CN106542528B - 一种石墨烯的制备装置以及采用该制备装置制备石墨烯和对石墨烯进行退火修复的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备装置以及采用该制备装置制备石墨烯和对石墨烯进行退火修复的方法，能够在反应装置保持反应温度不变或者变化较小的情况下，实现石墨烯的连续制备和修复，从而能够提高生产效率，减少能耗，为工业化生产创造条件。本发明提供一种石墨烯的制备装置，包括：反应装置；盛料装置，盛料装置包括用于通入待反应粉体的进料口、用于通入惰性气体的吹送气进口和出料口，出料口与反应装置的进料口连通；与反应装置的出料口连通的出料装置。本发明实施例用于石墨烯粉体的制备和修复。

Description

一种石墨烯的制备装置以及采用该制备装置制备石墨烯和对 石墨烯进行退火修复的方法

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备装置以及采用该制备装置制备石墨烯和对石墨烯进行退火修复的方法。

背景技术

石墨烯由于具有高的比表面积、良好的化学稳定性、优异的电导率和热导率等特性，而使得其在电子、生物医药、信息和能源等领域具有广阔的应用前景。

还原氧化石墨烯的方法是目前制备石墨烯的主要方法之一，是从氧化石墨或氧化石墨烯出发，通过还原剂还原、高温热处理还原、电化学还原、溶剂热还原、催化还原、微波还原等方法对其进行还原，得到石墨烯。其中，热还原法是在瞬间高温下，通过氧化石墨层间的含氧官能团的分解形成的碳氧化物或水等小分子的逸出，在层之间产生压力，使得石墨烯片层克服范德华力而发生剥离，同时伴随着官能团的脱离，该法还原不涉及化学还原剂的使用，无有害气体的排出，是一种绿色的石墨烯粉体制备方法。

由于在通过热还原法制备石墨烯或者对石墨烯进行退火修复时，需要在隔绝空气或者惰性气体保护下进行，现有技术中在通过热还原法制备石墨烯时，通常将氧化石墨烯或氧化石墨置于反应炉中，通过惰性气体置换后进行快速升温来制备石墨烯，每还原一批石墨烯后，需长时间的反应炉降温过程，生产效率低，产能小，能耗大，不利于工业化生产；同样的，现有技术中在对石墨烯进行退火修复时，也只能先将待修复的石墨烯粉体置于反应炉中，通过将其在一定的温度范围内进行缓慢降温来进行修复，每修复完一批石墨烯后需要长时间的反应炉降温后将修复完成后的石墨烯粉体取出，同样具有修复效率低，产能小，能耗大，不利于工业化生产的缺陷。

发明内容

本发明的实施例提供一种石墨烯的制备装置以及采用该制备装置制备石墨烯和对石墨烯进行退火修复的方法，能够在反应装置保持反应温度不变或者变化较小的情况下，实现石墨烯的连续制备和修复，从而能够提高生产效率，减少能耗，为工业化生产创造条件。

为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：

一方面，本发明实施例提供一种石墨烯的制备装置，包括：

反应装置，反应装置包括进料口和出料口；

进料装置，进料装置包括盛料装置，盛料装置包括进料口、吹送气进口和出料口，盛料装置的进料口用于通入待反应粉体，吹送气进口用于通入惰性气体，盛料装置的出料口与反应装置的进料口连通；

出料装置，出料装置与反应装置的出料口连通；

物料输送装置，物料输送装置与反应装置连通，通过物料输送装置向反应装置吹送惰性气体，将反应后所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中。

可选的，进料装置还包括旋风分离器，旋风分离器包括进口、固体出口和气体出口；

旋风分离器的进口与盛料装置的出料口连通，旋风分离器的固体出口与反应装置的进料口连通。

优选的，物料输送装置包括分别与反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道。

可选的，第一管道的第一端与旋风分离器的固体出口连通，第二管道的第一端与反应装置的进料口连通，第一管道的第二端和第二管道的第二端用于通入惰性气体。

优选的，制备装置还包括管道连接器；

旋风分离器的固体出口和第二管道的第一端通过管道连接器连接成一体结构，并通过管道连接器与反应装置的进料口连通。

可选的，反应装置为管式炉，反应装置的进料口和出料口分别设置于管式炉的两端。

优选的，出料装置包括气固分离装置和收集装置；

气固分离装置包括进口、气体出口和固体出口，气固分离装置的进口与反应装置的出料口连通，收集装置与气固分离装置的固体出口连通。

另一方面，本发明实施例提供一种采用如上所述的制备装置制备石墨烯的方法，所述方法包括：

向盛料装置中通入第一待反应粉体，通过吹送气进口向盛料装置中吹送惰性气体，将第一待反应粉体吹送入反应装置中发生瞬间膨胀反应，获得石墨烯粉体；

通过物料输送装置向反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中。

优选的，通过吹送气进口向盛料装置中吹送惰性气体，将第一待反应粉体吹送入反应装置中发生瞬间膨胀反应具体包括：

设置反应装置的温度为800-1200℃，调节通过吹送气进口的惰性气体的流速为10-20L/min，将第一待反应粉体以连续进料的方式吹送入反应装置中。

可选的，当物料输送装置包括分别与反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，通过物料输送装置向反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中具体包括：

调节通过第一管道的惰性气体的流速为0.5-1L/min，通过第二管道的惰性气体的流速为0.5-1L/min，将所获得的石墨烯粉体中第一部分石墨烯粉体在预设时间内吹送入出料装置中；

调节通过第一管道的惰性气体的流速为2-4L/min，通过第二管道的惰性气体的流速为2-3L/min，将所获得的石墨烯粉体中第二部分石墨烯粉体吹送入出料装置中。

优选的，当物料输送装置包括分别与反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，通过吹送气进口向盛料装置中通入惰性气体，将第一待反应粉体吹送入反应装置中发生瞬间膨胀反应之前还包括：

调节通过吹送气进口的惰性气体的流速、通过第一管道的惰性气体的流速以及通过第二管道的惰性气体的流速均为0.5-1L/min，对制备装置进行惰性气体置换30-50min。

再一方面，本发明实施例提供一种采用如上所述的制备装置对石墨烯进行退火修复的方法，包括：

向盛料装置中通入第二待反应粉体，通过吹送气进口向盛料装置中吹送惰性气体，将第二待反应粉体吹送入反应装置中，使第二待反应粉体在预设温度区间内进行退火修复，获得石墨烯粉体；

通过物料输送装置向反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中。

可选的，通过吹送气进口向盛料装置中吹送惰性气体的流速为0.5-4L/min，吹送时间为1-4min；

预设温度区间为1000-1200℃，退火修复的时间为1h。

可选的，当物料输送装置包括分别与反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，通过第一管道和第二管道向反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中具体包括：

调节通过第一管道的惰性气体的流速为2-4L/min，通过第二管道的惰性气体的流速为2-3L/min，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中。

优选的，当物料输送装置包括分别与反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，通过吹送气进口向盛料装置中通入惰性气体，将待反应粉体吹送入反应装置中之前还包括：

调节通过吹送气进口的惰性气体的流速、通过第一管道的惰性气体的流速以及通过第二管道的惰性气体的流速均为0.5-1L/min，对制备装置进行惰性气体置换30-50min。

本发明实施例提供了一种石墨烯的制备装置以及采用该制备装置制备石墨烯和对石墨烯进行退火修复的方法，通过设置进料装置和出料装置，并将其均与反应装置连通，通过向盛料装置中吹送惰性气体，并调节惰性气体的流量，能够将待反应粉体吹送入反应装置中，并且惰性气体还能够为反应装置提供惰性环境，当反应生成石墨烯粉体之后，通过物料输送装置向反应装置中吹送惰性气体，能够将反应所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中，这样，能够在反应装置的反应温度保持不变的情况下对石墨烯进行连续制备和连续修复，从而能够提高生产效率，减少能耗，为工业化生产创造条件。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种石墨烯粉体的制备装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的另一种石墨烯粉体的制备装置的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的另一种石墨烯粉体的制备装置的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的另一种石墨烯粉体的制备装置的结构示意图；

图5为本发明实施例提供的另一种石墨烯粉体的制备装置的结构示意图；

图6为本发明实施例提供的再一种石墨烯粉体的制备装置的结构示意图；

图7为本发明实施例提供的一种制备石墨烯的方法的流程示意图；

图8为本发明实施例提供的一种对石墨烯粉体进行退火修复的方法的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明实施例提供的一种石墨烯的制备装置以及采用该制备装置制备石墨烯和对石墨烯进行退火修复的方法进行详细描述。

一方面，本发明实施例提供一种石墨烯的制备装置，制备装置用于热还原法制备石墨烯或者对石墨烯进行退火修复；参见图1，包括：

反应装置1，反应装置1包括进料口和出料口；

进料装置2，进料装置2包括盛料装置21，盛料装置21包括进料口、吹送气进口和出料口，盛料装置21的进料口用于通入待反应粉体，吹送气进口用于通入惰性气体，盛料装置21的出料口与反应装置1的进料口连通；

出料装置3，出料装置3与反应装置1的出料口连通；

物料输送装置4，物料输送装置4与反应装置1连通，通过物料输送装置4向反应装置1吹送惰性气体，将反应后所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置3中。

其中，需要说明的是，当制备装置用于制备石墨烯粉体时，则待反应粉体可以为氧化石墨烯粉体或氧化石墨粉体；而当制备装置用于对石墨烯粉体进行退火修复时，待反应粉体可以为具有空位缺陷的石墨烯粉体。

其中，惰性气体可以为氮气、氦气或氩气等。

本发明实施例提供了一种石墨烯的制备装置，通过设置进料装置2和出料装置3，并将其均与反应装置1连通，通过向盛料装置21中吹送惰性气体，并调节惰性气体的流量，能够将待反应粉体以一定的流速吹送入反应装置1中，并且惰性气体还能够为反应装置1提供惰性环境，当反应生成石墨烯粉体之后，通过物料输送装置4向反应装置1中吹送惰性气体，能够将反应所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置3中，这样，能够在反应装置1的反应温度保持不变的情况下对石墨烯进行连续制备，从而提高生产效率，减少能耗，为工业化生产创造条件。

其中，对盛料装置21的具体结构不做限定，盛料装置21可以为圆底烧瓶。

其中，对出料装置3的具体结构也不做限定。

本发明的一实施例中，参见图2，出料装置3包括气固分离装置31和收集装置32；气固分离装置31包括进口、气体出口和固体出口，气固分离装置31的进口与反应装置2的出料口连通，收集装置32与气固分离装置31的固体出口连通。通过设置气固分离装置31，能够将气体从气固分离装置31的气体出口排出，保持制备装置内外的气压平衡，降低制备装置的承压需求，并且还能够保持整个制备装置的惰性环境。

其中，对反应装置1的具体结构不做限定，反应装置1可以为具有进料口和出料口的加热炉。

本发明的又一实施例中，反应装置1为管式炉，反应装置1的进料口和出料口分别设置于管式炉的两端。管式炉有利于待反应粉体的输入和反应完成后的石墨烯粉体的输出。

本发明的一实施例中，反应装置1的出料口沿反应后的石墨烯粉体的吹送方向渐缩。这样有利于石墨烯粉体的输出。

其中，对气固分离装置31的结构不做限定，只要能够将吹送入的惰性气体和石墨烯粉体分离开即可。

本发明的一实施例中，气固分离装置31为旋风分离器，旋风分离器为倒锥形漏斗结构，气固分离装置31的气体出口位于倒锥形漏斗结构的顶部，气固分离装置31的固体出口位于倒锥形漏斗结构的底部。采用旋风分离器，能够通过离心力将石墨烯粉体从惰性气体中分离出来，并且石墨烯粉体被分离之后能够靠重力作用沉降至气固分离装置31的固体出口，惰性气体则向上扩散从气固分离装置31的气体出口排出，符合流体运动规律，减少不必要的能量损失。

由于石墨烯粉体较轻，在惰性气体的带动下容易从气体出口溢出，优选的，气固分离装置31的气体出口上连接有第一粉尘过滤袋33。这样，能够将石墨烯粉体过滤下来，从而使其在重力作用下沉降下来，避免污染空气。

本发明的一实施例中，参见图3，进料装置2还包括旋风分离器22，旋风分离器22包括进口、固体出口和气体出口；

旋风分离器22的进口与盛料装置21的出料口连通，旋风分离器22的固体出口与反应装置1的进料口连通。

通过设置旋风分离器22，能够通过离心力将待反应粉体从惰性气体中分离出来，并通过旋风分离器22的固体出口将沉降下来的石墨烯粉体输送入反应装置1中，实现匀速送料。

优选的，旋风分离器22的气体出口处连接有第二粉尘过滤袋23。能够将石墨烯粉体过滤下来，从而使其在重力作用下沉降下来，避免污染空气。

其中，对物料输送装置4的具体结构不做限定，只要能够通过物料输送装置4向反应装置1中吹送惰性气体，将所生成的石墨烯粉体吹送入出料装置中即可。

本发明的一实施例中，参见图4，物料输送装置4包括分别与反应装置1的进料口连通的第一管道a和第二管道b。

当然，物料输送装置4还可以包括3个或者3个以上的管道。

本发明的一优选实施例中，第一管道a的第一端与旋风分离器22的固体出口连通，第二管道b的第一端与反应装置1的进料口连通，第一管道a的第二端和第二管道b的第二端用于通入惰性气体。在本发明实施例中，在通过吹送气进口向反应装置1中输送待反应粉体时，可以通过向第一管道a中吹送惰性气体，还能够对通过旋风分离器22沉降下来的待反应粉体进行辅助吹送，从而能够对旋风分离器22与反应装置1之间的管道进行疏通，防止发生堵塞，同时，通过向第二管道b吹送惰性气体，还能够在进料前向反应装置1中输送惰性气体为进料和反应提供惰性环境。

本发明的又一实施例中，参见图5，制备装置还包括管道连接器5；

旋风分离器22的固体出口和第二管道b的第一端通过管道连接器5连接成一体结构，并通过管道连接器5与反应装置1的进料口连通。

在本发明实施例中，通过管道连接器5将旋风分离器22的固体出口和第二管道b合二为一，能够将各个管道连接为一体结构，还能够达到均匀输送物料的作用。例如，在进料时，通过向第二管道b中通入惰性气体，第一管道a中通入的惰性气体对通过旋风分离器22沉降下来的待反应粉体进行疏通，同时，通过向第二管道b中通入惰性气体，还能够将进入管道连接器5中的待反应粉体提供输送动力，从而实现均匀进料。

其中，对管道连接器5与各个管道之间的连接方式不做限定。

优选的，管道连接器5上开设有第一进口、第二进口和出口，第一进口用于与旋风分离器22的固体出口连通，第二进口用于与第二管道b的第一端连通，管道连接器5的出口用于与反应装置1的进料口连通，管道连接器5的出口的中心线与第二进口的中心线重合，第一进口的中心线与第二进口的中心线之间的夹角为锐角。这样，第二管道b的第二端通入的惰性气体还能够对通过第一进口进入管道连接器4中的待反应粉体在直线方向进行均匀输送。

本发明的一实施例中，参见图6，反应装置1的出料口与气固分离装置31的进口之间设置有换热装置6。能够对反应所获得的石墨烯粉体进行换热。

其中，对换热装置6的结构不做限定。

本发明的又一实施例中，反应装置1的出料口与气固分离装置31的进口通过管道c连通，换热装置6包括壳体61以及盛放于壳体61内的换热介质，管道c的至少一部分折弯成弧形设置在换热介质中。这样，对石墨烯粉体在管道c中的输送阻力较小，并且还能够增大石墨烯粉体的换热路径，提高换热效果。

其中，换热介质可以为冰水混合物。

本发明的一实施例中，收集装置32包括分别与气固分离装置31的固体出口连通的第一收集桶和第二收集桶，第一收集桶和第二收集桶与气固分离装置31连通的管道上均设置有阀门。

其中，需要说明的是，氧化石墨烯粉体或氧化石墨粉体在反应装置1中发生膨胀反应生成的石墨烯粉体包括寡层石墨烯粉体和多层石墨烯粉体，而寡层石墨烯粉体和多层石墨烯粉体的重量存在一定的差异，可以通过调节通过物料输送装置4的惰性气体的流速，实现寡层石墨烯粉体和多层石墨烯粉体的分离，这时，可以先关闭第一收集桶与气固分离装置31之间的阀门，开启第二收集桶与气固分离装置31之间的阀门，并调节通过物料输送装置4的惰性气体的流速，将寡层石墨烯粉体先吹送至第二收集桶中进行收集，而后，关闭第二收集桶与气固分离装置31之间的阀门，开启第一收集桶与气固分离装置31之间的阀门，调大通过物料输送装置4的惰性气体的流速，将多层石墨烯粉体吹送入第一收集桶中进行收集，这样，能够进一步实现石墨烯粉体的连续制备和分离。

另一方面，本发明实施例提供一种采用如上所述的制备装置制备石墨烯的方法，参见图7，所述方法包括：

步骤1)向盛料装置中通入第一待反应粉体，通过吹送气进口向盛料装置中吹送惰性气体，将第一待反应粉体吹送入反应装置中发生瞬间膨胀反应，获得石墨烯粉体；

步骤2)通过物料输送装置向反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中。

本发明实施例提供了一种采用如上所述的制备装置制备石墨烯的方法，通过向盛料装置中吹送惰性气体，并调节惰性气体的流速，能够将待反应粉体以一定的流速吹送入反应装置中发生瞬间膨胀反应，当反应生成石墨烯粉体之后，通过物料输送装置向反应装置中吹送惰性气体，能够将反应所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中，这样，能够在反应装置的温度保持不变的情况下对石墨烯进行连续制备，从而提高生产效率，减少能耗，为工业化生产创造条件。

优选的，第一待反应粉体为氧化石墨烯粉体或氧化石墨粉体。

本发明的一实施例中，通过吹送气进口向盛料装置中吹送惰性气体，将第一待反应粉体吹送入反应装置中发生瞬间膨胀反应具体包括：设置反应装置的温度为800-1200℃，调节通过吹送气进口的惰性气体的流速为10-20L/min，将第一待反应粉体以连续进料的方式吹送入反应装置中。

在本发明实施例中，能够实现第一待反应粉体的均匀进料，并能够使第一待反应粉体边进料边发生膨胀反应，使得第一待反应粉体片层间的小分子在溢出的同时，具有足够的膨胀力将所获得的石墨烯粉体剥离，从而能够提高石墨烯粉体中的单层或寡层石墨烯含量，提高反应的均一性和稳定性；提高石墨烯粉体的质量。

本发明的一实施例中，当物料输送装置包括分别与反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，通过物料输送装置向反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中具体包括：

调节通过第一管道的惰性气体的流速为0.5-1L/min，通过第二管道的惰性气体的流速为0.5-1L/min，将所获得的石墨烯粉体中第一部分石墨烯粉体在预设时间内吹送入出料装置中；

调节通过第一管道的惰性气体的流速为2-4L/min，通过第二管道的惰性气体的流速为2-3L/min，将所获得的石墨烯粉体中第二部分石墨烯粉体吹送入出料装置中。

需要说明的是，由于在通过氧化石墨烯粉体或氧化石墨粉体进行膨胀反应制备石墨烯粉体时，所获得的石墨烯粉体中通常含有寡层石墨烯粉体和多层石墨烯粉体，并且寡层石墨烯粉体的重量较轻，因此，在本发明实施例中，通过调节通过第一管道和第二管道的惰性气体的流速，能够将寡层石墨烯粉体和多层石墨烯粉体分离开来，并对其进行分级收集，这样，能够简化后续分离过程，提高石墨烯粉体的质量。

其中，对第一部分石墨烯粉体和第二部分石墨烯粉体的层数不做限定，可以根据需要分离的石墨烯粉体的层数调节通过第一管道和第二管道的惰性气体的流速，从而能够将石墨烯粉体按照预期的分离效果进行分离。

本发明的一实施例中，第一部分石墨烯粉体的层数小于等于6层，第二部分石墨烯粉体的层数大于6层。

当然，还可以通过调节通过第一管道和第二管道的惰性气体的流速，将石墨烯粉体分三次或者三次以上进行分级收集，这样，能够进一步简化石墨烯粉体的分离步骤，获得高质量的寡层石墨烯粉体。

优选的，在调节通过第一管道的惰性气体的流速为2-4L/min，通过第二管道的惰性气体的流速为2-3L/min时，制备方法还包括：调节通过吹送气进口的惰性气体的流速为0.5-1L/min。能够节省惰性气体，防止不必要的流失。

本发明的又一实施例中，当物料输送装置包括与反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，通过吹送气进口向盛料装置中通入惰性气体，将第一待反应粉体吹送入反应装置中发生瞬间膨胀反应之前还包括：调节通过吹送气进口的惰性气体的流速、通过第一管道的惰性气体的流速以及通过第二管道的惰性气体的流速均为0.5-1L/min，对制备装置进行惰性气体置换30-50min。能够保持制备装置的惰性环境，提高反应效果。

再一方面，本发明实施例提供一种采用如上所述的制备装置对石墨烯进行退火修复的方法，参见图8，包括：

步骤01)向盛料装置中通入第二待反应粉体，通过吹送气进口向盛料装置中吹送惰性气体，将第二待反应粉体吹送入反应装置中，使第二待反应粉体在预设温度区间内进行退火修复，获得石墨烯粉体；

步骤02)通过物料输送装置向反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中。

本发明实施例提供一种采用如上所述的制备装置对石墨烯进行退火修复的方法，通过向盛料装置中吹送惰性气体，能够将第二待反应粉体吹送入反应装置中，并设定反应装置的温度为进行退火修复的温度变化区间，能够使第二待反应粉体在预设温度区间内进行退火修复，并且通过物料输送装置向反应装置中吹送惰性气体，能够将退火修复后所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中，这样，能够在每次退火修复完成后进行适当升温就能够对下一批石墨烯进行修复，与现有技术中对一批待修复石墨烯粉体进行退火修复之后需要设备降温相比，能够实现待修复石墨烯粉体的连续修复，从而能够提高修复效率，减少能耗，为工业化生产创造条件。

其中，对第二待反应粉体不做限定，第二待反应粉体可以为具有空位缺陷的石墨烯粉体。

本发明的又一实施例中，通过吹送气进口向盛料装置中吹送惰性气体的流速为0.5-4L/min，吹送时间为1-4min。

在本发明实施例中，能够将第二待反应粉体以适当的速度吹送入反应装置中，提高修复效率。

为了提高修复效果，优选的，预设温度区间为1000-1200℃，退火修复的时间为1h。

本发明的一实施例中，当物料输送装置包括与反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，通过物料输送装置向反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中具体包括：

调节通过第一管道的惰性气体的流速为2-4L/min，通过第二管道的惰性气体的流速为2-3L/min，将所获得的石墨烯粉体吹送入出料装置中。

本发明的又一实施例中，通过吹送气进口向盛料装置中通入惰性气体，将第二待反应粉体吹送入反应装置中之前还包括：

调节通过吹送气进口的惰性气体的流速、通过第一管道的惰性气体的流速以及通过第二管道的惰性气体的流速均为0.5-1L/min，对制备装置进行惰性气体置换30-50min。能够保持制备装置的惰性环境，提高修复效果。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (12)

1.一种石墨烯的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括：

反应装置，所述反应装置包括进料口和出料口；

进料装置，所述进料装置包括盛料装置，所述盛料装置包括进料口、吹送气进口和出料口，所述盛料装置的进料口用于通入待反应粉体，所述吹送气进口用于通入惰性气体，所述盛料装置的出料口与所述反应装置的进料口连通；

出料装置，所述出料装置与所述反应装置的出料口连通；

物料输送装置，所述物料输送装置与所述反应装置连通，通过所述物料输送装置向所述反应装置吹送惰性气体，将反应后所获得的石墨烯粉体吹送入所述出料装置中。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，

所述进料装置还包括旋风分离器，所述旋风分离器包括进口、固体出口和气体出口；

所述旋风分离器的进口与所述盛料装置的出料口连通，所述旋风分离器的固体出口与所述反应装置的进料口连通。

3.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于，

所述物料输送装置包括分别与所述反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道。

4.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于，

所述第一管道的第一端与所述旋风分离器的固体出口连通，所述第二管道的第一端与所述反应装置的进料口连通，所述第一管道的第二端和所述第二管道的第二端用于通入惰性气体。

5.根据权利要求4所述的制备装置，其特征在于，

所述制备装置还包括管道连接器；

所述旋风分离器的固体出口和所述第二管道的第一端通过所述管道连接器连接成一体结构，并通过所述管道连接器与所述反应装置的进料口连通。

6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，

所述反应装置为管式炉，所述反应装置的进料口和出料口分别设置于所述管式炉的两端。

7.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，

所述出料装置包括气固分离装置和收集装置；

所述气固分离装置包括进口、气体出口和固体出口，所述气固分离装置的进口与所述反应装置的出料口连通，所述收集装置与所述气固分离装置的固体出口连通。

8.一种采用权利要求1-7任一项所述的制备装置制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括：

向所述盛料装置中通入第一待反应粉体，通过所述吹送气进口向所述盛料装置中吹送惰性气体，将所述第一待反应粉体吹送入所述反应装置中发生瞬间膨胀反应，获得石墨烯粉体；

通过所述物料输送装置向所述反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入所述出料装置中；

当所述物料输送装置包括分别与所述反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，所述通过所述物料输送装置向所述反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入所述出料装置中具体包括：

调节通过所述第一管道的惰性气体的流速为0.5-1L/min，通过所述第二管道的惰性气体的流速为0.5-1L/min，将所获得的石墨烯粉体中第一部分石墨烯粉体在预设时间内吹送入所述出料装置中；

调节通过所述第一管道的惰性气体的流速为2-4L/min，通过所述第二管道的惰性气体的流速为2-3L/min，将所获得的石墨烯粉体中第二部分石墨烯粉体吹送入所述出料装置中。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，

所述通过所述吹送气进口向所述盛料装置中吹送惰性气体，将所述第一待反应粉体吹送入所述反应装置中发生瞬间膨胀反应具体包括：

设置所述反应装置的温度为800-1200℃，调节通过所述吹送气进口的惰性气体的流速为10-20L/min，将所述第一待反应粉体以连续进料的方式吹送入所述反应装置中。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，当所述物料输送装置包括分别与所述反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，所述通过所述吹送气进口向所述盛料装置中通入惰性气体，将所述第一待反应粉体吹送入所述反应装置中发生瞬间膨胀反应之前还包括：

调节通过所述吹送气进口的惰性气体的流速、通过所述第一管道的惰性气体的流速以及通过所述第二管道的惰性气体的流速均为0.5-1L/min，对所述制备装置进行惰性气体置换30-50min。

11.一种采用权利要求1-7任一项所述的制备装置对石墨烯进行退火修复的方法，其特征在于，包括：

向所述盛料装置中通入第二待反应粉体，通过所述吹送气进口向所述盛料装置中吹送惰性气体，将所述第二待反应粉体吹送入所述反应装置中，使所述第二待反应粉体在预设温度区间内进行退火修复，获得石墨烯粉体；

通过所述物料输送装置向所述反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入所述出料装置中，

所述通过所述吹送气进口向所述盛料装置中吹送惰性气体的流速为0.5-4L/min，吹送时间为1-4min；

所述预设温度区间为1000-1200℃，所述退火修复的时间为1h；

当所述物料输送装置包括与所述反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，所述通过所述物料输送装置向所述反应装置中通入惰性气体，将所获得的石墨烯粉体吹送入所述出料装置中具体包括：调节通过所述第一管道的惰性气体的流速为2-4L/min，通过所述第二管道的惰性气体的流速为2-3L/min，将所获得的所述石墨烯粉体吹送入所述出料装置中。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，当所述物料输送装置包括与所述反应装置的进料口连通的第一管道和第二管道时，所述通过所述吹送气进口向所述盛料装置中通入惰性气体，将所述第二待反应粉体吹送入所述反应装置中之前还包括：

调节通过所述吹送气进口的惰性气体的流速、通过所述第一管道的惰性气体的流速以及通过所述第二管道的惰性气体的流速均为0.5-1L/min，对所述制备装置进行惰性气体置换30-50min。

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