JP2008038163A - コンポジット構造を有するナノ球状粒子、粉末、及び、その製造方法 - Google Patents
コンポジット構造を有するナノ球状粒子、粉末、及び、その製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】アルゴン不活性ガス雰囲気中で、原料金属の溶融物を高速回転する皿ディスク上に供給し、遠心力を作用させて小滴として飛散させ、ガス雰囲気との接触により急冷して球状粒子とした後、得られた球状粒子に対し、プラズマ旋回流内でアルゴンイオンと衝突反応させて、原料金属の成分をナノサイズに分解すると同時に反応性のあるガス成分又は蒸気成分と接触させるプラズマ反応結晶化処理をする。これにより、1μm未満の粒径を有し、真球度20%以内のナノコンポジット構造を有するナノ球状粒子、粉末が得られる。
【選択図】図3
Description
図1は、本発明に係る第1生成物を製造する際に用いられる遠心式粒状化装置の構成を概略的に示す図である。この遠心式粒状化装置では、アルゴン不活性ガス雰囲気中で、原料金属の溶融物を高速回転する皿ディスク上に供給し、遠心力を作用させて小滴として飛散させ、ガス雰囲気との接触により急冷して球状粒子とする第1の工程が実行される。図を参照し、更に具体的に説明すると、粒状化室5は上部が円筒状、下部がコーン状になっており、上部に蓋6を有する。蓋6の中心部には垂直にノズル4が挿入され、ノズル4の直下には皿形回転ディスク7が設けられている。符号8は皿形回転ディスク7を上下に移動可能に支持する機構である。また、粒状化室5のコーン部分の下端には生成した粒子の排出管9が接続されている。ノズル4は、粒状化する金属を溶融する電気炉(高周波炉)2と、高周波加熱機3を接続し、更に、高周波加熱機3と、粒状化室5を接続する。
図2は、本発明に係る第2生成物を製造する際に用いられる装置の構造例を示す。図2において、図1に示した遠心式粒状化装置の大部分がそのまま用いられ、ただ、電気炉(高周波炉)2の部分が、プラズマ反応装置20に置き換わっている。なお、第二生成物は、本発明に係るナノ球状粒子と同義である。
a.第一生成物の製造
第一生成物の製造には、図1に示された遠心式粒状化装置(米国特許6808568号に記載されたものと同じ)を用いた。また、出発物質として、4元素から構成される下記の合金(出発物質)を使用した。
第二生成物の製造には、上述のようにして得られた第一生成物を、図2に記載した装置により処理した。反応ガスは、アルゴンガスを使用した。
実施例1のナノ球状粒子は電気機器の微細配線、貫通電極等に用いるのに好適である。
a.第一生成物の製造
第1生成物は、出発物質としてSi(純度11ナイン)を使用した以外は、実施例1と同様にして製造した。
得られたコンポジット構造を有するSi粒子(第1生成物)は、平均粒径が15μmであった。
第二生成物の製造には、上述の第一生成物を、図2に記載した装置により処理した。反応ガスは、アルゴンガスを使用した。
図11は、実施例2の第2生成物の断面のTEM像である。このTEM像から第2生成物が、ナノコンポジット構造を有していることが確認できる。
図14は実施例2の粒度分布表である。目的粒径100nm以下のものを100%捕集することができた。
a.第一生成物の製造
第一生成物は、出発物質としてSi(純度11ナイン)を使用した以外は、実施例1と同様にして製造した。得られたコンポジット構造を有するSi粒子(第一生成物)は、粒径が15μmであった。
第二生成物の製造には、得られた第一生成物と図2に記載した装置を使用した。反応ガスは、酸素ガスを使用した。得られた酸化ケイ素(SiO2)粒子は、その多くが粒径100nm以下の球状の粒子であり、真球度1%以内であった。第一生成物組成は、Si粒子であり、第二生成物組成はSiO2粒子であった。
a.第一生成物の製造
第一生成物は、出発物質としてSi(純度11ナイン)を使用した以外は、実施例1と同様にして製造した。得られたコンポジット構造を有するSi粒子(第1生成物)は、平均粒径が15μmであった。
第二生成物の製造には、第一生成物と図2に記載した装置を使用した。反応ガスは、メタンガスを使用した。得られたSiC粒子は、粒径100nm以下の球状の粒子であり、真球度が1%以内であった。第一生成物組成として用いられたSi金属粒子が、第二生成物組成では、SiC炭化粒子に変化する。
a.第一生成物の製造
第一生成物は、原料としてボロンを使用した以外は、実施例1と同様にして製造をした。得られたコンポジット構造を有するボロン粒子(第一生成物)は、粒径が15μmであった。
第二生成物の製造には、第一生成物と図2に記載した装置を使用した。反応ガスは、窒素ガスを使用した。得られたBN粒子は、その多くが粒径100nm以下の球状粒子であり、真球度が1%以内であった。第一生成物組成はB金属粒子であり、第二生成物組成はBN窒化粒子であった。
a.第一生成物の製造
第一生成物は、原料として6元素から構成される合金B(出発物質)を使用した以外は、実施例1と同様にして製造したが反応ガスにアルゴンガスの酸素混合ガスを使用した。得られたコンポジット構造を有する合金酸化物粒子(第一生成物)は、粒径が、15μmであった。
第二生成物の製造には、第一生成物と図3に記載した装置を使用した。反応ガスは、硫黄ガス及びアルゴン中3%酸素ガスを使用した。得られた第二生成物は粒径が、粒径100nm以下の球状粒子であり、真球度が1%以内であった。
O(21.62wt%)、Mg(4.59wt%)、Al(42.48)、Ba(21.04wt%)、Eu(2.14wt%)、Zn(8.12wt%)
であった。
O(16.09wt%)、Mg(3.68wt%)、Al(29.98)、S(6.93wt%)Ba(11.57wt%)、Eu(1.08wt%)、Zn(30.68wt%)
であり、第一生成物が硫化されたことが確認できた。
原料として、Si(純度11ナイン)の破砕品(粒径15μm)を用いて図2に記載した装置を使用して製造を行った。反応ガスは、アルゴンガスを使用した。得られた最終生成物は、Si粒子であり、歪状の粒子であった。100nm未満の粒子の捕集率は50%であった。
原料として、Si(純度11ナイン)の破砕品(粒径30μm)を使用し特開2005−320195の方法を採用して、粒子の製造を行った。得られた最終生成物は、Si粒子であり、歪状の粒子であった。
原料として、Si(純度11ナイン)の破砕品(粒径30μm)を使用し、特開2005−320195の方法を採用して、粒子の製造を行った。
原料として、Si(純度11ナイン)の破砕品(粒径30μm)を使用し、気相法を採用して、粒子の製造を行った。得られた最終生成物は、Si粒子であり、歪状の粒子であった。
原料として、Si(純度11ナイン)の破砕品(粒径30μm)を使用し、レーザーアブレーション法を採用して、粒子の製造を行った。
原料として、Si(純度11ナイン)の破砕品(粒径30μm)を使用し、陽極酸化法を採用して、粒子を製造した。得られた最終生成物は、Si粒子であり、歪状の粒子であった。歪状粒子であるため、真球度を測定することができなかった。
1.実施例と比較例の形状、目的粒径達成度、及び、捕集率についての補足
表1は、実施例1〜6と比較例1〜6の対比表である。
L2)/L1を、百分率で示したものである。
で示したものである。
示したものである。
実施例1、2、比較例1〜6の粒度分布において、図9、14、29、32、35、38、41、44の粒度分布表のデータは、左から、低部チャネル径(μm)、頻度体積%、累積体積%、低部チャネル径(μm)、頻度体積%、累積体積%、低部チャネル径(μm)、頻度体積%、累積体積%を示している。
2 電気炉(高周波炉)
5 粒状化室
12〜14 混合ガスタンク
20 プラズマ反応装置
30 主トーチ
33 副トーチ
34、35 反応ガス供給手段
PL プラズマガス
Claims (14)
- コンポジット構造を有するナノ球状粒子であって、該当ナノ球状粒子は、
a.単一金属、合金、酸化物、珪素化物、窒化物、炭化物、硫化物のいずれかであり、
b.多結晶又は単結晶の少なくとも一種を含み、
c.球状粒子径が1μm未満であり、真球度が20%以内である、
ナノ球状粒子。 - コンポジット構造を有するナノ球状粒子を含む粉末であって、前記ナノ球状粒子は、
a.単一金属、合金、酸化物、珪素化物、窒化物、炭化物、硫化物のいずれかであり、
b.多結晶又は単結晶の少なくとも一種を含み、
c.球状粒子径が1μm未満であり、真球度が20%以内である、
粉末。 - 原料金属を溶融し、遠心力を作用させて微細液滴状として飛散させ、そして急冷凝固化させた粒子径が1μm〜300μmの球状粒子の第一生成物を生成し、第一工程の該第一生成物を、プラズマガス内で分解、反応させて、第二生成物を製造する第二工程を含む製造方法であって、
該第二生成物は、多結晶又は単結晶から選別される少なくとも一種以上の金属及び金属化合物を含み、粒子径が約1μm未満であり、且つ真球度が約20%以内であるナノ球状粒子を含む粉末を完成させる方法。 - 前記第二工程においてプラズマガスと共に反応ガスを供給し、第二生成物は第一生成物と異なる生成物を製造する請求項2の製造方法。
- 原料金属をアルゴン不活性ガス雰囲気中で、高速回転する皿ディスク上に供給し、遠心力を作用させて小滴として飛散させ、ガス雰囲気との接触により急冷して球状粒子とする第1の工程の後、前記第1の工程で得られた球状粒子を、プラズマ旋回流内でアルゴンイオンと衝突反応させて、前記原料金属の成分を粒径約1μm未満のナノサイズに分解すると同時に反応性のあるガス成分又は蒸気成分と接触させるプラズマ反応結晶化処理により、真球度20%以内の球状粒子とする第2の工程を経て得られたナノ球状粒子製造方法。
- 前記第一工程で得られる球状粒子の粒径を、1μm〜300μmの範囲に限定して、前記第2の工程を経て得られる目的とする球状粒子の粒径がナノサイズである、請求項5に記載のナノ球状粒子の製造方法。
- 第二工程で得られるナノ球状粒子は、ナノコンポジット構造を有し、単一金属、合金、酸化物、珪素化物、窒化物、炭化物、硫化物のいずれかであり、多結晶又は単結晶から選択される1種以上を含む請求項5に記載のナノ球状粒子製造方法。
- 第二工程で得られるナノ球状粒子には、プラズマ旋回流内アルゴンイオン衝突反応におけるプラズ反応結晶化処理は、少なくとも2段階で行われる、ナノコンポジット構造を有する多結晶又は単結晶の何れかを含む請求項5に記載のナノ球状粒子製造方法。
- 請求項6に記載されたナノ球状粒子であって、前記プラズマ旋回流内反応は、少なくても2段階の化合物化反応を含み、1段階目の反応は、前記金属化合物粒子と第1反応ガスの接触による反応であり、2段階目の反応は、前記1段階目の反応によって得られた反応物と、第2反応ガスの接触による反応である、ナノ球状粒子製造方法。
- 請求項7に記載されたナノ球状粒子であって、前記第1反応ガス、及び、第2反応ガスは、水素ガス、酸素ガス、シランガス、窒素ガス、メタンガス、硫化水素ガス、又は、アルゴンガスから独立して選択される1種類以上を含む、ナノ球状粒子製造方法。
- 請求項5に記載されたナノ球状粒子の製造方法であって、コンポジット構造を有する金属粒子を、プラズマ旋回流内反応によって化合物化させ、前記ナノ球状粒子を得る工程を含む、ナノ粒子の製造方法。
- 請求項5に記載されたナノ球状粒子の製造方法であって、前記プラズマ旋回流内反応は、少なくても2段階の化合物化反応を含み、
1段階目の反応は、前記金属粒子と第1反応ガスの接触による反応であり、
2段階目の反応は、前記1段階目の反応によって得られた反応物と、第2反応ガスの接触による反応である、ナノ球状粒子の製造方法 - 請求項5に記載された微小球状粒子の製造方法であって、前記第1反応ガス、及び、第2反応ガスは、酸素ガス、シランガス、窒素ガス、メタンガス、硫化水素ガス、又は、アルゴンガスから独立して選択される1種類以上を含む、ナノ球状粒子の製造方法。
- 請求項5に記載されたナノ球状粒子の製造方法であって、
第1工程、及び、第2工程を含み、
第1工程は、コンポジット化された金属粒子、を得るための工程であり、
第2工程は、第1工程で得られたコンポジット構造組成物をプラズマ旋回流内で反応させる工程である、ナノ球状粒子の製造方法。
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