DE760563C

DE760563C - Verfahren zur Gewinnung von Chrysen

Info

Publication number: DE760563C
Application number: DEG103837D
Authority: DE
Inventors: Otto Dr Phil Kruber
Original assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Priority date: 1941-07-20
Filing date: 1941-07-20
Publication date: 1953-06-08

Description

Verfahren zur Gewinnung von Chrysen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Chrysen durch Umkristallisieren von chrysenhaltigen Destillaten, die beim Pechverblasen mit Luft oder beim Verkoken von durch Verblasen gewonnenem Hartpech anfallen und deren Siedegrenzen denen des Chrysens entsprechen.
Erfindungsgemäß läßt sich Chrysen technisch gewinnen, was bei den bekannten Methoden nicht oder nur in beschränktem Maße der Fall war. Bisher wurde Chrysen aus sehr hochsiedenden Teerfraktionen gewonnen, die die Pechvorlauffraktionen enthalten. Diese Art der Gewinnung war praktisch in technischem Maßstab nicht durchführbar, da die Isolierung der Pechvorlauffraktionen nicht in den Arbeitsgang der Teeraufbereitung paßt. Die abzuscheidenden Steinkohlenteerfraktionen, die zwischen 36o und q.40° sieden, müssen wieder zum Anthracenöl zurückgegeben werden. Im übrigen wird das Steinkohlenteerpech durch Herausnahme einer Fraktion geschädigt.
Selbst wenn man diese Schwierigkeiten in Kauf nimmt, so ist doch die Gewinnung des Chrysens aus dieser Fraktion keineswegs leicht, da das Chrysen darin von hochschmelzenden, schwerlöslichen. mit dem Chrvsen Mischkristalle bildenden Stoffen begleitet ist, die gleiche Siedebereiche haben.
Erfindungsgemäß werden diese Übelstände vermieden, da die störenden Begleitstoffe mit teilweise sehr reaktionsfähigen Wasserstoffatomen im Molekül, z. B. die Benzofluoreiie, die Benzocarbazole, das i, 2-Benzanthracen sowie das \aphtlio--xanthen-(i, 8, 9) usw., in den verblasenen Destillaten der Pechherstellung oder in den bei der Verkokung solcher Peche anfallenden Destillaten nicht vorliegen. Tritt bei gewissen Verfahren, z. B. beim Verblasen mit Luft, eine Dehydrierung ein, so werden Destillate erhalten, die von störenden Begleitstoffen frei sind, während das Chrvsen sogar durch eine energische Dehy drierung nicht angegriffen wird. Die Begleitstoffe dagegen «-erden infolge ihrer größeren keaktionsfähigkeit in Pech umgewandelt. Das Chry sei reichert sich also an, während sich die @--erhältnismengen der die Reingewinnung erschwerenden Stoffe verringern.
Besonders geeignet sind Destillate, die beim Verblasen von Teer oder Teerfraktionen anfallen oder die beim Destillieren auf Hartpech verbleibenden Destillationsrückstände, also Destillate, wie sie nach dem Verfahren der Patentschrift 617 435 gewonnen werden können, oder Destillate, die der Verkokung eines solchen Pechs entstammen.
Das nach der Erfindung erhaltene Chrysen kann zur Herstellung von Farbstoffen verwendet werden. Beispiel i 1 kg eines Materials der ungefähren Siedegrenzen 425 bis 4.12°, das aus einem beim Verblasen von Pech mit Luft (Patent-Schrift 617435) übergegangenen Destillat durch Fraktionierung abgetrennt worden war und im Gegensatz zu der schmierigen Chrysenfraktion des Steinkohlenteers von harter und fester Beschaffenheit war, wurde aus lvlol urigelöst. Es wurden :270g reines Chrysen , rhalten. Weitere Mengen lassen sich durch Aufarbeitung der Mutterlauge gewinnen. Beispiel 2 11,- eines harten und festen Destillats der Siedegrenzen ..127 bis .144°, das bei der Verkokung von Hartpech, das durch Verblasen mit Luft ( Patentschrift 617 435) gewonnen worden war, anfiel, wurde aus Pvridin umgelöst. Es wurden 24o-, reines Ührysen erhalten. Auch diese Ausbeute läßt sich durch Aufarbeitung der Mutterlauge erhöhen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Clirvsen durch Umkristallisieren von Steinkohlenteerprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß die innerhalb der Siedegrenzen des Chrvsens beim 1"erblasen bzw. beim Verkoken von Pech anfallenden Destillate bzw. Fraktionen durch L mkristallisieren auf Chrysen verarbeitet werden. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vorn Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschrift -Nr. 61;7435; Chemisches Zentralblatt, 1931, T, 51. 3119, 3120, und 1934, T, S. i 9 i i ; S p i 1 k e r : Kokerei und Teerprodukte der Steinkohle, 5. Aufl., Halle 1933. S. 138.