AT210888B

AT210888B - Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Naphthalin aus naphthalinhaltigen Teerölfraktionen

Info

Publication number: AT210888B
Application number: AT215959A
Authority: AT
Original assignee: Teerverwertung Mit Beschraenkt
Priority date: 1958-04-02
Filing date: 1959-03-19
Publication date: 1960-08-25

Description

Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Naphthalin aus naphthalinhaltigen Teerölfraktionen
Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von hochprozentigem Naphthalin, insbesondere einem Naphthalin-Schleudergut mit einem Er- starrungspunkt von über 79 C, vorzugsweise über 79, 6 C, ausgehend von Naphthalinölfraktionen aus Steinkohlenteer durch indirektes
Kühlen, vorzugsweise in Rührkühlern, und Abtrennen, vorzugsweise Zentrifugieren, des Kristallisats. Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Abdecken des Schleudergutes auf der Schleuder mit Lauge angeschlossen, deren Temperatur über dem Erstarrungspunkt des Schleudergutes liegt.

Die Vorschläge zur Gewinnung von Naphthalin aus naphthalinhaltigen Teerölfraktionen sind sehr zahlreich. Keiner dieser Vorschläge bringt die optimale Lösung des Problems, so dass seit Beginn der Teeraufbereitung immer wieder Vorschläge in dieser Richtung gemacht werden.
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welche Menge im allgemeinen im Naphthalinöl enthalten ist. Ein solches Schleudergut muss zur
Erzielung von Erstarrungspunkten über 78 * C oder über 790 C und über 79, 60 C destilliert bzw. mit Schwefelsäure gewaschen und destilliert werden.

Diese Reinigungsverfahren sind bei dem Vor- gehen nach der Erfindung nicht notwendig, da dabei Erstarrungspunkte von 790 C und darüber erhalten werden.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungform der Erfindung ist die getrennte Abnahme von Carbolöl und Naphthalinöl bei der Destillation des Steinkohlenteers (üblicherweise werden Leichtöl, Carbolöl, Naphthalinöl, Solvayöl und Anthracenöl voneinander getrennt gewonnen) nicht notwendig bzw. können die beiden Fraktionen miteinander vereinigt werden, wobei Voraussetzung ist, dass das auszukühlende Naphthalin- öl-Carbolöl-Gemisch einen Gehalt von mindestens 7%, vorzugsweise mindestens 10%, an sauren Ölen besitzt.

Nach dem etwa 3-15 Minuten dauernden Trockenschleudern wird das Schleudergut vor dem Ausschälen auf der Schleuder mit heisser
10-50%iger Alkalilauge oder freies Alkali enthaltender Phenolatlauge-vorzugsweise Natronbzw. Natriumphenolat-Lauge-abgedeckt, deren Temperatur 3-23 C über dem Erstarrungspunkt des Schleudergutes liegt.

Die Menge der gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung portionsweise zugegebenen Alkalilauge liegt zwischen 20% und 120%, bezogen auf das abgedeckte Schleudergut.

Nach dem Abdecken wird das Schleudergut, das trotz der hohen Temperatur der Abdecklauge nicht schmilzt, zweckmässig nach kurzem Trockenschleudern sofort ausgeschält. Die Abdecklauge kann mehrmals verwendet werden und wird so lange im Kreis gefahren, bis sie weitgehend mit sauren Ölen gesättigt ist. Durch Fällen mit Kohlensäure können die sauren Öle in bekannter Weise aus der Lauge gewonnen werden.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein besonders hochprozentiges Naphthalinprodukt gewonnen, wenn die Auskühlungsgeschwindigkeit der Kristallisationsgeschwindigkeit des Naphthalins angepasst wird ; mit Vorteil wird eine Kühlgeschwindigkeit unter 2, 5 0 C pro Stunde eingehalten.

Um eine allzu rasche Abkühlung der heissen Abdecldauge zu verhindern, kann eine mit einem Heizmantel versehene Schleuder verwendet werden.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird sogenanntes Reinnaphthalin, d. h. ein Naphthalinprodukt mit einem Naphthalingehalt
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bei etwa 15%, liegt, wonach die Mischung mit einer Kühlgeschwindigkeit unter l C pro Stunde bis auf eine Temperatur, die 5-35 C, vorzugsweise 12-16 C unter dem Erstarrungspunkt des Gemisches liegt, gekühlt und anschliessend bei der gleichen Temperatur geschleudert wird, wonach das Schleudergut nach dem Trockenschleudern portionsweise mit 50-120% heisser 25-50%iger Alkalilauge oder freies Alkali enthaltender Phenolatlauge abgedeckt wird, deren Temperatur 10-23 C über dem Erstarrungspunkt des Schleudergutes liegt.

Aus dem Filtrat kann hochprozentiges Naphthalin, gegebenenfalls nach Zufügen von Naphthalin- öl gewonnen werden.

Wird nun die Gewinnung eines Schleudergutes mit einem Erstarrungspunkt über 780 C angestrebt, so ist es nicht erforderlich, das auszukühlende Naphthalinöl mit sauren Ölen oder Carbolöl zu verdünnen. In diesem Fall genügt es, als Verdünnungsmittel das bei dem Verfahren anfallende, mit sauren Ölen und den Naphthalinbegleitern angereicherte Schleuderöl zu verwenden, das gegebenenfalls im Kreislauf gefahren werden kann.

An den folgenden Beispielen sei das Verfahren näher erläutert :
Beispiel 1 : 12 m3 rohes Naphthalinöl von der destillativen Aufarbeitung des Steinkohlenteeres mit einem Gehalt an sauren Ölen von 5, 5% werden in einem indirekt gekühlten Rührkühler mit 3 m3 Carbolöl mit einem Gehalt an sauren Ölen von 29% verdünnt und das Gemisch mit einer Kühlgeschwindigkeit von 1, 5 C pro Stunde auf eine Temperatur von 20 C ausgekühlt. Gegebenenfalls kann der Kühler zur besseren Ausnutzung seiner Kapazität nach Abkühlung des Gemisches auf 40-50 C zum Ausgleich der erfolgten Volumenkontraktion mit Naphthalinöl-CarbolölGemisch bzw. mit Naphthalinöl und Carbolöl nachgefüllt werden.

Das anfallende Naphthalinkristallisat wird zentrifugiert, 10 Minuten trockengeschleudert und anschliessend mit 60% (bezogen auf die Menge des Schleudergutes) 90 C heisser 25%iger Natronlauge abgedeckt, die in 3 gleichen Portionen zugegeben wird. Nach dem Abschleudern der Abdecklauge wird das Schleudergut ausgeschält. In einer Ausbeute von 94%, bezogen auf den Naphthalingehalt des Einsatzmaterials,
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tung des Steinkohlenteeres anfallendes Naphthalinöl-Carbolöl-Gemisch mit einem Gehalt an sauren Ölen von etwa 10% wird in einem indirekt gekühlten Rührkühler mit einer Kühlgeschwindigkeit von 2 C pro Stunde bis auf eine Temperatur von 25 C ausgekühlt und das Naphthalinkristallisat abgeschleudert.

Nach 8 Minuten langem Trockenschleudern wird das Schleudergut mit 90% (bezogen auf die Menge des Schleudergutes) 94 au heisser 30%iger Phenolatlauge, die noch mindestens 9% freie Natronlauge enthält, abgedeckt. Die Phenolatlauge wirdin 4 gleichen Portionen zugegeben. In einer Ausbeute von 93% (bezogen auf den Naphthalingehalt des Einsatzmaterials) wird ein Schleudergut mit einem Erstarrungspunkt von 79, 1 au erhalten.

Beispiel 3 : Rohes Naphthalinöl von der destillativen Aufarbeitung des Steinkohlenteeres wird mit soviel Carbolöl verdünnt, dass der Gehalt der Mischung an sauren Ölen 15% beträgt. Das Gemisch mit einem Erstarrungspunkt von 54 C wird in einem indirekt gekühlten Rührkühler mit
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a Ckühlt und bei der gleichen Temperatur abgeschleudert. Das Schleudergut wird nach 6 Minuten langem Trockenschleudern mit 100% (bezogen auf die Menge des Schleudergutes) 98 C heisser 35%iger Natronlauge abgedeckt, die in 3 gleichen Portionen zugegeben wird. In einer Ausbeute von 45% (bezogen auf den Naphthalingehalt des Einsatzmaterials) wird ein Schleudergut mit einem Erstarrungspunkt von 79, 7 C erhalten. Das Filtrat kann durch weiteres Auskühlen, Schleudern und Abdecken des Schleudergutes mit heisser Lauge auf Naphthalin mit einem E.

P. von 79 C aufgearbeitet werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Naphthalin aus naphthalinhaltigen Teerölfraktionen durch indirektes Kühlen, insbesondere in Rührkühlern, und Abtrennen des Kristallisats, insbesondere durch Zentrifugieren, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial zur Gewinnung des Kristallisats ein Gemisch aus einer naphthalinhaltigen Teerölfraktion und sauren Ölen oder an sauren Ölen reichen Teerölfraktionen EMI3.1 wobei das vorzugsweise trockengeschleuderte Kristallisat mit 20-120% heisser Lauge von einer Temperatur oberhalb des Erstarrungspunktes des Kristallisats abgedeckt wird.

2. Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Naphthalin gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlen des Ausgangsgemisches mit einer Kühlgeschwindigkeit von 2, 50 C pro Stunde und darunter erfolgt.

3. Verfahren gemäss den Ansprüchen l und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das bei der üblichen destillativen Aufarbeitung des Steinkohlenteers anfallende Carbolöl als saures Öl verwendet wird.

4. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verdünnung des Naphthalinöls das bei dem Verfahren anfallende Schleuderöl verwendet wird.

5. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch Auskühlen des bei der Destillation des Steinkohlenteeres gemeinsam abgenommenen Carbolöls und Naphthalinöls. 6. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Abdecken des trockengeschleuderten Kristallisats mit Natronlauge oder freie Natronlauge enthaltender Phenolatlauge von einer 3-23 C über dem Erstarrungspunkt des Schleudergutes liegenden Temperatur durchgeführt wird.

7. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die heisse Lauge portionsweise auf das Schleudergut gegeben wird.

8. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdecklauge im Kreis gefahren wird, bis sie weitgehend mit sauren Ölen gesättigt ist.

9. Verfahren zur Gewinnung eines hochprozentigen Naphthalins mit einem Erstarrungspunkt von 79, 6 C und darüber gemäss den Ansprüchen l bis 8, gekennzeichnet durch Verarbeiten eines Gemisches aus einer Naphthalinölfraktion mit einem Naphthalingehalt im Bereich von 60 bis 80% und sauren Ölen oder an sauren Ölen reichen Teerölfraktionen mit einem Gehalt des Gemisches an sauren Ölen von über 10%, vorzugsweise über 15%, und Einhalten einer Kühlgeschwindigkeit im Kristallisationsbereich des EMI3.2 peratur im Bereich von 5 bis 35 C, vorzugsweise 12-16 C, unterhalb des Erstarrungspunktes des Einsatzmaterials, Zentrifugieren in diesem Temperaturbereich und Abdecken mit einer Lauge von einer Temperatur,

die 10-230 C über dem Erstarrungspunkt des Kristallisats liegt, gegebenenfalls unter erneutem Auskühlen des Filtrats.