DE436444C - Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer oder seinen Destillaten in Phenole undNeutraloele - Google Patents

Description

• Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer oder seinen Destillaten in Phenole und Neutralöle. Durch das liauptpateilL 433268 ist -in fahren geschützt, (-las die Trennung der sauren Bestandteile des Steinkohlenurteers von den -',Zeutralölen mit Hilfe von stark ver -dünntem Alkohol bei erhöhter Temperatur ermöglicht.
• Es wurde nun gefunden, (laß die Zerlegung des Steinkohlenurteers und der sauren Destillate noch einfacher vor sich geht. wenn man den Alkohol nicht mit Wasser, sondern mit Ammoniakwasser verdünnt. Während die 'Zetitralöle sich gegenüber Ammoniakwasser ebenso verhalten wie gegen reines Wasser, (l. h. aus ihrer alkoholischen Lösung ausgefällt werden, wird die Löslichkeit der Phenole in verdünntem Alkohol durch i,#iiiii-nonia',wasser uni ein Vielfaches erhöht, d. h. sie bleiben .selbst bei Verdünnungell in Lösung, wo sie sonst schon ausfallen. Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß dadurch die Trennung wesentlich erleichtert wird und man vor allem unmittelbar Phenole von höchstem Reinheits-,grarl erhält. Da es bisher noch niemals gelang, Ammoniak in irgendwelcher Form zur Extraktion von Phenolen heranzuziehen. ist die angegebene Beobachtung insofern überraschend, als- sie nur durch die Existenzmöglichkeit des bisher unbekannten hypoth-,-tischen Ammoniumphenolats gedeutet werden kann. Es ist für das vod liegende Verfahren sogar ein günstiges Zeichen, daß selbst bei der beschriebenen Arbeitsweise die offenbar vorliegende Ammoniak-Phenolbindung nur eine äußerst labile ist, da schon bei niedriger Temperatur das Ammoniak restlos abgeschieden und dem Verfahren wieder zugeführt wird.
• Verluste treten bei -Icei,#"lietei- Apparatur nicht ein. B e i s p i e 1 : 300 ccm Urteerdestillat vom Siedeintervall i8o bis 2.#o' C (unter gewöhnlichem Druck) werden in 6oo ccm denaturierten Spiritus (92prOZentig) gelöst und mit 72-0 ccm konzentriertem Ammoniakwasser vorn spez. Gewicht o,gi versetzt und im Scheidegefäß absitzen gelassen. Es tritt sofort eine Treiinun- ein, und zwar in eine untere Schicht z3 mit den Kohlenwasserstoffen und eine obere Schicht mit der v#ässerig-alkoholischen Lösung der Phenole.
• Die weitere Verarbeitung geschieht in der Weise, daß die Kohleilwasserstoffe abgelassen und durch Abtreiben des vorhandenen Al- kohols in roher Form abgeschieden werden. Im Bedarfsfalle können sie auch noch durch Destillation in reine Produkte übergeführt werden. Ebenso wird. mit der oberen Schicht verfahren, d. h. die wässerig-alkoholische Lösung wird auf etwa 92' C erhitzt und dadurch der Alkohol, ein Teil -des Wassers und (las gelöste Ainnioniak übergetrieben und durch Kondensation wiedergewonnen. Nach clen-i Abkühlen der bis auf»g#' erhitzten Lösung scheiden sich die Phenole ab, werden vom Was-ser geirennt iiiidzweclzs weiterer Reinigung gegebenenfalls destilliert.
• Die Produkte haben folgenden Reinheitsgrad: Der Ausgangsstoff hatte einen Gehalt von 4o Prozent Phenol. Durch die einmalige Trennung werrlen erhalten 1. 32 Prozent Phenole (== 8o Prozent der Gesamtmenge) mit 2inem Reinheitsgrarl von 98 bis 99 Prozent; 2. 67 Prozent Kohlenwasserstoffe (== i 11,6 Prozent der Theorie), (-l. h. die Kohlenwasserstoffe sind nicht ganz rein und enthalten noch 8 Prozent Phenole.
• Es ist angezeigt, bei rIer Trennung möglichst reine Phenole herzustellen, während ein geringer Phenolgehalt cler Kohlenwasserstoffe für deren Verwendung keine Bedeutung hat.
• Als besonderer Vorzu,- ist noch hervorzuheben, daß in einem einzigen Arbeitsgang, die Endwirkung erreicht #vird, c:aß bei gewöhnlicher Temperatur gearbeitet wird und da?) keinerlei Verluste an Lösungs- und Fällungs-1-nitteln entstehen. Zweckmäßig wird so viel Arnmoniak zugesetzt, daß der Alkohol auf unterhalb 6o Gewichtsprozent verdünnt wirrl.

Claims (2)

1. PATENT-ANspp,üciiE: i. Abänderung des durch Patent 433:268 geschützten Verfahrens zur Zerlegung von Steinkohlenurteer oder seinen Destillaten in Phenole und rZeutralöle, darin bestehend, daß man hier die Zerlegung durch mit Ammoniakwasser verdünnten Alkohol bei gewöhnlicher Temperatur bewirkt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß rlie Menge des Ammoniakwassers so bemessen wird, daß der Alkohol unter einem Gehalt von 6o Gev,7ichtsprozenten verdünnt wird. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß möglichst konzeiltriertes Ammoniakwasser zur Anwendung gelangt.