KR20100136653A - 플라즈마를 이용한 고순도 귀금속 분말제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 귀금속 타겟 제조에 사용되는 귀금속 분말이나, 촉매 및 기타 화합물용으로 사용하기 위한 고순도 귀금속 분말의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 저순도의 귀금속 Scrap을 이용하여 불순물을 제거하고 고순도의 미세한 귀금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은, 외부에 원료 투입구를 별도로 두어 연속작업이 가능하게 하였으며, 원료는 낮은 전력에 의한 플라즈마에 의해 용융되어, 기화온도가 낮은 불순물은 1차로 제거하고, 환원가스를 추가로 투입하여 잔존하는 불순물을 제거한 후, 플라즈마 온도를 더욱 상승시켜, 용탕을 기화시킨 후 분말을 얻는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면, 저순도 스크랩에 함유된 불순물을 단시간에 제거함과 동시에 고순도의 미세한 귀금속 분말의 제조가 가능하다.
플라즈마, 귀금속 분말, 습식법, 용탕

Description

플라즈마를 이용한 고순도 귀금속 분말제조방법 {Fabrication Method of a High Purity Precious Metals Powder by Plasma Process}
본 발명은 귀금속 타겟 제조에 사용되는 귀금속 분말이나, 촉매 및 기타 화합물용으로 사용하기 위한 고순도 귀금속 분말의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 저순도의 귀금속 Scrap을 이용하여 불순물을 제거하고 고순도의 미세한 귀금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래부터 귀금속 타겟에 사용되는 분말이나 촉매에 사용되는 분말의 제조방법은 염화물, 산화물, 질화물 등의 화합물형태가 함유된 수용액을 제조하고, 수용액에 귀금속 환원제를 이용하여 고순도의 귀금속 분말을 제조하는 방식이었으며, 일부는 귀금속화합물 형태로 분말을 제조 후 환원성분위기 열처리를 통하여 제조하고 있는 실정이었다. 이러한 종래의 습식법을 이용한 분말 제조시 제조기간이 장시간 소요되어 양산성이 낮다는 단점이 있으며, 정제를 위해 사용되는 폐수처리로 인해 환경문제가 심각하게 대두되고 있었다.
또한, 종래의 습식제조법의 경우에는 최종적으로 얻어지는 분말의 크기가 미세하다는 장점은 있으나 균일하지 않고, 응집된 형태로 되어 있어 평균 수미크론 이상의 크기를 지닌 분말을 얻게 된다. 습식법에 의해 제조된 불균일한 분말을 이용하여 소결법에 의해 타겟을 제조할 경우, 균일하게 제어된 미세한 분말을 하여 타겟을 제조하는 경우에 비해, 고밀도의 소결체를 얻기 위해서 인가되는 압력이 높아지고, 소결온도도 높아져야 하는 공정상의 단점이 있다.
촉매용도로 이용할 경우에도, 미세한 분말이 응집된 분말형태로 투입되거나 불균일한 분말크기로 인해 반응시간이 길어져 전체적인 공정시간이 길어지게 된다.
최근에는 플라즈마법을 이용하여 미세한 분말을 제조하는 시도가 이루어지고 있으나, 연구개발 단계에 있으며, 특히 귀금속에 대한 연구는 미진한 상황이다.
본 발명의 목적은 플라즈마를 이용하여 저순도 귀금속 Scrap을 고순도화 하고, 미세하며 균일한 고순도 귀금속 분말을 제조하는 것이다. 이를 위해, 플라즈마에 의해 원료를 용해하고, 각종 환원가스를 투입시켜 불순물을 제거하고, 플라즈마의 온도를 상승시켜 용탕의 온도를 증가 및 기화시켜 미세하고 균일한 귀금속 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것에 목적이 있다.
본 발명은, 외부에 원료 투입구를 별도로 두어 연속작업이 가능하게 하였으며, 원료는 낮은 전력에 의한 플라즈마에 의해 용융되어, 기화온도가 낮은 불순물은 1차로 제거하고, 환원가스를 추가로 투입하여 잔존하는 불순물을 제거한 후, 플라즈마 온도를 더욱 상승시켜, 용탕을 기화시킨 후 분말을 얻는 것을 특징으로 한 다.
본 발명에 따른 고순도 귀금속 분말을 제조하는 방법은, 챔버 외부의 원료 투입구에서 챔버 내부로 원료가 주입되는 단계, 상기 원료가 플라즈마에 의해 용융되어 불순물이 제거되면서 용탕이 형성되는 단계, 상기 용탕에 환원성 가스를 투입하여 불순물을 제거하면서 용탕 및 플라즈마를 유지시키는 단계, 플라즈마 전력을 증가시킴으로써 상기 용탕을 기화시켜 분말이 생성되는 단계, 상기 기화된 분말이 쿠엔칭(quenching)부로 이송 및 냉각되어 고순도 분말을 형성하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 설명한 바와 같이, 본 발명은 플라즈마를 이용하여 귀금속 타겟을 제조하는데 사용되는 분말이나, 촉매용 및 기타 용도로 사용되는 귀금속분말을 제공하는데 사용되는 귀금속 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 방법에 의해 귀금속 분말을 제조할 경우, 단시간에 고순도화가 가능하고, 미세하고 균일한 귀금속 분말의 제조가 가능하다. 또한, 본 발명에 따르면 기존 습식법에 비해 제조시간이 대폭 감소되고, 폐수처리문제도 발생되지 아니하는 효과가 있다.
이하 도 1에 나타난 본 발명에 따른 공정 단계에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 진공배기된 챔버 내부로 외부 원료 투입구에서 저순도의 일정형상의 Scrap을 투입한다(S10). Scrap의 형태는 부피가 큰 Ingot이나 분말의 형태를 취할 수 있는데, 원료투입장치의 사양에 맞춰 원료를 분쇄, 가공 또는 성형을 해야 한다. Ingot의 경우 절단 및 가공에 의해 일정모양 및 중량을 갖도록 하여 연속투입이 가능하게 하고, 분말의 경우에는 Press 등을 이용하여 성형체를 제조하여 연속작업이 가능하게 한다. 분말의 경우에는 분말을 바로 투입할 경우, 플라즈마 압력이나 플라즈마 형성용 가스 또는 환원성 가스 투입에 의해 비산 우려가 있으므로 이를 억제하기 위해 성형체로 제조하여 투입시켜야 한다. 투입되는 원료는 용융, 고순도화 및 기화 단계로 진행되는데, 생산성을 고려하여 투입중량을 결정하는 것이 바람직하다. 상기의 원료 투입장치는 분말을 제조하는데 있어서 연속작업이 가능하게 하기 위한 장치로써, 원료 투입, 고순도화 및 기화단계 후 반복작업이 가능하게 하기 위한 장치로 생산성을 향상시키기 위한 system이다.
주입된 원료를 저전력에 의한 플라즈마를 형성시켜 단순 용융시킨 후 불순물을 제거한다(S20). 이때 플라즈마 전력을 낮게 조절하여 용탕 내 귀금속 성분이 기화되지 않게 하면서, 불순물만 제거하는 것이 중요하다. 순도가 낮은 Scrap내부에는 귀금속에 비해 기화점이 현저히 낮은 불순물들이 다량 함유되어 있으므로 용탕을 형성하여 기화온도가 낮은 불순물들을 기화시킨 후 진공장치에 의해 외부로 제거하는 것이다. 1차적으로 제거되는 불순물의 기화온도는 귀금속 기화온도에 비해 현저히 낮은 불순물에 해당되며, 최소 300℃이상 기화온도의 차이를 보이는 불순물들을 대상으로 하는 것이 바람직하다. 기화온도 차이가 작을 경우, 귀금속도 일부 기화되어 순도가 낮은 귀금속 분말이 최종 분말에 혼입우려가 있기 때문이다.
플라즈마에 사용되는 전극(음극) 재질은 W, Mo 등 다양하게 사용이 가능하 나, 이들 전극사용에 의해 일부 오염가능성이 있으므로, 불순물이 적은 전극재질을 사용하는 것이 고순도에 유리하며, 전극과 분말 간의 이종재료 사용으로 인한 오염가능성이 우려되는 경우에는 동일 재질의 전극을 제조하여 이용하는 것도 가능하다.
다음으로, 1차적으로 불순물이 제거된 용탕에 환원가스를 투입하여 귀금속보다 기화온도가 높은 불순물을 화학적으로 제거한다(S30). 기화온도가 높은 불순물들은 낮은 전력에서 제거되지 않고, 이들을 제거하기 위해 플라즈마 전력을 상승시킬 경우, 귀금속 분말도 기화되어 순도가 낮은 귀금속 분말이 얻어질 수 있으므로, 이들 불순물들을 기상의 화합물형태로 만들어 진공 펌프에 제거하는 것을 목적으로 한다. 제거되는 기상의 화합물 형태는, 산화물, 염화물, 질화물, 탄화물 등으로 형성되어 제거될 수 있도록 유도하며, 환원가스로는 He, H2, N2, O2, CH4, CO, CO2, CF4 등을 다양하게 사용하여 불순물을 제거한다. 활성이 강한 환원성 가스를 사용할 경우에는 Leak 여부를 사전에 확인하고, 사용량도 전체 가스량(반응가스량+환원가스량)의 10%이하로 사용하여 안정성을 확보하도록 한다.
낮은 전력에 의해 1차적으로 기화온도가 낮은 불순물이 제거되고, 환원성 가스에 의해 추가적으로 불순물이 제거된 용탕에 플라즈마 전력을 증가시켜 용탕온도를 상승시키고, 기화시켜 고순도의 분말을 제조한다(S40). 기화분말 제조를 위한 전력 상승시 급격한 전력 상승은 용탕 끓음 및 비산의 우려가 있으므로, 일정 속도를 갖도록 상승시키는 것이 중요하다. 기화된 분말은 진공 system 및 유도용 gas에 의해 쿠엔칭(quenching)부로 이동하는데, 이때 유도용 gas는 기화된 원료가 쿠엔칭(quenching)부로 이동할 수 있도록 유도하는 것이 중요하므로, 챔버 내부 용량 및 쿠엔칭(quenching)부 위치에 따라 gas 위치 및 가스량을 조절하는 것이 중요하다. 또한, 쿠엔칭(quenching)부의 내부는 연마를 하여 gas의 유동이 원활하게 되어야 하고, 동시에 분말의 적체를 최소화하도록 한다.
쿠엔칭(quenching)부로 이동된 원료분말은 온도가 매우 낮은 gas에 의해 냉각되므로 미세한 귀금속 분말의 확보가 가능하다(S50). 이때 냉각용 gas는 분말의 산화 및 오염을 방지하기 위해 Ar, N2 등의 불활성 gas로 구성되는 것이 유리하며, 고순도 불활성 gas를 이용하는 것이 고순도화 분말을 얻는데 바람직하다.
[ 실시예 ]
Ag 중간 정제품(순도 98.5%)을 구입하여 성분분석(ICP)을 통해 주요 불순물 (Bi, Fe, Si, Pb 등)을 파악한 후, 핸드프레스에 의해 직경 30mm의 가성형체를 제조 후 CIP(냉간등방향프레스)를 이용하여 Ag성형체를 제조 후, 플라즈마 장비를 이용하여 Ag 분말을 제조하였다.
제조공정은 다음과 같다. 로타리 펌프와 부스터 펌프를 이용하여 10-3torr까지 감압 후 Ar투입에 의해 Ar분위기가 조성된 챔버 내부로 Ag 성형체를 투입하였다. 투입된 성형체와 고순도의 W 전극봉에 플라즈마를 형성시켜 성형체를 용융시키고, 환원성 가스로 O2를 첨가하여 플라즈마를 유지시켰으며, 최종적으로 플라즈 마 전력을 상승시켜, Ag 분말의 기화가 일어나게 하였고, 유도용 Ar gas에 의해 쿠엔칭(quenching)부로 이동 및 여과기를 이용하여 분말을 포집하여 최종적으로 미세한 Ag 분말을 확보하였다. 플라즈마를 이용한 Ag의 제조공정조건을 표1에 나타내었다.
비교를 위해 Ag중간 정제품의 성형체에 대해 플라즈마 전력의 Step 및 환원성 가스 없이 Ar만의 반응가스를 이용하여 고전력의 플라즈마를 형상시켜 Ag 분말을 제조하였으며, 제조공정을 표 2에 나타내었다.
각각에 대해 확보된 Ag분말의 평균분말크기 및 순도분석결과를 표3에 나타내었다.
[표1]
Figure 112009037177952-PAT00001
[표2]
Figure 112009037177952-PAT00002
[표3]
Figure 112009037177952-PAT00003
표3의 결과로부터, 플라즈마에 의해 제조된 Ag 분말의 경우 평균 분말 크기가 0.23~0.25㎛수준으로 매우 미세하나, 순도변화에 있어서는 플라즈마에 단계를 주고 환원가스를 사용한 경우 4N급에 가까운 고순도 분말을 확보할 수 있음을 알 수 있었다.
플라즈마를 이용하여 제조한 Ag분말에 대한 FESEM결과를 도 2에 나타내었다.
도 2로부터 플라즈마를 이용하여 제조된 Ag분말의 경우 1차 입자사이즈가 수십nm로 작다는 것과, 구형화된 분말인 것을 알 수 있다.
기타 다른 귀금속분말에 대해서도 플라즈마를 이용하여 분말을 제조하였으며, 이에 대한 최종 분말의 평균 입도, 사용된 원료와 최종 플라즈마를 이용하여 제조된 분말의 불순물 분석을 통한 순도 결과를 표4에 나타내었다. 불순물 분석은 Au 및 Pd의 경우 ICP분석을 행하였으며, Ir은 Ru은 GDMS분석을 행하였다.
[표4]
Figure 112009037177952-PAT00004
표4의 결과로부터 평균 귀금속 분말 크기 및 입도분포는 모두 1㎛이하를 나타내고 있으며, 최종 분말의 순도도 초기 사용된 원료에 비해 모두 고순도화됨을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 플라즈마를 이용한 고순도 귀금속 분말을 제조하는 작업 순서도이다.
도 2는 본 발명의 플라즈마에 의해 제조된 Ag 분말의 FESEM 이미지이다.

Claims (5)

  1. 플라즈마를 이용한 고순도 귀금속 분말을 제조하는 방법에 있어서,
    챔버 외부의 원료 투입구에서 챔버 내부로 원료가 주입되는 단계;
    상기 원료가 플라즈마에 의해 용융되어 불순물이 제거되면서 용탕이 형성되는 단계;
    상기 용탕에 환원성 가스를 투입하여 불순물을 제거하면서 용탕 및 플라즈마를 유지시키는 단계;
    플라즈마 전력을 증가시킴으로써 상기 용탕을 기화시켜 분말이 생성되는 단계;
    상기 기화된 분말이 쿠엔칭부로 이송 및 냉각되어 고순도 분말을 형성하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용한 고순도 귀금속 분말 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 원료는 Ag, Pd, Ir, Ru, Pt 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 플라즈마를 이용한 고순도 귀금속 분말 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 고순도 분말의 크기는 1㎛이하인 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용 한 고순도 귀금속 분말 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 환원성 가스는 He, H2, CH4, CF4, N2, CO2, CO, O2 중에서 선택된 1종 이상으로 구성되는 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용한 고순도 귀금속 분말 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 환원성 가스의 함량은 전체 반응가스함량의 10%이하인 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용한 고순도 귀금속 분말 제조방법.
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