CN105347353A - 高纯硼酸制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请提供的高纯硼酸制备方法是：工业硼酸置于循环母液和微量无机酸混合液中搅拌、加温溶解，在80～95℃温度范围保温反应1～2小时，降温得到的湿硼酸结晶体，分别经阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱交换净化的母液洗涤上述结晶体，经干燥制得高纯度硼酸。本技术方案与现有技术相比，具有工艺流程简单、无环境污染，晶体纯度高、制造成本低，在粒状或片状晶体间选择等技术优点，且晶体粒度分布可得到大幅度改善。
Description
技术领域
本发明申请涉及工业级硼酸的纯化工艺方法。
背景技术
工业硼酸是对含硼矿物实施硫酸法、盐酸法、碳氨法、硝酸法等加工方法，最终于水溶液中结晶，得到的工业级产品，其中硼酸含量在95%以上。硼酸被大量应用于玻璃制造、搪瓷、电子工业、医药、冶金、军工、化学试剂、核电工业及航天航空等领域。随着现代工业的发展，硼酸应用领域也在不断的拓宽，对其产品性能和质量要求也在逐步提升，出现了精制和提纯硼酸的研究以及相关产业。
由于制造方法和工艺的不同，工业硼酸中会含有不同类型的杂质。根据检测结果分析，工业硼酸中的杂质大致分为水不溶物杂质和可溶性杂质。其中的水不溶物杂质多数为金属氧化物、阳离子的碳酸盐和金属硫化物。不溶物颗粒微小、分散度高、不易沉淀和过滤，难以去除，在硼酸晶体形成的过程中，这些水不溶物会成为硼酸晶体的结晶中心，包裹在工业硼酸之中，降低了硼酸的纯度。可溶性杂质主要是阳离子和阴离子组成的无机盐，其中的阳离子一般为矿物中的镁、钙、铁等阳离子，阴离子部分是与生产方法相关的酸根离子，如硫酸根、氯离子、硝酸根等等。以工业硼酸的硫酸分解制备工艺为例，该方法是硼酸制备采用最多的方法，其主要工艺流程是：硼镁矿石加水，再加硫酸酸化，过滤去除滤渣和硫酸镁，冷却结晶，再离心分离去除母液，水洗涤，离心除水,干燥制得硼酸产品。其他的硼酸制备工艺与硫酸法类似，其杂质均可归属于金属物质和酸根离子两类杂质。这些无机物组成的盐在溶液中附着在硼酸晶体上，混杂在产品中，同样降低了硼酸产品的纯度和品质。
以工业硼酸产品起步的现有提纯方法大体有三种：一是重结晶法，如CN102001675A，CN104150499A，工艺过程是工业硼酸水溶液经过氨水和金属硫化物等混合处理，再经重结晶得到产品；二是离子交换法，如CN104386704A，记载了工业硼酸加水溶解后，通过石英砂过滤器过滤，再进入阴阳混合离子交换树脂中脱除溶液中的阴阳离子，加热浓缩后经过微孔过滤，降温至3～5℃冷却结晶析出精制硼酸；三是络合法，如CN101575100A，发明方法是在溶液中加入氨或有机胺络合剂和相应的溶剂处理工业硼酸，得到精制硼酸产品。
现有的工业硼酸提纯方法有诸多技术不足之处，包括工艺流程长、生产成本偏高、产品纯度不理想等，这些纯化制备方法都采用过滤来滤除杂质，但实际操作中，过滤需要在防止硼酸结晶的高温条件下进行，过滤过程耗时长，还会增加原材料损耗，其过程中存在热量散失，而过滤方法的滤除作用发挥也是有局限性的，溶液中细微杂质颗粒仍会透过滤层，无法清除，这些细微杂质颗粒留存于产品中，同样影响硼酸的纯度；第一、三种方案采用再添加物料，会引入更复杂的杂质，第二种方案最终采用恒温槽冷却降温来获得结晶体，增加了成本消耗量；各制备流程中还会产生大量无法回用的废弃物，且难以处理。现有的硼酸精制处理方法难以回避上述这些问题。
发明内容
本发明申请的发明目的在于提供一种制备流程简化、易实现、用时短、生产成本低、提纯精度高的高纯硼酸制备方法。
本发明申请的另一发明目的是在上述发明目的基础上，提供一种晶体颗粒粒度分布相对均匀的高纯硼酸制备方法。
本发明申请提供的高纯硼酸制备方法技术方案，其技术内容为：一种高纯硼酸制备方法，工业硼酸置于循环母液和微量无机酸混合液中搅拌、加温溶解，在80～95℃温度范围保温反应1～2小时，降温得到的湿硼酸结晶体，经离心脱除硼酸结晶体上的母液；母液分别经阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱交换净化，获得的洁净母液洗涤上述结晶体，并再次离心脱除洗涤后结晶体上母液，干燥制得高纯度硼酸，其中，所述的工业硼酸为硼酸含量不低于95%的工业硼酸；所述的循环母液为室温下饱和硼酸水溶液。
上述整体技术方案的一优选方案，所述的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中任意一种。无机酸加入量以每吨被纯化处理工业硼酸加入10～20mol，该无机酸是工业级或化学试剂级，为各种浓度的无机酸或无机酸水溶液。
作为上述技术方案的一优选方案，搅拌降温获得粒状晶体，静止自然降温获得片状晶体，通过上述方法控制获得不同形状的晶体。
上述整体技术方案的一优选方案，所述的阳离子交换树脂的离子形式为氢型，阴离子交换树脂的离子形式为氢氧型。
为实现本发明申请的另一发明目的，上述的高纯硼酸制备方法技术方案中，所述的循环母液为室温下含有低碳醇的饱和硼酸水溶液，所述的低碳醇最好为乙醇或异丙醇，低碳醇的加入量按循环母液重量百分比计，低碳醇含量为0.1～0.2%。
本发明申请公开的高纯硼酸制备方法技术方案，与现有技术相比，其技术优点和进步体现于以下几方面：
1、整个工艺流程简单，循环母液能够完全循环使用，可以闭路循环进行；水耗量少，除因硼酸水溶液水份蒸发消耗和产品干燥损失的水份补充之外，不再使用水；无环境污染，制造成本低；
2、本技术方案避开现有纯化技术方法普遍采用的杂质过滤法，不仅大大缩短了工艺用时，也不用设计过滤中防止降温结晶的高温过滤技术和设备，由此避免了原材料的损耗及其热量的散失；
3、微量无机酸破解了工业硼酸中的水不溶物杂质，转换为金属阳离子和酸根阴离子，以便由后续的离子交换树脂的交换、吸收、分离，实现深度去除这些杂质的技术效果；
4、为室温冷却结晶，相比于已有技术中强迫低温冷却，生产成本进一步降低；
5、最终高纯产品的形状可选择，可制备得到粒状或片状的高纯硼酸产品；
6、低分子量的低碳醇降低了硼酸水溶液的表面张力，提高了硼酸的传质速率，有利于工业硼酸的溶解和最终高纯硼酸结晶形成结晶体，还由于醇沸点较低，硼酸晶体中含有的微量醇通过干燥过程即被除去，不会影响硼酸的纯度；
7、高纯硼酸的粒径分布是产品品质的一个关键指标，细粒多，产品与母液分离困难，影响最终产品的纯度，粗粒度太多，形成结晶的过程中易夹杂杂质，而且不易干燥，也会影响产品的纯度。本方案中通过加入低碳醇，大大改善硼酸的粒度分布状况，其对比结果请参见表2。
具体实施方式
以下将通过各实施例具体说明本发明申请技术方案。
实施例1
室温下，将4g硼酸溶解在95.8g去离子水中，再加入0.2g异丙醇，形成100g初始的循环母液，置于500ml三口烧瓶中，再加入30g工业硼酸和0.0006mol硫酸，搅拌加热至95℃，保温1小时，搅拌降温结晶至室温，析出湿的硼酸结晶体置于布氏漏斗中，真空抽滤母液，母液依次经过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，由获得的洁净母液分两次洗涤上述的硼酸结晶体，并快速抽滤出循环母液，抽干的硼酸置于真空干燥箱中，70℃真空干燥3小时，得到颗粒状高纯硼酸29g，其循环母液可以反复循环回用。
实施例2
在1000ml三口烧瓶加入60g95%的工业硼酸，和600g室温下配制好的硼酸饱和溶液为循环母液，循环母液中含有0.6g乙醇，再加入0.0012mol氢氟酸水溶液，搅拌加热至80℃，保温2小时，搅拌降温结晶至室温，析出湿的硼酸结晶体置于布氏漏斗中，真空抽滤母液，母液依次经过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，得到的洁净母液分两次洗涤硼酸结晶体，并快速抽滤出循环母液，抽干的硼酸放置在真空干燥箱中，于70℃真空干燥3小时，得到颗粒状高纯硼酸55g。
实施例3
在500ml三口烧瓶加入60g工业硼酸和300g从实施例2得到的循环母液，再加入0.001mol硝酸，搅拌加热至85℃，保温2小时，停止搅拌并自然降温至室温，得到硼酸结晶体，把湿硼酸结晶体置于布氏漏斗中，真空抽滤的母液，依次经过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，得到的洁净母液分两次洗涤硼酸结晶体，并快速抽滤出循环母液，抽干的硼酸结晶体于真空干燥箱中，70℃真空干燥3小时，得到片状高纯硼酸60g，循环母液可以反复回用。
实施例4
在1000ml三口烧瓶加入60g95%的工业硼酸，和600g室温下配制好的硼酸饱和溶液为循环母液，循环母液中含有1.2g乙醇，再加入0.0012mol氢氟酸水溶液，按实施例2的步骤进行，得到颗粒状高纯硼酸55g。
实施例5
2000升反应釜中加入200kg工业硼酸和1000kg含有0.1%异丙醇的硼酸饱和溶液循环母液，再加入3mol盐酸溶液，搅拌、加热至85℃，保温反应2小时，停止搅拌并自然降温至室温，得到湿的硼酸结晶体，于工业离心机离心滤除含有硼酸的母液，母液依次经过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，所得到洁净母液分两次洗涤硼酸晶体，再快速离心滤除循环母液，硼酸结晶体于真空干燥箱中，70℃真空干燥3小时，得到片状高纯硼酸190kg。
表1是两种工业硼酸原料样品分别经实施例2和实施例5纯化制备后，样品中杂质含量检测对比数据，见表1（单位：%）：
表1
表2显示的是未加低碳醇的高纯硼酸制品粒径分布与加入低碳醇后改善高纯硼酸制品粒径分布的对比表：
表2
Claims (10)
1.一种高纯硼酸制备方法，其特征在于本方法为：工业硼酸置于循环母液和微量无机酸混合液中搅拌、加温溶解，在80～95℃温度范围保温反应1～2小时，降温得到的湿硼酸结晶体，经离心脱除硼酸结晶体上的母液；母液分别经阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱交换净化，获得的洁净母液洗涤上述结晶体，并再次离心脱除洗涤后结晶体上母液，干燥制得高纯度硼酸，其中，所述的工业硼酸为硼酸含量不低于95%的工业硼酸，所述的循环母液为室温下饱和硼酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的高纯硼酸制备方法，其特征在于所述的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的高纯硼酸制备方法，其特征在于无机酸加入量以每吨被纯化处理工业硼酸加入10～20mol。
4.根据权利要求2或3所述的高纯硼酸制备方法，其特征在于无机酸是工业级或化学试剂级的各种浓度的无机酸或无机酸水溶液。
5.根据权利要求1所述的高纯硼酸制备方法，其特征在于搅拌降温获得粒状晶体，静止自然降温获得片状晶体。
6.根据权利要求1所述的高纯硼酸制备方法，其特征在于所述的阳离子交换树脂的离子形式为氢型，阴离子交换树脂的离子形式为氢氧型。
7.根据权利要求1或2所述的高纯硼酸制备方法，其特征在于所述的循环母液中含有低碳醇。
8.根据权利要求7所述的高纯硼酸制备方法，其特征在于所述的低碳醇为乙醇、异丙醇中任意一种。
9.根据权利要求7所述的高纯硼酸制备方法，其特征在于按循环母液重量百分比计，低碳醇含量为0.1～0.2%。
10.根据权利要求8所述的高纯硼酸制备方法，其特征在于按循环母液重量百分比计，乙醇或异丙醇的含量为0.1～0.2%。
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