DE2804287A1 - Anordnung eines reaktionsgefaesses und seine ausbildung fuer ein wasseranalysegeraet - Google Patents
Anordnung eines reaktionsgefaesses und seine ausbildung fuer ein wasseranalysegeraetInfo
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Description
SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen
Berlin und München ^PA7R P 7 QO?
Anordnung eines Reaktionsgefäßes und seine Ausbildung für ein Wasseranalvsegerät
Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung eines Reaktionsgefäßes und seine Ausbildung für ein Wasser-Analysegerät
zur Oxidation der in einem Wasserproben-Gemisch enthaltenen organischen Stoffen unter Anwendung
von Kaliumdichromat, wobei die Anordnung ein thermostatisch geregeltes Heizbad zur Erwärmung des Wasserproben-Gemisches
und der Reagenzien sowie ein mit Zu- und Ablaufstutzen versehenes und mit einem Rührer ausgerüstetes
Reaktionsgefäß umfaßt.
Zur Bestimmung der Menge von im Wasser enthaltenen gelösten, festen und nicht mischabren organischen Stoffen
bedient man sich eines Verfahrens gemäß dem man einer definierten Wassermenge unter anderem eine bemessene
Menge Schwefelsäure und Silbersulfat beimischt und diese so aufbereitete Probe mit einer KpCr2O7-Lösung
zur Reaktion bringt. Die Gesamtmischung wird dabei bis nahe an den Siedepunkt der Lösung (16O° C) erwärmt und
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und diese Temperatur mindestens so lange gehalten, bis
die organischen Stoffe durch die Kaliumdichromatlösung,
nämlich durch den bei der Reduktion von Cr + zu Cr
freiwerdenden Sauerstoff oxidiert sind. Die Restmenge an Cr im Reagenz wird durch Titrieren mit einer Fe +-
Lösung bestimmt. Der beim Titrieren gemessene Verbrauch
Oj,
an Fe -Lösung ist dabei ein indirektes Maß für die im
Wasser enthaltenen organischen Stoffe.
Zur Durchführung von Reaktionen sind in der chemischen Technik Reaktionsgefäße in mancherlei Ausführungsformen
üblich. Für den Laborbetrieb ist es üblich, hierzu aus einem wärmebeständigen Glas gebildete Gefäße zu verwenden.
Entsprechend der physikalisch und chemisch zu bewältigenden Aufgabe und des Verfahrens ist es üblich, die
Anlage aus einzelnen Sektionen zu erstellen und diese Sektionen über Rohrleitungen miteinander zu verbinden.
Auch die Durchführung des vorgenannten Verfahrens erfolgte bisher labormäßig, wobei die Anordnung im Rahmen
der durchzuführenden Arbeiten in Ständerbauweise auf einem Labortisch erstellt wurde. Sine derartige Anordnung
ist jedoch für ein automatisch arbeitendes Analysegerät zu raumgreifend und fernerhin schlecht automatisierbar
und daher für einen Analyseautomaten nicht geeignet.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die bekannte Anordnung zur Wasseranalyse hinsichtlich der
Mengenanteile an organischen Stoffen, insbesondere die Ausbildung eines Reaktionsgefäßes derart weiterzubilden,
daß sie zum Einbau in einem Analyseautomaten geeignet sind. Es soll gewährleistet werden, daß bei raumsparender
Bauweise der Reaktoranordnung, insbesondere des Reaktionsgefäßes der Prozeß gut beherrschbar ist und zu
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einer durch einen Programmgeber vorgegebenen Zeit das Reagenz automatisch aus dem Reaktionsgefäß möglichst
restfrei abgeführt werden kann. Ausgehend vom vorgenannten Stand der Technik besteht die Erfindung darin,
daß
a) das Reaktionsgefäß aus einer Reaktio nskammer und
einem Kamin von einem mit einem Kühlmittel Zu- und Ablaufstutzen ausgerüsteten Kühlmantel umgeben ist,
und
b) die Reaktionskammer mindestens teilweise in das Heizbad ragt und einem mit einem automatisch steuerbaren
Ventil versehenen durch den Boden des Bades geführten Ablaufstutzen aufweist.
Durch diese erfinderische Anordnung und Ausbildung des Reaktionsgefäßes wird eine räumlich eingeengte Bauweise
ermöglicht, wobei aber auch jederzeit das Reagenz aus dem Reaktionsbehälter abführbar ist. Bedingt dadurch,
daß die Reaktionskammer mit einem kühlbaren Kamin versehen ist, können die wahrend der Reaktion aus dem Reaktionsgemisch
aufsteigenden Dämpfe an den Wandteilen des Kamins kondensieren und laufen so ständig in die
das Reaktionsgemisch und Reaktionsmittel aufnehmenden Reaktionskammer zurück. Die Reaktionskammer ist von
einem Heizbad, vorzugsweise von einem Ölbad umgeben, welches durch thermostatische Regelung der Beheizung
ständig auf den vorgegebenen Temperaturpegel, hier von 16O C,haltbar ist. Das im Boden der Reaktionskammer
eingelassene Ventil ist mittels Druckluft zu betätigen, wobei - wie an sich bekannt - die Druckluftsteuerung
über ein elektromagnetisches Ventil erfolgt, welches vom Programmgeber steuerbar ist. Sowohl die Reaktionskammer wie auch der Kühlmantel des Kamins sind jeweils
mit einem gesonderten Einlauf und Ablaufstutzen ausgerüstet. An der von der Reaktionskammer abgekehrten Seite
ist der Kamin offen und von einem Gewindering umgeben,
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78 P 7 3Ö 2 BRQ auf welchem der motorisch betriebene Rührer aufgeschraubt
ist.
Das Ablaufventil der Reaktionskammer besteht aus einem
hohlen Kegelzapfen, der in den ebenfalls kegelförmig geschliffenen Ablaufstutzen der Reaktionskammer eingesetzt
ist und einen mit einer Verschlußkappe versehenen Stößel aufweist. Die Stößelstange ist durch eine Zylinderplatte
geführt und ragt in einen mit einem Kolben versehenen Zylinder. Im Zylinder ist der Kolben geführt,
der unter der Last einer Rückstellfeder steht; im Kolbenboden ist ein Drucklufteinlaßstutzen zur Betätigung
des Kolbens eingelassen. Beim Anlegen von Druckluft wird somit mittelbar über den Kolben die Stößelstange
angehoben, so daß die Verschlußkappe die Mündung des AblaufStutzens freigibt. Das Reagenz kann nunmehr
aus der Reaktionskammer abfließen.
Eine gemäß der Erfindung gebildete Anordnung sowie die Ausbildung des Reaktionsgefäßes einschließlich des
steuerbaren Ablaufventiles sind in den Zeichnungen teilweise
schematisch dargestellt.
Das Reaktionsgefäß 1 besteht aus der Reaktionskammer 2 mit einem daran angeformten Kamin 3, einem konisch gebildeten
Ablaufstutzen 4, einem offenen, über dem Kamin gelegenen Hals 5, und einem über den Hals gezogenen und
daran befestigten Gewindering 6. Das Reaktionsgefäß ist aus einem hochschmelzbaren Glas gebildet. Der Gewindering
6 trägt eine Flanschmutter 7 zur Aufnahme eines Rührmotors 8, der über eine Rührstange den in der
Reaktionskammer 2 angeordneten Rührer 10 antreibt. Das
Reaktionsgefäß ist in ein mittels einer Heizung 13 beheizbaren Ölbad 12 eingesetzt.. Ein mit einem Thermostatschalter
11 in Verbindung stehender Fühler 14 ragt in
die Badflüssigkeit und steuert die Heizung, derart, daß
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die Badflüssigkeit 12' auf einem Temperaturpegel von
160° C gehalten wird. Im Boden 15 des Bades 12 ist eine Öffnung 16 eingebracht, welche einen ringförmigen Verschlußstopfen
17 trägt, durch dessen Ringöffnung der Ablaufstutzen 4 des Reaktionsgefäßes 1 geführt ist. Der
Dichtring 17 hält somit das Reaktionsgefäß. Der Ablaufstutzen 4 ist konisch geschaltet und besitzt eine kegelförmig
geschliffene Innenfläche 18, in welcher ein Ablaufventil 19 eingesetzt ist. Letzteres Ventil trägt
eine Kappe 20, deren Kappenrand 21 unbedingt in Höhe der Einmündung 22 des AblaufStutzens gelegen ist, so
daß beim Öffnen des Ventiles sich die Reaktionskammer vollständig entleert. Das Ventil 19 ist durch Anlegen
von Druckluft bei 23 steuerbar, derart, daß das Anheben der Kappe 20 das im Reaktionsraum 2 sich befindende
Reagenz 24 durch das Ablaufrohr 25 des Ventiles 19 ausströmt. Die während des Betriebes des Reaktionsgefäßes
während der Reaktion entstehenden Dämpfe 26 steigen im Kamin auf und werden dort an der gekühlten Wandung 27
des Kamines 3 kondensiert. Das Kondensat läuft entweder an der Innenwandung des Kamines in den Reaktionsraum 2 zurück oder tropft ab, wie bei 28 dargestellt. Die
Außenwandung des Kamines 28 ist kühlbar. Hierzu wird durch einen Kühlwassereinlaßstutzen 30 Kühlwasser durch
25' den Mantelraum 31 geleitet und durch den Ablaufstutzen
32 abgeführt. Das Probengemisch und Reagenz werden durch" den Einlaßstutzen 33 in die Reaktionskammer 2 eingespeist.
Ein Stutzen 34 am oberen Ende des Kamines dient als Überlauf und Entgasungskanal; er steht mit einem
hier nicht dargestellten, belüftbaren Überlaufgefäß in Verbindung. Dieses Überlaufgefäß dient dazu, z.B. bei
einer Verstopfung des Ablaufventils 19, die Flüssigkeit in das Überlaufgefäß abzuleiten. Ein weiterer Stutzen 33
dient als Einlaßstutzen zum Zuführen von Luft mit einem leichten Überdruck von etwa 5 . 10 bar. Beim Entleeren
des Reaktionsraumes 2 durch das Ablaufventil 19
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entsteht innerhalb des Gefäßraumes ein Unterdruck; die Flüssigkeit würde daher nicht auslaufen, zu diesem Zweck
wird mit der Öffnung des Ablaufventiles Druckluft in den
Gefäßraum eingespeist, so daß die Flüssigkeit hinreichend schnell durch den vergleichsweise engen Spalt (41, Fig. 2)
abfließt.
Wie weiter aus Figur 2 zu ersehen ist, besteht das automatisch steuerbare Ablaufventil 19 aus der Kappe 20, die
über einen Stößel 35 mit einem Kolben 36 in Verbindung
steht. Der Kolben ist im Zylinder 37 gleitbeweglich geführt und besitzt eine Rückstellfeder 38, weL ehe an der
vom Kolben abgekehrten Seite gegen eine Zylinderplatte
39 lastet. Ein Ventilkörper 40 besitzt einen kegelförmigen auf das Maß des Innenkegels des AblaufStutzens 4 geschliffenen
hohlen Schaft mit einem an seiner Mündung geschliffenen Ventilsitz. Im Führungsteil 20' der Kappe
20 sind Kanäle 42 eingebracht, durch welche beim Anheben der Kappe vom Sitz 41 das aus dem Reaktionsraum 2 ausströmende
Reagenz 24 in den Ablauf 25 gelangt und ausströmt. Der Zylinder 37 trägt einen Anschlußstutzen 43
zum Aufsetzen einer Druckluftzufuhr. Die Ventilkammer
40 ist gegenüber der Zylinderplatte 39 mittels einer Dichtung 44 abgedichtet. Durch die Feder 38 wird die
Kappe fest gegen den Sitz 41 gedrückt. Wird Luft in den Zylinderraum 37' eingespeist, so wird dadurch mittelbar
über die Stößelstange 35 die Kappe 20 vom Sitz abgehoben, so daß das Ventil öffnet. Beim Entlüften des
Zylinderraumes 37' fließt unter Wirkung der vorgespannten Feder 38 das Ventil selbsttätig.
7 Patentansprüche
2 Figuren
2 Figuren
S09831/0501
Claims (7)
- 2801*28?78P7SC2BR01J Anordnung eines Reaktionsgefäßes und seine Ausbildung für ein automatisch arbeitendes Wasseranalysegerät zur 5 Oxidation der in einem Wasser-Probengemisch enthaltenen organischen Stoffen unter Anwendung von Kaliumdichromat, wobei die Anordnung ein thermostatisch geregeltes Heizbad zur Erwärmung des Wasserprobengemisches und der Reagenzien sowie ein mit einem Zu- und Ablaufstutzen versehenes und mit einem Rührer ausgerüstetes Reaktionsgefäß umfaßt, dadurch gekennzeichnet , daßa) das Reaktionsgefäß (i) aus einer Reaktionskammer (2) und einem Kamin (3) besteht, wobei der Kamin von einem Kühlmittel Zu- und Ablaufstutzen (30, 32) ausgerüsteten Kühlmantel (31) umgeben ist.undb) die Reaktionskammer (2) mindestens teilweise in das Heizbad (12, 12') ragt und einen mit einem automatisch steuerbaren Ventil (19) versehenen, durch den Boden (I5)des Bades (12) geführten Ablaufstutzen (A) aufweist.
- 2. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Kamin (3) an der von der Reaktionskammer (2) abgekehrten Seite offen und von einem Gewindering (6) umgeben auf dem der Rührer (7 bis 10) mittelbar aufgeschraubt ist.
- 3. Reaktionsgefäß nach Ansprüchen 1 und 2, dadurchgekennzeichnet , daß der Ablaufstutzen (4) des Reaktionsgefäßes (i) einen Kegelschliff aufweist, in welchem das steuerbare Ventil (19) eingesetzt ist.
- 4. Reaktionsgefäß nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß das im Ablaufstutzen909831/0501ORIGINAL WSPECTH)2 6 U 4 2 θ-2- 78 P 7 5Τ 2 9RO(4) eingesetzte Ventil (19) einen hohlen Kegelzapfen (40) mit einem darin geführten, eine Kappe (20) tragenden Ventilstößel (35) aufweist, wobei die Stößelstange durch eine Zylinderplatte (39) geführt ist und in einen Kolbenraum (37) ragt, sowie einen Kolben (36) trägt, der unter der Last einer Rückstellfeder (38) steht.
- 5. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es zwei in sich geschlossene Räume aufweist, und zwar einen, das Kühlmittel führender Raum (31) und einen zweiten Raum, bestehend aus der Reaktionskammer (2) und dem Kamin (3), wobei die Reaktionskammer einen mit einem Überlaufgefäß verbundenen Überlaufstutzen (34) und einen mit einer Druckluftleitung in Verbindung stehenden Stutzen (33) hingegen die Kühlkammer einen Zulaufstutzen (30) und einen Ablaufstutzen (4 bzw, 32) aufweisen.
- 6. Anordnung des Reaktionsgefäßes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Kamin mit der Kühlkammer (31) außerhalb des Bades (12) hingegen die Reaktionskammer innerhalb des Bades (12) und der Ablaufstutzen (4) des Reaktionsgefäßes mittels eines ringförmigen Stopfens (17) durch den Boden (15) des Bades (12) geführt ist, derart, daß das automatisch zu betreibende Ablaufventil (19) unterhalb des beheizbaren Bades (12) angeordnet ist.
- 7. Anordnung nach Ansprüchen 1 und 6, dadurch g e kennzeichnet , daß der Ventilrand der Kappe (20) des Ventiles (19) mit der Einmündung (22) des AblaufStutzens (4) abschließt.909831/0501
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