CN101412519A - 一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置与方法，包括离子交换柱、冷却槽，所述离子交换柱包括内腔和加热装置，所述内腔放置强酸型阳离子交换树脂颗粒。方法如下：将硼酸溶液通入离子交换柱，除去硼酸溶液中的金属离子；将离子交换后的硼酸溶液再通过冷却槽冷却，使硼酸溶液通过重结晶提纯。使用强酸型阳离子交换树脂除去硼酸溶液中的金属离子，再通过冷却槽重结晶提纯，装置机构简单、方法操作方便、提纯定量控制便捷，可使硼酸从优级纯试剂提纯到99.9999％以上的高纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼酸的制备装置和方法，尤其涉及一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置和方法。
背景技术
现有技术中硼酸的提纯主要有两种工艺方法。一种方法是重结晶法，一种物质当其由液态部分凝固成固态时，由于杂质在其液态和固态中的溶解度不同，往往固态中的杂质浓度要低于液态中的杂质浓度，这种现象为分凝作用。利用这种现象可以把物质提纯。但因硼酸的溶解度不大，溶解曲线不够陡峭，重结晶法效率很低，提纯效果不理想，并且单次的提纯效率不高，需要多次的重结晶才能达到所需的纯度。这样，会大大降低提纯后硼酸的收率，同时也增加了大量的结晶液。
另一种方法是电解精炼法，用电解的方法提纯硼酸，使用铂金电极作材料，使硼酸中的金属杂质在阴极上沉积出来。另外还需要特殊的一种渗透膜材料来隔离阴、阳极区。这种方法使用一定量的铂金材料作电极，也需要一定的渗透膜，这些材料的价格都比较贵，生产成本较高。同时因为硼酸在水中的电离度低，硼酸根离子浓度小，电解效率很低，电解提纯所需的时间较长；在金属杂质含量很低时，必须大大提高电极电压，这样又造成氢气的析出，起不到沉积出金属杂质的作用。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置和方法。
本发明的技术方案如下：一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置，包括离子交换柱、冷却槽，所述离子交换柱包括内腔和加热装置，所述内腔放置强酸型阳离子交换树脂颗粒。
所述加热装置为水套。
所述离子交换柱数量为2个或者2个以上串联连接。
所述冷却槽为一组连续的冷却槽。
所述冷却槽设有冷却装置。
一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备方法，方法如下：将硼酸溶液通入离子交换柱，除去硼酸溶液中的金属离子；将离子交换后的硼酸溶液再通过冷却槽冷却，使硼酸溶液通过重结晶提纯。
离子交换柱温度保持在50-60℃。
离子交换柱内腔放置强酸型阳离子交换树脂颗粒。
当室温在20℃以下时，硼酸溶液通过冷却槽自然冷却。
当室温在20℃以上时，硼酸溶液通过冷却槽冷却装置冷却。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：使用强酸型阳离子交换树脂除去硼酸溶液中的金属离子，再通过冷却槽重结晶提纯，装置机构简单、方法操作方便、提纯定量控制便捷，可使硼酸从优级纯试剂提纯到99.9999％以上的高纯度。
附图说明：
图1为本发明结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细描述。
实施例1：如图1所示，一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置，包括离子交换柱、冷却槽，所述离子交换柱包括内腔1和加热水套3，所述内腔1放置强酸型阳离子交换树脂颗粒2，所述冷却槽为一组连续的冷却槽，冷却槽设有冷却装置。一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备方法，方法如下：由于硼酸在常温下溶解度很小，为提高硼酸溶液的浓度，将50℃硼酸溶液通入离子交换柱；离子交换柱内腔放置强酸型阳离子交换树脂颗粒，经过离子交换除去硼酸溶液中的金属离子，硼酸中阴离子杂质含量极低，可以不做处理；离子交换柱温度保持在50℃，以避免硼酸在交换柱中结晶而堵塞管道；将离子交换后的硼酸溶液再通过冷却槽冷却，当室温在20℃以下时，硼酸溶液通过冷却槽自然冷却。使硼酸溶液通过重结晶提纯。
实施例2：其与实施例1不同之处在于，离子交换柱数量为2个串联连接，离子交换柱温度保持在55℃，当室温在20℃以上时，硼酸溶液通过冷却槽冷却装置冷却。
实施例3：其与实施例1不同之处在于，离子交换柱的加热装置为电热丝，离子交换柱数量为4个串联连接，离子交换柱温度保持在60℃。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置，包括离子交换柱、冷却槽，其特征在于所述离子交换柱包括内腔和加热装置，所述内腔放置强酸型阳离子交换树脂颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置，其特征在于所述加热装置为水套。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置，其特征在于所述离子交换柱数量为2个或者2个以上串联连接。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置，其特征在于所述冷却槽为一组连续的冷却槽。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备装置，其特征在于所述冷却槽设有冷却装置。
6.一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备方法，其特征在于方法如下：将硼酸溶液通入离子交换柱，除去硼酸溶液中的金属离子；将离子交换后的硼酸溶液再通过冷却槽冷却，使硼酸溶液通过重结晶提纯。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备方法，其特征在于离子交换柱温度保持在50-60℃。
8.根据权利要求6所述的一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备方法，其特征在于离子交换柱内腔放置强酸型阳离子交换树脂颗粒。
9.根据权利要求6所述的一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备方法，其特征在于当室温在20℃以下时，硼酸溶液通过冷却槽自然冷却。
10.根据权利要求6所述的一种高纯度硼酸的离子交换重结晶联合制备方法，其特征在于当室温在20℃以上时，硼酸溶液通过冷却槽冷却装置冷却。
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