DE1949628B2 - Verfahren zur Herstellung von Elektrodenpech und eines Ausgangsmaterials für die Rußherstellung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Elektrodenpech und eines Ausgangsmaterials für die RußherstellungInfo
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- C10G31/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for
- C10G31/06—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for by heating, cooling, or pressure treatment
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung sowohl von Elektrodenpech als auch eines Ausgangsmaterials für die Rußherstellung, bei dem von
einer hitzebehandcltcn Rückstandsfraktion ausgegangen wird, die aus einem Krackverfahren für Kohlenwasserstofföle stammt.
Es ist bekannt, für die Herstellung von Elektrodenpech durch Kracken von Kohlenwasserstoffölen erhaltene Sumpfproduktc einzusetzen. Diese Sunipfprodukte enthalten aber im allgemeinen zu geringe
Mengen an Bestandteilen, die in Toluol unlöslich sind, um so, wie sie sind, als Elcktrodenpcch verwendet zu
werden. Um den Gehalt der in Toluol unlöslichen Bestandteile zu erhöhen, unterwirft man solche Sumpfproduktc einer Hitzcbchandlung. Damit das Elcktrodcnpcch den erforderlichen Erweichungspunkt aufweist, wird das Sumpfprodukt im allgemeinen nach
der Hitzcbchandlung destilliert. Bei einer solchen Destillation werden große Mengen an Mittrldcstillat erhalten. Dieses Destillat kann grundsätzlich nur als
Heizöl verwendet werden und hat einen wesentlich geringeren Wert als Elcktrodenpcch. Solche Sumpfproduktc sind wegen ihres hohen Aromatcngchaltcs
auch als Ausgangsmatcrial für die Rußherstellung geeignet. Es ist wirtschaftlich aber nicht vertretbar, ein
als Ausgangsmaterial für die RuBherstellung geeignetes Material einer zusätzlichen Hitzcbchandlung zu
unterwerfen, die nicht nur eine bestimmte Menge von wertvollem lilcktmdcnpcch, sondern auch eine große
Menge Mittcldcstillat mit geringem Wert liefert.
Rs wäre daher sehr erwünscht, auch solche bisher nur ills Brennstoffe ausgenützte Mittcldestillate noch
in wertvollere Produkte zu überführen und damit aus Kraek-Riiekstiindsfraktioncn sowohl ein gutes Klek
trodenpech als auch ein Ausgangsmaterml für die
Rußherstellung in wirtschaftlich attraktiver Weise zu gewinnen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch ge-ϊ löst, daß man die Hitzebehandlung der aus einem
Krackverfahren stammenden Rückstandsfraktion unter speziellen Bedingungen vornimmt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Elektrodenpech und eines Ausgangsmaterials für
ι·· die Rußherstellung unter Verwendung einer hitzebehandelten Rückstandsfraktion, die aus einem Krackverfahren für Kohlenwasserstofföle stammt, ist demgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man die
Hitzebehandlung unter Atmosphärendruck bei Tem-
H peraturen von 350 bis 400° C unter Hiridurchleiten
von Luft durchführt, von den bei der Hitzebehandlung
entstehenden Produkten ein Elektrodenpech abtrennt und schließlich einen Teil des erhaltenen Elektrodenpechs mit mindestens einem Teil eines Mitteldestillats,
-»' welches von den bei der Krackung und/oder Hitzebehandlung gebildeten Produkten abgetrennt worden
ist, zu einem Ausgangsrnateria! für die Rußhcrstcüung
vermischt.
-'"> handlungsverfahren für Krackrückstände an sich bekannt.
So sieht die US-PS 3318801 eine solche Hitzebehandlung bei Drücken bis 17 atm und Temperaturen
im Bereich von 339 bis 482° C vor, ohne daß jedoch
hi Luft oder Sauerstoff durch diese Rückstandsfraktion
durchgeleitet wird. Die dabei erhaltenen Peche sind aber nicht als Elektrodenpeche geeignet, während die
gleichzeitig gebildeten und abgetrennten ölkomponenten keine Mitteldestillate sind, die sich für die
:~> Herstellung von Ruß eignen, sondern Verwendung als Weichmacher und Extenderöle finden.
Gemäß der US-PS 2752290 werden Krackrückstände bei Temperaturen von 427 bis 649° C hitzcbchandclt und anschließend mit überhitztem Wasser-
Hi dampf abgestreift. Ein Teil des dabei anfallenden
Dcstillationsrückstandcs wird in die Hitzcbchandlungsstufc zurückgeführt. Über die weitere Verwendung der abgestreiften leichteren Produkte enthält die
Litcraturstcllc keine Angaben.
ι. Auch die GB-PS 938301 sieht kein purchlcitcn
von Luft oder Sauerstoff während der Hitzcbchandlung vor, außerdem wird diese beiTemperaturen über
400° C durchgeführt. Die bei der Aufarbeitung der behandelten Rückstandsfraktion anfallenden leichten
•ο Fraktionen können dem gewonnenen Pech zwecks
Herabsetzung seiner Viskosität zugesetzt werden. Hierdurch läßt sich das technische Problem der Anmeldung aber nicht lösen.
.ι Herstellung von Ofenruß aus Erdölrückständen. Um
diese leichter zerstäubbar in Atomisicrungsvorrlchtungcn zu machen, wird ihnen vor dem Zerstäuben
ein Erdöldestillat mit einem bestimmten H: C-Verhältnis zugesetzt.
mi Beim Verfahren der Erfindung werden von den bei
der Hitzehcliandlung erhaltenen Produkten ein Mittelifestillat und ein Rlekfrodcnpcch mit dem benötigten L-rweichiingspunkt abgetrennt.
κ. Erhöhung des Aromatengehalts und zur Herstellung
eines als Ausgangsniaterial für die Rußhcrstdlung geeigneten Produktes mit einer Teilmenge lies wie erwiihnl hergestellten Hkktroclcnpechs vermischt.
Wenn die BeseWckung des for die Hitzebehandlung
dienenden Reaktors einen realtiv hohen Siedebeginn aufweist, kann man aus dem verbleibenden Anteil der
Krackprodukte noch ein MitteldestiHat abtrennen, das zur Herstellung von Ausgangsmaterial für die Rußherstellung
verwendet wird. In diesem Fail vermischt man das Destillat mit dem aus dem Hitzebehandlungsreaktor
erhaltenen Mitteldestillat und mit einem kleinen Anteil Elektrodenpech. Es ist in diesem Fall
auch möglich, ein Elektrodenpech von den bei der Hitzebehandlung erhaltenen Produkten abzutrennen
und einen kleinen Teil dieses Elektrodenpechs ausschließlich mit dem von den Krackprodukten abgetrennten
Mitteldestfllat zu vermischen.
Unter »Krackung« und »Hitzebehandlung« werden hier die nachstehenden Verfahrensweisen verstanden:
»Krackung« ist eine relativ kurzzeitige Hochtemperaturbehandlung
einer Beschickung, bei der ein wesentlicher Anteil dieser Beschickung zu unterhalb des
Siedebeginns der Beschickung siedenden Produkten umgewandelt werden soll.
»Hitzebehandlung« ist die Behandlung eines im wesentlichen in flüssigem Zustand vorliegenden, aus
einer Krackanlage gewonnen Sumpfproduktes während einer relativ langen Zeitspanne bei erhöhter
Temperatur, wobei der Aromatengehalt und der Gehalt an in Toluol unlöslichen Verbindungen erhöht
werden sollen und das Sumpfprodukt stabilisiert werden soll.
Beispiele für Krackverfahren, die ein als Ausgangsmaterial
fürdaserfinJungsgemäße Verfahren sehr gut
geeignetes Sumpfprodukt liefern, sind die nachstehenden, bei Temperaturen oberhalb -»00° C durchzuführenden
thermischen Krackverfahren:
a) thermische Krackung bei Tempc.aturen oberhalb 750° C entweder von Erdöldestillaten, die
bei 50 bus 200° C sieden, oder von solchen, die bei 170 bis 370° C sieden, im Zuge der Herstellung
von Gasen, die als Ausgangsmaterialen für die pctrochcmischc Industrie dienen können,
b) thermische Krackung des bei der Herstellung von Benzin durch katalytische Krackung von Erdöldestillaten
mit einem Siedebcrcich von 170 bis 500° C erhaltenen Rückführöls, gegebenenfalls
unter Mitverwendung des Sumpföls,
c) thermische Krackung von schweren Destillaten mit einem Siedebcrcich von 350 bis 500° C, die
hei der Vakuumdestillation von Rückständen erhalten werden, die durch Destillation von Rohöl
unter Atmosphärendruck gewonnen wurden.
Die unter b) und c) angeführten Krackverfahren werden in der Regel bei Temperaturen von 450 bis
550° C durchgeführt.
Man verwendet zweckmäßig den schwersten Anteil von Krackprodukten, der einen Siedebeginn von 150
bis 400° C, vorzugsweise von 250 bis 400° C, aufweist, als Beschickung für die Hitzebchandlung, um
die höchstmögliche Ausbeute an den gewünschten
Endprodukten sicherzustellen, ohne aber Schwierigkeiten
bei der Durchführung des Verfahrens in Kauf /u nehmen. Um der Bildung großer Desiillafmcngen
während der Hil/.ebchandlung entgegenzuwirken, ist
es zweckmäßig, als ReakUirbeschickimg ein Sunipfprodukt
mil einem Sicdchcginn oberhalb 350" C zu verwenden.
Wi'hrcnd der I lit/chchnndluiig entstehen G;ise, die
entweichen, und außerdem ein Destillat, das unterhalb
des Siedebeginns der Beschickung des Hitzebehandlungsreaktors siedet. In Abhängigkeit vom jeweils
angewendeten Druck verbleibt dieses Destillat ganz oder zum Teil jm Reaktor. Im allgemeinen muß
ΐ man das nach Beendigung der Hitzebehandlung im Reaktor enthaltene Material zur Herstellung eines
Elektrodenpechs mit dem benötigten Erweichungspunkt noch destillieren. Es kann aber von Vorteil sein,
von vornherein bei solchen Bedingungen zu arbeiten, in daß fan Reaktor ein Elektrodenpech mit dem benötigten
Erweichungspunkt zurückbleibt, während eine bestimmte Destillatmenge während der Behandlung
aus dem Reaktor entweicht.
Der Flammpunkt des Ausgangsmaterials für die ii Rußherstellung soll vorzugsweise nicht weniger als
65° C betragen. Dementsprechend soll das zur Herstellung dieses Ausgangsmaterials verwendete MitteldestiHat
ebenfalls einen Flammpunkt von mindestens 65° C aufweisen. Mitteldestillate mit einem Siedebe-
-·» ginn von 200c C oder darüber sind daher sehr geeignet.
Wenn die Rückstandsfraktion, die von den Krackprodukten abgetrennt und der Hitzebehandlung unterworfen
wird, einen Siedebeginn von deutlich ober- _>". halb 200° C aufweist, ist es zweckmäßig, auch von
den Krackprodukten ein MitteldestiHat abzutrennen und dieses zur Herstellung von Ausgangsmaterial für
die Rußherstellung zu verwenden, um die höchstmögliche Ausbeute an wertvollen Endprodukten sicherst)
zustellen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Ein durch katalytische Krackung eines Kohlenwas-
;-, serstofföls (Siedebereich: 340 bis 450° C) bei 460° C erhaltenes Umlauföl wird bei 492° C thermisch gekrackt.
Die Krackprodukte werden durch Destillation zu einer Leichtdestillatfraktion, einer Mitteldestillatfraktion
B und einer schweren Rückstandsfraktion C
in aufgetrennt. Die Schnittemperatur zwrshen den beiden
Destillatfraktionen beträgt 250° C, jene zwischen den Fraktionen B und C 375° C. Die Anteile der
Fraktionen B bzw. C betragen 39,2 bzw. 60,8 Gewichtstcilc. Die Fraktion C wird erfindungsgemäß
ι. 140 Minuten bei 375° C unter Atmosphärendruck
hitzebchandelt, wobei 95 Liter Luft/kg Beschickung hindurchgeleitet werden. Während der Hitzebehandlung
entweichen 12,4 Gewichtsteile gasförmiger Produkte und Destillat aus dem Reaktor. Der bei Rautn-
,0 temperatur flüssige Anfeil dieses Topproduktes wird
dem nach Beendigung der Hitzebehandlung im Reaktor vorliegenden Material zugesetzt, und das erhaltene
Mischprodukt wird anschließend durch Destillation zu 2,2 Gewichtsteilen einer Leichtdestillatfraktion,
v, 24,2 Gcwichtstcilcn einer Mitteldestillatfraktion D und 33,5 Gewichtstcilen Elektrodenpech aufgetrennt.
Die Schnittemperatur zwischen den beiden Dcstillatfraktioncn
beträgt 200° C. Das erhaltene Elcktrodcnpech hat nachstehende Eigenschaften.
mi Erweichungspunkt (Ring- und Kugel-Methode),
0C 94
Cehalf an Bestandteilen, die in Toluol nicht,
in Chinolin jedoch löslich sind, Gewichtsprozent 23,.9
Cehalf an Bestandteilen, die in Toluol nicht,
in Chinolin jedoch löslich sind, Gewichtsprozent 23,.9
„, Verkokungsrüekstand nach Conradson
(CCR)1GcW.-'/; 50,5
Die l-raktion H wird mit der fraktion D und mit
I2.O Gcwichtstcilcn Hlrktrodcnpech zu einem Aus-
gangsmaterial fur die Rußherstellung mit nachstehenden
Eigenschaften vermischt;
CI*; 126; CCR; 8,6 Gewichtsprozent; Flammpunkt: 88°C
CI*; 126; CCR; 8,6 Gewichtsprozent; Flammpunkt: 88°C
* Correlationsindex des »Bureau of Mines«
Auf diese Weise werden nachstehende Produkte aus den Krackprodukten, die einen Siedepunkt oberhalb
250° C aufweisen, gewonnen:
Produkte | Anteile, |
Gewichtsprozent | |
Gas | 1,0 |
Leichtdestillat | 2,2 |
Ausgangsmaterial für die | |
Rußherstellung | 75,9 |
Elektrodenpech | 20,9 |
Ein von 250 bis 350° C siedendes Kohlenwasserstofföl wird bei 780° C mit Hilfe von überhitztem
Wasserdampf thermisch gekrackt. Von dem Krackprodukt wird eine schwere Rückstandsfraktion mit einem
Siedebeginn von 330° C abgetrennt. Diese Fraktion wird durch Destillation in eine Mitteldestillatfraktion
B und eine schwere Rückstandsfraktion C aufgetrennt. Die Schnittemperatur zwischen den beiden
Fraktionen beträgt 400° C. Die Anteile der Fraktionen U bzw. C betragen 32,0 bzw. 67,7 Gewichtsteile. Die Fraktion C wird 3 Stunden bei 375° C u.iter
Atmosphärendruck hitzebehandelt, wobei 90 Liter Luft/kg Beschickung hinduxchgeleitet werden. Während
dieser Hitzebehandlung entweichen aus dem Hitzebehandlungsreaktor 4,3 Gewichtsteile gasför-
ϊ mige Produkte und Destillat, Das nach Beendigung
der Hitzebehandlung im Reaktor enthaltene Material ist ein Elektrodenpech mit nachstehenden Eigenschaften,
Erweichungspunkt (Ring- und Kugel-
Erweichungspunkt (Ring- und Kugel-
in Methode), 0C 100
Gehalt an Bestandteilen, die in Toluol nicht,
in Chinolin jedoch löslich sind, Gewichtsprozent 22,2 CCR, Gewichtsprozent 51,2
in Chinolin jedoch löslich sind, Gewichtsprozent 22,2 CCR, Gewichtsprozent 51,2
Die Fraktion B wird mit 7,9 Gewichtsteilen Elektrodenpech zu einem Ausgangsmaterial für die Rußherstellung
mit nachstehenden Eigenschaften vermischt:
.'.ι CI: 129; CCR: 11,5 Gewichtsprozent; Flammpunkt:
187° C.
Auf diese Weise werden nachstehende Produkte aus den Krackprodukten, die einen Siedepunkt oberj)
halb 330° C aufweisen, erhalten:
Produkte
Anteile,
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Gas und Destillat 4,3
Ausgangsmaterial für die
Ausgangsmaterial für die
Rußherstellung 40,2
Elektrodenpech 55,5
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Elektrodenpech und eines Ausgangsmaterials für die Rußherstellung unter Verwendung einer hitzebehandelten Rückstandsfraktion, die aus einem Krackverfahren für Kohlenwasserstofföle stammt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hitzebehandlungunter Atmosphärendrudc bei Temperaturen von 350 bis 400° C unter Hindurchleiten
von Luft durchführt, von den bei der Hitzebehandlung entstehenden Produkten ein Elektrodenpech abtrennt und schließlich einen Teil des
erhaltenen Elektrodenpechs mit mindestens einem Teil eines Mitteldestillats, welches von den
bei der Krackung und/oder Hitzebehandlung gebildeten Produkten abgetrennt worden ist, zu einem Ausgangsmaterial für die Rußherstellung
vermischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die rlitzebehandlung an
einer Rückstandsfraktion mit einem Siedebeginn oberhalb 350° C durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung des
Ausgangsmaterials für die Rußherstellung ein Mitteldestillat verwendet, das einen Flammpunkt
von mindestens 65° C aufweist.
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