TW201416457A - 利用乾燥方法來製造一種高純度黃金粉末之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種利用乾燥方法(一電漿製程)製造高純度黃金粉末之方法，用以產生用於半導體領域的黃金標靶。用於電漿製程之晶錠係一廢棄標靶和顆粒類型，而本發明的特徵在於可產生高純度的黃金粉末。依據本發明，可藉由一電漿製程在很短時間內產生高純度黃金粉末，而不需要後製程。為了製造高純度黃金粉末，在電漿設備之一腔體呈真空狀態下，經由注入一定量的廢棄標靶和顆粒，同時形成電漿和一熔融金屬，一具有低熔融溫度的金屬雜質乃被去除，殘留雜質則藉由脫氧氣體去除，然後經由改變電漿功率、電漿氣體量、及維持時間來產生高純度黃金粉末。

Description

利用乾燥方法來製造一種高純度黃金粉末之方法
本發明係關於一種用於半導體領域之黃金標靶之黃金粉末，亦關於藉由運用一種不妨害生態環境之製程，乾燥方法(一電漿製程)，來製造高純度黃金粉末。更具體而言，本發明係關於一種利用電漿熱能來熔融使用的廢棄標靶和顆粒並形成一熔融金屬、去除不純物質、以及改變電漿條件的步驟來製造高純度黃金粉末的方法。
黃金粉末已被廣泛應用於重分佈層(RDL,Redistributed Layer)或凸塊(Bump)製程、低溫共燒陶瓷(LTCC,Low Temperature Co-fired Ceramics)、噴墨(Ink Jet)、厚膜漿料、及塗層劑。使用的黃金純度係高於99.995重量百分比(wt%)。
習見製造黃金粉末的方法包含將黃金原料熔融於硝基鹽酸(王水)、將硫代硫酸鈉加入含有已過濾之金離子的溶液中、及脫氧並擷取金離子等步驟。然而，對於 上述黃金粉末製造方法，經由加入硫代硫酸鈉而製造黃金粉末，在脫氧和擷取過程中會產生更多的亞硫酸氣體。結果會產生環境汙染，例如空氣汙染。當一名勞工吸入被污染的空氣，他會產生呼吸困難和頭痛。也就是說，在製造黃金粉末的工作過程中會出現很多困難。另外，由於原料黃金的純度為99.99重量百分比(wt%)，因此存在經濟問題。此外，在製造黃金粉末時使用聯胺(hydrazine)作為脫氧劑，聯胺具有非常強大的脫氧性，因此，黃金粉末會非常迅速地進行脫氧的反應，由於不可能調整顆粒的形狀和粒徑，造成平均粒徑粗大，晶粒寬度寬，經由脫氧和擷取而獲得的黃金粉末會相互縮合，因此在製造糊狀物時會有難以分散黃金粉末的缺點。
另外，利用脫氧和擷取來製造黃金粉末的方法如下所述。經由將原料黃金熔融於硝基鹽酸及過濾製程將高濃度的硫酸添加到剩餘溶液，於攝氏200度加熱，維持此狀態時產生硫酸氣體。選擇性地脫氧並擷取剩餘溶液中的金離子。經過脫氧和擷取之黃金透過過濾、洗滌、及乾燥製程而精煉為純度高於99.99重量百分比(wt%)的黃金。同樣地，以此方法，當黃金含量為85重量百分比(wt%)，銀含量為14重量百分比(wt%)，在脫氧和擷取之前移除銀。當黃金含量佔98重量百分比(wt%)以上，則使用硫酸氣體來脫氧及擷取黃金。因此，產生的氣體量多，擷取黃金所花 費時間也長。此外，勞工的環境惡壞將使大量製程的工作實行變得較為困難。
近來，利用電漿製程(其係乾燥製程)來製造高純度粉末之方法愈來愈注重環境問題，而且可以在很短的時間內產生粉末。因此，本方法被廣泛採用。
為了解決上述問題，本發明之目的在提供一種利用乾燥方法(一電漿製程)，其係彌補習見濕式方法要花較多時間產生黃金粉末的缺點，來製造高純度的黃金粉末。為了上述目的，根據本發明之方法，係藉由電漿製程將注入之廢棄標靶及顆粒變更為熔融金屬，因此將黃金廢棄標靶及顆粒熔融。同時，去除具有低熔融溫度的金屬雜質，經由脫氧氣體去除殘留的雜質，然後經由改變電漿功率、電漿氣體量及維持時間以產生高純度黃金粉末。
為了達成上開目的，本發明之特徵在於，其包含：透過一腔體前門在該腔體為真空的狀態下，注入用於電漿製程之一廢棄標靶和顆粒的步驟、藉由低功率(5千瓦)形成之電漿而熔融注入的廢棄標靶時，形成一熔融金屬及去除具有低熔融溫度之金屬雜質的步驟、藉由注入的脫氧氣體去除殘留雜質的步驟、以及藉由改變電漿功率、電漿氣體量、 及維持時間以產生高純度黃金粉末之步驟。
更具體而言，本發明利用電漿製程製造99.999重量百分比(wt%)之高純度黃金粉末之製程說明如下。本發明係關於一種利用一乾燥方法(電漿製程)製造高純度黃金粉末之方法，其特徵在於：該利用乾燥方法(電漿製程)製造高純度黃金粉末的方法包括：透過一腔體前門，在該腔體為真空的狀態下，注入用於電漿製程之一廢棄標靶和顆粒的步驟、當注入的廢棄標靶受到熔融時，形成一熔融金屬，以去除具有低熔融溫度之金屬雜質的步驟、藉由注入之脫氧氣體，去除殘留雜質的步驟、經由改變電漿功率、電漿氣體量及維持時間，以產生高純度黃金粉末的步驟、收集並回收所產生的粉末於一腔體和收集單元的步驟、以及依據大小進行篩選製程擷取產生的粉末以形成燒結物的步驟。
如上所述，本發明係關於一種利用一乾燥方法(電漿製程)以產生用於半導體領域之黃金標靶之製造高純度黃金粉末的方法。用於電漿製程之晶錠係為用過的廢棄標靶且為顆粒型態。另外，可藉由一電漿製程產生高純度黃金粉末。根據本發明製造粉末時，有可能在很短的時間內產生高純度、無污染的黃金粉末。
上述方法解決了習見濕式方法所需長製程時 間及使用化學物質的問題。另外，本發明亦具有不妨害生態環境、不需後製程的優點。
S10‧‧‧注入顆粒
S20‧‧‧形成熔融金屬
S30‧‧‧注入脫氧氣體
S40‧‧‧改變電漿功率、電漿氣體量、及維持時間
S50‧‧‧回收產生的粉末
S60‧‧‧過濾
第1圖係顯示一利用本發明之乾燥方法製造黃金粉末之製程圖示。
第2圖係顯示一利用本發明之乾燥方法製造之黃金粉末FESEM影像圖。
以下參考附圖及實施例詳細說明本發明。
第1圖係一利用本發明之乾燥方法之黃金粉末製程的圖示。第2圖係顯示一利用本發明之乾燥方法製造之黃金粉末FESEM的圖示。
本發明係關於一種利用乾燥方法(電漿製程)製造高純度黃金粉末之方法，其特徵在於，該利用乾燥方法(電漿製程)製造高純度黃金粉末的方法包括：含透過一腔體之前門，在該腔體為真空的狀態下，注入用於電漿製程之一廢棄標靶和顆粒的步驟(S10)、當注入的廢棄標靶受到熔融時，形成一熔融金屬，以去除具有低熔融溫度之金屬雜質的步驟(S20)、藉由注入之脫氧氣體，去除殘留雜質的步驟(S30)、經由改變電漿功率，電漿氣體量、及維持時間以產生高純度黃金粉末的步驟(S40)、收集並回收所產生的 粉末於一腔體和收集單元的步驟(S50)、以及依據大小進行篩選以擷取所產生的粉末而形成燒結物的步驟(S60)。
具體而言，首先，透過一腔體前門，在該腔體 為真空的狀態下，注入用於電漿製程之一廢棄標靶和顆粒(S10)。
使用晶錠的形狀係一用於薄膜評量的廢棄標靶，且呈顆粒類型。又，注入晶圓型晶錠可有效藉由電漿產生粉末。另外，當直接注入粉末時，在一熔融金屬形成過程中，該熔融金屬可能會附著於一腔體外壁，碳坩堝可能會造成粉末受到污染。因此，注入一模具和燒結物可能會有效解決此問題。根據以上注入之廢棄標靶和晶錠，可經由一融解步驟、一雜質去除步驟、及一粉末產生步驟來產生粉末。
該注入的廢棄標靶和晶錠由於低功率(5千瓦(kw))電漿而受到熔融，以形成一被去除的融溶金屬和雜質(S20)。
此時，重要的是藉由減少電漿功率來防止融溶金屬溢出到外面，從而使熔融金屬可能不被污染。就用於半導體產品之黃金粉末而言，使電漿安穩地維持在低功率(低於30千瓦(kw))是其中的核心技術，用以防止黃金粉末由於碳之類的雜質受到污染，同時黃金的純度在99.999重量百分比(wt%)的水準。若電漿功率變成高水準(高於30 千瓦(kw))，用於電漿與銅陽極模具會受到損壞，因此，粉末的污染會變得更為嚴重。
此外，藉由注入之脫氧氣體去除殘留雜質(S30)。如果殘留雜質沒有除去，最重要的因素，形成最終粉末時的純度會下降。因此，有必要去除雜質。
在雜質去除之後，經由改變電漿功率、電漿氣體量，及維持時間而產生高純度黃金粉末(S40)。
此時，所使用的功率介於15千瓦(kw)至25千瓦(kw)，維持時間於20~60分鐘之間。利用氬氣作為電漿氣體而產生黃金粉末。係經由變更氬氣氣體含量為20-40SLM而產生粉末。在此條件下，黃金粉末可在未經污染的碳坩堝中產生。
根據上述方法產生的粉末係收集於一腔體和一收集單元，並被擷取(S50)。
為了確保均勻性，對於最終產生的粉末進行一篩選製程(S60)。
係以150網目(mesh)進行上述篩選製程。低於150網目(mesh)的粉末被用來產生黃金標靶。大於150網目(mesh)的粉末經過成型而用以製造新的粉末。
[實施例]
茲對於購來的取得黃金廢棄標靶(純度高於4N5)，進行氮氣製程以及表面洗滌。注入的重量為1公斤(kg)，主要雜 質(銀、銅、鐵≦20ppm，鈀、鉛≦15ppm)經由感應耦合電漿質譜(ICP)進行成分分析。然後，藉由一電漿製程產生黃金粉末。
黃金粉末的製造程序如下。
經由氮氣處理之黃金廢棄標靶經由一腔體之前門注入，並維持真空的環境。注入的廢棄標靶經一電漿熱能被熔融成一熔融金屬。接著，藉由變更電漿功率(15，20，25千瓦(kw))，維持時間(20，40，60分鐘)產生黃金粉末，收集氣體、液體量(氬氣，20，30，40slm)而獲得高純度黃金粉末。表1列出使用電漿法製造黃金粉末過程的各項條件。
根據這些條件可獲得並比較純度及生產速度，碳含量等。最終比較結果列於表2。
從表3可以清楚地看出，當以電漿製程產生黃金粉末，會產生碳附著於黃金粉末的現象，因此，由於碳坩堝的種種條件，如電漿功率(20千瓦(kw))、維持時間(20分鐘以上)、以及電漿氣體、液體量(氬氣，30slm)變差，碳含量迅速增加。高純度黃金粉末可經由實施例1產生。
亦即，應用晶錠之黃金廢棄標靶具有高於99.999重量百分比(wt%)的相對純度，可在電漿功率(20千 瓦(kw))，維持時間(20分鐘)，氣體、液體量(氬氣，30slm)的條件下產生該高純度黃金粉末。
此時，最後產生粉末的大小係小於10微米(μm)，且其碳含量低於50ppm。
第2圖係顯示根據本發明藉由電漿製程產生黃金粉末之FESEM影像的圖。從第2圖可以清楚看到，由電漿所產生的微型黃金粉末僅數微米(μm)，並成為球面狀。
S10‧‧‧注入顆粒
S20‧‧‧形成熔融金屬
S30‧‧‧注入脫氧氣體
S40‧‧‧改變電漿功率、電漿氣體量、及維持時間
S50‧‧‧回收產生的粉末
S60‧‧‧篩選

Claims (5)

  1. 一種利用乾燥方法來製造一高純度黃金粉末的方法，包含：(a)透過一腔體前門，在當該腔體為真空的狀態下，注入用於電漿製程之一廢棄標靶和顆粒的步驟；(b)在注入的廢棄標靶受到熔融時，形成一熔融金屬，以去除具有低熔融溫度之金屬雜質的步驟；(c)藉由注入之脫氧氣體去除殘留雜質的步驟；(d)改變電漿功率、電漿氣體量、及維持時間，以產生高純度黃金粉末的步驟；(e)收集並回收所產生的粉末於一腔體和收集單元的步驟；以及(f)依據大小進行篩選製程擷取所產生的粉末以形成燒結物的步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的利用乾燥方法來製造一高純度黃金粉末的方法，其中黃金廢棄標靶所用之晶錠具有高於99.995重量百分比(wt%)的相對純度，電漿條件包含電漿功率(20千瓦(kw))、維護時數(20分鐘)、及氣體和液體量(氬氣，30slm)。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的利用乾燥方法來製造一高純度黃金粉末的方法，其中所產生之最終粉末的粒徑小於10微米(μm)，其碳含量低於50ppm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的利用乾燥方法來製造一高純度黃金粉末的方法，其中製造粉末所用條件包含電漿功率(15千瓦(kw)、20千瓦(kw)、及25千瓦(kw))，維持時間(20、40、及60分鐘)，以及氣體和液體量(氬氣，20、30、40 SLM)。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的利用乾燥方法來製造一高純度黃金粉末的方法，其中用來產生粉末之晶錠形狀係廢棄標靶和用於薄膜評量之顆粒類型。
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