DE802570C - Verfahren zur Herstellung eines Flotationsmittels - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines Flotationsmittels Die Herstellung von Thiocarbanilid durch Einwirkung von Schwefelkohlenstoff auf Anilin ist seit langem bekannt. Man hat ferner schon vorgeschlagen, den Reaktionskomponenten zur Verbesserung der Ausbeute und zur Beschleunigung der Umsetzung Py ridinbasen, einzeln oder im Gemisch miteinander, zuzusetzen; ebenso ist bekannt, ein Gemisch aus Anilin und einer geeigneten Menge dieser Pyridinbasen dadurch zu gewinnen, daß man ein aus Teerdestillation erhaltenes (anilinhaltiges) Pyridinbasengemisch in zweckentsprechender Weise fraktioniert.
• Der vorliegenden Erfindung liegt nun der Gedanke zugrunde, die vorstehend genannte Bildungsreaktion des Thiocarbanilids in Anwesenheit von Pyridinbasen auf eine neue Weise dadurch nutzbar zu machen, daß man als Quelle für den Schwefelkohlenstoff Benzolvorlauf, und zwar an Schwefelkohlenstoff angereicherten, verwendet. Dieser Benzolvorlauf ist im allgemeinen ein lästiges Abfallprodukt der Nebenproduktenbetriebe auf Kokereien und ähnlichen Anlagen, schon deshalb, weil sich seine Unterbringung in Motortreibstoffen wegen des hohen Schwefelgehaltes verbietet. Dadurch, daß man nun gemäß der vorliegenden Erfindung den Benzolvorlauf bzw. den in ihm enthaltenen Schwefelkolilenstoit in der genannten Weise zur Bildung von Thiocarbanilid heranzieht, gelingt es, diesen Vorlauf vorn Schwefelkohlenstoff auf eine einfache und wirtschaftliche Weise praktisch zu befreien. Man hat ferner den Vorteil, daß in dem in das Reaktionssystem gleichsam automatisch eingetragenen Benzol ein sehr brauchbares und billiges Verdünnungsmittel vorliegt; es braucht somit zum Verdünnen kein gereinigtes, für andere Zwecke verwendbares Benzol aufgewendet zu werden, durch welches das Steifwerden des Reaktionsgemisches infolge ausgeschiedener Kristalle von Thiocarbanilid verhindert wird.
• Lösungen von Thiocarbanilid werden bereits in der Technik als Flotationsmittel benutzt. Es wurde nun des weiteren überraschenderweise gefunden, daß die durch Verarbeitung von Teerbasen und angereichertem Benzolvorlauf sowie anschließendes Abdestillieren des Benzols gewonnene Flüssigkeit, im wesentlichen eine Lösung von Thiocarbanilid und seinen etwa vorhandenen Homologen in den Pyridinbasen, als Flotationsmittel viel besser verwendbar ist als etwa ein Flotationsmittel, das man durch Auflösen von reinem oder technisch reinem Thiocarl)anilid in einem der bekannten Lösungsmittel, wie z. B. Anilin oder Alkohol, erhält. Außerdem können die übrigen Pyridinbasen das o-Toluidin bei Anwendung des Thiocarbanilids als T-T-Lösung zur Flotation ersetzen.
• Praktisch erfolgt die Umsetzung in einfacher Weise dadurch, daß man das Gemisch von Pyridinbasen mit einer entsprechenden Menge angereichertem Benzolvorlauf einige Stunden unter Rückfluß kocht und hierauf das Benzol abdestilliert. Zur Beschleunigung der Umsetzung kann der Zusatz von Schwefel, Polysulfiden, Ätzalkalien usw. von Vorteil sein. Als Destillationsrückstand hinterbleibt die bereits erwähnte Lösung von Thiocarbanilid in den Pvridinbasen, die sich ohne weiteres als Flotationsmittel verwenden läßt, doch kann man hieraus das Thiocarbanilid auch als solches gewinnen, indem man den Destillationsrückstand mit Wasser versetzt und das so ausgefällte Thiocarbanilid abfiltriert. Es ist technisch rein und zur Herstellung einer Flotationslösung ohne weiteres verwendbar. Sollte dennoch eine Reinigung erforderlich sein, so kann sie in bekannter Weise durch Umkristallisieren erfolgen. Ausführungsbeispiele i. Bis 12000 Volumteile Pyridinbasen (Siedebereich l(o b:s 24o°) werden je Liter mit 2,5 g gepulvertcrn Schwefel versetzt. Hierzu gibt man 5ooo Volumteile mit Schwefelkohlenstoff angereicherten Benzolvorlauf, enthaltend ungefähr 2o Gewichtsprozent CS, und kocht das Ganze etwa 6 Stunden auf dem Wasserbade am Rückflußkühler. Hierauf wird der restliche Benzolvorlauf abdestilliert und der Rückstand mit ioooo bis 20000 Volumteilen Wasser versetzt, wodurch das gebildete Thiocarbanilid praktisch völlig ausgefällt wird. Ausbeute je kg Pyrid:nbasen etwa 210 g.
• z. Bis 11 ooo Volumteile Pyridinbasen (Siedebereich 15o bis 200°) werden je iooo ccm mit 3,6 bis 3,7 g Schwefel versetzt. Nlan fügt 2ooo Volumteile angereicherten Denzolvorlauf (etwa 45 Gewichtsprozent CSz) hinzu und kocht einige Stunden wie nach Beispiel 1. Nach dem Abdestillieren des Benzolvorlaufs hinterbleibt eine Lösung von Thiocarbanilid in den restlichen Basen; diese kann ohne weiteres als Flotationsmittel verwendet werden.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung eines Flotationsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische hochsiedender organischer Basen, wie solche in den Nebenproduktenbetrieben der Kokereien und ähnlicher Anlagen anfallen, bei erhöhter Temperatur mit an Schwefelkohlenstoff angereichertem Benzolvorlauf behandelt und nach Eeend:guiig der Reaktion das Benzol mitsamt seinen nicht in Reaktion getretenen Begleitstoffen durch Destillation entfernt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Abdestillieren des Benzols und seiner nicht in Reaktion getretenen Begleitstoffe den Destillationsrückstand mit «'asser versetzt und das hierdurch ausgefällte Thiocarbanilid abtrennt.