用于保温，使熔区保持恒温，提高区域熔炼过程的稳定性。
进一步地，所述石英管为长度500-800mm、直径10-15mm、壁厚1.0-1.5mm的高纯石英管。
所述高纯石英管是指二氧化硅纯度为99.99%以上的石英管。
进一步地，所述步骤C中熔区宽度的阀值为40±1mm，电炉圈工作温度为420±5℃，温差电制冷圈工作温度低于电炉圈工作温度10-60℃。
由于热损很小可忽略，所以电炉圈工作温度等同于棒料位于电炉圈区域内的温度，即熔区温度，温差电制冷圈工作温度等同于棒料位于温差电制冷圈区域内的温度，即凝固区温度。本发明中，若电炉圈工作温度为420±5℃，则温差电制冷圈中通入1-3A的直流电即可使凝固区温度低于熔区工作温度10-60℃。凝固区温度低于熔区温度，使原料中各部分杂质浓度分布出现分凝特性而使原料中的杂质富集至棒料两端。
进一步地，所述步骤E中驱动装置通过传动轴、滑块依次传动使电炉圈沿石英管的轴向做直线往复运动并由驱动装置控制传动轴的转向和转速，设定石英管的任一端为首端且另一端为尾端，电炉圈从首端运动至尾端再返回首端为往复一次，具体是指：首先，驱动装置控制传动轴正向转动，传动轴带动与电炉圈固定的滑台在主架上沿石英管的轴向做正向的直线运动，同时电炉圈以10mm/h的第一工作速度缓慢、匀速的从首端运动至尾端，然后，驱动装置控制传动轴反向转动，传动轴带动与电炉圈固定的滑台在主架上沿石英管的轴向做反向的直线运动，同时电炉圈以5mm/s的第二工作速度快速、匀速的从尾端运动至首端。所述步骤E中电炉圈沿石英管轴向直线往复50次以上。
进一步地，所述步骤D中调整与主架连接的管卡具体是指：通过调整管卡中支架与托盘的伸缩量而调节卡头的安装高度，使安装后的石英管与电炉圈同轴套设；通过调整管卡中托盘与主架的固定位置而调节卡头与石英管的固定位置，进而调节熔区宽度。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明中的提纯装置，采用两侧均设置温差电制冷圈的电炉圈和石英管进行区域熔炼，电炉圈为热源，温差电制冷圈控制熔区宽度，真空封接的石英管为反应腔体，整体结构简单、便于控制；
（2）本发明中的提纯装置采用高度和宽度均可调的管卡对石英管进行安装固定，可适用于不同直径、不同长度的石英管，保证装置运行的稳定、高效；
（3）本发明中的高纯碘化铅的区域熔炼方法，针对碘化铅的物理特性，能有效减少碘化铅原料中杂质含量，可对纯度为99.9%的碘化铅原料进一步提纯而获得纯度大于99.999%的高纯碘化铅，进而提高后续碘化铅晶体质量和晶体的辐射响应性能。
附图说明
图1为本发明中提纯装置的结构示意图。
图2为管卡的结构示意图。
图3为两侧设置温差电制冷圈时的结构示意图。
图4为温差电制冷圈的结构示意图。
其中：1—驱动装置，2—丝杠传动装置，3—石英管，4—电炉圈，41—电炉丝，42—陶瓷保温毡，5—温差电制冷圈，51—温差电制冷片，52—金属导体，53—绝缘陶瓷片，6—管卡，61—上卡圈，62—下卡圈，63—螺栓，64—螺母，65—支架，66—托盘。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例主要是通过下述技术方案实现：如图1所示，一种高纯碘化铅的提纯装置，包括驱动装置1、丝杠传动装置2、石英管3、电炉圈4、温差电制冷圈5和管卡6；所述丝杠传动装置2包括主架、传动轴和滑台，传动轴与滑台啮合且均安装在主架上，电炉圈4的两侧均设置温差电制冷圈5并与滑台固定连接；所述电炉圈4外套于石英管3且石英管3的两端分别固定在与主架连接的管卡6上，驱动装置1通过传动轴、滑台依次传动使电炉圈4沿石英管3的轴线方向做直线往复运动。
一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，包括以下步骤：
步骤A：将铅盐溶液与碘化物溶液作用制得的、纯度不小于99.9%的碘化铅原料，在480-520MPa的压力下冷压成棒状，并水平装入经洗液和去离子水多次清洗的石英管3中；
步骤B：利用真空系统对石英管3的内腔进行抽真空处理，至真空度不高于1x10-4Pa时，用氢氧焰对石英管3两端进行真空封接；
步骤C：分别通过调节电炉圈4两侧温差电制冷圈5的间距调整电炉圈4熔区宽度至熔区宽度阀值，通过调节通入电炉圈4的电流使电炉圈4达到电炉圈工作温度，通过调节通入温差电制冷圈5的电流使温差电制冷圈5达到温差电制冷圈工作温度；
步骤D：将封接后的石英管3水平插入电炉圈4后，调整与主架连接的管卡6并通过管卡6将石英管3的两端固定；
步骤E：由驱动装置1控制传动轴的转向和转速以驱动电炉圈4沿石英管3轴向的直线往复运动而进行碘化铅原料的提纯，电炉圈4先以第一工作速度匀速的正向运动，再以第二工作速度匀速的反向运动，往复多次；
步骤F：破碎石英管3，取得碘化铅锭料并分析其杂质分布，根据杂质分布的分析结果，切除位于两端的杂质超标的碘化铅锭料而获得中段的检测合格的高纯碘化铅，将高纯碘化铅进行真空、密封、避光包装。
实施例2：
如图1所示，一种高纯碘化铅的提纯装置，包括驱动装置1、丝杠传动装置2、石英管3、电炉圈4、温差电制冷圈5和管卡6；所述丝杠传动装置2包括主架、传动轴和滑台，传动轴与滑台啮合且均安装在主架上，电炉圈4的两侧均设置温差电制冷圈5并与滑台固定连接；所述电炉圈4外套于石英管3且石英管3的两端分别固定在与主架连接的管卡6上，驱动装置1通过传动轴、滑台依次传动使电炉圈4沿石英管3的轴线方向做直线往复运动。如图4所示，所述温差电制冷圈5包括温差电制冷片51、金属导体52和环形夹持温差电制冷片51的绝缘陶瓷片53；所述温差电制冷片51包括多个N型半导体和多个P型半导体，N型半导体和P型半导体呈环形分布、交替排列并通过金属导体52依次串联；所述温差电制冷圈5靠近石英管3的一端为冷端，温差电制冷片51远离石英管3的一端为热端。如图2所示，所述管卡6包括卡头、支架65和与主架滑动连接的托盘66，支架65的一端与套接石英管3的卡头固定连接，支架65的另一端与托盘66通过螺纹伸缩连接。所述卡头包括上卡圈61、下卡圈62、螺栓63和螺母64，下卡圈62与支架65固定连接，上卡圈61通过螺栓63螺母64的连接与下卡圈62连接，上卡圈61与下卡圈62之间形成固定石英管3的空间。如图3所示，所述电炉圈4包括设置在内圈的电炉丝41和设置在外圈的陶瓷保温毡42。所述驱动装置1包括依次连接的电源、控制器和步进电机，电源还通过控制器分别与电炉圈4、温差电制冷圈5连接，步进电机与传动轴连接。所述石英管3为长度500-800mm、直径10-15mm、壁厚1.0-1.5mm的高纯石英管。
实施例3：
本实施例在实施例2的基础上做进一步地优化，所述电源还通过控制器分别与电炉圈4的电炉丝41、温差电制冷圈5的金属导体52连接。本实施例的其他部分与实施例2相同，故不再赘述。
实施例4：
一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，包括以下步骤：
步骤A：将铅盐溶液与碘化物溶液作用制得的、纯度不小于99.9%的碘化铅原料，在480-520MPa的压力下冷压成棒状，并水平装入经洗液和去离子水多次清洗的石英管3中；
步骤B：利用真空系统对石英管3的内腔进行抽真空处理，至真空度不高于1x10-4Pa时，用氢氧焰对石英管3两端进行真空封接；
步骤C：分别通过调节电炉圈4两侧温差电制冷圈5的间距调整电炉圈4熔区宽度至40±1mm的熔区宽度阀值，通过调节通入电炉圈4的电流使电炉圈4达到420±5℃的电炉圈工作温度，通过调节通入温差电制冷圈5的电流使温差电制冷圈5达到温差电制冷圈工作温度，温差电制冷圈工作温度低于电炉圈工作温度10-60℃；
步骤D：将封接后的石英管3水平插入电炉圈4后，调整管卡6中支架65与托盘66的伸缩量而调节卡头的安装高度，使安装后的石英管3与电炉圈4同轴套设，调整管卡6中托盘66与主架的固定位置而调节卡头与石英管3的固定位置，进而调节熔区宽度，调整好管卡6后将石英管3的两端分别固定在卡头中；
步骤E：由驱动装置1通过传动轴、滑块依次传动使电炉圈4沿石英管3的轴向做直线往复运动并由驱动装置1控制传动轴的转向和转速，设定石英管3的任一端为首端且另一端为尾端，电炉圈4从首端运动至尾端再返回首端为往复一次，具体是指：首先，驱动装置1控制传动轴正向转动，传动轴带动与电炉圈4固定的滑台在主架上沿石英管3的轴向做正向的直线运动，同时电炉圈4以10mm/h的第一工作速度缓慢、匀速的从首端运动至尾端，然后，驱动装置1控制传动轴反向转动，传动轴带动与电炉圈4固定的滑台在主架上沿石英管3的轴向做反向的直线运动，同时电炉圈4以5mm/s的第二工作速度快速、匀速的从尾端运动至首端，往复多次；
步骤F：破碎石英管3，取得碘化铅锭料并分析其杂质分布，根据杂质分布的分析结果，切除位于两端的杂质超标的碘化铅锭料而获得中段的检测合格的高纯碘化铅，将高纯碘化铅进行真空、密封、避光包装。
实施例5：
一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，包括以下步骤：
步骤A：将铅盐溶液与碘化物溶液作用制得的、纯度不小于99.9%的碘化铅原料，在500MPa的压力下冷压成棒状，并水平装入经洗液和去离子水多次清洗的石英管3中；
步骤B：利用真空系统对石英管3的内腔进行抽真空处理，至真空度不高于1x10-4Pa时，用氢氧焰对石英管3两端进行真空封接；
步骤C：分别通过调节电炉圈4两侧温差电制冷圈5的间距调整电炉圈4熔区宽度至40mm的熔区宽度阀值，通过调节通入电炉圈4的电流使电炉圈4达到420℃的电炉圈工作温度，通过调节通入温差电制冷圈5的电流使温差电制冷圈5达到温差电制冷圈工作温度，温差电制冷圈工作温度低于电炉圈工作温度10-60℃；
步骤D：将封接后的石英管3水平插入电炉圈4后，调整管卡6中支架65与托盘66的伸缩量而调节卡头的安装高度，使安装后的石英管3与电炉圈4同轴套设，调整管卡6中托盘66与主架的固定位置而调节卡头与石英管3的固定位置，进而调节熔区宽度，调整好管卡6后将石英管3的两端分别固定在卡头中；
步骤E：由驱动装置1通过传动轴、滑块依次传动使电炉圈4沿石英管3的轴向做直线往复运动并由驱动装置1控制传动轴的转向和转速，设定石英管3的任一端为首端且另一端为尾端，电炉圈4从首端运动至尾端再返回首端为往复一次，具体是指：首先，驱动装置1控制传动轴正向转动，传动轴带动与电炉圈4固定的滑台在主架上沿石英管3的轴向做正向的直线运动，同时电炉圈4以10mm/h的第一工作速度缓慢、匀速的从首端运动至尾端，然后，驱动装置1控制传动轴反向转动，传动轴带动与电炉圈4固定的滑台在主架上沿石英管3的轴向做反向的直线运动，同时电炉圈4以5mm/s的第二工作速度快速、匀速的从尾端运动至首端，往复多次；
步骤F：破碎石英管3，取得碘化铅锭料并分析其杂质分布，根据杂质分布的分析结果，切除位于两端的杂质超标的碘化铅锭料而获得中段的纯度大于99.999%的高纯碘化铅，将高纯碘化铅进行真空、密封、避光包装。
实施例6：
本实施例在实施例4、5的基础上做进一步地优化，所述步骤D中，电炉圈往复50次以上。本实施例的其他部分与实施例4、5相同，故不再赘述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯碘化铅的提纯装置，其特征在于：包括驱动装置（1）、丝杠传动装置（2）、石英管（3）、电炉圈（4）、温差电制冷圈（5）和管卡（6）；所述丝杠传动装置（2）包括主架、传动轴和滑台，传动轴与滑台啮合且均安装在主架上，电炉圈（4）的两侧均设置温差电制冷圈（5）并与滑台固定连接；所述电炉圈（4）外套于石英管（3）且石英管（3）的两端分别固定在与主架连接的管卡（6）上，驱动装置（1）通过传动轴、滑台依次传动使电炉圈（4）沿石英管（3）的轴线方向做直线往复运动。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碘化铅的提纯装置，其特征在于：所述温差电制冷圈（5）包括温差电制冷片（51）、金属导体（52）和环形夹持温差电制冷片（51）的绝缘陶瓷片（53）；所述温差电制冷片（51）包括多个N型半导体和多个P型半导体，N型半导体和P型半导体呈环形分布、交替排列并通过金属导体（52）依次串联；所述温差电制冷圈（5）靠近石英管（3）的一端为冷端，温差电制冷片（51）远离石英管（3）的一端为热端。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯碘化铅的提纯装置，其特征在于：所述管卡（6）包括卡头、支架（65）和与主架滑动连接的托盘（66），支架（65）的一端与套接石英管（3）的卡头固定连接，支架（65）的另一端与托盘（66）通过螺纹伸缩连接。
4.根据权利要求3所述的一种高纯碘化铅的提纯装置，其特征在于：所述卡头包括上卡圈（61）、下卡圈（62）、螺栓（63）和螺母（64），下卡圈（62）与支架（65）固定连接，上卡圈（61）通过螺栓（63）螺母（64）的连接与下卡圈（62）连接，上卡圈（61）与下卡圈（62）之间形成固定石英管（3）的空间。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯碘化铅的提纯装置，其特征在于：所述电炉圈（4）包括设置在内圈的电炉丝（41）和设置在外圈的陶瓷保温毡（42）；所述驱动装置（1）包括依次连接的电源、控制器和步进电机，电源还通过控制器分别与电炉圈（4）、温差电制冷圈（5）连接，步进电机与传动轴连接。
6.根据权利要求1或2所述的一种高纯碘化铅的提纯装置，其特征在于：所述石英管（3）为长度500-800mm、直径10-15mm、壁厚1.0-1.5mm的高纯石英管。
7.一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A：将铅盐溶液与碘化物溶液作用制得的、纯度不小于99.9%的碘化铅原料，在480-520MPa的压力下冷压成棒状，并水平装入经洗液和去离子水多次清洗的石英管（3）中；
步骤B：利用真空系统对石英管（3）的内腔进行抽真空处理，至真空度不高于1x10-4Pa时，用氢氧焰对石英管（3）两端进行真空封接；
步骤C：分别通过调节电炉圈（4）两侧温差电制冷圈（5）的间距调整电炉圈（4）熔区宽度至熔区宽度阀值，通过调节通入电炉圈（4）的电流使电炉圈（4）达到电炉圈工作温度，通过调节通入温差电制冷圈（5）的电流使温差电制冷圈（5）达到温差电制冷圈工作温度；
步骤D：将封接后的石英管（3）水平插入电炉圈（4）后，调整与主架连接的管卡（6）并通过管卡（6）将石英管（3）的两端固定；
步骤E：由驱动装置（1）控制传动轴的转向和转速以驱动电炉圈（4）沿石英管（3）轴向的直线往复运动而进行碘化铅原料的提纯，电炉圈（4）先以第一工作速度匀速的正向运动，再以第二工作速度匀速的反向运动，往复多次；
步骤F：破碎石英管（3），取得碘化铅锭料并分析其杂质分布，根据杂质分布的分析结果，切除位于两端的杂质超标的碘化铅锭料而获得中段的检测合格的高纯碘化铅，将高纯碘化铅进行真空、密封、避光包装。
8.根据权利要求6所述的一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，其特征在于：所述步骤C中熔区宽度的阀值为40±1mm，电炉圈工作温度为420±5℃，温差电制冷圈工作温度低于电炉圈工作温度10-60℃。
9.根据权利要求6所述的一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，其特征在于：所述步骤E中驱动装置（1）通过传动轴、滑块依次传动使电炉圈（4）沿石英管（3）的轴向做直线往复运动并由驱动装置（1）控制传动轴的转向和转速，设定石英管（3）的任一端为首端且另一端为尾端，电炉圈（4）从首端运动至尾端再返回首端为往复一次，具体是指：首先，驱动装置（1）控制传动轴正向转动，传动轴带动与电炉圈（4）固定的滑台在主架上沿石英管（3）的轴向做正向的直线运动，同时电炉圈（4）以10mm/h的第一工作速度缓慢、匀速的从首端运动至尾端，然后，驱动装置（1）控制传动轴反向转动，传动轴带动与电炉圈（4）固定的滑台在主架上沿石英管（3）的轴向做反向的直线运动，同时电炉圈（4）以5mm/s的第二工作速度快速、匀速的从尾端运动至首端。
10.根据权利要求7-9任一项所述的一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，其特征在于：所述步骤D中调整与主架连接的管卡（6）具体是指：通过调整管卡（6）中支架（65）与托盘（66）的伸缩量而调节卡头的安装高度，使安装后的石英管（3）与电炉圈（4）同轴套设；通过调整管卡（6）中托盘（66）与主架的固定位置而调节卡头与石英管（3）的固定位置，进而调节熔区宽度。
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