DE386742C - Verfahren zur Darstellung von reinem Carbazol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von reinem Carbazoh Das nach den verschiedenen Verfahren aus dem Gemisch mit Anthracen gewonnene Carbazol stellt ein Produkt dar, das für seinen weiteren Verwendungszweck noch nicht brauchbar ist. Es enthält e'ne große Anzahl Nebenprodukte, von denen es durch wiederholte Kristallisation aus Lösungsmitteln und darauffolgender Vakuumdestillation oder Sublimation getrennt wird.
• Nach dem aus der britischen Patentschrift iaz455 bekannten Verfahren wird reines Carbazol aus Rohcarbazol durch Krsstallisation aus Phenol oder Phenolkresolgemischen erhalten. Diese verhältnismäßig kostspielige und umständliche Arbeits-,ve:se führt . zu einem 8oprozentigem Carbazol.
• Demgegenüber wurde nun gefunden, daß Rohcarbazol durch gemeinsame Destillation mit hochsiedenden Kohlenwasserstoffen oder an- i deren hochsiedenden Körpern leicht in sehr großer Reinheit gewonnen wird. Aus einem Gemisch, hergestellt aus Rohcarbazol und hochsiedenden Kohlenwasserstoffen oder anderen Flüssigkeiten, destilliert bei Temperaturen über Zoo' das reine Carbazol über. Aus dem so erhaltenen Destillat kristallisiert beim Erkalten das Carbazol in weißen perlmutterglänzenden Schüppchen von hohem Reinhe.'tsgrad aus. Durch nochmalige Destillation oder Kr'stall.sation wird das Carbazol in einem Reinheitsgrad von etwa 94 Prozent erhalten.
• Die Destillation kann unter gewöhnlichem Druck oder im Vakuum vorgenommen werden. Ebenso kann auch die Destillation durch Zuführung von überhitztem Wasserdampf unterstützt werden.
• Gegenüber der früher vorgeschlagenen Verwendung von Phenol oder Phenolgemischen gestattet das vorliegende Verfahren die Benutzung aller hochsiedenden organischen Lösungsmittel, und zwar im Gegensatz zu jenem Zerfahren nicht als Kristallisationsmittel, sondern als Destillationsbeförderungsmittel. Durch die Destillation von Carbazol mit solchen Lösungsmitteln, wie z. B. mineral'schen Ölen von den Siedegrenzen Zoo bis 36o° C, wird sofort ein sehr reines etwa goprozentiges Carbazol gewonnen. Dieses Ergebnis könnte nach dem bekannten Kristallisationsverfahren erst durch eine wiederholte Kristallisation, also auf umständlichere und kostspieligere Weise erzielt werden. Das vorliegende neue Verfahren ergibt somit und auch wegen der einfacheren Apparatur in der Technik eine wesentlich günstigere Arbeitsweise. Den billigeren als Destillationsbeförderungsmittel verwendbaren mineralischen Ölen gegenüber würde auch die Verwendung von Phenolen und Kresolen an sich schon um ein Vielfaches teurer sein.
• Das in den nachstehenden Bespielen argeführte Gasöl vom spezifischen Gewicht o,8.1 siedet zwischen 240 und 28o° C. Es kann z. B. gewonnen werden, indem gewöhnliches Petroleum mit Wasserdampf abdestilliert wird und die niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffe so we.t entfernt werden, bis das spezifische Gewicht und die obigen Siedegrenzen erreicht sind.
• Außer Gasöl vom spezifischen Gewicht von 0,84, das nur als Beispiel angegeben ist, können sämtliche organischen Lösungsmittel von den Siedegrenzen von Zoo ` C an bis etwa 36o`' C zum Zwecke der Destillation von Carbazol Ver-«-endung finden.
• So haben sich außer diesem mineralischen Gasöl für diesen Zweck z. B. noch als geeignet erwiesen Braunkohlengasöl, Braunkohlenteeröle, Paraffinöle, Naplithal nöle Ch'nol'n, Ch'naldin. himetliylnaphthal;n und Tetrachlorbenzol. Beispiel r. zoo kg Rolicarbazol (gewonnen durch Extraktion von Antliracen mit Pyridin und Abdestillieren des Pyrid-"ns) von .18 Prozent Re-'nlie:tsgehalt «erden mit 5o kg Gasöl vom spezifischen Gewicht 0,84 gem'scht. Bei einer Temperatur von etwa 2oo' destilliert das Gasöl m't Carbazol über. Durch Zulaufen von 01 in dem Maße, in welchem das Lösungsmittel abdest;lliert, wird dafür Sorge getragen, daß Zersetzungen durch Überhitzung vermieden werden. Aus dem Destillat kristallisiert beim Erkalten das reine Carbazol aus und wird sodann abgesaugt, mit Benzin nachgewaschen, getrocknet oder starkem Druck unter der hydraulischen Presse ausgesetzt. Das abgesaugte oder abgepreßte Lösungsöl wird in einem neuen Arbeitsgang wieder verwendet. Das erhaltene Produkt hat einen Reinheitsgrad von etwa oo Prozent, der durch Wiederholung des Vorgangs oder durch liristallisat'on auf cis Prozent erhöht werden kann. Beispiel 2. Man verfährt wie in Beispiel runter gleichzeitigem Einleiten von überhitztem Wasserdampf.
• Beispiel 3.
• Man verfährt wie in Beispiel r und fiilirt d,(, Destillation #m Vakuum aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von reinem Carbazol, dadurch gekennzeichnet, daß man Rohcarbazol zusammen mit hochsiedenden hohlenwasserstoffen oder anderen hochsiedenden Stoffen destilliert.