CN101708510B - 一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺，属于有色金属加工技术领域，其特征在于，包含以下步骤：上引连铸无氧铜杆：选用高纯电解铜为原料，将电解铜预热烘干后在熔炼装置中进行熔化，采用木炭及石墨鳞片覆盖铜液表面保证熔化时的真空状态，并经在线除气、脱氧、搅拌，然后用牵引机组离合式真空上引铜杆；连续挤压铜棒：以步骤1生产的无氧铜杆为原料，采用连续挤压工艺生产铜棒，连续挤压采用多级扩展变形的模腔和模具，铜棒挤出模具后经真空防氧化管及水槽冷却、吹干后卷取。本发明制备的铜棒具有纯度高、含氧量低和导电率高的优点，可广泛应用于真空电子器件中。
Description
技术领域：
本发明属于有色金属加工技术领域，尤其涉及一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺。
背景技术：
真空电子器件材料是真空电子器件技术发展的物质基础，真空电子器件材料的性能是决定电子真空器件技术指标的重要因素。无氧铜具有高导电、高导热、弹性好、耐腐蚀、无磁性、氢渗透率小和易于机械加工等特点，被广泛应用于真空电子器件中，如：行波管管壳和螺旋线，环杆慢波线，调速管的腔体，漂移管和调谐杆，磁控管的阳极块，真空开关管的触头，以及陶瓷-金属封接技术中。
含氧量是无氧铜最重要的性能之一，由于氧在铜中的溶解度很小，因而无氧铜中的氧，实际是以Cu2O形式而存在。在高温下，氢在铜中扩散，遇到Cu2O并将其还原，产生大量的水蒸汽，如0.01％含氧量的铜退火后，在100g铜中会形成14cm3的水蒸气。该水蒸汽不能经致密的铜而扩散，因而在存在Cu2O的地方，会产生几千个大气压，从而使铜破坏并产生脆裂和失去真空致密，因而，对氧含量必须进行严格限制。
发明内容：
本发明的目的是提供一种含氧量低、纯度高、组织致密、晶粒细小、性能优越的一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下，一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺，其特征在于，包含以下步骤：
(1)、上引连铸无氧铜杆：选用高纯电解铜为原料，将电解铜预热烘干后在熔炼装置中进行熔化，采用木炭及石墨鳞片覆盖铜液表面保证熔化时的真空状态，并经在线除气、脱氧、搅拌，然后用牵引机组离合式真空上引铜杆。
进一步设置为：结晶器水压2～4MPa，结晶器出水温度控制在25℃～50℃，熔炼炉的温度为1150℃～1160℃，采用烘干的木碳覆盖，保证熔炼炉的还原气氛；木炭粒度为30mm～50mm，覆盖厚度100mm～150mm。保温炉的温度为1140℃～1150℃，采用石墨磷片覆盖，其覆盖厚度30mm～40mm。
原料选择A级电解铜，其表面无“铜豆”、酸迹等缺陷，切除挂耳后进行熔炼。
熔炼装置包括熔炼炉、保温炉，在熔化炉与保温炉之间设有隔仓，隔仓由依次排列的第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓组成，隔仓的总尺寸为720×600×690mm，熔化炉、隔仓和保温炉之间通过流沟相连，流沟的尺寸为120×100×110，流沟的高出炉底400mm，可促进铜液流动的均匀性，可以起到除渣的效果。在第二隔仓内安装有在线除气装置，通过在线除气装置向铜液内充入99.996％的氩气或氮气，并通过受控的旋转石墨轴和转子，将计量的氩气或氮气压入铜液中并打散成微小气泡，使其均匀的分散在铜液中，从而达到除气、脱氧的目的，气源出口压力0.5MPa，流量1～1.25Nm3/n，转子转速控制在50～150r/min。另一方面，本发明通过将在线除气装置安装在第二隔仓内，通过第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓的流沟连通，不仅可保证充分的除气和脱氧效果，还可以保证保温炉液面的稳定性。
用牵引机组离合式真空上引铜杆，然后铜杆进入收线装置。引杆速度500～1500mm/min，引杆直径Φ12.5mm～Φ30mm，优选的引杆直径为Φ20mm，冷却循环出水温度35℃～50℃，由于铜液中存在杂质可能会对产品的纯度和性能造成影响，本发明通过在结晶器前端安装过滤装置，可在上引铜杆时有效地起到除渣的效果，从而提高产品的纯度。
(2)、连续挤压铜棒：以步骤1生产的无氧铜杆为原料，采用连续挤压工艺生产铜棒，连续挤压采用多级扩展变形的模腔和模具，铜棒挤出模具后经真空防氧化管及水槽冷却、吹干后卷取。
铜杆经过矫直后，送入压实轮与挤压轮之间，挤压轮槽内的铜杆在摩擦力的作用下被连续送入挤压腔，在腔体挡料块前面沿圆周运动，经过摩擦剪切变形区、镦粗变形区、粘着区、直角弯曲挤压区等区域，最后进入腔体通过模具挤出铜棒。在挤压过程中铜的温度达到500℃～750℃，腔体内压力达到1000～1200MPa。采用真空水冷装置，使铜棒在高温挤出后进入真空管冷却，在整个变形过程中隔断了与氧的接触，避免吸氧，保证铜棒低氧含量。铜棒挤出模具后经过真空防氧化管及水槽冷却、吹干至20℃～30℃，卷取。连续挤压机转速为4～10r/min，铜棒挤出速度：6～15m/min，铜棒的直径为Φ60mm～Φ120mm。
为使本发明生产的铜棒具有高导、无氧的优点，本发明优化了连续挤压模腔和模具结构，包括由腔体面板和盖板组成的扩展腔，垫片和模具安装于扩展腔内；垫片安装在模具的上部并呈喇叭状多级扩展，本实施例中，垫片设置有3级。
本发明采用独特的多级扩展变形的模腔和模具设计方案，增加了挤压通道，解决了大扩展比连续挤压成形中出现的流动速度不均匀的问题，提高了产品质量和模具的使用寿命。对于大规格铜棒Φ60mm～Φ120mm大扩展比、大截面连续挤压难于完全充满成形，容易产生裂纹、缺料、粗晶环等缺陷，通过优化模角和增加挤压行程加以解决。同时，采用真空水冷装置，使坯料在高温挤出后进入真空管冷却，在整个变形过程中隔断了与氧的接触，避免吸氧，保证铜带低含氧量。
进一步设置还包括拉伸、锯切精整、包装等步骤。
所述的拉伸步骤包括：采用10～100T的液压拉伸机对铜棒的拉伸。
所述的锯切精整步骤包括：对铜棒进行定尺锯切，矫直，经检测合格后包装入库。
本发明的优点：
1.纯度高、含氧量低和导电率高。利用过滤除渣、在线除气脱氧装置，保证铜棒的高纯度、高导电率和低含氧量；Cu+Ag≥99.99％，含氧量≤5ppm，导电率≥101％IACS(软态)。
2.组织致密、晶粒细小，综合性能优越。该加工工艺的关键是，将上引连铸引出的铜杆，进行连续挤压热加工，使粗大的铸造组织，转变为细小均匀的动态再结晶组织，晶粒尺寸小于0.02mm。
3.短流程、高效、节能。与传统挤压工艺相比，无压余，减少酸洗、扒皮等工序，具有流程短，生产效率高，成材率高的优点。
4.采用多级扩展变形的模腔和模具设计，大幅度提高铜棒的截面积，解决了大扩展比和大截面挤出工艺难题，可生产规格为Φ120mm铜棒。
5.连续挤压过程在密封条件下进行，铜棒挤出后经防氧化管直接进入酒精浓度为3％～8％的冷却水中冷却，表面光洁，无氧化。
6.设备投资少，组织生产灵活。该加工工艺所需设备少、价格低，可以生产铜棒的规格灵活，只需更换模具就可实现不同规格铜棒的生产，可实现连续化生产，单规格铜棒的长度没有限制。
附图说明：
图1为本发明一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺流程图；
图2为本发明除气脱氧搅拌装置的结构示意图；
图3为本发明带过滤装置的结晶器；
图4为本发明带隔仓的上引炉；
图2为挤压铜棒模腔和模具设计方案。
图中标号：1、熔炼炉；2、保温炉；3、旋转石墨轴和转子；40、腔体面板；41、进料口、42、扩展腔；43、垫片；44、模具；45、盖板；51、第一隔仓；52、第二隔仓；53、第三隔仓；6、流沟；7、结晶器；8、石墨护套；9、陶瓷过滤网。
具体实施方式：
如图1所示，根据本发明生产Φ80mm铜棒采用工艺方案流程如下：上引连铸铜杆——连续挤压铜棒——拉伸——锯切精整——包装。
1.上引连铸无氧铜杆：选用高纯电解铜为原料，将电解铜预热烘干后进行熔化，采用木炭及石墨鳞片覆盖铜液表面保证熔化时的真空状态，并经在线除气、脱氧、搅拌，然后用牵引机组离合式真空上引铜杆。结晶器水压2～4MPa，结晶器出水温度控制在25℃～50℃，熔炼炉的温度为1150℃～1160℃，采用烘干的木碳覆盖，保证熔炼炉的还原气氛；木炭粒度为30mm～50mm，覆盖厚度100mm～150mm。保温炉的温度为1140℃～1150℃，采用石墨磷片覆盖，其覆盖厚度30mm～40mm。牵引机组离合式真空上引铜杆，引杆速度500～1500mm/min，然后铜杆进入收线装置。
原料选择A级电解铜，其表面无“铜豆”、酸迹等缺陷，切除挂耳后进行熔炼。
本发明的熔炼装置如图2、图3所示，包括熔炼炉1、保温炉2，在熔化炉1与保温炉2之间设有隔仓，隔仓由依次排列的第一隔仓51、第二隔仓52、第三隔仓53组成，隔仓的总尺寸为720×600×690mm，熔化炉1、隔仓和保温炉2之间通过流沟6相连，流沟的尺寸为120×100×110，流沟6的高出炉底400mm，可促进铜液流动的均匀性，可以起到除渣的效果。在第二隔仓52内安装有在线除气装置，通过在线除气装置向铜液内充入99.996％的氩气或氮气，并通过受控的旋转石墨轴和转子3，将计量的氩气或氮气压入铜液中并打散成微小气泡，使其均匀的分散在铜液中，从而达到除气、脱氧的目的，气源出口压力0.5MPa，流量1～1.25Nm3/n，转子转速控制在50～150r/min。另一方面，本发明通过将在线除气装置安装在第二隔仓52内，通过第一隔仓51、第二隔仓52、第三隔仓53的流沟连通，不仅可保证充分的除气和脱氧效果，还可以保证保温炉液面的稳定性。
用牵引机组离合式真空上引铜杆，然后铜杆进入收线装置。引杆速度500～1500mm/min，引杆直径Φ12.5mm～Φ30mm，优选的引杆直径为Φ20mm，冷却循环出水温度35℃～50℃，由于铜液中存在杂质可能会对产品的纯度和性能造成影响，本发明通过在结晶器7前端安装过滤装置，如图4所示，在结晶器7的前端安装有陶瓷过滤网9，石墨护套8包覆于结晶器7及陶瓷过滤网9上，这样，通过陶瓷过滤网9，可在上引铜杆时有效地起到除渣的效果，从而提高产品的纯度。
2.连续挤压铜棒：以Φ12mm～Φ30mm铜杆为原料，采用TJL300～TJL630任一型号的连续挤压机组生产铜棒，铜棒的直径为Φ8mm～Φ120mm。铜棒挤出模具后经真空防氧化管及水槽冷却、吹干至20℃～30℃后卷取。
本实施方式以Φ20mm铜杆为原料，采用TJL400连续挤压机组生产铜棒。铜杆经过矫直后，送入压实轮与挤压轮之间，挤压轮槽内的铜杆在摩擦力的作用下被连续送入挤压腔，在腔体挡料块前面沿圆周运动，经过摩擦剪切变形区、镦粗变形区、粘着区、直角弯曲挤压区等区域，最后进入腔体通过模具挤出铜棒。在挤压过程中铜的温度达到500℃～750℃，腔体内压力达到1000～1200MPa。采用真空水冷装置，使铜棒在高温挤出后进入真空管冷却，在整个变形过程中隔断了与氧的接触，避免吸氧，保证铜棒低氧含量。铜棒挤出模具后经过真空防氧化管及水槽冷却、吹干至20℃～30℃后卷取，冷却水采用酒精浓度为3％～8％的冷却水，连续挤压机转速为4～10r/min，铜棒挤出速度：6～15m/min，铜棒直径Φ60mm～Φ120mm。
为使本发明生产的铜棒具有高导、无氧的优点，本发明优化了连续挤压模腔和模具结构，具体如图5所示：本发明独特的模具和扩展腔结构，主要由腔体面板40、扩展腔42、垫片43、模具44和盖板45组成；腔体面板40和盖板45组成扩展腔42，垫片43和模具44安装于扩展腔42内；垫片43安装在模具44的上部并呈喇叭状多级扩展，本实施例中，垫片43设置有3级。
本发明采用独特的多级扩展变形的模腔和模具设计方案，增加了挤压通道，解决了大扩展比连续挤压成形中出现的流动速度不均匀的问题，提高了产品质量和模具的使用寿命。对于大规格铜棒Φ60mm～Φ120mm大扩展比、大截面连续挤压难于完全充满成形，容易产生裂纹、缺料、粗晶环等缺陷，通过优化模角和增加挤压行程加以解决。同时，采用真空水冷装置，使坯料在高温挤出后进入真空管冷却，在整个变形过程中隔断了与氧的接触，避免吸氧，保证铜带低含氧量。
3.拉伸
采用50T液压拉伸机进行拉伸加工，拉伸速度3～10m/min。
4.锯切精整
对铜棒进行定尺、锯切，采用矫直机对铜棒进行矫直。
5.包装
铜棒经检验合格后进行包装入库。
Claims (7)
1.一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺，其特征在于，包含以下步骤：
(1)、上引连铸无氧铜杆：选用高纯电解铜为原料，将电解铜预热烘干后在熔炼装置中进行熔化，熔炼装置包括熔炼炉、保温炉，熔炼炉温度为1150℃～1160℃，保温炉的温度为1140℃～1150℃，结晶器水压2～4MPa，结晶器出水温度控制在25℃～50℃，采用木炭及石墨鳞片覆盖铜液表面保证熔化时的真空状态，并经在线除气、脱氧、搅拌，然后用牵引机组离合式真空上引铜杆；所述的在线除气、脱氧、搅拌工艺是指，通过在线除气装置向铜液内充入99.996％的氩气或氮气，并通过受控的旋转石墨轴和转子，将计量的氩气或氮气压入铜液中并打散成微小气泡，使其均匀的分散在铜液中，从而达到除气、脱氧的目的，气源出口压力0.5MPa，流量1～1.25Nm3/n，转子转速控制在50～150r/min；
(2)、连续挤压铜棒：以步骤1生产的无氧铜杆为原料，采用连续挤压工艺生产铜棒，连续挤压机转速为4～10r/min，铜棒挤出速度：6～15m/min，连续挤压采用多级扩展变形的模腔和模具，所述的多级扩展变形的模腔和模具，包括由腔体面板和盖板组成的扩展腔，垫片和模具安装于扩展腔内；垫片安装在模具的上部并呈喇叭状多级扩展，铜棒挤出模具后经真空防氧化管及水槽冷却、吹干后卷取。
2.根据权利要求1所述的一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺，其特征在于：步骤1的上引连铸无氧铜杆中，采用烘干的木炭覆盖，木炭粒度为30mm～50mm，覆盖厚度100mm～150mm，采用石墨磷片覆盖，其覆盖厚度30mm～40mm。
3.根据权利要求1所述的一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺，其特征在于：所述熔炼装置包括熔炼炉、保温炉，在熔化炉与保温炉之间设有隔仓，隔仓由依次排列的第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓组成，熔化炉、隔仓和保温炉之间通过流沟相连，在第二隔仓内安装有在线除气装置。
4.根据权利要求3所述的一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺，其特征在于：用牵引机组离合式真空上引铜杆，然后铜杆进入收线装置，引杆速度500～1500mm/min，引杆直径Φ12.5mm～Φ30mm，冷却循环出水温度35℃～50℃。
5.根据权利要求4所述的一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺，其特征在于：上引铜杆时，通过结晶器前端安装的过滤装置，在上引铜杆时除去铜液中的铜渣。
6.根据权利要求1所述的一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺，其特征在于：经多级扩展变形的模腔和模具挤出铜棒，铜棒的直径为Φ60mm～Φ120mm。
7.根据权利要求6所述的一种高纯高导无氧铜棒的加工工艺，其特征在于：垫片设置有3级。
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