DE2924620C2

DE2924620C2 -

Info

Publication number: DE2924620C2
Application number: DE2924620A
Authority: DE
Inventors: Charles Montelimar Fr Falinower
Original assignee: Ciments Lafarge France Sa Saint Cloud Fr
Current assignee: Ciments Lafarge France Sa Saint Cloud Fr
Priority date: 1978-06-27
Filing date: 1979-06-19
Publication date: 1988-05-11
Also published as: BR7904180A; IT7923879A0; DE2924620A1; US4265856A; GB2024034B; FR2430012A1; CH631014A5; CA1131046A; IT1121945B; FR2430012B1; GB2024034A

Description

Die Erfindung betrifft einen Reaktor zum Analysieren einer mit einer Flüssigkeit vermischten pulver förmigen Substanz, mit einem im wesentlichen zylindrischen aufrecht angeordneten Körper, der an seinem oberen Ende offen als Einlaß für die pulverförmige Substanz ausgebildet ist und der zudem eine dicht verschließbare Bodenöffnung aufweist, ferner mit Mitteln zur Beheizung einer unteren Zone des zylindrischen Körpers nahe dessen Boden, mit Verschlußmitteln zum dichten Verschließen und Öffnen der Boden öffnung, mit Mitteln zum Einlaß von Flüssigkeit in den zylindrischen Körper an einer umlaufenden Einlaßzone nahe dessen oberen Endes.

Beispielsweise werden solche Reaktoren zwecks Analyse einer Probe pulverförmigen Materials, insbesondere zwecks Titrierung eines bei der Zementherstellung verwendeten Rohmaterials (d. h. Zementrohstoffs) vor Einleitung des letzteren in einen Klinker-Brennofen benutzt.

Bei einer solchen Titrierung ist es erforder lich, die zu analysierende Rohstoffprobe genau einzuwiegen.

In der FR-A 78 19 089 ist eine Einwiegevorrichtung und eine eine solche Vorrichtung umfassende Einrichtung, insbesondere zum Titrieren eines pulverförmigen Materials, wie Zementherstellungs- Rohstoff, beschrieben. Diese Vorrichtung ermöglicht ein genaues Einwiegen und ist insbesondere geeignet, mit einem einen gattungsgemäßen Reaktor aufweisenden Analysegerät zwecks Titrierung eines Zement-Rohstoffs zusammenzuwirken. Dabei wird somit eine Vorrichtung zum Einwiegen und zur Einleitung einer Probe pulverförmigen Materials, das analysiert werden soll, beispiels weise eine Zementrohprobe, mit einer Analysier einrichtung kombiniert, die einen Reaktor umfaßt und in den die genannte Probe einzuführen ist.

Dabei soll die genannte Analysiereinrichtung derart ausgestaltet sein, daß sie Werte erfaßt, welche nach Kombination mit den von der Ein wiegevorrichtung abgegebenen Werten vermittels eines den Titrierwert des analysierten Materials anzeigenden Computers ausgewertet werden.

Hiervon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Reaktor gattungsgemäßer Art zu schaffen, der das Analysieren einer mit einer Flüssigkeit vermischten pulverförmigen Substanz erheblich erleichtert.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, daß die Mittel zum Einlaß von Flüssigkeit so angeordnet sind, daß zumindest ein Teil der Flüssigkeit gegen die innere Wandfläche des zylindrischen Körpers in einer ringförmigen Zone gerichtet ist, welche Zone der umlaufenden Einlaßzone benachbart ist, ferner mit Mitteln zum Kühlen der Innenwandung des Körpers an einer umlaufenden Zone, die unterhalb und ver gleichsweise nahe der umlaufend angeordneten Einlaßzone angeordnet ist, mit Mitteln zum Rühren, die innerhalb des zylindrischen Körpers nahe dessen Boden angeordnet sind, sowie mit Analyseelektroden, die in die Mischung von Pulver und Flüssigkeit innerhalb des Körpers absenkbar sind.

Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Ansprüchen 2 bis 10 beschrieben.

Die Erfindung ist nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 eine Ausführungsform des erfindungs gemäßen Reaktors im Schnitt sowie die Mittel zum Verschließen der Ent leerungsleitung;

Fig. 2 und 3 zwei Varianten der Verschlußmittel.

Der aus Glas gefertigte Reaktor 10 besitzt einen wesentlich zylin drischen, an seinem unteren Ende offenen Körper, der im vorliegenden Aus führungsbeispiel aus einem oberen Abschnitt 12 und einem unteren Abschnitt 13 besteht, die vermittels zweier geschliffener ringförmiger, ebener Flächen 15, 16 miteinander verbunden sind, welche auf den Außenflächen zweier Flansche 18, 19 angeordnet sind und den oberen Abschnitt 12 bzw. den unteren Abschnitt 13 des zylindrischen Reaktorkörpers begrenzen. Ein Ring 20 umgibt die Flansche und hält die beiden vorgenannten Abschnitte des zylindrischen Reaktorkörpers fest zusammen.

Der obere Abschnitt 12 weist an seinem oberen Ende eine Ringkammer 22 mit einer Einlaßleitung 23 auf; die Ringkammer 22 ist durch Umfalten der Wandung des genannten oberen Abschnitts geformt, wobei der Unterteil dieser Ringkammer eine Mehrzahl von auf die Achse der Kammer gerichteten radialen Kanälen 24 durchsetzt ist, die sich in einer zur Achse der Ring kammer gemeinsamen Ebene und schräg in Richtung auf die Wandung erstrecken. In der Wandung des Abschnitts 12 ist kurz oberhalb der Ebene der Kanäle 24 eine Überlaufleitung 26 angeordnet.

Unmittelbar unterhalb des Flansches 19 weist der untere Abschnitt 13 des zylindrischen Reaktorkörpers eine zweite Ringkammer 30 auf; diese untere Ringkammer besitzt zwei Rohrstutzen 31, 32, die dazu bestimmt sind, in einen Kühlmittelkreislauf eingeschaltet zu werden.

An seinem unteren Ende ist der untere Abschnitt 13 durch einen wesentlich konischen Boden 34 verschlossen, der einen in seiner Mitte ange ordneten Entleerungskanal 36 aufweist.

Dieser Entleerungskanal wirkt mit Verschlußmitteln 37 zusammen, die derartig ausgebildet sind, daß sie die gesteuerte Öffnung des Kanals 36 bewirken und somit die Entleerung des Innenraums des Reaktors hervor rufen können.

Unterhalb der Kammer 30 ist der Unterteil des Reaktors von bei 38 schematisch dargestellten Heizmitteln umgeben; diese Heizmittel können Heizmittel jeglicher bekannten Art sein und beispielsweise elektrische Heizwiderstände aufweisen. Ein am Boden des Reaktors befestigter Platin fühler 39 gestattet es, die Temperatur des Reaktormediums zu überwachen.

An seinem oberen Ende ist der Reaktor durch einen Deckel 40 ver schlossen, der Öffnungen oder Durchbrüche 41 und 42 zum Durchlaß der Meß elektrode 43 und eines Rührers 44 aufweist. Weitere Öffnungen 46 ermög lichen den Einlaß des zu analysierenden Materials und der verschiedenen Reagenzien in den Reaktor.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 weisen die Mittel 37 zum Ver schließen des Entleerungskanals einen Stopfen 50 auf, der am Ende eines um eine ortsfeste Achse 52 schwenkbaren Armes 51 angeordnet und unter der Wirkung eines am anderen Ende des Armes 51 angeordneten Gewichts 36 dicht gegen einen Dichtungssitz 53 angedrückt wird, der den Kanal 36 umgibt.

Eine Nocke 56, die von einem (nicht dargestellten) Motor betätigt wird, ist derart ausgebildet, daß sie auf den Arm 51 einwirkt und das Gewicht 54 anhebt; der Stopfen 50 wird dann vom Sitz 53 abgehoben und der Inhalt des Reaktors fließt durch den Kanal 36 ab.

Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform weisen die Verschluß mittel 37 eine geschliffene sphärische Kugel 60 auf, die dicht auf einem ebenfalls geschliffenen Dichtungssitz 61 aufliegt, der im Inneren des Reaktors den Kanal 36 umgibt; diese Kugel wirkt mit einer senkrechten, durch einen (nicht dargestellten) Elektromagneten betätigten Stange 62 zusammen. Wenn dieser Elektromagnet erregt wird, bewirkt er eine Bewegung der Stange nach oben und folglich wird dann die Kugel 60 vom Sitz 61 abgehoben.

Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel besitzen die Verschlußmittel einen beweglichen Dichtungskolben 70, der in einem die Entleerungsöffnung des Reaktors umgebenden Rohr 72, welches den Reaktor boden in axialer Richtung verlängert, angeordnet ist, wobei eine seitliche Leitung 73 radial mit diesem Rohr verbunden ist. Der Kolben 70 ist am Ende einer durch eine geeignete (nicht dargestellte) Vorrichtung motorisch betriebene Betätigungsstange 74 angebracht. Der Kolben 70 kann in eine obere Stellung gebracht werden (s. Fig. 3), in welcher er die Mündung der Leitung 73 und somit den Reaktor verschließt; von dieser Stellung aus kann der Kolben in eine untere Stellung gebracht werden, in welcher er diese Leitungsmündung freigibt. Wenn der Kolben sich in dieser unteren Stellung befindet, wird der Reaktorinhalt über die Leitung 73 aus dem Reaktor entleert.

Der Fachmann wird einsehen, daß jegliche andere Verschlußmittel beim erfindungsgemäßen Reaktor verwendet werden können, vorausgesetzt, daß, wie bei den vorstehend beschriebenen Verschlußmitteln, ein sicherer, dichter Verschluß erzielt wird trotz der Anwesenheit eines hochabrasiven Reaktormediums (suspendierte Feststoffteilchen).

Die eigentliche Analyse wird wie folgt durchgeführt:

Eine vorbestimmte Menge, beispielsweise 20 cm³, destillierten Wassers wird durch die Einlaßleitung 23, die Kammer 22 und die Kanäle 24 in den Reaktor eingeführt, und die vermittels des Temperaturfühlers 39 regulierten Heizmittel werden in Betrieb gesetzt.

Sodann wird das zu titrierende Material eingeführt, dessen Einlaß beispielsweise vermittels der vorstehend erwähnten, in der genannten gleich zeitig eingereichten Patentanmeldung des Anmelders beschriebenen Wiegevor richtung erfolgt. Man führt sodann in den Reaktor einen HCl-Überschuß, beispielsweise 20 cm³ 2,5N-Säure ein, wonach wiederum über die Leitung 23 eine gewisse Menge (beispielsweise 20 cm³) destilliertes Wasser einge lassen und sodann das damit erzielte Reaktionsmedium vermittels des Rührers 44 gerührt wird.

Es ist ersichtlich, daß durch den Einlaß dieser erneuten Menge destillierten Wassers in den Reaktor durch die Kanäle 24 die Wandung des Reaktors und die sich im Inneren desselben befindlichen Instrumente gewaschen werden, wobei die gegebenenfalls an dieser Wandung anhaftenden Substanzteil chen mitgerissen werden, um in das Reaktionsmedium zu gelangen.

Man läßt die Säure drei bis vier Minuten lang wirken, stellt sodann die Heizung ab und titriert schließlich mit Hilfe einer titrierten basischen Lösung (beispielsweise NaOH 1,1 N), wobei der pH-Wert vermittels der Elektrode 43 gemessen wird.

Die während der Reaktion freiwerdenden schädlichen Dämpfe kondensieren sich in Höhe der von einem Kühlmittel durchströmten Kammer 30.

Das genaue Gewicht des in den Reaktor eingeführten Materials ist bekannt, man subtrahiert den Titer dieses Materials von der zur Neutra lisierung des Säureüberschusses erforderlichen Menge basischer Lösung, die dank einer mit einer Titriervorrichtung mit vorgegebenem Endwert gekop pelten elektronischen Bürette, beispielsweise mit Hilfe des Computers der in der vorgenannten Patentanmeldung beschriebenen Titriereinrichtung bedient.

Nach der Messung wird der Reaktor durch den Entleerungskanal vermittels der Entleerungsmittel 36 entleert und sodann durch Einführung eines Spülmittels über die obere Kammer 22 gespült.

Vorteilhafterweise umfaßt eine Einrichtung den Reaktor 10 mit seinem Zubehör und die Analysiergeräte, sowie Reagenzien enthaltende Reserve behälter.

Vorzugsweise ist eine solche Einrichtung mit einer in der vorstehend angegebenen französischen Patentanmeldung der Anmelderin beschriebenen Titriereinrichtung verbunden.

Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen und dargestellten Ausführungsformen beschränkt; der Fachmann kann zahlreiche Abänderungen vornehmen, ohne den Rahmen des Schutzbegehrens zu überschreiten.

Bezugszeichenliste 10 Reaktor
12 oberer Abschnitt
13 unterer Abschnitt
15 geschliffene Flächen
18 Flansch
19 Flansch
20 Ring
22 Ringkammer
23 Einlaßleitung
24 radiale Kanäle
26 Überlaufleitung
30 zweite Ringkammer
31 Rohrstutzen
32 Rohrstutzen
34 konischer Boden
36 Entleerungskanal
37 Verschlußmittel
38 Heizmittel
39 Temperaturfühler
40 Deckel
41 Öffnungen
42 Öffnungen
43 Meßelektrode
44 Rührer
46 Öffnungen (Einlaß f. Anal. Mat.)
50 Stopfen
52 Achse
51 Arm
53 Dichtsitz
54 Gewicht
56 Nocken
60 Kugel
61 Sitz
62 Stange
70 Dichtungskolben
72 Rohr
73 seitliche Leitung
74 Betätigungsstange

Claims

1. Reaktor (10) zum Analysieren einer mit einer Flüssigkeit vermischten pulverförmigen Substanz, mit einem im wesentlichen zylindrischen aufrecht angeordneten Körper, der an seinem oberen Ende offen als Einlaß (46) für die pulverförmige Substanz ausgebildet ist und der zudem eine dicht verschließbare Bodenöffnung (36) aufweist, ferner mit Mitteln (38) zur Beheizung einer unteren Zone des zylindrischen Körpers nahe dessen Boden, mit Verschlußmitteln (37) zum dichten Verschließen und Öffnen der Bodenöffnung (36), mit Mitteln (23) zum Einlaß von Flüssigkeit in den zylindrischen Körper an einer umlaufenden Einlaßzone (22) nahe dessen oberen Endes, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel (23) zum Einlaß von Flüssigkeit so angeordnet sind, daß zumindest ein Teil der Flüssigkeit gegen die innere Wandfläche des zylindrischen Körpers in einer ringförmigen Zone gerichtet ist, welche Zone der umlaufenden Einlaßzone (22) benachbart ist, ferner mit Mitteln zum Kühlen der Innenwandung des Körpers an einer umlaufenden Zone (30), die unterhalb und vergleichs weise nahe der umlaufend angeordneten Einlaßzone (22) angeordnet ist, mit Mitteln (44) zum Rühren, die innerhalb des zylindrischen Körpers nahe dessen Boden (34) angeordnet sind, sowie mit Analyseelektroden (43), die in die Mischung von Pulver und Flüssigkeit innerhalb des Körpers absenkbar sind.

2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitseinlaßmittel eine obere umlaufende Kammer (22) umfassen, die einen oberen Bereich des zylindrischen Körpers nahe dessen oberen Ende umgibt und Einlaßleitungen (23) zum Einführen der Flüssigkeit in die obere Kammer (22) aufweisen, wobei die obere Kammer (22) umlaufend verteilt angeordnete Auslaßkanäle (24) am unteren Ende der oberen Kammer (22) aufweist, durch welche die Flüssigkeit, die in die obere Kammer (22) eingetreten ist, in den Innenraum des zylindrischen Körpers fließen kann.

3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß die Mittel zur Kühlung eine untere, koaxial zur oberen Kammer (22) angeordnete umlaufende Kammer (30) umfassen, wobei diese Kammer (30) mit Abstand von der oberen Kammer (22) angeordnet ist, und einen Kühlflüssigkeitseinlaß (32) und -auslaß (31) aufweist, mittels derer die Kühlflüssigkeit durch die untere Kammer (30) zirkulieren kann, wobei ferner die kühlbare umlaufende Innenwand des zylindrischen Körpers durch einen Wandteil der unteren Kammer (30) gebildet ist, der in bezug auf den zylindrischen Körper einwärts gerichtet ist.

4. Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der einwärts gerichtete Wandteil der unteren Kammer (30) nach einwärts und unten konisch verlaufend ausgebildet ist.

5. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß der unterste Teil des zylindrischen Körpers nach innen und unten konisch zulaufend ausgebildet ist und mit elektrischen Mitteln (39) zum Messen und Überwachen der Temperatur des Inhalts des zylindrischen Körpers ausgestattet ist.

6. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußmittel (37) zum Verschließen der Bodenöffnung (36) ein Dichtglied (50) umfassen, welches an einem Ende eines Schwenkarmes (51) befestigt ist und mittels dessen gegen die umlaufende Randkante der Bodenöffnung (36) unter Einwirkung eines Kontergewichtes (54) preßbar ist, wobei ferner ein motorgetriebener Nocken (56) zur Betätigung des Schwenkarmes (51) angeordnet ist, mittels dessen das Dichtglied (50) von der Bodenöffnung (36) abhebbar ist.

7. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußmittel (37) zur Abdichtung des unteren Endes des Körpers eine Kugel (60), die auf einer Sitzfläche (61) anzuordnen ist, die die bodenseitige Auslaßöffnung (36) des zylindrischen Körpers innen umgibt, und eine vertikal bewegliche Stange (62) umfassen, mittels derer die Kugel (60) von der Sitzfläche (61) abhebbar ist.

8. Reaktor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Stange (62) mittels eines Elektromagneten betätigbar ist.

9. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußmittel (37) der Bodenöffnung (36) einen Dichtkolben (70) umfassen, der axial in einen rohrförmigen Kanal (72) verschiebbar ist, der sich an die Bodenöffnung (36) anschließt, wobei der Kanal eine seitliche Auslaßöffnung (73) aufweist, die mittels des Dichtkolbens (70) verschließbar oder freigebbar ist, wobei ferner die axiale Bewegung des Kolbens (70) durch eine motorbetätigte Steuerstange (74) erfolgt.

10. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im zylindrischen Körper ein Überlauf (26) angeordnet ist, und zwar geringfügig oberhalb des Niveaus der Flüssigkeitseinlaßzone (24).