DE638649C - Verfahren zur Gewinnung von Schwefel - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Schwefel Im Hauptpatent 637 445 ist ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel aus mit teerigen Bestandteilen, Bitumen u. dgl. verunreinigtem Schwefel oder solchen enthaltenden Massen durch Extraktion beschrieben, das darin besteht, daß man den verunreinigten Schwefel bzw. die genannten Massen in zerkleinerter Form mit Methylenchlorid oder Chloroform behandelt, wobei lediglich die teerigen Bestandteile gelöst werden, während der Schwefel praktisch ungelöst bleibt.
• Es wurde nun gefunden, daß man durch Verwendung von Äthylenchlorid als Extraktionsflüssigkeit ebenfalls einen reinen hochwertigen Schwefel erhalten kann. Auch hierbei werden lediglich die Verunreinigungen extrahiert, so daß man auf diese Weise ebenfalls eine scharfe Trennung zwischen diesen und dem Schwefel erreicht. Der durch Auswaschen mit Äthylenchlorid erhaltene Schwefel kann, falls er in ganz besonders reiner Form gewonnen werden soll, noch einer Nachreinigung, insbesondere Destillation, unterworfen werden.
• Beispiel i Manführtdurch sechsmiteinanderverbundene, mit ausgebrauchter Gasreinigungsmasse gefüllte Behälter nacheinander Schwefelkohlenstoff, wobei eine Lösung gebildet wird, deren Gehalt an Schwefel während des Durchfließens durch die Behälter dauernd zunimmt. Nach einer bestimmten Zeit ist die Masse des Behälters i ausgelaugt, worauf der Zulauf des frischen Lösungsmittels auf Behälter 2 umgeschaltet wird; der Behälter i wird zur Gewinnung der restlichen' Mengen an Lösungsmittel mit Dampf behandelt. Der frisch gefüllte Behälter i wird sodann an letzter Stelle der Batterie angeschlossen, so daß die frische Masse mit dem an Schwefel angereicherten Lösungsmittel unmittelbar in Berührung kommt. Wenn nun die Masse des Behälters 2 schwefelfrei ist, wird dieser ausgeschaltet und ebenfalls ausgedämpft, geleert, frisch gefüllt und an letzter Stelle wieder angeschlossen. Die Extraktion wird in dieser Weise kontinuierlich fortgeführt. Die den sechsten Behälter verlassende, mit Schwefel möglichst angereicherte Lösung, die neben dem Schwefel eine große Menge Teer enthält, wird kontinuierlich durch einen mit Dampf beheizten Kolonnenapparat geführt, wobei die Heizung so eingestellt wird, daß die ablaufende Lösung gerade mit Schwefel gesättigt ist. Diese gesättigte heiße Lösung strömt einem Rührgefäß zu, wo eine Kühlung der Lösung unter starkem Rühren vorgenommen wird. Der hierbei anfallende fein kristalline Schwefel wird kontinuierlich auf einem Saugfilter abgezogen, wobei das teerhaltige Lösungsmittel abge--# @ trennt . und für sich weiterverarbeitet wird-.
• Der auf dem Saugfilter befindliche 'a Schwefel wird nun mit Äthylenchlorid so langegewaschen, bis die Farbe hellgelb geworden Der so behandelte Schwefel ist schon verhältnismäßig rein und kann in dieser Form bereits für viele Zwecke verwendet werden. Um einen vollkommen reinen Schwefel zu erhalten, kann man das nach dem Waschen erhaltene Produkt noch einer Destillation unterwerfen.
• Beispiel 2 .
• Rohschwefel, welcher 21010 teerige Bestandteile enthält, wird in einer Brechanlage so zerkleinert, daß seine Stücke etwa die Größe von Erbsenkörnem erhalten. Der zerkleinerte Schwefel wird sodann in einer.Rühranlage mit Äthylenchlorid unter öfteren Wechseln des Lösungsmittels behandelt, bis das Äthylenchlorid hell abläuft. Das dem Schwefel noch anhaftende Lösungsmittel wird nun durch "$chmelzen des Schwefels daraus entfernt. Nach sczeser Behandlung ist der Schwefel schon sehr crem; er wird, um einen doppelt raffinierten Schwefel zu erhalten, noch destilliert. Der so gewonnene Schwefel besitzt eine leuchtend gelbe Farbe und brennt in offenen Schalen bis zu Spuren ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens nach Patent 637 445 zur Gewinnung von reinem Schwefel aus mit teerigen Bestandteilen, Bitumen u. dgl. verunreinigtem Schwefel oder solchen enthaltenden Massen durch Extraktion mit einem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man als Extraktionsflüssigkeit für die Verunreinigungen Äthylenchlorid verwendet.