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Verfahren zur Gewinnung von Zink, Blei u. dgl. aus ihren Schwefelerzen durch
Niederschlagsarbeit.
Um aus Schwefelerzen das Metall durch Niederschlagsarbeit, also unter Zusatz eines anderen Metalles zu gewinnen, wird bei Zinkblende in der Regel Eisen verwendet, da dieses Metall bei einer bestimmten Temperatur mehr Affinität zum Schwefel besitzt als das Zink, sodass sich Schwefeleisen bildet und Zink in Dampfform frei wird und in einer Vorlage aufgefangen werden kann. Dabei ist aber einerseits die Reaktion eine unvollkommene, während andererseits eine sehr hohe Temperatur infolge des feuerbeständigen Charakters der Blende erforderlich ist. Es wurde nun vorgeschlagen, zur Erleichterung der Reaktion zwischen dem Sulfid und dem Fällungsmetall einen Zuschlag zu verwenden, welcher das Sulfid leicht flüssig erhalt. Als solcher Zuschlag wurde bei Zinkblende Schwefelblei verwendet.
Indes wird hiebei das Bad nur während des Beginnes der Reaktion flüssig erhalten,
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die Wirkung des reagierenden Metalles rasch, gleichmässig und vollständig vor sich geht und nach der Entfernung des Zinkes in Dampfform ein gleichmässig flüssiger Rückstand verbleibt, welcher leicht aus der geschlossenen Kammer oder Retorte entfernt worden kann.
Wenn z. B. in eine auf die Verflüchtigungstemperatur von Zink (d. i. 1100u () erwärmte Retorte, die mit einem geeigneten Kondensator in Verbindung steht, ein Gemisch von Kalk
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Eisen in festem oder flüssigem Zustande zu, so wird sehr rasch eine starke Entwicklung von Zinkdämpfen stattfinden, welche durch Kondensation niedergeschlagen werden. Die Dauer dieser Zinkdampfentwicklung ist verhältnismässig sehr kurz, ungefähr eine Viertelstunde. Beim Entleeren der Retorte fliesst eine vollständig flüssige Masse heraus, welche nach der Abkühlung eine obere Schichte von Schlacke und eine untere Schichte von Schwefeleisen bildet, Diese Schlacke und as Schwefeleisen enthalten sehr wenig Zink mehr, (tua) ¯ des Gesamtgehaltes der Blonde.
Es ist auf dem (gebiete der Eisenerzeugung die Eigenschaft einzelner Metalloxyde bekannt, leicht zu schmelzen, wenn sie miteinander in geeigneten Verhältnissen gemischt sind, obwohl sio für sich allein um-s < 'hr schwer schmelzbar sind. So ergeben z. B. Kalk und Eisenoxyd ein Gemisch, welches bei einer Temperatur von 1U () 0 C bib 10 ( (' schmilzt und ein flüssiges Bad ohne Zusatz von Kieselsäure bildet.
Man hat nun gefunden, dass diese flüssigen Gemische imstande sind, andere Verbindungen (keine Oxyde) aufzulösen, insbesondere Schwefelmetalle, wie die Schwefelverbindungen von Zink, Blei, Eisen, Mangan usw., selbst wenn diese Schwefelverbindungen natürliche Mineralien sind, wie Blende, Bleiglanz und andere. Die Blende, welche selbst bei höheren Temperaturen fast unschmelzbar ist, liist sich leicht in einem Gemisch aus Kalk und Eisenoxyd, aus Kalk und Manganoxyd
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Schwefelerzes in einem Gemisch von'Oxyden, welche vor der Einführung des Fälhmgs- metalles ein flüssiges Bad bilden, wobei nach dem Niederschlagen oder Verflüchtigen des gewünschten Metalles ein völlig flüssiger Rückstand verbleibt.
Für die bei dem Verfahren möglichen Ausführungsformen kommen folgende Punkte in Betracht :
1. Die Oxyde, welche imstande sind, verflüssigende oder auflösende Bäder zu geben ;
2. die Metalle, die als Reaktionsmittel dienen können, um an die Stelle der zu gowinnenden Metalle in den Schwefelverbindungen zu treten ; 3. die natürlichen Schwefelmineralien, welche nach dem Verfahren behandelt werden können ;
4. die Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens.
Als Bäder, welche Schwefelmetalle oder Schwefe1erz lösen und darauf nach der Reaktion einen dünnflüssigen Rückstand ergeben, werden nach der vorliegenden Erfindung
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und Eisenoxyd in einem Mischungsverhältnis von 1 : 5 ; Kalk, Eisenoxyd und Manganoxyd zu gleichen Teilen ; kalzinierter Dolomit, Eisenoxyd und Manganoxyd gleichfalls zu gleichen Teilen. Daraus geht hervor, dass für ein geeignetes Bad ein Gemisch von einem Oxyd oder mehreren Oxyden der Erdalkalien mit einem oder mehreren Metalloxyden, wie Eisenoxyd oder Manganoxyd, erforderlich ist.
Es ist notwendig, alkalische Erden anzuwenden, da die
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entweder schlechte oder gar keine Resultate ergeben haben. Diese auflösenden Bäder für die Erze sind nicht zu verwechseln mit den gewöhnlichen Zuschliigen, wie man sie bereits zur Beschickung vorgeschlagen hat, um durch Verbindung mit der Gangart des Erzes eine flüssige Schlacke zu erhalten. Diese Zuschläge führen nicht die vorhergehende Auflösung des zu behandelnden Erzes herbei und erhalten noch weit weniger das beim Verfahren erhaltene Schwefelmetall flüssig ; ihre Wirkung ist nur, eine flüssige Schlacke zu erzielen.
Als Fällungsmetall kann Eisen und zwar vorteilhafterweise Gusseisen in fester oder flüssiger Form verwendet werden ; ferner die Ferrometalle, Ferro-Mangan und FerroAluminium usw. Der Gehalt an Eisen bei diesen Ferrometallen kann sehr verschieden sein und bis auf Null sinken, d. h. man könnte nach Bedarf auch Mangan und Aluminium rein anwenden, wenn diese Metalle nicht zu teuer wären oder wenn man sie aus ihren Schwefelvorbindungen nachher leicht und ohne Verluste auf ökonomische Weise regenerieren könnte.
Mit reinem Aluminum wäre indes die Reaktion zu heftig, um für die Praxis verwendbar zu sein. Auch Kupfer gibt gute Resultate ; es erfordert jedoch eine Regenerierung, während die Anwendung von Eisen, dessen man sich am vorteilhaftesten bedient. diese Regenerierung infolge seines geringen Preises nicht verlangt.
Die Erze, welche nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung behandelt werden können, sind in erster Linie die Zinkblende und der Bleiglanz. Silber-und goldhaltigen Blenden kann man Bleiglanz zufügen, um das Gold oder das Silber in Blei aufzunehmen.
Bei der Verarbeitung von zusammengesetzten Erzen (Erzgemische aus Zinkblende und Bleiglanz) sammelt sich der grösste Teil des Bleis auf dem Boden der Retorte, von wo es leicht abgezogen werden kann, während der andere Teil des Bleies durch die Zinkdämpfe mitgerissen wird und sich mit denselben kondensiert. Enthalten die zusammengesetzten Erze Edelmetalle (Silber oder Gold), so legieren sich diese mit dem flüssigen Blei. Bei kupfer- haltigen Zinkblenden wird Kupfer als Reaktionsmittel verwendet : in diesem Falle vereinigt sieb das natürliche Schwefel'kupfer mit dem durch die Reaktion gebildeten und wird mit demselben durch Bessemern auf reines Kupfer verarbeitet. Wenn man Blenden behandelt, kann man das Zink durch Kondensation metallisch wiedergewinnen oder auch die Zinkdämpfe verbrennen, um daraus Zinkweiss zu erzeugen.
Die Verarbeitung von Blende auf Zink nach vorliegendem Verfahren muss in einer geschlossenen Kammer ausgeführt werden.
Das innerhalb einer kurzen Zeit in grossen Mengen ausgeschiedene Zink muss gesammelt und in den flüssigen Zustand übergeführt werden. Da aber die in Reaktion befindlichen Massen die Ausscheidung dos Zinks nur zulassen, wenn alle in den flüssigen Zustand übergegangen sind, so müssen für die Erhitzung möglichst grosse Oberflächen und ebenso umfangreiche Behälter angewendet werden, um die abzulassenden Stoffe in vollem Fluss zu bringen und darin zu erhalten. In vollkommenster Weise werden alle diese Bedingungen durch eine Leuchtgasretorte erfüllt, wie auch die Dimensionen und Querschnitte der Retorten sein mögen.
Es können indessen auch andere Arten von Retorten angewendet werden, ins-
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Zink zum Zwecke der Wiedergewinnung des Zinks nnd seiner endgiltigen Trennung vom Silber üblich sind. Diese Retorten werden in manchen Ländern in Kipp-Öfen eingebaut, in anderen werden sie mit Gas oder mit Brennstoff direkt in Öfen verschiedener Art beheizt.
Für vorliegendes Verfahren kann jedoch nur die Anwendung von geschlossenen Kammern oder Retorten in Betracht kommen, wegen der Schwierigkeiten der Kondensation der Zinkdämpfe in Kupol- oder Hochöfen. Für grösseren Betrieb können Öfen Anwendung fiuden, die mit Gas beheizt werden und nur eine einzige Lage von Retorten nach Art der bekannten Leuchtgasretorten in beliebiger Anzahl enthalten. Die Retorten sollen die grössten Dimensionen aufweisen, die noch einen rationellen Betrieb zulassen. Diese Retorten sind an beiden Enden mit Deckeln von gleichem Material wie die Retorte verschlossen. Einer dieser Verschlussdeckel trägt eine Beschickungsöffnung, die in einfacher Weise schnell und hermetisch verschliessbar sein muss.
Der andere Verschlussdeckel ist mit einer Öffnung für das Entweichen der Zinkdämpfe versehen, welche so weit sein soll, als die Dimension der
Retorte es zulässt, und derart angeordnet sein muss, dass die in der Retorte in Wallung befindlichen flüssigen Massen nicht in die Öffnung hineingeschleudert werden können, von welcher eine unmittelbare und möglichst kurze Verbindung zu dem Kondensator führt.
Für einen kleinen Betrieb genügt die Einrichtung der oben beschriebenen Art, mit der in folgender Weise gearbeitet wird :
Nachdem die Mischung des Erzes mit den Lösungsmitteln mechanisch oder durch
Handarbeit vollendet ist, werden damit die Retorten in gleichen Zeitabschnitten und in kontinuierlichem Betriebe beschickt. Dieser Beschickung wird eine genügende Menge des
Fällungsmetalles beigegeben und dann der Verschlussdeckel aufgebracht. Die Materialien werden allmählich erhitzt und nehmen vor dem Schmelzen einen teigartigen Zustand an ; etwa in diesem Augenblicke gelangt das Reaktionsmittel zur Wirkung, wenn die Temperatur der Reaktion erreicht ist, und es beginnt sofort die Verdampfung des Zinks, welche mit steigendem Flüssigwerden des Bades rasch anwächst und aufhört. sobald der grisste Teil des Zinks überdestilliert ist.
In diesem Augenblicke wird nach einer praktisch ermittelten
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in eine Giessform. Hierauf wird das Stichloch wieder geschlossen und die Retorte mit einer neuen Filtlung beschickt. Diese Ausführungsform liefert eine geringe Ausheute bei hohem Brennstoffverbrauch ; da die ganze Beheizung quer durch, die Wärme schlecht leitende Wände ausgeführt werden muss.
Bei der im folgenden beschriebenen Ausführungsform ist der Brennstoffverbrauch geringer; hingegen sind hier die Kosten für die Einrichtungen der Anlage bedutend höher; diese Art des Verfahrens eignet sich daher nur für grösseren Betrieb. Der Retortenofen steht in Verbindung mit einem Flammofen für das vorausgehende Sohmei/en des alls
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gebracht wird, sobald dieselben mit flÜssigen Schmelzflussschichten beschickt sind.
Die Reaktion ist bei gleichen Mengen in einer beträchtlich kürzeren Zeit als bei der vor-
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eine konstante Temperatur für die kondensierenden Oberflächen mittels verschiedener Ein- richtungen aufrecht erhalten, von denen die einfachste darin besteht, dass Wasser oder Luft durchindenWandungenangeordneteSchlangenrohrwindungenzirkuliert.
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des Reaktionsmittels zurückbleiben, welchen man noch darin belässt, damit sicher kein Blei in den Rückständen enthalten ist.
Das Verfahren kann auch für zusammengesetzte Erze, z. Dsp. Zinkblende und Bleiglanz, angewendet werden, wobei das Blei erst nach Entfernung des Zinks ausgeschieden werden kann. Das Schmelzen des Erzes wird mit demselben Lösungsmittel herbeigeführt, welches für den Bleiglanz allein beigegeben wird. Aber sobald das Reaktionsmittel in das Dad eingeführt wird, bringt das entstehende Blei sehr wirksam das Zink aus der Blende heraus und sofort findet ein starkes Entweichen des Zinks statt. Dieses Metall reisst einen boträcbtHchen Teil des Bleies mit sich und man erhält im Kondensator ein bleihaltiges Zink, welches man in gewöhnlicher Weise scheidet. Wenn man den flüssigen Rückstand aus der Retorte ausfliessen lässt, so findet man am Grunde der Form eine Bleimasse, welche ungefähr zwei Drittel des im Erze enthaltenen Bleies aufweist.
Bei dem Verfahren mit Kupfer findet nichts dergleichen statt. Das entstehende Btci wird in dem kupfer aufgelöst und wirkt überhaupt nicht auf die Blende ein.