KR20210067740A - 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법 - Google Patents

이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20210067740A
KR20210067740A KR1020190157655A KR20190157655A KR20210067740A KR 20210067740 A KR20210067740 A KR 20210067740A KR 1020190157655 A KR1020190157655 A KR 1020190157655A KR 20190157655 A KR20190157655 A KR 20190157655A KR 20210067740 A KR20210067740 A KR 20210067740A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
titanium
arc plasma
plasma
based powder
powder
Prior art date
Application number
KR1020190157655A
Other languages
English (en)
Inventor
박언병
최미선
변갑식
서일록
Original Assignee
재단법인 포항산업과학연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 재단법인 포항산업과학연구원 filed Critical 재단법인 포항산업과학연구원
Priority to KR1020190157655A priority Critical patent/KR20210067740A/ko
Publication of KR20210067740A publication Critical patent/KR20210067740A/ko

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B22F1/0044
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/07Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/10Inert gases
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2202/00Treatment under specific physical conditions
    • B22F2202/13Use of plasma
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/20Refractory metals
    • B22F2301/205Titanium, zirconium or hafnium

Abstract

일 실시예에 따르면, 티타늄 및 티타늄 합금 중 적어도 하나의 스크랩을 산세하는 단계, 상기 산세된 스크랩의 최장변 길이가 10mm 내지 100mm 크기가 되도록 절단한 후 이송식 아크 플라즈마 장치의 도가니에 적층하는 단계, 상기 이송식 아크 플라즈마 장치의 전압 및 전류를 조절하여 플라즈마를 발생시키는 단계, 상기 이송식 아크 플라즈마의 토치부에서 발생된 화염을 이용하여 상기 도가니에 적층된 절단 스크랩을 용해시킨 후 기화되는 성분을 응고시켜 나노 크기의 분말을 제조하는 단계, 그리고 상기 나노 크기의 분말을 포집한 후 상기 이송식 아크 플라즈마의 하부에 위치하는 수거부를 통해 수거하는 단계를 포함하는 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법{METHOD OF PRODUCING TITANIUM-BASED POWDER USING TRANSFER ARC PLASMA}
본 실시예는 이송식 아크 플라즈마(TRANSFER ARC PLASMA)를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법에 대한 것이다.
최근 전기 전자 제품의 고성능화 및 소형화 추세에 따라 금속 나노 분말의 수요가 차츰 증가하고 있으며, 이에 따라 티타늄계 나노 분말의 필요성도 증가되고 있다.
또한, 마이크로 분말로 성형체를 제조하는 경우, 성형밀도를 향상시키기 위하여 동종의 나노 분말을 혼합하여 사용하는 사례가 많다.
3D 프리팅에서도 적층 속도와 밀도를 증가시키기 위해 수백 나노 크기의 티타늄 합금 분말을 사용하려는 시도가 있으나, 판매 가격이 높아 적용이 어려운 실정이다.
따라서, 생산단가 및 공정을 현저하게 단축시켜 티타늄계 나노 분말을 제조하는 기술의 개발이 시급하다.
본 실시예에서는 이송식 아크 플라즈마를 이용함으로써 별도의 탈산 처리 없이 산세 공정만 거친 티타늄계 스크랩을 이용하여도 산소 농도가 현저하게 저하된 티타늄계 분말을 제조할 수 있는 방법으로 제공하고자 한다.
일 실시예에 따른 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말 제조 방법 은 티타늄 및 티타늄 합금 중 적어도 하나의 스크랩을 산세하는 단계, 상기 산세된 스크랩의 최장변 길이가 10mm 내지 100mm 크기가 되도록 절단한 후 이송식 아크 플라즈마 장치의 도가니에 적층하는 단계, 상기 이송식 아크 플라즈마 장치의 전압 및 전류를 조절하여 플라즈마를 발생시키는 단계, 상기 이송식 아크 플라즈마의 토치부에서 발생된 화염을 이용하여 상기 도가니에 적층된 절단 스크랩을 용해시킨 후 기화되는 성분을 응고시켜 나노 크기의 분말을 제조하는 단계, 그리고 상기 나노 크기의 분말을 포집한 후 상기 이송식 아크 플라즈마의 하부에 위치하는 수거부를 통해 수거하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 별도의 탈산 공정 및 파쇄 공정을 거치지 않은 스크랩을 이용하여도 산소 농도가 현저하게 낮은 고품질의 티타늄계 분말을 제조할 수 있다.
또한, 실시예에 따르면 티타늄계 분말의 생산 공정을 획기적으로 단순화시킬 수 있고, 이에 따라 생산 단가를 현저하게 저감시킬 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 공정을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 일 실시예에서 사용되는 이송식 아크 플라즈마 장치를 예시적으로 나타낸 것이다.
도 3에는 알에프 플라즈마에 사용하기 위한 전구체(precursor) 제조 방법을 나타낸 것이다.
도 4는 도 3과 같은 공정으로 전구체를 제조하는 과정에서 수소화 공정 전 및 후의 시편을 나타낸 것이다.
도 5는 일 실시예에서 사용되는 이송식 아크 플라즈마 장치의 구성도를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 6a는 일 실시예에 따라 제조된 티타늄 나노 분말을 전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 결과이고, 도 6b는 일 실시예에 따라 제조된 티타늄 나노 분말의 입도 분포를 나타낸 것이다.
도 7은 일 실시예에 따라 티타늄 나노 분말을 제조하는 과정에서 플라즈마 장치의 아크 전류에 따라 나노 분말 입자의 크기 변화를 나타낸 것이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
일반적으로 금속 나노 분말을 제조하는 방법은 액상법과 기상법으로 나누어진다. 이 중 액상법의 경우, 입도분포 제어가 용이하고 대량생산이 가능하다는 장점이 있다. 그러나, 액상법으로 제조된 나노 분말은 충진 밀도가 낮고, 구형화가 어려워 분말특성이 떨어지며, 대량 생산시 환경문제를 일으킬 수 있는 폐용액 방출량이 많아지는 단점이 있다. 따라서, 고성능화 요구와 친환경 규제 등이 점차 심해지는 현실을 고려할 때, 액상법은 나노 분말을 제조하는 방법으로 채택되기에는 적합하지 않다.
다음, 기상법은 레이저 증발(evaporation)법, 스퍼터링(sputtering)법, 분무 열 분해법 및 열 플라즈마법 등이 있다. 이와 같은 기상법으로 제조된 나노 분말은 액상법으로 제조된 분말과 비교할 때, 충진 밀도가 상대적으로 높고 구형화된 나노 분말을 생산할 수 있다는 장점이 있다.
그러나, 레이저 증발(evaporation)법, 스퍼터링(sputtering)법 등은 상대적으로 제조단가가 비싸고 대량생산이 어려운 단점이 있어서, 상용화에는 적합하지 않다. 또한, 분무 열 분해법의 경우, 제조장치가 상대적으로 간단하다는 장점은 있으나, 제조된 나노 분말의 속이 비어있는 껍질형태가 포함되어 충진 밀도가 떨어지며, 입자크기를 줄이기 위해선 분무액의 농도가 떨어져야 하므로 200nm 이하의 분말을 생산하고자 하는 경우, 생산효율이 급격히 떨어지는 단점이 있다.
아울러, 열 플라즈마법의 경우, 전술한 기상법 공정에 비해 제조된 나노 분말의 충진 밀도, 구형화도, 나노 크기 및 입도분포 등의 특성이 매우 우수한 것으로 알려져 있다. 다만, 8000 K 이상의 초고온 상태에서, 분말 입도 제어가 어렵기 때문에 플라즈마 열원 주변에 투입되는 4종의 기체 투입량을 최적화할 필요가 있고, 제조된 나노 분말의 상 변화와 조성 변화 등을 방지하기 위해 합성 챔버 내의 기체 흐름을 적절히 제어해야 한다. 또한, 투입하는 전구체(precursor) 분말이 산소에 취약하거나 그 가격이 고가인 합금 분말이라서 경쟁력이 떨어지는 경우가 있다.
한편, 나노 분말화 하고자 하는 대상 금속인 티타늄 합금인 경우, 소재를 직접 조성에 맞게 칭량하여 잉곳(ingot)을 제조한 후 파쇄하여 20~50㎛ 크기의 분말로 분급한다. 이후, 알에프 플라즈마(RF Plasma) 장치의 전구체(precursor)로 사용한다. 스크랩으로 사용 가능한 CP-Ti 또는 Ti64 합금의 경우에는 수소화 및 탈수소화 공정을 거친 후 파쇄 및 탈산 공정을 거친 각형 분말을 적합 크기로 분급하여 알에프 플라즈마 장치의 전구체로 사용한다.
그런데 분쇄 과정에서 분말 내에 산소함량이 급격히 증가하기 때문에 산소를 환원 시키기 위한 추가 공정이 필요하고, 1,000 ppm이하의 나노 분말을 제조하는데 상당한 어려움이 따른다.
이에 본 실시예에서는 이송식 아크 플라즈마(transfer arc plasma) 장치를 이용하여 티타늄 나노 분말을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
구체적으로, 이송식 플라즈마(transfer arc plasma) 장치의 경우, 전구체(precursor)로 분말을 사용하지 않고 벌크(bulk), 즉, 스크랩을 사용하기 때문에 전구체 분말이 산소에 취약한 단점을 보완할 수 있다. 또한, 전구체 제조를 위한 복잡한 공정을 거치지 않아 경제성을 확보할 수 있다.
즉, 일 실시예에 따른 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법은, 티타늄 및 티타늄 합금 중 적어도 하나의 스크랩을 산세하는 단계, 상기 산세된 스크랩의 최장변 길이가 10mm 내지 100mm 크기가 되도록 절단한 후 이송식 아크 플라즈마 장치의 도가니에 적층하는 단계, 상기 이송식 아크 플라즈마 장치의 전압 및 전류를 조절하여 플라즈마를 발생시키는 단계, 상기 이송식 아크 플라즈마의 토치부에서 발생된 화염을 이용하여 상기 도가니에 적층된 절단 스크랩을 용해시킨 후 기화되는 성분을 응고시켜 나노 크기의 분말을 제조하는 단계, 그리고 상기 나노 크기의 분말을 포집한 후 상기 이송식 아크 플라즈마의 하부에 위치하는 수거부를 통해 수거하는 단계를 포함할 수 있다.
먼저, 티타늄 및 티타늄 합금 중 적어도 하나의 스크랩을 산세하는 단계를 수행한다.
종래에 사용되던 스크랩을 이용하여 티타늄계 분말을 제조하는 공정은 스크랩 표면세척→표면산세→건조→수소화→파쇄→탈수소화→탈산 공정을 거친 전구체를 사용한다. 그런데 이러한 과정을 거치면서 스크랩 모재에 함유된 산소 농도가 최초 0.1 중량% 내외에서 0.8 내지 1.5 중량% 범위로 크게 증가하게 된다.
또한, 칼슘을 이용하여 탈산 공정을 수행하더라도 0.2 내지 0.6 중량% 정도의 산소를 함유하고 있어, 고품질의 제품에 사용하기에는 부적합하다.
그러나 본 실시예에서는 표면세척 후 산세 공정을 거친 스크랩을 전구체로 사용하기 때문에 원료의 산소 농도를 0.2 중량% 이하로 줄일 수 있으며, 이에 따라 티타늄계 분말의 생산성을 현저하게 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 산세하는 단계는, 표면 세척된 티타늄 및 티타늄 합금 중 적어도 하나의 스크랩을 준비한 후, 염산, 불산 및 질산 중 적어도 하나를 이용하여 상기 스크랩 표면에 형성된 산화층을 제거하는 방법으로 수행될 수 있다.
예를 들면, 상기 산세는 불산 및 질산을 모두 사용하여 수행할 수도 있다.
다음, 상기 산세된 스크랩의 최장변 길이가 10mm 내지 100mm 크기가 되도록 절단한 후 이송식 아크 플라즈마 장치의 도가니에 적층하는 단계를 수행한다.
도 1에는 일 실시예에 따른 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 공정을 개략적으로 나타내었다.
도 1을 참고하면, 플라즈마 장치의 도가니에 산세 공정을 거친 티타늄 및 티타늄 합금 중 적어도 하나의 스크랩을 수십 mm 크기, 보다 구체적으로 10mm 내지 100mm 크기가 되도록 절단한 전구체를 적층한다.
이후, 상기 이송식 아크 플라즈마 장치의 전압 및 전류를 조절하여 플라즈마를 발생시키는 단계를 수행한다.
직류 방전에 의하여 발생시킨 열 플라즈마를 상기 도가니에 적층된 전구체에 분사하면 상기 전구체는 용해된 후 기화 -> 핵 생성 -> 나노 입자화 과정을 거친다.
한편, 상기 플라즈마를 발생기키는 단계 전에 상기 이송식 아크 플라즈마 장치의 챔버 내부는 불활성 기체 또는 혼합 가스로 채우는 단계를 포함할 수 있다.
이와 같이 이송식 아크 플라즈마 장치의 챔버 내부를 플라즈마를 발생시키기 전 충분한 진공 상태로 만든 후 불활성 기체 또는 혼합 기체로 채운 뒤 플라즈마를 발생시키면 산소 접촉에 의해 전구체가 산화되는 것을 방지할 수 있다.
이때, 상기 불활성 기체는 아르곤(Ar)일 수 있고, 상기 혼합 가스는 아르곤 등의 불활성 기체 및 질소(N2) 가스를 혼합한 것일 수 있다.
본 실시예는 상기 플라즈마를 발생시키는 단계 이후, 상기 이송식 아크 플라즈마의 토치부에서 발생된 화염을 이용하여 상기 도가니에 적층된 절단 스크랩을 용해시킨 후 기화되는 성분을 응고시켜 나노 크기의 분말을 제조하는 단계, 그리고 상기 나노 크기의 분말을 포집한 후 상기 이송식 아크 플라즈마의 하부에 위치하는 수거부를 통해 수거하는 단계를 포함한다.
도 2에는 일 실시예에서 사용되는 이송식 아크 플라즈마 장치를 예시적으로 나타내었다.
도 2를 참고하면, 이송식 아크 플라즈마 장치의 토치에서 발생시킨 플라즈마 화염이 플라즈마 장치의 반응 챔버 내에 위치하는 도가니에 적층된 절단된 스크랩을 용해하고, 스크랩이 용해된 용탕에서 기화되는 성분이 반응 챔버에서 싸이클론으로 이동하게 된다. 이 과정에서 차가운 다량의 불활성 기체, 예를 들면 아르곤(Ar)을 만나면 상기 기화 성분은 응고되어 나노 크기의 분말 형태가 된다.
이와 같이 나노 크기의 분말로 나노 입자화된 티타늄계 분말은 금속필터가 내장된 필터에 의해 티타늄계 분말과 기체가 분리되어 수거된다. 금속 필터 표면에 붙어 있는 티타늄계 분말은 내부에서 기체를 강하게 불면(back flushing) 탈락되어 이송식 아크 플라즈마 장치의 하부에 위치하는 수거부(glove box)에 모이게 된다.
본 실시예의 티타늄계 분말을 제조하는 과정에서 제조된 티타늄계 분말의 입도를 결정하는 주요 변수는 이송식 아크 플라즈마 장치의 챔버 압력, 가스 분위기, 아크 전압, 아크 전류, 가스 유량 및 퀀칭 가스량 등이 있다.
이는 목적하는 티타늄계 분말의 입도에 따라 최적화할 필요가 있다.
본 실시예에서 이송식 아크 플라즈마에 투입되는 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하는 단계는, 예를 들면, 하기와 같은 조건으로 수행될 수 있다.
이송식 아크 플라즈마 장치의 반응 챔버 압력을 300torr 내지 760torr 범위가 되도록 유지시킨다.
다음, 상기 투입되는 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하는 단계는 투입 가스를 유량(flow rate) 10 sccm 내지 30 sccm 범위로 투입하고, 퀀칭 가스(quenching gas)를 10 내지 400 lpm 범위로 투입하여 수행될 수 있다. 이때, 상기 투입 가스는 아르곤 가스를 포함할 수 있다. 상기 투입되는 가스는 아르곤 외에 질소 및 수소 가스를 포함할 수 있다. 이와 같이 질소 및 수소를 아르곤과 함께 투입하는 경우 플라즈마 초기 점화, 산화 방지 및 열원 증대 효과를 얻을 수 있다.
이와 같이 본 실시예에 따라 제조된 티타늄계 분말은, 알에프 플라즈마(RF Plasma) 장치의 전구체(precursor)로 사용하는 분말과 비교할 때, 원료 물질의 산소 함량을 크게 줄일 수 있을 뿐만 아니라 다양한 크기의 티타늄계 분말을 제조할 수 있다.
도 3에는 종래의 방법인 알에프 플라즈마에 이용되는 전구체를 제조하는 공정을 나타내었고, 도 4는 도 3과 같은 공정으로 전구체를 제조하는 과정에서 수소화 공정 전 및 후의 시편을 나타낸 것이다.
도 3에 나타낸 공정에 따라 Ti64 합금의 스크랩을 이용하여 20~50㎛ 크기의 전구체(precursor)을 제조하였다. 이때, 전구체 분말의 산소 농도를 추적한 결과 초기 스크랩의 산소 농도가 0.14 중량%이나, 탈산을 마친 마이크로 분말의 산소 농도는 0.8 중량%(8,000ppm)으로 현저하게 증가하였다.
또한, 상기 분말을 원료로 RF 플라즈마 장치를 이용하여 제조한 나노 분말의 산소 농도는 0.5 중량% 정도로 매우 높은 수준이었다. 따라서, 고급재 제품 제조에 적용하기에는 부적합하다.
도 5에는 일 실시예에서 사용되는 이송식 아크 플라즈마 장치의 구성도를 개략적으로 나타내었다.
도 5와 같은 구성으로 일 실시예에 따른 티타늄계 분말을 제조하였다.
먼저, Ti64 합금의 스크랩의 표면을 불산과 질산을 혼합한 용액으로 산세한 후 최장변 길이가 내지 100mm 범위가 되도록 절단하였다.
다음, 상기 절단된 스크랩을 이송식 아크 플라즈마 장치의 반응 챔버 내에 위치하는 도가니에 적층하였다. 이후, 반응 챔버의 게이트를 닫고, 10-1~10-2 torr 이내로 진공을 뽑은 다음, 불활성 기체를 14.7 psi 이상으로 채운다. 이 과정을 3차례 반복하였다.
DC 플라즈마 토치 내의 텅스텐 음극과 도가니에 적층된 Ti64 스크랩을 양극으로 하여 아크를 발생시키고, 플라즈마 화염을 도가니에 적층된 Ti64 스크랩에 분사시킨다. 이때, 스크랩과 토치 간의 각도는 15도 내지 45도로 조절하여 분사하였다. 플라즈마의 초기 점화, 산화 방지 및 열원 증대를 목적으로 불활성 기체 이외에 N2가스 및 H2가스를 함께 주입하였다.
플라즈마 열원이 Ti64 스크랩에 충분히 전달되고, 이어서 용해가 되며, 이후 Ti64가 증발하기 시작한다. 반응 챔버는 도 2에 나타낸 바와 같이 콘 형식으로 되어 있다. 이와 같이 반응 챔버의 내경이 적어짐이 시작되는 부분에 테두리를 따라 차가운 불활성 가스가 투입될 수 있는 다수개의 구멍이 설치되어 있는데, 기화된 Ti64 기체가 이 구간을 통과하면서 고체화된 나노 분말이 제조된다.
나노 분말화된 입자들은 기체 흐름을 따라 이동하다가, 사이클론에 의해 조대한 분말은 걸러지고 보다 미세한 나노 분말은 금속 분말로 만들어진 필터에 도달하게 된다. 스테인리스 금속 분말로 성형된 필터는 가스는 통과시키고, 나노 분말은 필터의 표면에 쌓이게 된다. 일정시간이 경과한 후, 내부에서 가스를 역으로 분사하면(back flushing), 표면에 적층된 분말이 탈락되어 하부로 이동하게 되고, 글로브 박스(glove box)내의 용기(canister)에 포집된다.
포집된 나노 분말을 산소와 접촉하지 않도록 고안된 용기에 담아 꺼내면 1200 ppm이하의 티타늄계 나노 분말을 얻을 수 있다.
도 5와 같은 구성으로 일 실시예에 따른 티타늄계 분말을 제조하는 과정에서 이송식 아크 플라즈마의 조건은 하기와 같다.
Chamber
pressure
(torr)
Atmosphere Arc voltage
(V)
Arc Current
(A)
Gas flow rate
(sccm)
Quenching
gas
300~760 Ar 20~50 70~300 10~30 0~170
도 6a는 일 실시예에 따라 제조된 티타늄 나노 분말을 전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 결과이고, 도 6b는 일 실시예에 따라 제조된 티타늄 나노 분말의 입도 분포를 나타낸 것이다.
도 6a 및 도 6b를 참고하면, 일 실시예와 같이 티타늄계 분말을 제조하는 경우 30~400 nm의 다양한 크기의 티타늄계 분말을 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 7은 일 실시예에 따라 티타늄 나노 분말을 제조하는 과정에서 플라즈마 장치의 아크 전류에 따라 나노 분말 입자의 크기 변화를 나타낸 것이다.
도 7을 참고하면, 일 실시예에 따라 티타늄 나노 분말을 제조하는 경우 플라즈마 아크 전류가 증가함에 따라 나노 분말 입자의 크기도 증가함을 확인할 수 있다.
한편, 수거된 티타늄계 분말에 대하여 산소 농도를 확인한 결과 산소의 평균 농도는 1050 ppm 이었으며, 도 3의 이송식 아크 플라즈마 장치를 이용하는 경우 시간당 1.5 kg의 나노 분말을 제조할 수 있음을 확인하였다.
다른 실시예에 따르면, 전술한 일 실시예의 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법으로 제조된 분말을 제공할 수 있다.
상기 티타늄계 분말은 평균 직경이 30nm 내지 400nm일 수 있으며, 산소 농도는 1200ppm 이하, 보다 구체적으로 100ppm 내지 1200ppm, 100ppm 내지 1100ppm 또는 100ppm 내지 1050ppm 범위일 수 있다.
또 다른 실시예에 따르면, 일 실시예에 따라 제조된 티타늄계 분말, 그리고 평균 직경이 마이크로 크기인 티타늄 또는 티타늄 합금 분말을 혼합하여 성형한 후 소결체를 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
이때, 상기 마이크로 크기는, 예를 들면, 평균 직경이 10㎛ 내지 120㎛ 범위인 분말일 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (11)

  1. 티타늄 및 티타늄 합금 중 적어도 하나의 스크랩을 산세하는 단계;
    상기 산세된 스크랩의 최장변 길이가 10mm 내지 100mm 크기가 되도록 절단한 후 이송식 아크 플라즈마 장치의 도가니에 적층하는 단계;
    상기 이송식 아크 플라즈마 장치의 전압 및 전류를 조절하여 플라즈마를 발생시키는 단계;
    상기 이송식 아크 플라즈마의 토치부에서 발생된 화염을 이용하여 상기 도가니에 적층된 절단 스크랩을 용해시킨 후 기화되는 성분을 응고시켜 나노 크기의 분말을 제조하는 단계; 그리고
    상기 나노 크기의 분말을 포집한 후 상기 이송식 아크 플라즈마의 하부에 위치하는 수거부를 통해 수거하는 단계
    를 포함하는 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산세하는 단계는,
    염산, 불산 및 질산 중 적어도 하나를 이용하여 상기 스크랩 표면에 형성된 산화층을 제거하는 방법으로 수행되는 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마를 발생기키는 단계 전에
    상기 이송식 아크 플라즈마 장치의 챔버 내부는 불활성 기체 또는 혼합 가스로 채우는 단계를 포함하고,
    상기 혼합 가스는 질소 가스 및 불활성 기체의 혼합물인 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    플라즈마를 발생시키는 단계는,
    상기 플라즈마를 발생시킨 후 투입되는 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하는 단계를 포함하는 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 투입되는 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하는 단계는
    상기 투입 가스를 유량(flow rate) 10 sccm 내지 30 sccm 범위로 투입하고,
    퀀칭 가스(quenching gas)를 10 내지 400 lpm 범위로 투입하여 수행되며,
    상기 투입 가스는 아르곤 가스를 포함하는 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마를 발생시키는 단계는,
    챔버의 압력을 300torr 내지 760torr 범위가 되도록 유지시키는 방법으로 수행되는 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마를 발생시키는 단계는,
    아크 전압이 20V 내지 50V 범위이고,
    아크 전류가 70A 내지 300A 범위가 되도록 수행되는 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 수거하는 단계에서,
    상기 포집은 금속 필터 또는 테프론 처리된 섬유 망을 이용하여 수행되는 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따라 제조되고,
    평균 직경이 30nm 내지 400 nm 크기인 티타늄계 분말.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 티타늄계 분말의 산소 농도는 1200ppm 이하인 티타늄계 분말.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따라 제조된 티타늄계 분말; 그리고
    평균 직경이 마이크로 크기인 티타늄 또는 티타늄 합금 분말을 혼합하여 성형한 후 소결체를 제조하는 방법.
KR1020190157655A 2019-11-29 2019-11-29 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법 KR20210067740A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190157655A KR20210067740A (ko) 2019-11-29 2019-11-29 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190157655A KR20210067740A (ko) 2019-11-29 2019-11-29 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20210067740A true KR20210067740A (ko) 2021-06-08

Family

ID=76399487

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190157655A KR20210067740A (ko) 2019-11-29 2019-11-29 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20210067740A (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114227151A (zh) * 2021-11-25 2022-03-25 中国科学院金属研究所 一种熔炼法制备内含硬质夹杂钛合金棒材的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114227151A (zh) * 2021-11-25 2022-03-25 中国科学院金属研究所 一种熔炼法制备内含硬质夹杂钛合金棒材的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11273491B2 (en) Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
EP1066899B1 (en) Method of making a sputtering target
EP1689519B1 (en) Process for the synthesis, separation and purification of powder materials
KR102490248B1 (ko) 분말 야금 스퍼터링 표적 및 그의 생성 방법
US9061353B2 (en) Production method for high purity copper powder using a thermal plasma
CN114786840A (zh) 由原材料制造球化粉末的方法
JP2014515792A (ja) 球状チタンおよび球状チタン合金粉末を生成する低コスト処理法
JP2005533182A (ja) ホウ素/炭素/窒素/酸素/ケイ素でドープ処理したスパッタリングターゲットの製造方法
CN101522342A (zh) 制备低氧含量金属粉末的方法、由此制得的粉末及其应用
JP2008179892A (ja) AlRuスパッタリングターゲットの製造方法
US10486233B2 (en) Method for eliminating hollow defect in atomized alloy powder
KR100793154B1 (ko) 고주파 플라즈마를 이용한 은나노 분말 제조방법
US20140123810A1 (en) Preparation method of Ruthenium(Ru) powder for preparation of Ruthenium target
JP2001342506A (ja) 粉末原料の製造方法およびターゲット材の製造方法
JP2006249548A (ja) 金属粉末の製造方法およびターゲット材の製造方法
EP2444984B1 (en) Method and apparatus for producing magnetic powder
KR101469873B1 (ko) 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법
JP2008038163A (ja) コンポジット構造を有するナノ球状粒子、粉末、及び、その製造方法
KR20210067740A (ko) 이송식 아크 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말의 제조 방법
JP3037772B2 (ja) Ti−Wターゲット材およびその製造方法
JP2002241807A (ja) チタン−アルミ系合金粉末の製造方法
JP2003193111A (ja) スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法
JPS60138008A (ja) 金属粉末の製造方法
JPH04362105A (ja) 金属間化合物微粉末の製造方法
JP5139386B2 (ja) コンポジット構造を有するナノ球状粒子、粉末、及び、その製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination