DE2010185C3

DE2010185C3 - Verfahren zum Bestimmen dampf fluchtiger organischer Basen, insbe sondere Alkaloiden des Tabaks, und Vor richtung zur Durchfuhrung des Verfahrens

Info

Publication number: DE2010185C3
Application number: DE2010185A
Authority: DE
Inventors: Laszlo Dipl.-Chem.Dr. Basel Egri (Schweiz)
Original assignee: TAMAG BASEL AG BIRSFELDEN (SCHWEIZ)
Current assignee: TAMAG BASEL AG BIRSFELDEN (SCHWEIZ)
Priority date: 1970-03-04
Filing date: 1970-03-04
Publication date: 1973-11-15
Also published as: ES388779A1; FR2084062A5; DE2010185B2; GB1303009A; BE763613A; DK149460C; ZA711330B; US3803004A; JPS5322480B1; DE2010185A1; DK149460B; IT965562B

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Bestimmen dampfflüchtiger organischer Basen, insbesondere Alkaloide)! des Tabaks, durch Wasserdampfdestillation iles alkalisierten. auf seinen Gehalt an dampffliiLhiiueii organischen Basen zu untersuchenden Materials -owie auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Bei dem wohl gebräuchlichsten bekannten Verfahren zum Bcstimii,.·:; dampfflüchüger organischer Basen, lii-hesonderc l'llanzen-Alkaloiden. wie Nikotin, werden die Basen \or der quantitativen Bestimmung aus dem /u untersuchenden Material durch alkalische V> asscidampf-I~)estilL:ion abgetrennt, worauf man die 1111 Destillat gewönnet en. zu bestimmende,! Alkaloide, z. B. Nikotin, durch spezifische FällungMiiutel von den Begleitstoffen abtrennt und gravimetrisch oder titrimeirisch bestimmi.

Dieses VeifaUvcn \si ma dem Nachteil behaftet, daß es insbesondere bezüglich der Abtrennung der zu bestimmenden Basen und deren quantitativer Bestimmung zeitraubend ist und geschulte Arbeitskräfte erfordert.

Neuerdings wird die Bestimmung des Nikotins im Destillat -- nach dem Abtrennen von den störenden Begleitstoffen - mittels Spektrophotometer oder Kolorimeter durchgeführt. Auch diese Abwandlung des bekannten Verfahrens kann jedoch nicht befriedigen, da der Zeitaufwand für eine Bestimmung zwar etwas geringer als bei der vorstehend geschilderten Arbeitsweise, jedoch immer noch hoch ist und die benötigten Apparaturen relativ teuer sind und sehr genau eingestellte Chemikalien und eventuell »Standard«- Lösungen erfordern, um sogenannte »Eichkurven« aufzunehmen.

Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen die zu bestimmenden organischen Basen, insbesondere Nikotin aus Tabak, durch E.uraktion mit organischen Lösungsmitteln isoliert werden. Dabei erhält man allgemein höhere Analysenwerte, als bei der Wasserdampfdestillation. Der Grund hierfür ist, daß bei der Extraktion nicht nur die flüchtigen organischen Basen, sondern auch andere alkalische Spaltprodukte und insbesondere Ammoniak und Alkalisierungsmittel in das organische Lösungsmittel extrahiert werden und die quantitative Bestimmung verfälschen. Ein weiterer Nachteil des Extraktionsverfahrens besteht darin, daß nach der Extraktion, die praktisch immer unter gleichzeitigem Schütteln erfolgt, die Extrakt- oder Lösungsmiuclphase gereinigt werden muß. Außerdem muß man die sich beim 1 xtrahiercn regelmäßig bildende Emulsion zerstören und störende Farbkomponenten mit Hilfe besonderer Klärurigsmittel, beispielsweise Cellit-Filter und Aktiv-Kohle, entfernen. Diese Arbeiten sind zeitraubend und verursachen gewisse Verluste.

Die Gewinnung von Nikotin mit Hilfe der alkalischen Wasserdampfdestillation weist die oben beschriebenen Nachteile nicht auf, ist aber in der bisher praktizierten Art sehr umständlich und zeitraubend. Wird gar das Alkaloid nach dem Destillieren noch ausgefällt, filtriert und getrocknet, so erfordert diese gravimetrische Bestimmung so viel Zeit, daß das Verfahren, insbesondere für die laufende Fabrikationskontrolle oder für Serienbestimmungen mit einfachen Mitteln und ohne geschultes Personal, praktisch nicht in Betracht kommt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art so auszugestalten, daß es mit einer einfachen Vorrichtung rasch auch von nicht besonders geschultem Personal durchführbar ist. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß da-

3 4

durch gelöst, daß der heii-ie. mil dampflluchiigen B..'en ni.chen dampffiüchiigen Basen, wie üblich, ein an-

beLidene Wasserdampf direkt in ein voreelegtes orn.HM- omanisches Salz, insbesondere Kochsalz, zugesetzt

sehes Lösungsmittel eingcleite! wird und daß nach werden.

Beendigung der Destillation die kondensierte wäßrige Wie gefunden wurde, ist die letztgenannte Maß-Phase mit in ihr gelösten anorganischen Basen von der " nähme jedoch beim Verfahren der Lrlmdun.g im organischen Löstingsmittelschicht abgetrennt wir;! Gegensatz zum bekannten Verfahren nicht unbedingt v.orauf die im organischen 1 ösuntismiuel enthaltenen erforderlich und nur hei hohen Mengenverhältnis.ien dampfflüchtigen organischen Basen quanutaii· be- um Vlkahsierungsllussiskei! zu zu untersuchendem stimmt werden. Mater'al ι/. H. mehr al uva 2() ml 1",,IgCrNaOH auf

Das erlindungsgemäße Verfahren ist ein ahgewan- io 1 g Tabak) \on Vorlei.

deltes Wasserdampfdestillaiionsverfahren. bei dem die Wie festgestellt wurde, sind nämlich für die < re-

beim Destillieren übersehenden ~: llüchiigen organi- schwindigkeit der Nikotiiiaustreibung in einem relativ

sehen Hasen enthaltenden Däm, .e. nicht, wie bis jetzt breiten Bereich des Mengenverhältnisses von pflaiiz-

liblich. durch Kühlen kondensiert und weiter aufge- Heilem Material zu AlkalisierungsniiHel und oder

arb-jitc-t. sonde;.. ohne Kühlung direkt in ein vorge- 15 -lliissigkeit im wesentlichen die Dampf- bzw. Destilla-

iegies organisches Lösungsmittel geleilel vscrden. das- uoitsges.chwindijikeit und dieses Mengenverhältnis

vorzugsweise mit einer solchen Menge mindestens maßgehend.

eines anorganischen Salzes (Elektrolyt) versetzt wird, Die durchgeführten Versuche- zeigen diesbezüglich, daß mit dem zu erwartenden wäßrigen Kondensat eine daß man. wenn zu 1 g Tabak höchstens 20 ml Flüssiggesättigte Lösung gebildet wird. Die erhöhte Tempe- 20 keil gegeben werden, das Nikotin ohne NaCI-Zusatz ratur der heißen Destillationsdämpfe ergibt eine be- genauso rasch quantitativ aus dem Tabak ausdestülieschleunigte Extraktion der flüchtigen organischer. ren kann, vvie wenn man zum Tabak und Alkalisie-Basen in die organische Phase. Durch die beim Ver- rungsmittel NaCl zusetzt.

fahren der Erfindung zweckmäßig relativ hohe De- Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der stillationsgeschwindigkeit wird gleichzeitig eine vor- 25 Erfindung werden also auf 1 g zu untersuchendes teilhafte intensive Durchmischung von wäßriger und Material höchstens 20 ml Alkalisierungsflüssigkeit verorganischer Phase erreicht, so daß die Extraktion bc- wendel, wobei dem zu destillierenden Gemisch kein sonders schnell erfolgt. Weiterhin trennen sich b^im Salz zugesetzt wird.

Verfahren der Erfindung, sobald die Destillation be- Wie gefunden wurde, wird Nikotin am schnellsten endet wird, die organische und die wäßrige Schicht in 30 bei einer Dampf-Destillationsgeschwindigkeit von der Vorlage sauber und praktisch schlagartig vonein- 10 bis 15 ml/Minute ausgetrieben, weshalb erfindungsander, ohne daß man, wie bei den bislang angcwende- gemäß vorzugsweise eine Dampf- bzw. Destillationsten Extraktionsverfahren, emulsionsbrechende Mittel geschwindigkeit von mindestens !0 ml/Minute ange- und Verfahren anwenden muß. wandt wird.

Das Verfahren der Erfindung zeichnet sich insbe- 35 Gemäß einer bevorzugten Ausiührungsform der sondere dadurch aus, daß die selektive Abtrennung Erfindung enthält das vorgelegte organische Lösungsder zu bestimmenden flüchtigen organischen Basen, mittel zweckmäßig so viel Salz, vorzugsweise Koehz. B. Alkaloide, voivugsweise Nikotin, aus dem zu salz, daß auf das Endvolumen des Destillats (wäßrigen untersuchenden Material in einem einzigen Arbeits- Kondensats) berechnet, eine gesättigte Lösung entgang und im selben Apparat erfolgt. Beim Verfahren 40 steht.

der Erfindung werden nämlich während der Dcstilla- Wie bereits erwähnt, betrifft di; Erfindung weiterhin

tion die übergehenden dampfflüchtigen Basen ständig eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend be-

sofort in organische, z. B. Nikotin, und anorganische schriebencn Verfahrens.

Basen, z. B. Ammoniak, durch Extraktion getrennt. Es ist zwar bereits ein Extraktionsapparat mit er-

wobei das Nikotin (organische Base) quantitativ in 45 höhter Extraktionsleistung für binäre flüssige Phasen-

die organische Phase übergeht. Da außerdem, wie be- systeme bekannt (deutsches Gebrauchsmuster

reits erwähnt, keine Fmulsionsbildung zwischen orga- 1 932 889), dessen Grundprinzip es ist. Substanzen,

nischer und wäßriger Phase erfolgt, kann man nach die z. B. mit Wasserdampf abdestilliert werden müssen,

der etwa 10 Minuten erfordernden Destillation die aber nur so wenig flüchtig sind, daß mit ihnen sehr

beiden Phase:, sofort auf einfache Weise, z. B. durch 50 große Destillatmcngen anfallen, aus dieser großen

Ablassen der wäßrigen Phase, voneinander trennen Destillatmet.ge zu gewinnen, indem der Weg und da-

und dann das Nikotin in der organischen Phase direkt. mit die Verweilzeit der mobilen flüssigen Phi'se groß

z. B. potentiometrisch oder acidimctrisch, bestimmen. bzw. lang sind und damit die Verteilung der Substanz

Mit Hilfe des Verfahrens der Erfindung wird vor- zwischen den beiden flüssigen Phasen bis etwa zum zugsweise der Gehalt an dampfflüchtigen organischen 55 Verteilungsgleichgevvicht erfolgt. Dieser Kunstgriff ist Basen von zerkleinertem pflanzlichem Gewebe, insbe- nötig, da, wie ausgeführt wird, bei einem raschen sondere zerkleinertem Tabak, bestimmt, jedoch kann Durchgang bei dieser Flüssig-Flüssig-Extraktion eine nach dem Verfahren der Erfindung natürlich auch der hohe Extraktionsleistung kaum möglich ist. Gehalt von Filtern, z. B. Zigarettcnfiltern, und söge- Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Durchnannten Rauehkondensaten an derartigen Basen be- 60 führen des e.findungsgemäßen Verfahrens, bestehend stimmt werden. aus einer Wasserdampfdestillationsvorrichtung mit

Besonders zweckmäßig und in den meisten Fällen einer Destillationsbrücke und einem Kühler, zeichnet

sogar notwendig ist es, das zu untersuchende Material sich dadurch aus, daß die Wasserdampfdestillations-

durch Versetzen mit einer Alkalisierungsflüssigkeit vorrichtung über die Destillationsbrücke mit einem (Lauge) zu alkalisieien. Dem Gemisch aus Alkalisie- 65 Extraktionsgefäß verbunden ist, an dessen tiefster

rungsflüssigkeit und zu untersuchendem Material kann Stelle ein Ablaßhahn vorgesehen und dessen kopf-

beim Verfahren der Erfindung zur beschleunigten seitiges Ende mit dem Kühler ausgerüstet ist, und daß

Quantitativen Destillation bzw. Abtrennung der orga- die Distillationsbrücke in ein im Extraktionsgefäß

angeordnetes Rohr mündet, dessen andere Mündung in der Nähe des tiefsten Punktes des Extraktionsgefäßcs liegt.

Diese Vorrichtung bietet gegenüber der bekannten Vorrichtung bei ebenfalls sehr hoher Extraktionsleistung und hoher Reproduzierbarkeit der Ergebnisse die Gewähr für eine sehr rasche Durchführung des crfindungsgcmälkn Verfahrens. In ihr werden die Destillatdämpfe nicht zunächst einem Kühler zugeführt und dort kondensiert, bevor sie mit der stationären Extraktionsmittelphase in Berührung kommen, wie bei der bekannten Apparatur, sondern in erster Linie eine Dampf- bzw. Gas-Flüssig-Extraktion und erst in zweiter Linie eine Flüssig-Flüssig-Extraktion durchgeführt.

Zweckmäßig wird das in das Extraktionsgefäß mündende Ende dieses Rohres mit einem Gasverleiler, z. B. einer Glasfritte, verschen, durch die die Destillatdämpfe in feiner und gleichmäßiger Verteilung in das vorgelegte Extraktionsmittel eingeleitet werden.

Die Mündung des Rohres, durch das die Destillat-Dämpfe in das Extraktionsgefäß eingeleitet werden, wird vorteilhafterweise so hoch über dem Boden des Extraklionsgefäßes angeordnet, daß sie auch am Ende der Destillation noch knapp über oder allenfalls geringfügig unter der Grenzschicht zwischen dem vorgelegten Fxtraktionsmittel und dem sich am Boden des Extraktionsgefäßes ansammelnden wäßrigen Kondensat liegt.

Im Extraktionsgefäß der vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Vorrichtung findet außer den bereits weiter oben dargelegten Gründen auch deshalb eine besonders rasche und scharfe extraktive Trennung der dampfflüchtigen organischen Basen von den wasserlöslichen Bestandteilen des Destillatdampfes, insbesondere anorganischer Basen, statt, weil nebeneinander drei Extraktionen stattfinden, nämlich zwei Gas-Flüssig-Extraktionen — zwischen den im Extraktionsgefäß aufsteigenden Destillatdämpfen und dem die kontinuierliche Phase bildenden, vorgelegten organischen Lösungsmittel einerseits und dem in disperser Phase durch das organische Lösungsmittel herabrieselnden wäßrigen Kondensat andererseits — sowie eine Flüssig-Flüssig-Extraktion zwischen dem organischen Lösungsmittel und dem wäßrigen Kondensat, wobei alle drei Extraktionsvorgänge praktisch nach dem Gegenstromprinzip verlaufen.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der in der Zeichnung schematisch dargestellten bevorzugten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des ernndungsgemäßen Verfahrens erläutert.

Die Vorrichtung weist einen Destillationskolben 5 auf, in den durch einen mit Drahtklammern 7 gesicherten Schliffansatz 10 ein elektrischer Tauchsieder 11 eingeführt ist. In einen weiteren Schliffansatz 12 ist ein Steigrohr 6 mit Drahtklammern 7 gesichert eingesetzt. Auf den Destillationskolben 5 ist mittels eines weiteren Schliffansatzcs 13 ein Destillationsaufsatz 4 von bekannter Bauart aufgesetzt, auf den wiederum eine Destillationsbrücke 3 aufgesetzt ist, die damit durch eine mit zwei Federn 8 gesicherte Schliffverbindung 14 verbunden ist. Die Deslillationsbrücke 3

ίο mündet in ein Rohr 15, das sich in ein Extraktionsgefäß 1 erstreckt. Die Dcstillationsbrücke 3 und das Rohr 15 sind über einen Kugclschliff 16 miteinander verbunden. Das Extraklionsgcfäß 1 ist an seiner tiefsten Stelle mit einem Ablaßhahn 9 verschen und trägt einen in einer Schliffverbindung 17 sitzenden Kühler 2. Das untere Ende des Rohres 15 reicht tief in das Extraktionsgefäß 1 hinein, so daß seine Mündung 18 nahe dem Ablaßhahn 9 liegt.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der

ao Erfindung wird zur Durchführung einer Nikotinbestimmung zuerst der Destillationskolben 5 zu etwa zwei Dritteln seines Volumens mit Wasser gefüllt. Danach werden 2 g zu Pulver zerriebener Tabak, zusammen mit 15 ml einer 15°/_oigen Natronlauge in den

as Destillationsaufsatz 4 gegeben.

Im Extraktionsgefäß 1 werden 50 ml Toluol vorgelegt, denen man etwa 40 g Natriumchlorid bei gibt. Dänach werden die einzelnen Teile zu der in der Zeichnung gezeigten Vorrichtung zusammengesetzt und der Tauchsieder 11 an eine nicht gezeigte elektrische Stromquelle angeschlossen. Die Destillation kann erfahrungsgemäß schon nach 10 Minuten beendet werden, während welcher Zeit etwa 130 bis 150 ml Destillat in das Extraktionsgefäß 1 eingeleitet werden.

Beim Einleiten des heißen Destillats in das kalte, mit Natriumdichlorid versetzte Toluol wird das vom Dampf mitgeführte Nikotin quantitativ vom Toluol extrahiert. Sobald die Destillation beendet ist, trennt sich das Lösungsmittel-Wasser-Gemisch scharf, und die wäßrige Phase (Wasser mit darin gelöstem Natriumdichlorid) wird durch den Ablaßhahn 9 abgelassen. Zur Nikotinbestimmung wird dann das Lösungsmittel (Extraktphase) aus dem Extraktionsgefäß 1 entnommen und die quantitative Bestimmung nach einem bekannten Verfahren, beispielsweise durch azidimetrische Titration, durchgeführt.

Zur Ermittlung des Einflusses der verschiedenen Arbeitsbedingungen, insbesondere bezüglich der Zusammensetzung des Destillationsansatzes auf das Analysenergebnis, wurden mehrere Versuchsreiher durchgeführt, deren wichtigste Kenndaten in der nachstehenden Tabellen I, Il und III zusammengefaß sind.

Tabelle I
Konstantes Verdünnungsverhältnis bei verschiedenen Natronlauge-Konzentrationen

Versuch

Destillationsansatz

Destillationsdauer

Ermittelter Nikotingehalt

a)
b)
c)
d)
e)
f)

2 g Tabak + 20 ml
2 g Tabak + 20 ml
2 g Tabak + 20 ml
2 g Tabak + 20 ml
2 g Tabak + 20 ml
2 g Tabak + 20 ml

NaOH 30⁰/o NaOH 15%, NaOH 10% NaOH
NaOH
NaOH

5°/o 2°/o

17o 10 Minuten
10 Minuten
10 Minuten
10 Minuten
10 Minuten
10 Minuten

2,67/2,58%
2,86/2,79%
2,82/2,84%
2,75/2,78%
2,71/2,72%
2,67/2,70%

Tabelle II Variables Vcrdünnungsverhältnis bei .konstanter NaOH-Konzcnlration

Versuch	2	P	liest illationsansal/.	I !"/„ige NaOH
a)	2		Tabak	I l"/_otgc NaOH
b)	2	U	Tabak	4- l<7„ige NaOH
c)	2		Tabak	+ !"/„ige NaOH
d)	2	P	Tabak	-\- l°/„ige NaOH
C)	1	P	Tabak	\- I "/„ige NaOH
f)		Tabak

20 ml 30 ml 40 ml 50 ml 70 ml HK) ml

Dcstillutionsdnucr

IO Minuten
10 Minuten
IO Minuten
10 Minuten
10 Minuten
IO Minuten

Ermittelter Nikontingehalt

2,67/2,7O¹¹/,,

2,65/2.62»/,,
2,59/2,60¹V_n
■2,30/2,15%
1,94/ 1.84%
1,63/ 1.62%

Tabelle III

Gleiche Bedingungen wie bei lib) bzw. d),
jedoch unter Zusatz von- NaCl

Versuch	Dcslülationsansatz	E-rmiltcUer Nikotingehalt
a)	2 g Tabak	2.60%
	I 30 ml NaOH 1 %
	; I 5 g NaCI
b)	2 g Tabak	~> 71 "'
	! 50 ml NaOH I %
	ι 25 " NuC!

Aus den vorstehenden Versuchsergebnissen ist zu ersehen, daß

1. beim Verfahren der Erfindung als Alkalisierungsflüssigkeit keine so hochkonzentrierte Lauge verwendet zu werden braucht wie bei bekannten Verfahren (bei denen beispielsweise 8n, d. h. etwa 32%igc, Natronlauge verwendet wird, um rasch eine praktisch vollständige Austreibung des zu bestimmenden Nikotins zu erzielen, sondern zweckmäßig etwa 2 bis 15%ige Lauge verwendet und selbst mit nur l%iger NaOH noch ein zumindest gleichgutes Ergebnis erzielt wird wie mit 30%iger Natronlauge (vgl. Tabelle 1).

2. der gefundene Nikotingehalt deutlich absinkt, wenn pro g Tabak mehr als etwa 20 ml Alkalisierungsflüssigkeit verwendet werden (vgl. Tabelle II, Versuche a) bis c) einerseits und d) bis f) andererseits), und schließlich

3. der Zusatz von NaCI zum zu destillierenden Gemisch aus Tabak und Alkalisierungsflüssigkeit bei der Verwendung von weniger als etwa 20 ml Alkalisierungsflüssigkeit pro g Tabak [vgl. Tabelle II, Versuch b) und Tabelle III, Versuch a)] keinen signifikanten günstigen Einfluß auf den gefundenen Nikotingehalt hat, während bei der Verwendung von mehr als etwa 20 ml Alkalisierungsflüssigkeit je g Tabak durch Versetzen des Destillationsansatzes mit NaCl ein Absinken des bei der Bestimmung ermittelten Nikotingehalts verhindert werden kann [vgl. Tabelle II, Versuch d) und Tabelle III, Versuch b)].

Soll anstatt des Nikotingehalts von Tabak beispielsweise derjenige von Zigarettenfiltern bestimmt werden, so benötigt man hier/u eine Vorrichtung des in der Zeichnung dargestellten Typs, bei der die Dcstillationsbrücke 3 mit einem weiteren Schliffansatz 19 versehen ist. in dem ein Tropftrichter 20 mit Druckausgleich sitzt.

Die Nikotinbestimmung wird in dieser Vorrichtung beispielsweise wie folgt durchgeführt werden:

In den Destillationsaufsatz 4 werden 10 (aufgeschnittene) Tilter, 20 ml Methanol und 5 ml H₂SO, gegeben, worauf man den Tropftrichter 20 aufsetzt und mit 10 ml 30%iger Natronlauge bcfüllt.

Dann destilliert man bei dieser Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung etwa 100 ml im sauren Milieu (wobei das Extraktionsgefäß 1 noch nicht mit Extraktionsmittcl beschickt ist), läßt das Destillat aus dem Hxlraktionsgcfäß 1 ab und verwirft es.

Im Extraktionsgefäß 1 werden hierauf 50 ml Toluol und 50 g NaCl vorgelegt, worauf man die Natronlauge aus dem Tropftrichter 20 in den Destillationsaufsatz 4 tropfen läßt und mit einer Destillationsdauer von 10 Minuten wie bei der weiter oben geschilderten Bestimmung des Nikotingehalts von Tabak weiterarbeitet. Zur Überprüfung der Reproduzierbarkeit der nach dem Verfahren der Erfindung zu erzielenden Analysenergebnisse und ihrer Übereinstimmung mit nach herkömmlichcn Methoden bestimmten Werten wurde ein neutrales Institut (Landesanstalt für Tabakbau und Tabakforschung, Forchheim, BRD) mit der Durchführung von Vergleichsanalysen beauftragt, wobei eine gute Reproduzierbarkeit der nach dem Verfahren der Erfindung ermittelten Analysenwerte festgestellt und bezüglich der Übereinstimmung mit nach klassischen Nikotinbestimmungsmethoden erhaltenen Vergleichswerten beispielsweise die in der nachstehender Tabelle IV· aufgeführten Ergebnisse erzielt wurden.

Tabelle IV	Probe Nr. 55	Nikotingehalt, bestimmt	der Spektro- photometer- methode	nach
	1	dem Verfahren der Erfindung	1.68%	der Pikrat- methode
2	1,67%	1,35 «/„	1,56%
60 3	1,36%	2,44%	1,35%
4	2,45%	0,87%	2,44 %
5	0,88 ·/„	2,17 «/„	0,95%
6	2,23%	0,90 %	2,18%
1,01%	0,97%

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Bestimmen danipfflüchiieer orn.iniM.hcr Basen, insbesondere Alkaloide des Tabaks, durch Wasserdampfdestillation des alkalisicrten. auf seinen (.!ehalt an dampfflüchiigen organischen Basen /u untersuchenden Mateiials, d;id Li r c h g e k e π η /. e ι c h η e t. daß der liciHe m iiiii dampfflüchiigen Basen beladene Wasserdampf direkt in ein vorgelegtes organisches Lösungsniitie! eingeleitet wird und daß nach Beendigung der Destillation die kondensierte wäürige Phase mit in ihr gelösten anorganischen Basen von der organisehen Lösii'igsmittelschicht abgetrennt wird, worauf die im organischen Lösungsmittel enthaltenen dampfflüchtigen organischen Basen quantitativ bestimmt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das auf seinen Gehalt an dampfflüchtigen organischen Basen zu untersuchende Mater;.il aus zerkleinertem pflanzlichem Gewebe. insbesondere zerkleinertem Tabak, besteht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu untersuchende Material mit c'\r Alkalisierungsflüssigkeit versetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkalisierungsflüssigkeit zusatzlieh ein organisches SaI/, insoesondere Kochsalz, zugesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mengenverhältnis von zu untersuchendem Material zur Alkalisierungsflüssigkeit höchstens 1 : 20 beträgt.

6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampf- bzw. Destillationsgeschwindigkeit mindestens 10 ml'Minute beträgt.

7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das vorgelegte organische Lösungsmittel mit einer solchen Menge mindestens eines anorganischen Salzes veisetzt wird, daß diese(s) mit dem zu erwartenden wäßrigen Kondensat eine gesättigte Lösung bildet bzw. bilden.

8. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahren:, nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend aus einer Wasserdampfdestillaiionsvorrichtung mit einer Destillationsbrücke und einem Kühler, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfdestillationsvorrichtung über die Destillationsbrücke (3) mit einem Extraktionsgefäß (1) verbunden ist, an dessen tiefster Stelle ein Ablaßhahn (9) vorgesehen und dessen kopfseitiges Ende mit dem Kühler (2) ausgerüstet ist, und daß die Destillationsbrücke (3) in ein im Extraktionsgefäß (1) angeordnetes Rohr (15) mündet, dessen ' andere Mündung (18) in der Nähe des tiefsten bo Punktes des ExtraktionsgefäDes (1) liegt.