DE617435C - Verfahren zur Gewinnung von Pech aus Steinkohlenteeren, Steinkohlenteeroelen und Steinkohlenteerrueckstaenden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Pech aus Steinkohlenteeren, Steinkohlenteerölen und Steinkohlenteerrückständen Es ist bekannt, aus Teer und Teerölen durch Erhitzen auf bestimmte Temperaturen und Einleiten von kalter oder vorgewärmter Luft oder ozonisierter Luft oder Sauerstoff oder eines Gemisches von diesen Pech oder pechartige Erzeugnisse zu gewinnen. So ist vorgeschlagen worden, Pech aus schweren Teerölen oder Rohteer durch Einblasen von auf ioo° erhitzter Luft herzustellen. Weiter wurde vorgeschlagen, phenolhaltige Teerfraktionen oder Teere von beliebiger Herkunft mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen zu behandeln oder Steinkohlenteere und Teeröle bei izo bis 1250 mit Luft, Sauerstoff oder ozonisierter Luft zu behandeln, bis die gewünschte Verdickung eingetreten ist. Gemäß einem weiteren Verfahren sollen Teer oder Teeröl mit Schwefelsäure auf eine Temperatur von i8o° C erhitzt werden, um den gewünschten Erfolg der Verpechung zu erzielen.
• Diese Verpechungsreaktion ist eine exotherme Reaktion, und es sind schon Vorschläge bekanntgeworden. die Reaktionswärme bei diesen Verfahren auszunutzen, so daß die Zufuhr von Wärme während des Luftblasens abgestellt werden konnte. Bei diesen bekannten Verfahren wurde bei Temperaturen bis zu i8o° gearbeitet. Erfindungsgemäß wird so vorgegangen, daß Steinkohlenteere, -teeröle oder -teerrückstände, gegebenenfalls unter Zusatz von Schwefelsäure, zunächst auf eine Temperatur erhitzt werden, die unterhalb der Siedetemperatur, jedoch oberhalb etwa 230° liegt. Dann wird die Wärmezufuhr von außen abgestellt und Luft, Sauerstoff oder ozonisierte Luft eingeblasen, ohne daß von außen Wärme zugeführt wird, bis die Reaktion zur Bildung des gewünschten Endproduktes vor sich gegangen ist.
• Es kann dabei entweder auf Weichpech oder auf Hartpech mit Schmelzpunkten von etwa 5o bis ioo° gearbeitet werden. Die große Bedeutung des Verfahrens liegt vor allem in der erhöhten Wirtschaftlichkeit gegenüber dem bekannten Verfahren, weil bei dem Arbeiten bei Temperaturen über 23o° die Reaktion in kürzerer Zeit als bei den bei niedrigeren Temperaturen arbeitenden bekannten Verfahren zu Ende geführt wird, ohne daß bei den hohen Temperaturen des vorliegenden Verfahrens eine Verschlechterung des Peches durch Kohleabscheidung eintritt.
• Das Verfahren gestattet es somit, die Umwandlung von Steinkohlenteer oder -teerölen in Pech unter wesentlich geringerem Kostenaufwand, also bei weitem wirtschaftlicher als mit dem bisher üblichen Verfahren, durchzuführen. Daneben besteht ein wichtiger technischer Vorteil darin, daß ein überhitzen sowohl der Reaktionsmasse als auch des Retortenbodens und der Retortenwände mit Sicherheit vermieden wird. Hierdurch werden die schädlichen Folgen einer Überhitzung, die einerseits in einer qualitativen Verschlechterung der gewonnenen Produkte, andererseits in der Bildung von Koks auf dem Retortenboden und an dem Wänden der Retorte bestehen, von vornherein ausgeschaltet. Beispiel i In einer Destillationsretorte von üblicher Größe werden Teerölrückstände, deren Siedegrenzen etwa zwischen 29o bis 4oo° C liegen, auf etwa 23o bis 2q.0° C erhitzt. Die Dauer des Erhitzens hängt von der Temperatur des Öles beim Einfüllen in die Retorte ab und schwankt zwischen 11/2 bis 3 Stunden. Sobald die angegebene Temperatur erreicht ist, hört man mit dem Erhitzen auf und leitet Preßluft durch ein möglichst am Boden der Retorte befindliches Verteilungsstück durch das vorgewärmte Öl. Die ausströmenden Luft-und Öldämpfe werden durch einen Kühler geleitet, in dem sich die Ölanteile kondensieren. Durch die eintretende Reaktion steigt die Temperatur in der Retorte langsam bis auf etwa 33o° C. Nach 4stündigem Lufteinblasen haben sich etwa 25 °f" Pech gebildet, nach i ostündigem Rühren besteht der Retorteninhalt etwa aus 65 % Pech, und nach i2stündigem Einblasen enthält die Blase handelsübliches Pech. Die Ausbeute schwankt zwischen- 70 und 8o °f,. Das abgeblasene Ö1 ist leichter als das Ausgangsmaterial und zeigt Siedegrenzen von etwa 270 bis 3q.9° C. Beispiel e Als Ausgangsmaterial werden stark anthracenhaltige hochsiedende Teeröle vom Siedepunkt etwa 3oo bis q.30° verwandt und auf etwa 2.1.o bis 26o° erhitzt. Da dieses Öl im kalten Zustande in die Retorte gefüllt wird, ist eine Erhitzungsdauer von 21f_ bis 3 Stunden nötig, um die erforderliche Anfangstemperatur zu erreichen. Im übrigen wird wie in Beispiel i geschildert verfahren. Die Dauer des Arbeitsganges und die Ausbeuten entsprechen den in Beispiel i angegebenen Zahlen.
• Beispiel 3 In einer Destillationsretorte von 5o cbrn Nutzinhalt wird entwässerter Steinkohlenteer unter Anwendung von Vakuum bis 2q.5° (Temperatur in der Retorte gemessen) in bekannter Weise abdestilliert.
• Dann stellt man die Heizung und die Vakuumpumpe ab, leitet-Preßluft ein und kondensiert die austretenden Luft- und Öldämpfe, beides wie in Beispiel i beschrieben.
• Durch die eintretende Reaktion gelingt es ohne weiteres, die Destillation des Teeres ohne die geringste Wärmezufuhr bi .s - zu jedem gewünschten Härtegrade des Pechs zu Ende zu führen. Die Ausbeute an Pech erhöht sich dabei je nach der Arbeitsweise um mindestens 2o 1/" bezogen auf die normale Ausbeute an Pech, und der Wärmeverbrauch verringert sich um mehr als 5o '1" bezogen auf die sonst für die Durchführung einer solchen Destillation im Vakuum benötigte Menge.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Gewinnung von Pech aus Steinkohlenteeren, Steinkohlenteerölen und Steinkohlenteerrückständen durch Er-Kitzen der Ausgangsstoffe auf die Reaktionstemperatur und durch Einblasen von Luft, Sauerstoff oder ozonisierter Luft nach Abstellen der äußeren W ännezufuhr im diskontinuierlichen Verfahren, gegebenenfalls unter Zusatz von Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsprodukt vor dem Einleiten der Luft auf eine unterhalb der Siedetemperatur,jedoch oberhalb 23o° liegende Temperatur, erhitzt wird.