DE901177C - Verfahren zur Gewinnung von Thionaphthen aus Steinkohlenteer - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Thionaphthen aus SteinkohlenteerInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von Thionaphthen aus Steinkohlenteer Die Gewinnung von Thionaphthen aus Steinkohlenteer geschah entweder über die Sulfonsäuren durch stufenweise Sulfonierung mit unzureichenden Mengen Schwefelsäure und nachfolgende stufenweiseSprultung,der ents.tandenenSulfonsäuren unter Anreicherung von Thionaphthen, das . dann: gereinigt wurde, oder über die Natriumverhindung durch Umsetzung des Rohnaphthalins des Steinkohlenteers mit Hilfe von Natriumamid oder Natrium.
- Beide Verfahren haben schwerwiegende Nachteile. Die Gewinnung von Thionaphthen über die Sulfonsäuren Ist außerordentlich umständlich und zeitraubend., während dieAusbeuten bei derdirekten Reingewinnung mittels Natrium oder Natriumamid gering sind, weil der schwefelhaltige Fünfring gegenüber den genannten Agenzien allzu unbeständig ist. Die Gewinnung von Thionaphthen durch Extraktion ist bisher nicht gelungen.
- Nach ,der Erfindung wird nun vorgeschlagen, die Reingewinnung von Thionaph.then auf dem Wege der Extraktion des Rohnaphthalins durchzuführen, wobei Lösungsmittel, wie Benzol, Xylol, Tetrahydronaphthalin, Dioxan, Butylacetat, Spiritus, Aceton, flüssige schweflige Säure usw., Verwendung finden.
- Sowohl für die Gewinnung des. Thionaphthens als auch für die Beschaffenheit des gewonnenen Naphthalins ist es von Vorteil, bei der technischen Naphthalinabscheidung von möglichst engsiedenden Steinkohlenteerfraktionen auszugehen. Man erhält schon beim Warmpressen des abgeschleuderten Naphthalins, eine weitgehende Anreicherung des Thionaphthens im Filtrat, welches meist in einer Menge von 3o bis 35'/o anfällt und einen Schwefelgehalt von i,i bis i,2% aufweist, während im Warmpreßgut nur 0,3'/u Schwefel verbleiben.
- Durch Umlösen dieses Filtrates aus der halben Menge Xylol erhöht sich der Schwefelgehalt des auskristallisierten Naphthalins .im Xylolrückstand auf i,7 bis 1,8%.
- Durch nochmalige N aphthalinausscheidung aas demselben und nachfolgende Fraktionierung des erhaltenen Filtrates kommt man unschwer zu Fraktionen, -die 4 bis 6 und auch noch mehr Prozent Schwefel enthalten.
- Aus ihnen läßt sich nach einem der bekannten Verfahren ganz reines Thionaphthen gewinnen.
- Es wrird also nach der Erfindung vorgeschlagen, technisches Naphthalin, vornehmlich das heim Warmpressen von Naphthalin anfallende Filtrat, als Ausgangsmaterial für die Gewinnung von Thionaphthen auf dem Wege der Extraktion zu benutzen.
- Auf diese Weise wird ein reines Thionaphthen auf verhältnismäßig einfache und. wenig kostspielige Weise gewonnen.
- Beispiel iooo kg sogenanntes Naphth.al.inpreßöl vom EP. 69,8°, d. h. das Filtrat des Warmpressens (mit einem Schwefelgehalt von i,i %), werden unter Erwärmen im halben Volumen Xylol gelöst.
- Nach mehrtägigem Stehen wird das ausgeschiedene Naphthalin, welches nur noch o,3 % Schwefel enthält, abgeschlewdert. Der von Phenolen und Basen befreite Xylolrückst:and weist 1,8% Schwefel auf. Nach nochmalig erAbtrennung daraus auskristalliisierten Naphthalins wunden i5o kg flüssiges Filtrat erhalten, aus welchem nach Fraktionierung etwa 4o kg einer teils öligen, teils festen Fraktion, mit einem Schwefelg,-halt von etwa 5 0h, gewonnen wurden. Hieraus ii~urde nach dem Verfahren der Patentschrüft 353 932 Thionaphthensulfonsäure erhalten, .die gespalten 5 kg reines Thionaphthen ergab.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Thnonaphthen aus Steindzohlenteer, dadurch gekennzeichnet, .daß technisches Naphthalin, vornehmlich das beim Warmpressen: von Naphthalinschleudergut an.fallendeFiltrat, mitLösungsmittelnextrahiert -wird, worauf nach Abtrennung des auskristallisierten Naphthalins Thionaphthen durch Fraktäonieren angereichert und. gereinigt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG2139D DE901177C (de) | 1944-02-29 | 1944-02-29 | Verfahren zur Gewinnung von Thionaphthen aus Steinkohlenteer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEG2139D DE901177C (de) | 1944-02-29 | 1944-02-29 | Verfahren zur Gewinnung von Thionaphthen aus Steinkohlenteer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE901177C true DE901177C (de) | 1954-01-07 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEG2139D Expired DE901177C (de) | 1944-02-29 | 1944-02-29 | Verfahren zur Gewinnung von Thionaphthen aus Steinkohlenteer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE901177C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001031673A (ja) * | 1999-07-15 | 2001-02-06 | Nippon Steel Chem Co Ltd | ベンゾチオフェンの製造方法 |
-
1944
- 1944-02-29 DE DEG2139D patent/DE901177C/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001031673A (ja) * | 1999-07-15 | 2001-02-06 | Nippon Steel Chem Co Ltd | ベンゾチオフェンの製造方法 |
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