CN106222441B - 一种海绵钯的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种海绵钯的处理方法，属于高纯金属材料领域。该方法首先将海绵钯装入坩埚并置于真空炉内，抽真空；然后升温脱水，进一步升温除杂，并使海绵钯的性状发生改变；最后随炉冷却。本发明的海绵钯的处理方法适于甲酸、甲酸钠、水合肼等多种还原剂还原含钯溶液得到的海绵钯，还可应用于其他方法制备的颗粒较细的海绵钯的处理。还原所得海绵钯经过真空烧结处理后，海绵钯的形貌由颗粒较细的黑色粉状，转化为有金属光泽的灰色块状；处理后的海绵钯有利用后续的使用、包装及运输。此方法可有效避免还原态海绵钯的飞扬损失，提高贵金属材料的利用率，且省去了煅烧和通氢还原过程，具有操作简单，利于批量生产的优点。

Description

一种海绵钯的处理方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属的处理方法，特别涉及一种海绵钯的处理方法，属于高纯金属材料领域。
背景技术
钯具有高的物理化学稳定性、优良的吸附性能、高电导率和热导率以及特有的电学、磁学等性能，钯或钯合金材料可用作汽车尾气处理的催化剂、电接触材料、光学器件的关键材料以及燃料电池的电极催化剂等，在航空航天、汽车、电子、燃料电池等领域具有重要的作用。
从各种贵金属原料中提取得到的含钯富集物，经过进一步的处理得到单个的粗金属钯，但其纯度一般都不能满足现代工业、技术的需要，需进一步处理，得到符合各种不同纯度和要求的单一金属。
粗钯的传统精炼方法有氯钯酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法两种。氯钯酸铵沉淀法主要采用向含钯原液中通氯沉淀、溶解、再沉淀，重复上述过程后得到较纯的氯钯酸铵，最后将此钯盐经煅烧和氢还原得到纯海绵钯。二氯二氨络亚钯法主要采用向含钯的原液中加入氨水得到二氯四氨络亚钯(Pd(NH3)4Cl2)溶液，然后将上述络合溶液酸化生成二氯二氨络亚钯沉淀(Pd(NH3)2Cl2)，并重复上述过程得到较纯的二氯二氨络亚钯盐，最后将此钯盐经煅烧和氢还原得到纯海绵钯。
以上两种方法工艺流程长、反复次数多，贵金属损失大。因此，有研究提出了将纯化后钯氨配合溶液如：二氯四氨络亚钯(Pd(NH3)4Cl2)直接用甲酸等还原剂还原得到海绵状金属钯。由于减少了络合、酸化次数，同时也省去了高温煅烧、通氢还原过程，使钯的精炼直收率大幅提高。但此法所得海绵钯呈粉状、颗粒细，松装密度小，熔炼时所占空间大、不易操作且易造成飞扬损失并导致真空管道污染等一系列问题、包装及转移时也存在易飞扬损失的问题。
为此，特研发了一种改善直接还原所得海绵状金属钯的性状的技术方法，解决直接还原法所得海绵钯颗粒细、易飞扬损失，不方便运输和使用的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善直接还原所得海绵状金属钯的性状的方法，该方法操作简单，省去了通氢还原过程，有利于提高海绵钯的粒度，解决直接还原法所得海绵钯颗粒细、易飞扬损失，不方便运输和使用的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种海绵钯的处理方法，用于改善直接还原所得海绵状金属钯的性状，包括以下步骤：
(1)将海绵钯装入坩埚并置于真空炉内，抽真空；
(2)升温脱水，进一步升温除杂，并使海绵钯的性状发生改变；
(3)随炉冷却。
步骤(1)中，海绵钯装炉前，先将海绵钯装于陶瓷坩埚中，并盖上坩埚盖；再将装有海绵钯的陶瓷坩埚置于真空电阻炉内，盖上炉盖。
装炉后，抽真空至炉内的真空度达到0.1Mpa以下。
步骤(2)中，升温过程分两个阶段进行：
第一阶段升温：20min-30min升温到150℃-200℃，并保温2h-4h。
第二阶段进一步升温：用2-3个小时升温到1000-1200℃，保温2-3h。
步骤(3)中，第二阶段保温结束后，随炉冷却至室温，得到块状有金属光泽的海绵钯。
进一步地，所述的海绵钯可为采用还原剂对含钯溶液进行还原得到。
所述的含钯溶液为氯钯酸溶液(H2PdCl4)、氯亚钯酸铵溶液((NH4)2PdCl4)或二氯四氨络亚钯溶液(Pd(NH3)4Cl2)。含钯溶液中钯离子的浓度为40-60g/L；含钯溶液可通过反复沉淀、溶解，除去溶液中的其它贵金或贱金属杂质，达到纯化的目的。
所述的还原剂为甲酸、甲酸钠或水合肼。
本发明方法包括含钯溶液的还原、烘干、海绵钯的真空烧结处理等步骤，其中在海绵钯的真空烧结处理过程中，采用分段升温的方式进行，与直接升温至烧结温度相比，分段升温，先在低温状态下保温一段时间，一方面可以去除一部分水分和灰分，为第二阶段升温过程中蒸气压较高的杂质元素的挥发提供有利条件；另一方面，在低温下保温有利于海绵钯洗涤过程中残余试剂的燃烧分解，如升温过快，残余试剂来不及燃烧，就会形成积碳，造成海绵钯的污染。因此，采用分段升温的方式处理海绵钯，对海绵钯的进一步纯化具有重要的作用。
本发明的优点：
1、本发明的海绵钯的处理方法适于甲酸、甲酸钠、水合肼等多种还原剂还原含钯溶液得到的海绵钯。还可应用于其他方法制备的颗粒较细的海绵钯的处理。
2、本发明的还原态海绵钯处理方法，可显著提高海绵钯的粒度，有利用后续的使用(如熔炼)、包装及运输，避免还原性海绵钯的飞扬损失，提高贵金属材料的利用率。
3、本发明的还原态海绵钯处理方法简单，避免了煅烧和通氢还原过程，利于批量生产。
具体实施方式
下面将结合具体还原性海绵钯实施例对本发明还原态海绵钯处理方法作进一步描述。
以下实施例中还原态海绵钯的处理是通过以下方法实现的，具体包括以下步骤：
步骤1：备料
准备还原钯氨络合溶液的还原剂、容器、滤纸、漏斗
步骤2：海绵钯制备
按比例向含钯溶液中加入适量的还原剂，进行还原反应得到海绵钯沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干。采用的还原剂为甲酸、甲酸钠或水合肼，均为分析纯试剂。
步骤:3：海绵钯处理
(1)海绵钯装入陶瓷坩埚，然后装炉，抽真空至0.1Mpa以下。
(2)升温至200℃，并保温2h，使海绵钯充分脱水。
(3)进一步升温，经2-3h升温至1000-1200℃，保温2-3h，充分除去易挥发的杂质。
(4)随炉冷却。
实施例1
(1)备料：准备二氯四氨络亚钯络合溶液(钯离子的浓度为40g/L)、还原含钯溶液的还原剂甲酸、石英烧杯、滤纸和漏斗。
(2)海绵钯制备：在80℃的温度条件下，向二氯四氨络亚钯络合溶液中加入适量的甲酸，边加边搅拌，使溶液中的钯完全沉淀。然后将海绵钯沉淀过滤、洗涤、烘干。
(3)海绵钯处理：将还原的海绵钯装入陶瓷坩埚，然后装炉，抽真空至0.1Mpa以下，升温过程中保持真空。用0.5h，升温至200℃，并保温2h，使海绵钯充分脱水。之后再进一步升温，经2h升温至1000℃，保温3h，充分除去易挥发的杂质。随炉冷却。还原所得海绵钯经过真空烧结处理后，海绵钯的形貌由颗粒较细的黑色粉状，转化为有金属光泽的灰色块状。
实施例2
(1)备料：准备氯亚钯酸氨溶液(钯离子的浓度为50g/L)、还原含钯溶液的还原剂甲酸钠、石英烧杯、滤纸和漏斗。
(2)海绵钯制备：向氯亚钯酸氨溶液中加入适量的甲酸钠，边加边搅拌，使溶液中的钯完全沉淀。然后将海绵钯沉淀过滤、洗涤、烘干。
(3)海绵钯处理：将还原的海绵钯装入陶瓷坩埚，然后装炉，抽真空至0.1Mpa以下，升温过程中保持真空。用0.5h，升温至200℃，并保温2h，使海绵钯充分脱水。之后再进一步升温，经3h升温至1200℃，保温2h，充分除去易挥发的杂质。随炉冷却。还原所得海绵钯经过真空烧结处理后，海绵钯的形貌由颗粒较细的黑色粉状，转化为有金属光泽的灰色块状。
实施例3
(1)备料：准备氯钯酸溶液(钯离子的浓度为60g/L)、还原剂水合肼、石英烧杯、滤纸和漏斗。
(2)海绵钯制备：向氯钯酸溶液中加入适量的水合肼，边加边搅拌，使络合溶液中的钯完全沉淀。然后将海绵钯沉淀过滤、洗涤、烘干。
(3)海绵钯处理：将还原的海绵钯装入陶瓷坩埚，然后装炉，抽真空至0.1Mpa以下，升温过程中保持真空。用0.5h，升温至200℃，并保温2h，使海绵钯充分脱水。之后再进一步升温，经2.5升温至1100℃，保温2.5h，充分除去易挥发的杂质。随炉冷却。还原所得海绵钯经过真空烧结处理后，海绵钯的形貌由颗粒较细的黑色粉状，转化为有金属光泽的灰色块状。
实施例4
(1)备料：准备二氯四氨络亚钯络合溶液(钯离子的浓度为55g/L)、还原钯氨络合溶液的还原剂甲酸、石英烧杯、滤纸和漏斗。
(2)海绵钯制备：在80℃的温度条件下，向钯氨络合溶液中加入适量的甲酸，边加边搅拌，使络合溶液中的钯完全沉淀。然后将海绵钯沉淀过滤、洗涤、烘干。
(3)海绵钯处理：将还原的海绵钯装入陶瓷坩埚，然后装炉，抽真空至0.1Mpa以下，升温过程中保持真空。用0.5h，升温至200℃，并保温2h，使海绵钯充分脱水。之后再进一步升温，经2.5h升温至1200℃，保温3h，充分除去易挥发的杂质。随炉冷却。还原所得海绵钯经过真空烧结处理后，海绵钯的形貌由颗粒较细的黑色粉状，转化为有金属光泽的灰色块状。
本发明海绵钯的处理方法，主要用于颗粒较细的海绵钯的处理。还原所得海绵钯经过真空烧结处理后，海绵钯的形貌由颗粒较细的黑色粉状，转化为有金属光泽的灰色块状；处理后的海绵钯有利于后续的使用(如熔炼)、包装及运输。此方法可有效避免还原态海绵钯的飞扬损失，提高贵金属材料的利用率，且省去了煅烧和通氢还原过程，具有操作简单，利于批量生产的优点。

Claims (5)

1.一种海绵钯的处理方法，包括以下步骤：
(1)采用还原剂对含钯溶液进行还原、烘干得到海绵钯，所述的含钯溶液为氯钯酸溶液、氯亚钯酸铵溶液或二氯四氨络亚钯溶液，所述的还原剂为甲酸、甲酸钠或水合肼；
(2)将海绵钯装入坩埚并置于真空炉内，抽真空；
(3)升温脱水，用20min-30min升温到150℃-200℃，并保温2h-4h；进一步升温除杂，用2-3个小时升温到1000-1200℃，保温2-3h，并使海绵钯的性状发生改变；
(4)随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的海绵钯的处理方法，其特征在于：先将海绵钯装于陶瓷坩埚中，并盖上坩埚盖；再将装有海绵钯的陶瓷坩埚置于真空电阻炉内，盖上炉盖。
3.根据权利要求1所述的海绵钯的处理方法，其特征在于：抽真空至炉内的真空度达到0.1MP a以下。
4.根据权利要求1所述的海绵钯的处理方法，其特征在于：所述的含钯溶液中钯离子的浓度为40-60g/L。
5.根据权利要求4所述的海绵钯的处理方法，其特征在于：含钯溶液通过反复沉淀、溶解进行纯化，以除去溶液中的其它贵金或贱金属杂质。
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