CN107971363A - 多道次连续挤压制备高纯高导铜棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了多道次连续挤压制备高纯高导铜棒的方法，包括如下工艺步骤：上引连铸—连续挤压—第二次连续挤压—第三次连续挤压—连续拉制—退火：上述工艺步骤制备的高纯高导铜棒其铜含量大于99.99％，氧含量小于5ppm，导电率大于102.5％IACS，抗拉强度250MPa‑260MPa，延伸率大于60％。

Description

多道次连续挤压制备高纯高导铜棒的方法
技术领域
本发明涉及有色金属加工技术领域，尤其涉及一种高纯高导铜棒的制备方法。
背景技术
电真空器件在雷达通讯系统、电气设备、成像器件和探测器件等领域有广泛的应用。电真空器件材料是电真空器件技术发展的物质基础，电真空器件的技术指标是否先进，产品的质量能否得到保证，除设计、制造工艺外，材料的性能也是一个重要因素，而且往往是决定性因素。
铜及铜合金具有高导电、导热性能，以及良好的延展性，易于加工等特点，而且真空密封性能优异，即使很薄也不会漏气，这对电真空器件尤为重要。另外，铜及铜合金还具有优异的焊接性能，几乎所有液态焊料都能良好地对其表面进行润湿，而无须镀镍。因此，铜及铜合金是电真空器件广泛采用的金属材料之一。
电真空器件用高纯高导无氧铜棒一般采用以下生产工艺方法：
真空炉熔炼—铸锭—加热—挤压—拉拔—分切
传统的电真空器件用无氧铜棒生产工艺存在投资规模大、成材率低、产品长度有限、生产效率低、能耗大、产品氧含量不稳定等缺点。
发明内容
为解决现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种多道次连续挤压制备高纯高导铜棒的方法，利用本发明工艺生产的铜棒具有导电性能高、氧含量低、致密度高、塑性加工性能高、表面质量高的优点。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
多道次连续挤压制备高纯高导铜棒的方法，包括如下工艺步骤：上引连铸—连续挤压—第二次连续挤压—第三次连续挤压—连续拉制—退火。
(1)上引连铸：以高纯阴极铜为原料，将高纯阴极铜预热烘干后在熔炼装置中进行熔化，采用木炭和石墨鳞片覆盖铜液表面，并经在线除气、脱氧、搅拌，然后采用牵引机组上引铜杆。
熔炼装置包括熔炼炉、保温炉，在熔化炉与保温炉之间设有隔仓，隔仓由依次排列的第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓组成，熔化炉、隔仓和保温炉之间通过流沟相连，流沟高出炉底150mm，可促进铜液流动的均匀性，可以起到除渣的效果。在第二隔仓内安装有在线除气装置，通过在线除气装置向铜液内充入99.996％的氩气，并通过受控的旋转石墨轴和转子，将计量的氩气压入铜液中并打散成微小气泡，使其均匀的分散在铜液中，从而达到除气、脱氧的目的，气源出口压力0.3MPa，流量1.5～2.0Nm3/h，转子转速控制在100～120r/min。将在线除气装置安装在第二隔仓内，通过第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓的流沟连通，不仅可保证充分的除气和脱氧效果，还可以保证保温炉液面的稳定性。
结晶器出水温度控制在35℃～40℃，熔炼炉的温度为1150℃～1155℃，采用烘干的木炭覆盖，保证熔炼炉的还原气氛；木炭粒度为40mm～50mm，覆盖厚度120mm～150mm。保温炉的温度为1145℃～1150℃，采用石墨鳞片覆盖，其覆盖厚度30mm～35mm。上引铜杆直径为30mm。
上引铜杆使用的结晶器为陶瓷材质，同时，结晶器表面镀铬，镀铬层的厚度为0.05～0.1mm。
由于铜液中存在非金属等杂质可能会对产品的纯度和性能造成影响，本发明通过在结晶器前端安装泡沫陶瓷过滤装置，可在上引铜杆时有效地起到除渣的效果，从而提高产品的纯度。
泡沫陶瓷过滤装置以富硅酸铝为芯，以硼玻璃为壳的过滤装置，其化学成分为30～60％三氧化二铝、30～60％二氧化硅、5～25％三氧化二硼，泡沫陶瓷过滤装置的孔隙率在66～70％之间。
制备的上引铜杆其铜含量大于99.99％，氧含量小于5ppm，导电率大于102％IACS，抗拉强度大于190MPa，延伸率大于40％。
(2)连续挤压：以上引连铸制备的铜杆为原料，采用连续挤压机组制备铜棒，连续挤压机转速为7r/min，挤压轮与腔体的间隙值为0.9mm，连续挤压的挤压温度大于700度，挤压压力大于1000MPa，连续挤压模具厚度为20mm，垫片厚度为70mm，连续挤压制备铜棒的直径为30mm、晶粒度为0.08-0.12mm，铜棒的抗拉强度大于220MPa，延伸率大于50％。
(3)第二次连续挤压：连续挤压机转速为7r/min，挤压轮与腔体的间隙值为1.1mm，连续挤压的挤压温度大于700度，挤压压力大于1000MPa，连续挤压模具厚度为20mm，垫片厚度为70mm，连续挤压制备铜棒的直径为30mm、晶粒度为0.02-0.07mm，铜棒的抗拉强度大于230MPa，延伸率大于55％。
(4)第三次连续挤压：连续挤压机转速为7r/min，挤压轮与腔体的间隙值为1.2mm，连续挤压的挤压温度大于700度，挤压压力大于1000MPa，连续挤压模具厚度为20mm，垫片厚度为70mm，连续挤压制备铜棒的直径为30mm、晶粒度为0.002-0.01mm，铜棒的抗拉强度大于250MPa，延伸率大于60％。
(5)连续拉制：采用连续拉制机组，将铜棒连续拉制到直径小于15mm。
(6)退火：采用气体保护光亮退火设备，将拉制后的铜棒进行退火，退火温度300℃-350℃，时间5小时。
制备的铜棒铜含量大于99.99％，氧含量小于5ppm，导电率大于102.5％IACS，抗拉强度250MPa-260MPa，延伸率大于60％。
本发明的有益效果如下：
1.采用多道次连续挤压的方法，制备的铜棒组织致密、细小，力学性能、电学性能优异。
2.采用高纯阴极铜为原料，经过上引连铸、除气等工艺，制备的采用纯度高、氧含量低。
3.采用上引连铸、多道次挤压、连续拉制、退火等工艺步骤，制备的铜棒，铜含量大于99.99％，氧含量小于5ppm，导电率大于102.5％IACS，抗拉强度250MPa-260MPa，延伸率大于60％，满足了电真空器件等高端领域对高纯高导无氧铜棒的技术要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
多道次连续挤压制备高纯高导铜棒的方法，包括如下工艺步骤：上引连铸—连续挤压—第二次连续挤压—第三次连续挤压—连续拉制—退火。
(1)上引连铸：以高纯阴极铜为原料，将高纯阴极铜预热烘干后在熔炼装置中进行熔化，采用木炭和石墨鳞片覆盖铜液表面，并经在线除气、脱氧、搅拌，然后采用牵引机组上引铜杆。
熔炼装置包括熔炼炉、保温炉，在熔化炉与保温炉之间设有隔仓，隔仓由依次排列的第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓组成，熔化炉、隔仓和保温炉之间通过流沟相连，流沟高出炉底150mm，可促进铜液流动的均匀性，可以起到除渣的效果。在第二隔仓内安装有在线除气装置，通过在线除气装置向铜液内充入99.996％的氩气，并通过受控的旋转石墨轴和转子，将计量的氩气压入铜液中并打散成微小气泡，使其均匀的分散在铜液中，从而达到除气、脱氧的目的，气源出口压力0.3MPa，流量1.5～2.0Nm3/h，转子转速控制在100～120r/min。将在线除气装置安装在第二隔仓内，通过第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓的流沟连通，不仅可保证充分的除气和脱氧效果，还可以保证保温炉液面的稳定性。
结晶器出水温度控制在35℃，熔炼炉的温度为1150℃，采用烘干的木炭覆盖，保证熔炼炉的还原气氛；木炭粒度为40mm～50mm，覆盖厚度120mm～150mm。保温炉的温度为1145℃～1150℃，采用石墨鳞片覆盖，其覆盖厚度30mm～35mm。上引铜杆直径为30mm。
上引铜杆使用的结晶器为陶瓷材质，同时，结晶器表面镀铬，镀铬层的厚度为0.05。
由于铜液中存在非金属等杂质可能会对产品的纯度和性能造成影响，本发明通过在结晶器前端安装泡沫陶瓷过滤装置，可在上引铜杆时有效地起到除渣的效果，从而提高产品的纯度。
泡沫陶瓷过滤装置以富硅酸铝为芯，以硼玻璃为壳的过滤装置，其化学成分为30～60％三氧化二铝、30～60％二氧化硅、5～25％三氧化二硼，泡沫陶瓷过滤装置的孔隙率在66～70％之间。
制备的上引铜杆其铜含量99.996％，氧含量3ppm，导电率102.1％IACS，抗拉强度195MPa，延伸率45％。
(2)连续挤压：以上引连铸制备的铜杆为原料，采用连续挤压机组制备铜棒，连续挤压机转速为7r/min，挤压轮与腔体的间隙值为0.9mm，连续挤压的挤压温度大于700度，挤压压力大于1000MPa，连续挤压模具厚度为20mm，垫片厚度为70mm，连续挤压制备铜棒的直径为30mm、晶粒度为0.08-0.12mm，铜棒的抗拉强度大于220MPa，延伸率大于50％。
(3)第二次连续挤压：连续挤压机转速为7r/min，挤压轮与腔体的间隙值为1.1mm，连续挤压的挤压温度大于700度，挤压压力大于1000MPa，连续挤压模具厚度为20mm，垫片厚度为70mm，连续挤压制备铜棒的直径为30mm、晶粒度为0.02-0.07mm，铜棒的抗拉强度大于230MPa，延伸率大于55％。
(4)第三次连续挤压：连续挤压机转速为7r/min，挤压轮与腔体的间隙值为1.2mm，连续挤压的挤压温度大于700度，挤压压力大于1000MPa，连续挤压模具厚度为20mm，垫片厚度为70mm，连续挤压制备铜棒的直径为30mm、晶粒度为0.002-0.01mm，铜棒的抗拉强度大于250MPa，延伸率大于60％。
(5)连续拉制：采用连续拉制机组，将铜棒连续拉制到直径小于15mm。
(6)退火：采用气体保护光亮退火设备，将拉制后的铜棒进行退火，退火温度300℃-350℃，时间5小时。
制备的铜棒其铜含量99.996％，氧含量3ppm，导电率大于102.5％IACS，抗拉强度250MPa-260MPa，延伸率大于60％。

Claims (1)

1.多道次连续挤压制备高纯高导铜棒的方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：上引连铸—连续挤压—第二次连续挤压—第三次连续挤压—连续拉制—退火：
(1)上引连铸：以高纯阴极铜为原料，将高纯阴极铜预热烘干后在熔炼装置中进行熔化，采用木炭和石墨鳞片覆盖铜液表面，并经在线除气、脱氧、搅拌，然后采用牵引机组上引铜杆；熔炼装置包括熔炼炉、保温炉，在熔化炉与保温炉之间设有隔仓，隔仓由依次排列的第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓组成，熔化炉、隔仓和保温炉之间通过流沟相连，流沟高出炉底150mm，可促进铜液流动的均匀性，可以起到除渣的效果；在第二隔仓内安装有在线除气装置，通过在线除气装置向铜液内充入99.996％的氩气，并通过受控的旋转石墨轴和转子，将计量的氩气压入铜液中并打散成微小气泡，使其均匀的分散在铜液中，从而达到除气、脱氧的目的，气源出口压力0.3MPa，流量1.5～2.0Nm3/h，转子转速控制在100～120r/min；将在线除气装置安装在第二隔仓内，通过第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓的流沟连通，不仅可保证充分的除气和脱氧效果，还可以保证保温炉液面的稳定性；结晶器出水温度控制在35℃～40℃，熔炼炉的温度为1150℃～1155℃，采用烘干的木炭覆盖，保证熔炼炉的还原气氛；木炭粒度为40mm～50mm，覆盖厚度120mm～150mm；保温炉的温度为1145℃～1150℃，采用石墨鳞片覆盖，其覆盖厚度30mm～35mm；上引铜杆直径为30mm；上引铜杆使用的结晶器为陶瓷材质，同时，结晶器表面镀铬，镀铬层的厚度为0.05～0.1mm；在结晶器前端安装泡沫陶瓷过滤装置，泡沫陶瓷过滤装置以富硅酸铝为芯，以硼玻璃为壳的过滤装置，其化学成分为30～60％三氧化二铝、30～60％二氧化硅、5～25％三氧化二硼，泡沫陶瓷过滤装置的孔隙率在66～70％之间；制备的上引铜杆其铜含量大于99.99％，氧含量小于5ppm，导电率大于102％IACS，抗拉强度大于190MPa，延伸率大于40％；
(2)连续挤压：以上引连铸制备的铜杆为原料，采用连续挤压机组制备铜棒，连续挤压机转速为7r/min，挤压轮与腔体的间隙值为0.9mm，连续挤压的挤压温度大于700度，挤压压力大于1000MPa，连续挤压模具厚度为20mm，垫片厚度为70mm，连续挤压制备铜棒的直径为30mm、晶粒度为0.08-0.12mm，铜棒的抗拉强度大于220MPa，延伸率大于50％；
(3)第二次连续挤压：连续挤压机转速为7r/min，挤压轮与腔体的间隙值为1.1mm，连续挤压的挤压温度大于700度，挤压压力大于1000MPa，连续挤压模具厚度为20mm，垫片厚度为70mm，连续挤压制备铜棒的直径为30mm、晶粒度为0.02-0.07mm，铜棒的抗拉强度大于230MPa，延伸率大于55％；
(4)第三次连续挤压：连续挤压机转速为7r/min，挤压轮与腔体的间隙值为1.2mm，连续挤压的挤压温度大于700度，挤压压力大于1000MPa，连续挤压模具厚度为20mm，垫片厚度为70mm，连续挤压制备铜棒的直径为30mm、晶粒度为0.002-0.01mm，铜棒的抗拉强度大于250MPa，延伸率大于60％；
(5)连续拉制：采用连续拉制机组，将铜棒连续拉制到直径小于15mm；
(6)退火：采用气体保护光亮退火设备，将拉制后的铜棒进行退火，退火温度300℃-350℃，时间5小时；
制备的铜棒其铜含量大于99.99％，氧含量小于5ppm，导电率大于102.5％IACS，抗拉强度250MPa-260MPa，延伸率大于60％。
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