AT100544B - Verfahren zur Darstellung von Reinanthrazen und Karbazol. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Reinanthrazen und   Harbazol.   



   Die Gewinnung hochprozentigen Anthrazens aus dem Rohanthrazen, wie es die Teerdestillationen liefern, ist bisher nur auf verhältnismässig verwickeltem Wege erzielt worden. So wird z. B. nach einem älteren Verfahren das Ausgangsmaterial mit Dämpfen von solchen Lösungsmitteln übergetrieben, welche gleichzeitig die Verunreinigungen des   Rohanthrazens aufnehmen.   Als Lösungsmittel dieser Art wurde Pyridin vorgeschlagen. Da aber Pyridin schon bei 115 , d. h. bei einer Temperatur siedet, bei welcher Anthrazen noch nicht übergeht, so muss es in überhitztem Zustande angewandt werden. Es ist also nötig, einen   Überhitzer   in die Destillation einzuschalten, wodurch die Apparatur kompliziert und der Betrieb verteuert wird.

   Es kommt hinzu, dass Pyridin an und für sich schon 10-15mal teurer ist als die Lösungsmittel, welche nach der Erfindung anzuwenden sind. 



   Dass sieh diese Lösungsmittel, z. B. Paraffinöl, zur Anthrazenreinigung eignen, ist bekannt   (vgl.   



  Lunge, Industrie des Steinkohlenteers und Ammoniaks", 1912, B.   1.,   S. 594). 



   Sie sind aber bisher ausschliesslich zu mechanischem Auswaschen des Rohanthrazens gebraucht worden. Man weiss, dass sich auf diese Weise eine höchstens   40% ige Ware   erhalten lässt und   dass   alle abweichenden Angaben der Literatur über diesen Punkt durch die Erfahrung nicht bestätigt worden sind. 



   Ein bekannter   Kristallisationsprozess   zur Gewinnung von reinem Anthrazen sieht hochwertige Basen, wie Pyridin, Anilin, Chinolin, als Lösungsmittel vor. 



   Im wesentlichen besteht das Verfahren nach der Erfindung darin, dass das Rohanthrazen zusammen mit Gasöl, Vaselinöl oder ähnlichen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, die bei   260-3150 übergehen,   destilliert wird. Die Destillation kann bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck vorgenommen werden. 



  Aus dem Destillat kristallisiert das Anthrazen aus. Durch Absaugen, Zentrifugieren, Nachwaschen mit Benzin oder durch Abpressen mit der hydraulischen Presse wird das   Destillationsöl   entfernt und auf diese Weise ein Anthrazen von 73-80% Reingehalt gewonnen. Durch Wiederholung des Verfahrens kann das   73-80%igue   Anthrazen in noch höherprozentiges umgewandelt werden. 



   Bei einem bekannten Verfahren, Rohmaterial und Lösungsmittel zwecks Reinigung des ersteren gemeinsam zu destillieren, wird die Zerlegung eines azenaphthenhaltigen Gemisches mittels Methylund Dimethylnaphthalin beabsichtigt. Aus dem Verhalten dieser Stoffe zueinander war jedoch nicht ohne weiteres zu entnehmen, welche Ergebnisse das ganz anders geartete Rohanthrazen beim Destillieren mit lochsiedenden Kohlenwasserstoffen liefern würde. 



   Anthrazen mit noch höherem Reinheitsgrad wird erhalten, wenn dem Gemisch von Anthrazen und Lösungsmittel Ätzkali zugesetzt wird, das zur Bindung des im Anthrazen befindlichen Karbazols dient. Auf diese Weise wird Anthrazen in einer Reinheit von weit über 90% gewonnen, neben Karbazolkalium, das in Reinkarbazol   übergeführt   werden kann. Der überraschende Erfolg dieses Verfahrens beruht in der Trennung von Anthrazen und Karbazol in einer Operation, durch welche beide für die Teerfarbstoffindustrie wichtigen Zwischenprodukte aus Rohanthrazen beliebiger Herkunft und beliebigen Gehaltes erhalten werden. 



   Gegenüber den bisherigen Verfahren zur Gewinnung von Anthrazen und Karbazol liegt der technische Effekt darin, dass die Verwendung von Pyridin vollständig ausgeschaltet wird, die Ausbeute auf ein hohes Mass gesteigert wird, die erhaltenen Produkte einen hohen Reinheitsgrad aufweisen und die Verwendung von Ätzkali auf ein Mindestmass   beschränkt   ist. 

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   Insbesondere unterscheidet sich das vorliegende Verfahren von dem des   osteo'.   Patentes Nr. 87645, das die Trennung des Anthrazens vom Karbazol durch Bildung von Karbazolkali mittels Erwärmung mit indifferenten Lösungsmitteln und Auskristallisieren des Reinanthrazens aus der Lösung vornimmt, dadurch, dass bei diesem Verfahren von einem auf   70%   Reingehalt vorgere nigtem Rohmaterial ausgegangen werden muss, während hier der grosse Vorteil vorliegt, Rohanthrazen niedrigsten Gehaltes (etwa 20%) ohne Vorreinigung verwenden zu können. Ausserdem ist auch die Arbeitsweise eine grundsätzlich verschiedene.

   Während nach dem bekannten Verfahren das Anthrazen nach Entfernung des Karbazolkaliums durch Kristallisation gereinigt wird, erzielt das vorliegende Verfahren die Reinigung durch einen   Destillationsprozess   mit hochsiedenden Kohlenwasserstoffen in einer Operation. 
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 in welchem das Lösungsmittel zwischen 290 und   3100 ab destilliert,   wird dafür Sorge getragen, dass Zersetzungen durch Überhitzung vermieden werden. Sobald aus dem   abdestillierenden 01 Anthrazen   nicht mehr auskristallisiert, ist die Destillation beendet. Das Anthrazen wird aus dem Destillat nach dem Erkalten abgesaugt, mit Benzin nachgewaschen und getrocknet oder durch starken Druck unter der hydraulischen Presse gewonnen. Das abgesaugte oder abgepresste Lösungsöl wird zu neuen Ansätzen wieder verwendet. 



   Beispiel II : In einer mit Rührwerk, Mannloch, Thermometer, sowie auf-und absteigendem Kühler versehenen gusseisernen   Destillationsblase   werden 100 kg Rohanthrazen von 25% und 80    & y   Gasöl, vorzugsweise vom spezifischen Gewicht 0-840, auf   700 erwärmt.   Sodann gibt man   20 leg Ätzkali   fein gepulvert dem Gemisch zu. Unter gutem Rühren wird nun die Temperatur unter Ausschaltung des absteigenden Kühlers und Einschaltung des aufsteigenden Kühlers langsam auf   2500 gebracht.   Sobald die Temperatur erreicht ist, wird der absteigende Kühler eingeschaltet und destilliert.

   Aus dem in einer Vorlage aufgefangenen Destillat kristallisiert das Anthrazen in hellgelben   Kristallinen   aus, die von der Mutterlauge durch Zentrifuge oder Nutsche und nachherige Abpressen getrennt werden. Durch Nachwaschen mit Benzin und Trocknung wird das Anthrazen in einem Reinheitsgrad von mindestens 90% gewonnen. 



   Aus der Blase wird der Destillationsrückstand durch Aufkochen mit Wasser gelöst und mit Säure gefällt. Das so erhaltene Karbazol wird gegebenenfalls durch Umkristallisieren gereinigt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Anthrazen, dadurch gekennzeichnet, dass Rohanthrazen zusammen mit hochsiedenden Kohlenwasserstoffen des Erdöls, die bis   260-315  über-   gehen, insbesondere Gasöl und Vaselinöl unter gewöhnlichem oder vermindertem Drucke destilliert wird.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Darstellung von Reinanthrazen und gleichzeitiger Gewinnung von Reinkarbazol, dadurch gekennzeichnet, dass Rohanthrazen mit den in Anspruch 1 gekennzeichneten hochsiedenden Kohlenwasserstoffen des Erdöls in Gegenwart von Ätzkal bei gewöhnlichem Drucke oder im Vakuum destilliert wird.