CN111232998A - 一种高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法 - Google Patents

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周鸿刚
李长虹
王明辉
韩启超
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    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
    • C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
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Abstract

本发明属于化学合成与分离领域，特别是涉及一种高纯度硼‑10酸痕量杂质去除方法本发明在一定温度下，用碳酸水溶液和异丁醇的混合溶液煮洗硼‑10酸，将硼‑10酸中的离子杂质转移至溶液中，并反复多次直至硼‑10酸中的离子杂质含量≦1ppm。采用本发明方法能够有效去除硼‑10酸中的痕量杂质，使硼‑10酸纯度达到99.9％以上。

Description

一种高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法
技术领域
本发明属于化学合成与分离领域，特别是涉及一种高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法。
背景技术
自然界中硼的天然同位素有硼-10和硼-11两种，其中，硼-10的天然丰度不足20％。高丰度硼-10系列产品必须人工制备。硼-10酸是硼-10同系物之一，硼-10粉及其他硼-10同系物通常由硼10-酸味起始原料来制备。硼-10酸既可作为中子吸收剂直接使用，又是制造其他硼-10系中子吸收剂的原料。
采用甲醚络合物法制造硼-10酸过程中，纯化产品的方法是将粗制品硼-10酸先酯化为酯，通过减压蒸馏将硼-10酸酯与酯化液分离，再水解得硼-10酸水溶液，然后浓缩结晶得终产品硼-10酸晶体。
这种方法得到的产品中还含有10余项不利杂质，不利杂质含量均高于10ppm，有些甚至为百ppm级，不能达到核级指标要求，因此需要一种新的去除高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，目的是有效去除产品中的杂质，实现产品中的不利杂质含量≦1ppm。
本发明的高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，按照以下步骤进行：
(1)在一定温度下，按照体积比A1：B1＝1:2～8配制溶液C；
(2)在一定温度下，用溶液C煮洗硼-10酸，将硼-10酸中的离子杂质转移至溶液C中；
(3)冷却溶液C至室温，使溶剂A1从C中分离；
(4)将分离出的溶剂A1通过离子交换树脂除去离子杂质；
(5)按上述步骤(2)～步骤(4)反复操作，直至硼-10酸中的离子杂质含量≦1ppm。
其中，所述的步骤(1)温度为70～80℃。
所述的溶剂A1具有弱酸性，溶剂B1具有弱碱性；A1和B1的互溶性随温度的升高而增强。
所述的溶剂A1为饱和碳酸水溶液，溶剂B1为纯异丁醇。
所述的步骤(2)温度为80～100℃。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
采用本发明方法获得硼-10酸纯度达99.9％以上。
本发明中去除痕量杂质所使用的的溶剂A1具有弱酸性，溶剂B1具有弱碱性，选择溶剂A1为饱和碳酸水溶液，溶剂B1为纯异丁醇，二者具有适当偶极矩，能对痕量离子产生电子耦合作用，从而获得高纯度硼-10酸。
具体实施方式
以下对本发明的优选实例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例的高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，按照以下步骤进行：
(1)在70℃下，按照体积比饱和碳酸水溶液：纯异丁醇＝1:2～8配制溶液C；
(2)在80℃下，用溶液C煮洗硼-10酸，将硼-10酸中的离子杂质转移至溶液C中；
(3)冷却溶液C至室温，使溶剂饱和碳酸水溶液从C中分离；
(4)将分离出的溶剂饱和碳酸水溶液通过离子交换树脂除去离子杂质；
(5)按上述步骤(2)～步骤(4)反复操作，直至硼-10酸中的离子杂质含量≦1ppm。
中国科学院兰州化学物理研究所苏州研究院依据工业硼化物分析方法GB/T12684-2006对本实施获得的硼10-酸进行检测，并出具检测报告，检测报告结果显示本实施例的硼-10酸化学纯度为99.97％。
实施例2
本实施例的高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，按照以下步骤进行：
(1)在75℃，按照体积比饱和碳酸水溶液：纯异丁醇＝1:2～8配制溶液C；
(2)在90℃下，用溶液C煮洗硼-10酸，将硼-10酸中的离子杂质转移至溶液C中；
(3)冷却溶液C至室温，使溶剂饱和碳酸水溶液从C中分离；
(4)将分离出的溶剂饱和碳酸水溶液通过离子交换树脂除去离子杂质；
(5)按上述步骤(2)～步骤(4)反复操作，直至硼-10酸中的离子杂质含量≦1ppm。
核工业北京化工冶金研究院分析测试中心中核化学计量检测中心采用ICP-MS容量法，仪器型号为NEXION，对本实施例获得的硼-10酸进行检测并出具检测报告，报告结果显示本实施例的硼-10酸纯度为99.99％。
实施例3
本实施例的高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，按照以下步骤进行：
(1)在80℃下，按照体积比饱和碳酸水溶液：纯异丁醇＝1:2～8配制溶液C；
(2)在100℃下，用溶液C煮洗硼-10酸，将硼-10酸中的离子杂质转移至溶液C中；
(3)冷却溶液C至室温，使溶剂饱和碳酸水溶液从C中分离；
(4)将分离出的溶剂饱和碳酸水溶液通过离子交换树脂除去离子杂质；
(5)按上述步骤(2)～步骤(4)反复操作，直至硼-10酸中的离子杂质含量≦1ppm。
中核北方燃料元件有限公司理化检测中心对本实施例获得的硼10-酸中各杂质含量进行了检测并出具检测报告，具体结果如下：
执行标准：GB/T628-2011；
主要检测设备及型号：Nexion 300X等离子体质谱仪；BS224电子天平；721分光光度计；
空白对照品：来自高纯度自然丰度硼酸。
Figure BDA0002431915040000031
检测报告结果显示，采用本发明实施例的纯化方法，有效去除了硼10-酸杂质，且优于现有技术。
以上描述了本发明的多个实施方式，但专利所有者可以在所附权利要求的范围之内做出各种变形或修改，只要不超过本发明的权利要求所描述的保护范围，都应当在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)在一定温度下，按照体积比A1：B1＝1:2～8配制溶液C；
(2)在一定温度下，用溶液C煮洗硼-10酸，将硼-10酸中的离子杂质转移至溶液C中；
(3)冷却溶液C至室温，使溶剂A1从C中分离；
(4)将分离出的溶剂A1通过离子交换树脂除去离子杂质；
(5)按上述步骤(2)～步骤(4)反复操作，直至硼-10酸中的离子杂质含量≦1ppm。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，其特征在于所述的步骤(1)温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，其特征在于所述的溶剂A1具有弱酸性，溶剂B1具有弱碱性；A1和B1的互溶性随温度的升高而增强。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，其特征在于所述的溶剂A1为饱和碳酸水溶液，溶剂B1为纯异丁醇。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度硼-10酸痕量杂质去除方法，其特征在于所述的步骤(2)温度为80～100℃。
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