DE801277C - Verfahren zur Aufarbeitung von Benzolvorlauf unter Gewinnung von Xanthogenaten - Google Patents

Verfahren zur Aufarbeitung von Benzolvorlauf unter Gewinnung von Xanthogenaten

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DE801277C
DE801277C DEP13016A DEP0013016A DE801277C DE 801277 C DE801277 C DE 801277C DE P13016 A DEP13016 A DE P13016A DE P0013016 A DEP0013016 A DE P0013016A DE 801277 C DE801277 C DE 801277C
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Germany
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benzene
xanthates
forerun
carbon disulfide
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DEP13016A
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English (en)
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Otto Dr Grosskinsky
Walter Dr Klempt
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Bergwerksverband GmbH
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Bergwerksverband GmbH
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G19/00Refining hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by alkaline treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C329/00Thiocarbonic acids; Halides, esters or anhydrides thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Aufarbeitung von Benzolvorlauf unter Gewinnung von Xanthogenaten Der Benzolvorlauf uinfaßt die zwischen 30 und 8o° siedenden Anteile der Kokerei-Benzolkohlenwasserstotfe und enthält außerdem wechselnde Mengen Schwefelkohlenstoff, im allgemeinen zwischen 1,5 und 30%. Nlan hat diesen Vorlauf zum Teil im Kaltteer als Verdünnungsmittel untergebracht. Ihn dein Motoreiibenzol zuzusetzen, Veibietet sich wegen seines hohen Schwefelgehaltes.
  • Man hat bereits versucht, den Schwefelkohlenstoff durch Destillation aus dem Vorlauf zu gewinnen, um ihn dann als solchen verwenden zu können, doch ist es auch durch sorgfältiges Fraktionieren bisher nicht gelungen, die Fraktion des Schwefelkohlenstotts einigermaßen rein zu erhalten, da der Siedepunkt verschiedener im Vorlauf enthaltener Kohlenwasserstotte in unmittelbarer Nähe von dem des ",CliR-efelkolileiistoffS liegt, so daß sie mit letzterem Siedegemische bilden. Zudem tritt bei der IZedestillation des Vorlaufs eine Polyinerisation des Cvclopentadiens zum Dicyclopentadien ein, durch \velche die Zusammensetzung des Vorlaufs verändert wird. Eine zweckentsprechende Verwertung des Vorlaufs wird hierdurch wesentlich erscInvert.
  • Es wurde nun gefunden. claß man den Schwefelkohlenstoff nutzbringend aus dem Benzolvorlauf dadurch entfernen kann, daß man ihn in an sich bekannter \\'eise durch Behandlung finit alkoholischein Ätzalkali zu Xanthogenat umsetzt. Dabei ist es überraschend, daß die Begleitstoffe, wie Cyclopentadien, Penten u. dgl., nicht verändert werden, so daß man das Nantliogenat in guter Ausbeute und fast ebenso rein erhält wie (las aus bloßem Schwefelkohlenstoff hergestellte. Man hat dabei außerdem den Vorteil, daß man nach Abtrennung des Xantliogenats die restlichen Kohlenw-asserstoffe in einer solchen Forrn wiedergewinnt, daß sie unmittelbar (lein Rohbenzol vor der Wäsche mit Natronlauge zugesetzt werden können, da der Schwefelgehalt des vom Schwefelkohlenstoff weitgehend befreitenVorlaufsnur noch iobis 2ogS pro Kilogramm beträgt. Bei einem Vorlaufanfall von etwa 2(/o vom Gesamtbenzol einer Kokerei liegt der Schwefelgehalt des Motorenbenzols dann nur noch bei 0,2 his 0,4%, während er etwa 4% betrüge, wvenn man den Vorlauf unmittelbar im -Iotorenbenzol unterbringen würfle. Ein solches Produkt wäre als \iotorenbenzol selbstverständlich nicht verwendbar. 1)a die Kohlenwasserstoffe des Vorlaufs nach der Abscheidung des Xanthogenats noch alkoholisches Ätzalkali enthalten, setzt man ihn -zweckmäßig dem Rohbenzol vor der Wäsche finit Natronlauge zu und verwertet auf diese Weise (las Alkali.
  • In besonderen Fällen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den Schwefelkohlenstoff durch fraktionierte Destillation des Vorlaufs anzureichern. (-twa bis auf einen Gehalt von 4o bis 30% CS". Das erhaltene Xanthogenat ist dann etwas reiner.
  • Die aus Vorlauf gewonnenen Xanthogenate enthalten keine für die Flotation von Erzen schädlichen Stoffe. Sie haben in der Praxis gegenüber tanthogenaten, die aus reinem Schwefelkohlenstoff hergestellt waren, höhere Selektivität. Bei der Flotation von Blei-Zink-Erzen wurde beispielsweise ein zinkarmes Bleikonzentrat und dementsprechend ein saubereres Zinkkonzentrat erhalten.
  • Es ist an sich belanglos, welchen Alkohol und welches Alkali man für die Herstellung der Xanthogenate benutzt. Ausschlaggebend hierfür ist lediglich der Effekt, den man hei der Flotation erzielen will. Ausfi.ihrungsheispiel Zu 46o Gewichtsteilen Ätzkali läßt man unter Rühren96o/oigen Äthylalkohol (i,351proKilogramin Ätzkali) zulaufen und rührt unter Kühlung so lange, bis sich eine breiige, homogene Masse gebildet liat. In diesen Ansatz läßt man innerhalb mehrerer Stunden 28oo Teile Vorlauf mit 20% CS2 einlaufen, wobei die Temperatur 30° nicht übersteigen soll. Hierauf wird noch einige Zeit gerührt, worauf man das Kaliumäthvlxantliogenat aus (lern Behälter entfernt und in der Filterpresse von den im Vorlauf enthaltenen Kohlenwasserstoffen befreit. Man erhält i i 5o Teile trockenes, graugelbes KaliumäthvIxanthogeiiat, das durch Auswaschen noch gereinigt werden kann. Ferner gewinnt man pro Kilogramm Xantliogenat etwa 2,041 gereinigten Vorlauf, der dem Rohbenzol vor der Wäsche mit ?Natronlauge zugesetzt wird. Der überschüssig angewandte Alkohol gelangt auf diese Weise mit in das Motorenbenzol.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Aufarbeitung von Benzolvorlauf unter Gewinnung von Xanthogenaten, dadurch gekennzeichnet, daß man den Vorlauf in alkoholisches Alkali unter Kühlung und Rühren einlaufen läßt und die im Vorlauf enthaltenen Kohlenwasserstoffe nach Abtrennung des Xanthogenats durch Destillation wiedergewinnt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man den Vorlauf vor der Reaktion mit alkoholischem Alkali an Schwefelkohlenstoff anreichert.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wiedergewonnenen Begleitstoffe des Schwefelkohlenstoffs dem auf Motorenbenzol zu verarbeitenden Rohbenzol vor der Reinigung zusetzt.
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