DE902847C - Verfahren zur Gewinnung von Fettsaeuren aus Neutralisationsablaugen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Fettsaeuren aus Neutralisationsablaugen

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DE902847C
DE902847C DED4816D DED0004816D DE902847C DE 902847 C DE902847 C DE 902847C DE D4816 D DED4816 D DE D4816D DE D0004816 D DED0004816 D DE D0004816D DE 902847 C DE902847 C DE 902847C
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DE
Germany
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fatty acids
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neutralization
waste liquor
neutralization waste
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DED4816D
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Dr Wolfram Ohme
Dr-Ing Helmut Weittenhiller
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DORTMUNDER PARAFFINWERKE G M B
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DORTMUNDER PARAFFINWERKE G M B
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Publication date
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by liquid-liquid treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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    • C10M2207/129—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of thirty or more carbon atoms

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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren aus Neutralisationsablaugen Es ist bekannt, die sog. Vorlauffettsäuren der Paraffinoxydation, das sind Gemische von Fettsäuren mit etwa q. bis zo Kohlenstoffatomen, zur Herstellung von Schmierfetten zu benutzen.
  • Ähnliche Fettsäuren entstehen bereits bei der Kohlenwasserstoffsynthese nach Fischer-Tropsch und müssen aus den Endgasen der Synthese vor der Kondensation der Syntheseprodukte durch Neutralisation mit Alkalien, meist mit Soda, entfernt werden.
  • Die in diesen Neutralisationslaugen enthaltenen Fettsäuren stellen nun Gemische solcher Säuren mit z bis etwa 18 Kohlenstoffatomen dar, aus denen wegen ihres bis etwa 3o °o gehenden Gehalts an niederen Fettsäuren, bis einschließlich C4, qualitativ einwandfreie Schmierfette nicht herzustellen sind. Man könnte diese niederen Fettsäuren durch Destillation entfernen. Dadurch würden aber die Gestehungskosten außerordentlich verteuert; außerdem würden wegen der stark korrodierenden Eigenschaften dieser niederen Fettsäuren beträchtliche Werkstoffschwierigkeiten entstehen.
  • Erfindungsgemäß erfolgt nun die Abtrennung der niederen Fettsäuren bereits bei der Gewinnung der Fettsäuren aus den Neutralisationslaugen.
  • Es ist bekannt, die Fettsäuren aus fettsaure Salze enthaltenden Laugen zu gewinnen durch Ansäuern derselben mit Mineralsäuren und durch Extraktion der dabei in Freiheit gesetzten Fettsäuren mit organischen Lösungsmitteln. Aus den hierbei erhaltenen Lösungen können die Fettsäuren dann entweder durch Destillation oder mit Hilfe einer sogenannten Laugenwäsche gewonnen werden.
  • Versuche haben nun gezeigt, daß bereits bei der Extraktion der angesäuerten Neutralisationsablaugen eine Trennung der Fettsäuren in Gemische mit vorzugsweise niederen oder höheren Fettsäuren erfolgen kann. Ameisensäure und Essigsäure sind im allgemeinen in den organischen Lösungsmitteln gleich gut löslich wie in Wasser, so daß bei einer Extraktion mit Lösungsmitteln die entsprechenden Verteilungskoeff% zienten maßgeblich sind. Propionsäure und Buttersäure sind bis zu einem gewissen Grad auch noch wasserlöslich, so daß in beschränktem Umfang auch hier die Verteilungskoeffizienten für eine extraktive Trennung entscheidend sind.
  • Es hat sich nun gezeigt, daß bei geeigneter Wahl des Verhältnisses von Neutralisationsablaugen zu Lösungsmittel die aus dem Lösungsmittel gewonnenen Fettsäuren verschiedene prozentuale Zusammensetzungen haben. Dabei ergibt sich, daß zwar, je geringer die Lösungsmittelmenge im Verhältnis zur Laugenmenge gewählt wird, die gewonnene Fettsäuremenge geringer wird, daß aber in erster Linie die niederen Fettsäuren in dem gewonnenen Fettsäuregemisch fehlen. Dies beweist folgendes Ausführungsbeispiel: Beispiel Eine Neutralisationsablauge, die je Liter einen Gehalt von io,64 g Fettsäure hatte, wurde mit Salzsäure oder Schwefelsäure angesäuert, so daß die erhaltene Lauge einen pH-Wert von etwa 5,9 besaß. Diese Lauge wurde mit einer Benzinfraktion (KP. 40 bis 70°), wie sie bei der Kohlenwasserstoffsynthese nach Fischer-Tropsch anfällt, in bekannter Weise extrahiert. Das Verhältnis von Lauge zu Lösungsmittel wurde auf drei verschiedene Weisen eingestellt
    Lauge zu Benzin
    i. ...................
    2. ...................
    3. ................... i.4,0
    Die hierbei aus dem Lösungsmittel gewonnenen Fettsäuren wurden fraktioniert und ergaben folgende prozentuale Zusammensetzung:
    I. II. III.
    Lauge zu Benzin ......... 1 : 0,5 1 : 2,0 1: 4,0
    Vorlauf und C,7 Säuren ... 1,4 3,5 11'7
    C2- - ... 1,4 7,2 9,3
    C3 - ... 2,0 4,8 2,7
    C4 - ... 2,7 4>4 519
    C5- - ... 10,7 i2,9 io,i
    C6- - ... i5,1 14,4 13,5
    C7 - ... i3,7 1i,7 12,6
    C$ + C9 - ... 11,3 10,0 10,0
    Clo -E- Cli - . . . 7,1 3,7 6,1
    C12 -f- C13 - . . . 10,2 6,o 5,o
    C14 -f- C15- - ... 175 15,7 8,1
    Cl, + höher - ... 7,5 5,1 4,5
    Destillationsverlust ....... o,8 o,6 0,5
    Es ergibt sich hieraus, daß bei dem Versuch I bis C4 Säuren einschließlich 6,1 °/o, bei dem Versuch II i9,9 °/a und bei dem Versuch III 29,6 °/a erhalten wurden. Es ist also infolge der Abhängigkeit der prozentualen Zusammensetzung des erhaltenen Fettsäuregemisches von der Menge des angewandten Extraktionsmittels möglich, je nach der beabsichtigten Verwendungsweise der extrahierten Fettsäuren das Fettsäuregemisch weitgehend den geforderten Bedingungen in einem Arbeitsgang anzupassen. Sollen beispielsweise die Fettsäuren zur Herstellung von Schmierfetten benutzt werden, so wird man etwa mit dem Lauge-Benzin-Verhältnis I arbeiten, da darin die störenden niederen Fettsäuren nur in ganz untergeordneter Menge enthalten sind. Wird jedoch Wert darauf gelegt, für spezielle Verwendungsgebiete die niederen Fettsäuren zu gewinnen, so wird man beispielsweise mit dem Lauge-Benzin-Verhältnis III arbeiten, wobei nach der Extraktion eine Trennung in die gewünschten Fraktionen durch Destillation notwendig ist.
  • Man kann auch beide Arbeitsweisen vereinigen und zuerst mit einem niedrigen Lösungsmittel-Lauge-Verhältnis die höheren Fettsäuren und dann in einer nachgeschalteten zweiten Extraktion mit hohem Lösungsmittel-Lauge-Verhältnis die niederen Fettsäuren gewinnen.
  • Die Aufarbeitung der gewonnenen Extrakte kann durch Destillation erfolgen, wobei der Endsiedepunkt des gewählten Lösungsmittels niedriger liegen muß als der Siedebeginn der zu gewinnenden niedrigsten Fettsäure. Ist dies nicht möglich oder erscheint es aus anderen Gründen geboten, so entfernt man die Fettsäuren aus der Lösung durch Auswaschen mit Lauge.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren aus sogenannten Neutralisationsablaugen durch Ansäuern derselben, Extraktion der in Freiheit gesetzten Fettsäuren mit organischen Lösungsmitteln und übliche Aufarbeitung der Extrakte, dadurch gekennzeichnet, daß man Fettsäuregemische mit einem möglichst geringen Gehalt an niedrigmolekularen Fettsäuren, aus den bei der Kohlenwasserstoffsynthese nachFischer-Tropsch anfallenden Neutralisationsablaugen dadurch gewinnt, daß man das Verhältnis des zur Extraktion verwendeten Lösungsmittels zu der angesäuerten Ablauge auf etwa 1 : 2 einstellt und anschließend die Fettsäuren in bekannter Weise aus ihren Gemischen abtrennt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Extraktion eine Leichtbenzinfraktion verwendet, wie sie bei der Kohlenwasserstoffsynthese nach Fischer-Tropsch anfällt, wobei der Endsiedepunkt dieser Fraktion niedriger liegt als der Siedebeginn des zu gewinnenden niedrigst molekularen Fettsäuregemisches.
DED4816D 1942-05-10 1942-05-10 Verfahren zur Gewinnung von Fettsaeuren aus Neutralisationsablaugen Expired DE902847C (de)

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