AT158422B - Verfahren zur Gewinnung von Truxenen und Hydrindenen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Truxenen und Hydrindenen. 



   In der deutschen Patentschrift Nr. 648594 wird ein Verfahren zur Gewinnung von Truxenen und Hydrindenen beschrieben, welches darin besteht, dass Inden, Indenhomologe, polymerisierte Indene, Cumaronharze oder Gemische dieser Stoffe, gegebenenfalls in Mischung mit andern Stoffen, wie z. B. Teeröl oder Benzolkohlenwasserstoffen, unter Druck erhitzt werden. Die gÜnstigste Reaktionstemperatur liegt bei etwa 400 , bei niedrigerer Temperatur bilden sich bei schlechteren Ausbeuten an Truxen mehr harzartige Zersetzungsprodukte, während bei höherer Temperatur unerwünschte Zersetzungen auftreten. 



   Es wurde nun gefunden, dass man eine wesentliche Verbesserung des Verfahrens dadurch erreichen kann, dass die   Sp, ltung der Ausgangsstoffe unter Druek   in Gegenwart von Wasserstoff vorgenommen wird. Hiedurch gelingt es in erster Linie, ein e ganz wesentliche Steigerung der Ausbeute, vor allem an Hydrin- denen, zu erzielen. Während nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift Nr. 648594 Ausbeuten von ungefähr   40% Roh-Hydrinden, entsprechend 30-35% Rein-Hydrinden,   erhalten werden, wird nach dem erfindungsgemässen Verfahren eine Ausbeute von 47 bis 50% Rein-Hydrinden erzielt. 



   Durch die Erhitzung unter Druck bei Anwesenheit von Wasserstoff wird es ferner ermöglicht, die Reaktionstemperatur wesentlich herabzusetzen. Es lassen sieh schon bei ungefähr   3200 günstige   Ausbeuten erzielen. 



   Ein weiterer Vorteil des beschriebenen Verfahrens besteht darin, dass die gewonnenen Hydrindene und Truxene sich durch eine grössere Reinheit auszeichnen. Während Hydrinden, welches nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift Nr. 648594 gewonnen wird, erst durch verschiedene Waschprozesse und Fraktionierungen gereinigt werden muss, erhält man   n ? ch   dem vorliegenden Verfahren bereits bei der ersten Destillation des   Re : ktionsproduktes   ein brauchbares Hydrinden, ausserdem gestaltet sieh die Reinigung mit   Schwefelsäure   viel einfacher. Ebenso erhält man bei der Aufarbeitung der Truxene reinere Produkte.

   Die grössere Reinheit der so hergestellten Hydrindene und Truxene äusserst sich sehr vorteilhaft in ihrer besseren Lagerbeständigkeit gegenüber den nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift Nr. 648594 erhaltenen Produkten, da sie weit weniger zu Verfärbungen infolge von Autoxydation der Verunreinigungen neigen. 



   Es   ist auch möglich,   das Verfahren kontinuierlich zu gestalten, indem das Ausgangsmaterial in erhitztem Zustande in einer Wasserstoffatmosphäre unter Druck und unter Innehaltung der not- wendigen Reaktionszeit durch eine entsprechende Vorrichtung geleitet wird. 



   In den folgenden Beispielen 1 und 2 ist die erfindungsgemässe Wirkung des vorliegenden Verfahrens erläutert. 



   Beispiel 1 : 500   Indenharz   werden im Autoklaven mit einem Anfangsdruck von 100 Atm. 



   Wasserstoff auf   3C0O erhitzt und   diese Temperatur eine Stunde konstant gehalten. Es werden 482   g   
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 Das Truxen wurde durch Umlösen, wie oben angegeben, in    < x-und ss-Truxen   getrennt. Es zeigt sich bei der Aufarbeitung des Rohtruxens, dass sowohl   -als auch ss-Truxen   eine bedeutend hellere Farbe aufweisen. Das Roh-Hydrinden wird durch einfaches Destillieren aus dem Reaktionsgemiseh gewonnen, einmal mit   0'5% 80%iger Schwefelsäure gewaschen   und das gewaschene Roh-Hydrinden der fraktionierten Destillation unterworfen. Das so gewonnene Rein-Hydrinden (Ausbeute 47%) zeigt, in einer
Glasflasche aufbewahrt, selbst nach dreiwöchigem Stehen am Licht nicht die geringste Verfärbung.

   Führt man die Spaltung in Abwesenheit von Wasserstoff gemäss dem in der deutschen Patentschrift Nr. 648594 beschriebenen Verfahren durch, so werden 486 g eines Reaktionsproduktes erhalten, das aus   20% Truxen, 36% Harzruckstand, 34%   Rein-Hydrinden besteht. 



   Beispiel 2 : 500   g Indenharz   (wie bei Beispiel 1 angewandt) werden im Autoklaven mit einem Anfangsdruek von 100 Atm. Wasserstoff auf   3200 erhitzt,   wobei diese Temperatur eineinhalb Stunden konstant gehalten wird. Es werden 487 g Reaktionsprodukt, bestehend aus 15% Truxen, 29% Harz-   riickstand,   46% Rein-Hydrinden, erhalten. Es zeigt sich bei der Aufarbeitung des Rohtruxens, dass sowohl   K-als auch ss-Truxen   eine bedeutend hellere Farbe aufweisen. Das Roh-Hydrinden wird durch einfaches Destillieren aus dem Reaktionsgemiseh gewonnen, zweimal mit   0'5% 80%iger Schwefel-   säure gewaschen und das gewaschene Roh-Hydrinden der fraktionierten Destillation unterworfen.

   Das so gewonnene Rein-Hydrinden (Ausbeute   46%)   zeigt, in einer Glasflasche aufbewahrt, nach drei-   wöchigem   Stehen am Licht nicht die geringste Verfärbung. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von Truxenen und Hydrindenen aus Inden, Indenhomologen oder indenhaltigen Stoffen durch Erhitzen dieser Stoffe unter Druck bei Temperaturen zwischen 300 und 400 , dadurch gekennzeichnet, dass man die Spaltung der Ausgangsstoffe in Gegenwart von Wasserstoff durchführt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.