CN104925844B - 一种高纯度碳酸铈的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高纯度碳酸铈的精制方法，包括以下步骤：在碳酸铈粗品中加入酸液进行溶解；在酸溶液中加入氨水至pH值为4~4.5，过滤除杂，得到粗滤液；在精滤液中加入硝酸溶液和过氧化氢溶液，蒸发至饱和溶液，然后冷却析出结晶、分离晶体，得到半成品；将半成品使用纯水溶解，并加入精制处理后的碳酸氢铵溶液沉淀，控制沉淀终点的PH值，离心脱水，洗涤得到高纯度的碳酸铈。本发明的方法，可以将低纯度的碳酸铈晶体提纯，制备出高纯度的碳酸铈晶体。
Description
技术领域
本发明涉及稀土原料的精制工艺，具体涉及到一种将低纯度的碳酸铈精制生成高纯度碳酸铈的方法。
背景技术
碳酸铈是含稀土元素铈的一种重要的化合物，已被大量的研究，并应用于许多领域，如作为玻璃产品的稳定剂、去色剂，抛光粉、形成合金材料。
CN 102795652 A 的发明公开了一种碱式碳酸铈枝晶的控制制备方法，取可溶性铈盐溶解于蒸馏水中，并不断的搅拌，缓慢加入氨水，最后加入沉淀剂，形成混合溶液，然后将混合溶液转移到高压反应釜中，密封，放到恒温箱中加热，控温完成水热反应，得到水热反应产物；用去离子水清洗水热反应产物，室温下干燥24h 后得到碱式碳酸铈枝晶。该碱式碳酸铈的制备方法仍采用水热制备法，仍存在能耗及原料成本较高导致生产成本高，制备工艺较复杂，生产周期长，生产效率低的问题。
中国专利CN101481131A 公开了一种两步法制备高稀土总量碳酸铈的方法，该发明第一步用浓度为40~80g/L 氯化铈料液加入浓度为80~160g/L 的碳酸氢铵或碳酸钠溶液沉淀出碳酸铈，碳酸氢铵或碳酸钠的加入量是稀土氧化物质量的1.5~1.8 倍，按固液质量比为1∶(5~15)，水洗至少一次；第二步将碳酸铈按固液质量比为1∶ (2~3) 调浆后升温到97℃以上，恒温2~3.5h，按固液质量比为1∶(5~10)，水洗至少一次，离心甩干。该方法生产出的碳酸铈稀土总量可达70％以上，但生产周期较长，且耗水量大。
上述方法可以制备得到碳酸铈，但是可能由于操作不当或者工艺设计的缺陷，造成纯度较低，因此需要设计一种方案，来对低纯度的碳酸铈进行纯化。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度碳酸铈的精制方法。
为达上述目的，本发明的一个实施例中提供了一种高纯度碳酸铈的精制方法，包括以下步骤：
（1）、在碳酸铈粗品中加入酸液进行溶解，得到酸溶液；加入的酸液以刚好完全溶液碳酸铈粗品为宜；
（2）、在酸溶液中加入氨水至pH值为4~4.5，过滤除杂，得到粗滤液；
（3）、将粗滤液进行微孔过滤，得到精滤液；
（4）、在精滤液中加入硝酸溶液和过氧化氢溶液，蒸发至饱和溶液，然后冷却析出结晶、分离晶体，得到半成品；
（5）、将半成品使用纯水溶解，并加入碳酸氢铵溶液沉淀，离心脱水，洗涤得到高纯度的碳酸铈。
作为本发明的优化方案，酸液为浓硝酸和纯水混合制成的硝酸溶液，酸溶液的pH值为4~4.5；其中纯水的电导率低于0.5us/cm。
作为本发明的优化方案，步骤（4）中硝酸溶液的加入量为：每升精滤液中加入硝酸0.02mol~0.04mol，过氧化氢溶液的加入量为：每升精滤液中含有过氧化氢0.004mol~0.006mol。
作为本发明的优化方案，还包括将半成品使用纯水洗涤的步骤。
综上所述，本发明具有以下优点：
本发明的方法，可以将低纯度的碳酸铈晶体提纯，制备出高纯度的碳酸铈晶体。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
（1）在1000g碳酸铈粗品中加入硝酸溶液溶解，加入的酸液以刚好完全溶液碳酸铈粗品为宜，此时的溶液pH值低于4；碳酸铈粗品中碳酸铈的含量为92.1%；硝酸溶液为浓硝酸和纯水的混合物，且纯水的电导率为0.47us/cm；硝酸溶液的pH值为4.2。
（2）在酸溶液中加入浓氨水至pH值为4.5，使用滤布过滤，去除溶液中的沉淀、酸不溶物以及油脂类物质。
（3）、将粗滤后的溶液进行微孔过滤，微孔过滤的孔径为1.0μm，过滤后得到精滤液。
（4）、每升精滤液中加入浓度为10mol/L硝酸溶液3mL和浓度为27%过氧化氢溶液0.5mL，即每升精滤液中含有硝酸0.03mol，含有过氧化氢0.0054mol。蒸发至饱和溶液。然后冷却析出晶体、离心分离出晶体，得到半成品，半成品使用纯水洗涤，纯水的电导率为0.5us/cm。此过程可以降低碳酸铈中的金属离子，例如锰离子、铁离子、钙离子、铅离子等。
（5）、将洗涤后的半成品使用纯水溶解，并加入碳酸氢铵溶液沉淀，控制沉淀终点的pH值，离心脱水、洗涤得到纯度为CeO2/TREO：99.992%，Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Cu、Ni、Cr、Al等金属离子≤1.0ppm的碳酸铈。
实施例2
（1）在1000g碳酸铈粗品中加入硝酸溶液溶解，加入的酸液以刚好完全溶液碳酸铈粗品为宜，此时的溶液pH值为3.8。碳酸铈粗品中碳酸铈的含量为92.1%；硝酸溶液为浓硝酸和纯水的混合物，且纯水的电导率为0.45us/cm；硝酸溶液的pH值为4.4。
（2）在酸溶液中加入浓氨水至pH值为4.5，使用滤布过滤，去除溶液中的沉淀、酸不溶物以及油脂类物质。
（3）、将粗滤后的溶液进行微孔过滤，微孔过滤的孔径为1.0μm，过滤后得到精滤液。
（4）、每升精滤液中加入浓度为10mol/L硝酸溶液4mL和浓度为27%过氧化氢溶液0.6mL，即每升精滤液中含有硝酸0.04mol，含有过氧化氢0.0064mol。蒸发至饱和溶液。然后冷却析出晶体、离心分离出晶体，得到半成品，半成品使用纯水洗涤，纯水的电导率为0.5us/cm。此过程可以降低碳酸铈中的金属离子，例如锰离子、铁离子、钙离子、铅离子等。
（5）、将洗涤后的半成品使用纯水溶解，并加入碳酸氢铵溶液沉淀，控制沉淀终点的pH值，离心脱水、洗涤得到纯度为CeO2/TREO：99.994%，Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Cu、Ni、Cr、Al等金属离子≤1.0ppm的碳酸铈。
实施例3
（1）在1000g碳酸铈粗品中加入硝酸溶液溶解，加入的酸液以刚好完全溶液碳酸铈粗品为宜，此时的溶液pH值低于4；碳酸铈粗品中碳酸铈的含量为92.1%；硝酸溶液为浓硝酸和纯水的混合物，且纯水的电导率为0.47us/cm；硝酸溶液的pH值为4.2。
（2）在酸溶液中加入浓氨水至pH值为4.5，使用滤布过滤，去除溶液中的沉淀、酸不溶物以及油脂类物质。
（3）、将粗滤后的溶液进行微孔过滤，微孔过滤的孔径为1.0μm，过滤后得到精滤液。
（4）、将精滤液蒸发至饱和溶液。然后冷却析出晶体、离心分离出晶体，得到半成品，半成品使用纯水洗涤，纯水的电导率为0.5us/cm。
（5）、将洗涤后的半成品使用纯水溶解，并加入碳酸氢铵溶液沉淀，控制沉淀终点的pH值，离心脱水、洗涤得到纯度为CeO2/TREO：95.28%，Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Cu、Ni、Cr、Al等金属离子≤1.0ppm的碳酸铈。
由此可见，本发明通过酸处理和过氧化氢处理后，碳酸铈的纯度提高，有利于工业化生产，提高产品质量。
Claims (6)
1.一种高纯度碳酸铈的精制方法，包括以下步骤：
（1）、在碳酸铈粗品中加入酸液进行溶解，得到酸溶液；
（2）、在酸溶液中加入氨水至pH值为4~4.5，过滤除杂，得到粗滤液；
（3）、将粗滤液进行微孔过滤，得到精滤液；
（4）、在精滤液中加入硝酸溶液和过氧化氢溶液，蒸发至饱和溶液，然后冷却析出结晶、分离晶体，得到半成品；
（5）、将半成品使用纯水溶解，并加入碳酸氢铵溶液沉淀，离心脱水，洗涤得到高纯度的碳酸铈。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸液为浓硝酸和纯水混合制成的硝酸溶液，其中纯水的电导率低于0.5us/cm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸溶液的pH值为4~4.5。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微孔过滤的孔径为1.0μm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中硝酸溶液的加入量为：每升精滤液中加入硝酸0.02mol~0.04mol，过氧化氢溶液的加入量为：每升精滤液中含有过氧化氢0.004mol~0.006mol。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括将半成品使用纯水洗涤的步骤。
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