DE2924620A1 - Analysierreaktor und anwendung desselben zwecks analyse einer probe pulverfoermigen materials - Google Patents
Analysierreaktor und anwendung desselben zwecks analyse einer probe pulverfoermigen materialsInfo
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Description
ANALYSIER-REAKTOR UND ANWENDUNG DESSELBEN
ZWECKS ANALYSE EINER PROBE PULVERFORMIGEN MATERIALS
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Analysierreaktor sowie die
Anwendung desselben zwecks Analyse einer Probe pulverförmigen Materials,
insbesondere zwecks Titrierung eines bei der Zementherstellung verewendeten Rohmaterials (d. h. Zementrohstoffs) vor Einleitung des letzteren in
einen Klinker-Brennofen.
Zwecks einer solchen Titrierung ist es selbstverständlich erforderlich,
die zu analysierende Rohstoffprobe genau einzuwiegen.
In der französischen Patentanmeldung n° 78 19089 beschreibt die Anmelderin
eine "Einwiegevorrichtung und eine eine solche Vorrichtung umfassende Einrichtung, insbesondere zum Titrieren eines pulverförmigen Materials,
wie Zementherstellungs-Rohstoff"; die dort beschriebene Vorrichtung erlaubt
ein genaues Einwiegen und ist insbesondere geeignet, mit einem einen Analysierreaktor gemäss vorliegender Erfindung aufweisenden Analysegerät
zwecks Titrierung eines Zementrohstoffs zusammenzuwirken.
Erfindungsgemäss wird somit eine Vorrichtung zum Einwiegen und zur
Einleitung einer Probe pulverförmigen Materials, das analysiert werden
soil, beispielsweise eine Zementrohstoffprobe, mit einer Analysiereinrichtung
kombiniert, die insbesondere den erfindungsgemässen Analysierreaktor
umfasst und in den die genannte Probe einzuführen ist.
Vorzugsweise ist die genannte Analysiereinrichtung derart ausgestaltet,
dass sie Werte abgibt, welche nach Kombinierung mit den von der Einwiegevorrichtung
abgegebenen Werten vermittels eines den Titrierwert des analysierten Materials anzeigenden Computers ausgewertet werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft folglich insbesondere einen Reaktor,
der derart ausgebildet ist, dass er eine Suspension pulverförmigen Materials
empfangen^und automatisch geleert werden kann.
Der erfindungsgemässe Reaktor zeichnet sich dadurch aus, dass er einen
wesentlich zylindrischen, an seinem unteren Ende offenen Körper aufweist, der von zwei ringförmigen Kammern umgeben ist, deren eine am Oberteil
des Körpers angeordnet und mit einer Einlassleitung versehen ist, wobei
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diese Rinqkammer mit dem Innenraum des Reaktors über mehrere radiale
Kanäle verbunden ist, während die andere Ringkammer dazu bestimmt ist, von einem Kühlmittel durchströmt zu werden, sowie dadurch, dass der Körper
an seinem unteren Ende durch einen Boden verschlossen ist, in dem ein Entleerungskanal vorgesehen ist, mit welchem geeignete Mittel zum
Verschliessen dieses Entleerungskanales zusammenwirken, wobei im Reaktorkörper
unterhalb der oberen Kammer eine Uberlaufleitung angeordnet ist.
In einer Ausführungsform weist der erfindungsgemässe Reaktor eine
Messelektrode und einen Rührer auf, welche einen zwecks Einführung des zu analysierenden Materials und der Reagenzien mit Öffnungen versehenen
abnehmbaren Deckel durchqueren.
Einige der vorgenannten Kanäle erstrecken sich radial in Richtung der Achse der genannten Kammer und sind in einer zu dieser Achse senkrechten
gemeinsamen Ebene angeordnet, während einige der genannten Kanäle sich schräg in Richtung der Wandungen der genannten Kammer erstrecken.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Analysiervorrichtung
zum Analysieren einer Probe pulverförmigen Materials, insbesondere einer
Probe von Zementrohstoff, welche Analysiervorrichtung mit einer das Einbiegen und die Einleitung dieser Probe besorgenden Vorrichtung zusammenwirkt;
die genannte Analysiervorrichtung weist einen Analysierreaktor, Mittel
zum Speichern und Einleiten der Reagenzien in den Reaktor, Mittel zum Heizen und Rühren des Reaktorinhaltes, Mittel zum Dosieren und Analysieren
des Reaktorinhaltes und Mittel zum Entleeren des Reaktorinhaltes auf,
wobei der Reaktor einen wesentlich zylindrischen, an seinem unteren Ende
offenen Körper besitzt, der von zwei Ringkammern umgeben ist, deren eine am oberen Abschnitt des Reaktors angeordnet und mit einer Einlassleitung
versehen ist, sowie mit dem Innenraum des Reaktors über mehrere radiale KanTe verbunden ist, während die andere Kammer dazu bestimmt ist, von
einem Kühlmittel durchströmt zu werden; der genannte Körper ist an seinem unteren Ende durch einen Boden verschlossen, der einen Entleerungskanal
aufweist, mit dem Mittel zum Verschliessen dieses Entleerungskanals zusammenwirken, wobei unterhalb der oberen Ringkammer eine Uberlaufleitung
im Reaktorkörper angeordnet ist.
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Vorzugsweise weist bei der vorbeschriebenen Analysiervorrichtung der Reaktor eine Messelektrode sowie einen Rührer auf, die durch einen
mit zwecks Einleitung des zu analysierenden Materials und der Reagenzien mit öffnungen vershenen Deckel hindurchgeführt sind.
In einer anderen Ausführungs form der Erfindung weist die Analysiervorrichtung
Mittel zum Heizen des Reaktors auf, welche den Unterteil des Reaktors umgeben, wobei zwecks Überwachung der Temperatur des Reaktorinhaltes
ein Temperaturfühler im Reaktor angeordnet ist.
In einer weiteren Ausführungs form der erfindungsgemassen Analysiervorrichtung
umfassen die Mittel zum Verschllessen des Reaktors beispielsweise einen an einem Ende eines Schwingarmes angebrachten Stopfen, wobei
das andere Ende des Schwingarmes mit einem Gewicht versehen ist und die Vorrichtung ferner eine durch den Motor angetriebene Nocke besitzt, die
derart ausgebildet und anqeordnet ist, dass sie auf den Schwingarm einwirkt
und dadurch bewirkt, dass der Stopfen von seinem Sitz abgehoben wird, an den er unter der Einwirkung des genannten Gewichts sich anzulegen
bestrebt ist.
In einer anderen Ausführungs form umfassen die Verschlussmittel eine
auf dem Sitz ruhende Kugel, auf die eine senkrecht angeordnete Stange
einwirkt, deren Längsbewegungen durch einen Elektromagneten gesteuert werden.
In einer weiteren Ausführungsform umfassen die Verschlussmittel einen
beweglichen Kolben, der am Ende einer durch einen Motor betätigten Betätigungsstange derart angebracht ist, dass er die betreffende öffnung
Wahlweise verschliesst ofer freigibt.
In einer besonderen Ausführungsform der erfindungsgemassen Analysiervorrichtung
entsprechen die Mittel zum Einwiegen und Einleiten der Probe, sowie die Speicher= und Einleitungsmittel für die Reagenzien in den Reaktor
denjenigen, die im Namen der Anmelderin eigereichten, oben genannten französischen Patentanmeldung beschrieben sind.
Nachstehend wird die Erfindung anhand beigefügter Figuren des näheren
beschrieben, die die Erfindung illustrieren, jedoch keineswegs begrenzen.
Figur 1 zeigt im Schnitt eine Ausführungs form des erfindungsgemassen
Reaktors, sowie die Mittel zum Verschliessen der Entleerungsleitung.
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Fig. 2 und 3 zeigen zwei andere Ausführunqsformen der Verschlussmittel
.
Figur 1 zeigt eine Ausführunqsform des erfindungsgemässen Analysierreaktors
.
Der aus Glas gefertigte Reaktor 10 besitzt einen wesentlich zylindrischen,
an seinem unteren Ende offenen Körper, der im vorliegenden Ausführungsbeispiel
aus einem oberen Abschnitt 12 und einem unteren Abschnitt 13 besteht, die vermittels zweier geschliffener ringförmiger, ebener Flächen
15,15 miteinander verbunden sind, welche~auf den Aussenflächen zweier
Flanschen 18,19 angeordnet sind und den oberen Abschnitt 12 bzw. den unteren
Abschnitt 13 des zylindrischen Reaktorkörpers begrenzen. Ein Ring 20 umgibt
die Flanschen und hält die beiden vorgenannten Abschnitte des zylindrischen Reaktorkörpers fest zusammen.
Der obere Abschnitt 12 weist an seinem oberen Ende eine Ringkammer
22 mit einer Einlassleitung 23 auf; die Ringkammer 22 ist durch Umfalten der Wandung des genannten oberen Abschnitts geformt, wobei der Unterteil
dieser Ringkammer eine Mehrzahl von auf die Achse der Kammer gerichteten
radialen Kanälen 24 durchsetzt ist, die sich in einer zur Achse der Ringkammer gemeinsamen Ebene und schräg in Richtung auf die Wandungen erstrecken.
In der Wandung des Abschnitts 12 ist kurz oberhalb der Ebene der Kanäle 24 eine Uberlaufleitung 26 angeordnet.
Unmittelbar unterhalb des Flansches 19 weist der untere Abschnitt 13
des zylindrischen Reaktorkörpers eine zweite Ringkammer 30 auf; diese untere Ringkammer besitzt zwei Rohrstutzen 31,32, die dazu bestimmt sind,
in einen Kühlmittelkreislauf eingeschaltet wu werden.
An seinem unteren Ende ist der untere Abschnitt 13 durch einen wesentlich konischen Boden 34 verschlossen, der einen in seiner Mitte angeordneten
Entleerungskanal 36 aufweist.
Dieser Entleerungskanal wirkt mit Verschlussmitteln 37 zusammen, die
derartig ausgebildet sind, dass sie die gesteuerte öffnung des Kanals 36
bewirken und somit die Entleerung des Innenraums des Reaktors herevorrufen können.
Unterhalb der Kammer 30 ist der Unterteil des Reaktors von bei 38 schematisch dargestellten Heizmitteln umgeben; diese Heizmittel können
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Heizmittel jeglicher bekannten Art sein und beispielsweise elektrische
Heizwiderstände aufweisen. Ein am Boden des Reaktors befestigter Piatinfiihler
39 gestattet es, die Temperatur des Reaktionsmediums zu überwachen.
An seinem oberen Ende ist der Reaktor durch einen Deckel 40 verschlossen,
der öffnungen oder Durchbrüche 41 und 42 zum Durchlass der Messelektrode
43 und eines Rührers 44 aufweist. Weitere öffnungen 46 ermöglichen
den Einlass des zu analysierenden Materials und der verschiedenen
Reagenzien in den Reaktor.
Bei der Ausführungs form gemäss Fig. 1 weisen die Mittel 37 zum Verschliessen
des Entleerungskanals einen Stopfen 50 auf, der am Ende eines um eine ortsfeste Achse 52 schwenkbaren Armes 51 angeordnet und unter der
Wirkung eines am anderen Ende des Armes 51 angeordneten Gewichts 36 dicht gegen einen Dichtungssitz 53 angedrückt wird, der den Kanal 36 umgibt.
Eine Nocke 56, die von einem (nicht dargestellten) Motor betätigt
wird, ist derart ausgebildet, dass sie auf den Arm 51 einwirkt und das Gewicht 54 anhebt; der Stopfen 50 wird dann vom Sitz 53 abgehoben und der
Inhalt des Reaktors fliesst durch den Kanal 36 ab.
Bei der in Figur 2 dargestellten Ausführungs form weisen die Verschlussmittel
37 eine geschliffene sohärische Kugel 60 auf, die dicht auf einem ebenfalls geschliffenen Dichtungssitz 61 auflieqt, der im Inneren des Reaktors
den Kanal 35 umgibt; diese Kugel wirkt mit einer senkrechten, durch einen
(nicht dargestellten) Elektromagneten betätigten Stange 62 zusammen. Wenn dieser Elektromagnet erregt wird, bewirkt er eine Bewegung der Stange nach
oben und folglich wird dann die Kugel 60 vom Sitz 61 abgehoben.
Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel besitzen die Verschlussmittel einen beweglichen Dichtungskolben 70, der in einem die
Entleerungsö'ffnung des Reaktors umgebenden Rohr 72, welches den Reaktorboden
in axialer Richtung verlängert, angeordnet ist, wobei eine seitliche Leitung 73 radial mit diesem Rohr verbunden ist. Der Kolben 70 ist ist
am Ende einer durch eine geeignete(nicht darqestellte) Vorrichtung motorisch
betriebene Betätigungsstange 74 angebracht. Der Kolben 70 kann in eine
obere Stellung gebracht werden (s. Fig. 3), in welcher er die Mündung der Leitung 73 und somit den Reaktor verschliesst; von dieser Stellung aus
kann der Kolben in eine untere Stellung gebracht werden, in welcher er
diese Lei tungsmündung freigibt. Wenn der Kolben sich in dieser unteren
Stellung befindet, wird der Reaktorinhalt über die Leitung 73 aus dem Reaktor entleert.
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Der Fachmann wird einsehen, dass jegliche andere Verschlussmittel
beim erfindungsgemässen Reaktor verwendet werden können, vorausgesetzt, dass, wie bei den vorstehend beschriebenen Verschlussmitteln ein sicherer,
dichter Verschluss erzielt wird trotz der Anwesenheit eines hochabrasiven Reaktionsmediums (suspendierte Feststoffteilchen).
Die eigentliche Analyse wird wie folgt durchgeführt:
3 Eine vorbestimmte Menge, beispielsweise 20 cm., destillierten Wassers
wird durch die Einlassleitung 23, die Kammer 22 und die Kanäle 24 in den
Reaktor eingeführt,und die vermittels des Temperaturfühlers 39 regulierten
Heizmittel werden in Betrieb gesetzt.
Sodann wird das zu titrierende Material eingeführt, dessen Einlass
beispielsweise vermittels der vorstehend erwähnten, in der genannten gleichzeitig
eingereichten Patentanmeldung des Anmelders beschriebenen Wiegevorrichtung erfolgt. Man führt sodann in den Reaktor einen HCl-Überschuss,
beispielsweise 20 cm 2,5N-Säure ein, wonach wiederum über die Leitung
23 eine gewisse Menge (beispielsweise 20 cm ) destilliertes Wasser eingelassen
und sodann das damit erzielte Reaktionsmedium vermittels des Rührers
gerührt wird.
Es ist ersichtlich, dass durch den Einlass dieser erneuten Menge destillierten Wassers in den Reaktor durch die Kanäle 24 die Wandung des
Reaktors und die sich im Inneren desselben befindenden Instrumente gewaschen werden, wobei die gegebenenfalls an dieser Wandung anhaftenden Substanziell chen
mitgerissen werden, um in das Reaktionsmedium zu gelangen.
Man lasst die Saure drei bis vier Minuten lang wirken, stellt sodann
die Heizung ab und titriert schliesslich mit Hilfe einer titrierten basischen
Lösung (beispielsweise NaOH 1,1 N), wobei der pH-Wert vermittels der Elektrode 43 gemessen wird.
Die während der Reaktion freiwerdenden schädlichen Dämpfe kondensieren
sich in Höhe der von einem Kühlmittel durchströmten Kammer 30.
Das genaue Gewicht des in den Reaktor eingeführten Materials ist bekannt, man subtrahiert den Titer dieses Materials von der zur Neutrali
sierung des Säureüberschusses erforderlichen Menge basischer Lösung,
die dank einer mit einer Titriervorrichtung mit vorgegebenem Endwert gekoppelten
elektronischen Bürette, beispielsweise mit Hilfe des Computers der in der vorgenannten Patentanmeldung beschriebenen Titriereinrichtung
bedient.
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ORIGINAL INSPECTED
Nach der Messung wird der Reaktor durch den Entleerungskanal
vermittels der Entleerungsmittel 36 entleert und sodann durch Einführung eines Spülmittels über die obere Kammer 22 gespült.
Vorteilhafterweise umfasst eine Einrichtung den Reaktor 10 mit seinem
Zubehör und die Analysiergeräte, sowie Reagenzien enthaltende Reservebehälter.
Vorzugsweise ist eine solche Einrichtung mit einer in der vorstehend
angegebenen französische Patentanmeldung der Anmelderin beschriebenen
Titrieeinrichtung verbunden.
Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen und dargestellten Ausführunqsformen beschränkt; der Fachmann kann zahlreiche Abänderungen
vornehmen, ohne den Rahmen des Schutzbegehrens zu überschreiten.
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ORIGINAL (NSPECTED
Claims (1)
- Patentansprüche :- Analysierreaktor, dadurch gekennzeichnet, dass er einen wesentlich zylindrischen, an seinem unteren Ende offenen Körper aufweist, der von zwei ringförmigen Kammern umgeben ist, deren eine am Oberteil des Körpers angeordnet und mit einer Einlassleitung versehen ist, wobei diese Ringkammermit dem Innenraum des Reaktors h'er mehrere radiale Kanäle verbunden ist, während die andere Ringkammer dazu bestimmt ist, von einem Kühlmittel durchströmt zu werden, sowie dadurch, dass der Körper an seinem unteren Ende durch einen Boden verschlossen ist, mit welchem geeignete Mittel zum Versen!iessen dieses Entleerungskanals zusammenwirken, wobei im ReaktorköYper unterhalb der oberen Kammer eine Überlaufleitung angeordnet ist.- Reaktor nach Anspruch L, dadurch gekennzeichnet, dass einige der genannten radialen Kanäle sich radial in Richtung auf die Achse der betreffenden Ringkammer erstrecken und in einer gemeinsamen, zur.genannten Achse senkrechten Ebene angeordnet sind.- Reaktor nach wenigstens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten radialen Kanäle sich schräg in Richtunq auf die Wandungen der betreffenden Ringkammer erstrecken.- Reaktor nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Jiesselektrode und einen Rührer aufweist, welche einen zwecks Einführung des zu'analysierenden Materials mit Öffnungen versehenen abnehmbaren Deckel durchqueren.- Reaktor nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass er seinen unteren Abschnitt umgebende Heizmittel aufweist, wobei ein innerhalb des Reaktors angeordneter Temperaturfühler die Regulierung der Temperatur des Reaktorinhaltes gestattet.030009/0618INSPECTED6. - Reaktor nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die mit dem Entleerungskanal zusammenwirkenden Verschlussmittel einen an einem Ende eines Schwingarms angebrachten Stopfen aufweisen, wobei das andere Ende des Schwingarmes mit ainem Gewicht versehen ist und ferner eine durch einen Motor angetriebene Nocke vorgesehen ist, die derart ausgebildet und angeordnet ist, dass sie auf den Schwingarm einwirkt und dadurch bewirkt, dass der Stopfen von seinem Sitz abgehoben wird, an den er unter der Einwirkung des genannten Gewichtes sich anzulegen bestrebt ist.1.- Reaktor nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die mit dem Entleerungskänal zusammenwirkenden Verschlussmittel eine auf einem den Entleerungskanal umgebenden Sitz ruhende Kugel aufweisen, auf die eine senkrecht angeordnete Stange einwirkt, deren Längsbewegung durch einen Elektromagneten gesteuert wird.8.- Reaktor nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die mit dem Entleerungskanal zusammenwirkenden Verschlussmittel einen in einem den Entleerungskanal umgebenden Rohr beweglichen Kolben aufweisen, wobei von diesem Rohr eine seitliche Leitung abgezweigt ist und dieser Kolben an einem Ende einer Betätigungsstange angeordnet ist, die derart von einem Motor antreibbar ist, dass der Kolben die Mündung der seitlichen Leitung wahlweise verschliesst oder freigibt.9.- Anwendung eines Reaktors nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8 auf die Analyse einer Probe pulverformigen Materials, insbesondere einer Probe von Zement-Rohstoff.10.- Analysiervorrichtung zum Analysieren einer Probe pulverformigen Materials, insbesondere einer Probe von Zemet-Rohstoff, in Verbindung mit einer Vorrichtung zum Einwiegen und Einleiten dieser Probe, wobei die Analysiervorrichtung einen Reaktor nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8 aufweist, ferner Mittel zum Speichern und Einleiten der Reagenzien in den Reaktor, Mittel zum Dosieren und Analysieren des Reaktorinhalts und Mittel zum Entleeren des Reaktors.030009/0618COFY11. - Analysiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Analysiermittel derart ausgestaltet sind, dass sie Werte abgeben, die in Kombinierung mit von der Einwiegevorrichtung abgegebenen Werten vermittels eines den Titer des analysierten Materials anzeigenden Computers ausgewertet werden.DlPL-ING. CONRADPAIE N TAN WALI030.009/0616.
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